CN111840170A - 一种玫瑰精华液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玫瑰精华液及其制备方法。本发明玫瑰精华液通过新鲜大马士革玫瑰花粉碎后与助溶剂、表面活性剂、离子液混合在105℃下蒸馏，取馏出液下层，即大马士革玫瑰水；然后将大马士革玫瑰水与己二醇、对羟基苯乙酮混合均匀，即得所述玫瑰精华液。与现有技术相比，本发明的玫瑰纯露的提取方法，环境友好、提取效率高；制备得到的玫瑰精华液具有高雅的香气，良好的抗氧化、美白效果。不仅如此，还具有深层补水，提高肌肤，温和滋养，淡化细纹，平衡水油等综合性平衡肌肤的功效。

Description

一种玫瑰精华液及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种玫瑰精华液及其制备方法。
背景技术
玫瑰是一种多年生常绿或落叶丛生灌木，属于蔷薇科蔷薇属，被誉为“花之皇后”，其形态特点为直立灌木，多刺，茎丛生，花冠鲜艳。
玫瑰纯露的制造过程大致如下：将采摘的玫瑰花，将其通过升温加压的方式进行蒸馏，蒸馏完毕，进行冷凝，冷凝结束，产生蒸馏液。低温下，待把蒸馏出的液体进行分层，蒸馏液分层到下方，玫瑰精油处于上方，在蒸馏罐中不断地重复分离的操作，直到把玫瑰鲜花中的精油全部提取结束，最后剩余的水就是玫瑰纯露。玫瑰纯露实际上就是在提取玫瑰精油的过程中的一种副产物，是一种纯天然的玫瑰植物提取液。
玫瑰纯露应用于化妆品中，能起到多种功效。首先，保湿方面，它可以无刺激无伤害地应用于人体的皮肤，并能够持久的保持住皮肤当中的水分。再者玫瑰纯露还可以起到美白、抗皱、祛痘的功效，将玫瑰纯露喷洒于皮肤，不仅能够充分清洁皮肤，还能够有效杀菌，这使皮肤更易吸收玫瑰纯露中的养分。在蒸馏提取玫瑰纯露的过程中可以了解到，玫瑰纯露是一种与水更接近的水溶液成分，里面含有各种各样的活性成分，并且香气充分，更加亲肤。相比于玫瑰精油，更加容易被人体皮肤吸收。
现有技术CN 109868187 A公开了一种玫瑰纯露的生产工艺，将新鲜玫瑰花放入盐水中浸泡后在温度为40-50℃、压强为400-500MPa的条件下蒸馏20-30min，冷凝分馏；油水分离，下层即为初级玫瑰纯露；再次进行蒸馏分馏处理后得到的精制玫瑰纯露。该技术采用物理的方式对玫瑰组织进行破坏实现提取率的提升，采用压强达到了400-500MPa，需要消耗巨大的能源，是一种环境不友好的方式。因此，亟需研究一种环境友好、提取效率高的蒸馏方法来提取玫瑰纯露。
发明内容
本发明首次提出，将花汁与助溶剂、表面活性剂、离子液体混合后在100～120℃的条件下蒸馏，有效提高了玫瑰纯露的提取效果。其原因可能在于：1)本发明采用的水杨酸钠、对甲苯磺酸钠、异丙苯磺酸钠等两亲性化合物及表面活性剂能够有效能够破坏磷脂双分子层，改变细胞膜的渗透性，提高溶液渗入细胞内部效率，从而提高玫瑰纯露的提取效果；2)离子液体能够有效溶解细胞壁中的木质素，改善溶液的渗透过程，提升玫瑰纯露的提取效果。
具体技术方案如下：
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁、助溶剂、表面活性剂加入到水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水、己二醇、对羟基苯乙酮搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
植物细胞的细胞壁中木质素是其主要构成，木质素是交叉链接的酚聚合物，结构稳定。细胞膜主要是由磷脂构成的富有弹性的半透性膜，磷脂构成的双分子层对水分子是半渗透性或不可渗透性的，限制了水分子通过植物材料的自由流动。本发明添加的助溶剂、表面活性剂、离子液体能够有效改变细胞壁及细胞膜的渗透率，确保溶液渗入细胞内部。由于加热，水、油及低沸点物质会蒸发，而添加剂由于不挥发的性质而保留在溶液中。
本发明采用的水杨酸钠、对甲苯磺酸钠、异丙苯磺酸钠等两亲性盐及表面活性剂，能够破坏磷脂双分子层，改变细胞膜的渗透性，提高溶液渗入细胞内部效率。
优选的，所述玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁、助溶剂、表面活性剂、离子液体加入到水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水、己二醇、对羟基苯乙酮搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
进一步优选的，所述玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁1.5～3kg、助溶剂200～400g、表面活性剂0.3～0.8g、离子液体30～60g加入到5～10kg水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水800～1200g、己二醇30～60g、对羟基苯乙酮0.03～0.06g搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
优选的，所述助溶剂为水杨酸钠、对甲苯磺酸钠、异丙苯磺酸钠、间苯二酚中的任意一种。进一步优选，所述助溶剂为异丙苯磺酸钠。
优选的，所述表面活性剂为吐温20、吐温80、辛基酚类聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚中的一种或两种及两种以上的混合。
优选的，所述离子液体为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓和/或N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵。进一步优选，所述离子液体为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓和N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵按质量比(1～3)：1混合而成。
本发明采用的离子液体能够有效溶解细胞壁中的木质素，改善溶液的渗透过程，提升玫瑰纯露的提取效果。相比现有技术的单离子型离子液体，本发明采用的离子液体是合成的离子型液体，比单离子型离子液体更具优势，热稳定性更好，不会出现因为离子液体中铵离子溶解木质素和纤维材料导致植物组织重新水化的问题。
优选的，所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵的制备方法为：将8～12g三乙胺、8～12g 1,2-二溴乙烷加入到微波反应器中在60～75℃下反应20～40min，得到的产物。用己烷洗涤，得到的产物在50～65℃下减压干燥18～36h，即得所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵。
优选的，所述离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓的制备方法：
1)在室温下，将0.3～0.5g咪唑加入到30～60mL CH2Cl2中搅拌混合均匀，然后滴加1～2g氯磺酸，滴加完毕后在氮气氛围、100～300rpm的转速下搅拌8～16h，导入分液漏斗中，静置3～8分钟后，取下层油状物；将下层油状物加入到30～60mL CH2Cl2中振荡均匀后静置3～8分钟，取下层油状物，重复该步骤2～5次(即在CH2Cl2中静置分层的步骤一共进行3-6次)，将得到的油状物真空干燥，得到粘性浅黄色油状物；
2)在室温、氮气氛围下将0.3～0.6g浓硫酸滴加到步骤1)的1～3g粘性浅黄色油状物中，并于氮气氛围、100～300rpm、50～65℃的条件下搅拌18～36h，得到的粘稠黄色油状物即为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓。
本发明还公开了玫瑰精华液的使用方法：
1、护肤：洁肤后取适量本品轻拍于面部或颈部；
2、面膜敷脸：将面膜纸浸泡于纯露中，吸收水分后敷于面部，10-15分钟后取下；
3、表面喷雾：用喷雾瓶直接喷于面部或颈部。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明首次提出将花汁与助溶剂、表面活性剂、离子液体混合后在100～120℃的条件下蒸馏，有效提高了玫瑰纯露的提取效果。本发明的玫瑰纯露的提取方法，环境友好、提取效率高；制备得到的玫瑰精华液具有高雅的香气，具备良好的抗氧化、美白效果。本发明的玫瑰精华液具有深层补水，提高肌肤，温和滋养，淡化细纹，平衡水油等综合性平衡肌肤的功效。
本发明采用两亲性化合物(水杨酸钠、对甲苯磺酸钠、异丙苯磺酸钠、间苯二酚)及表面活性剂，能够有效破坏磷脂双分子层，改变细胞膜的渗透性，提高溶液渗入细胞内部效率，从而提高新鲜玫瑰中的溶出成分及溶出率。不仅如此，本发明采用的离子液体能够有效溶解细胞壁中的木质素，改善溶液的渗透过程，提升玫瑰纯露的提取效果。相比现有技术的单离子型离子液体，本发明采用的离子液体是合成的离子型液体，比单离子型离子液体更具优势，热稳定性更好，不会出现因为离子液体中铵离子溶解木质素和纤维材料导致植物组织重新水化的问题。
具体实施方式
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
对甲苯磺酸钠，CAS号：657-84-1。
异丙苯磺酸钠，CAS号：32073-22-6。
间苯二酚，CAS号：108-46-3。
吐温20，聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，CAS号：9005-64-5。
吐温80，聚山梨酯-80，CAS号：9005-65-6。
本发明实施例中采用的异十三醇聚氧乙烯醚为Genapol 80，CAS号：9043-30-5。
本发明实施例中采用的聚氧乙烯醚为Brij 58，CAS：9004-95-9。
实施例1
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg、异丙苯磺酸钠200g、间苯二酚150g、异十三醇聚氧乙烯醚0.1g、Brij 58 0.4g加入到8kg水中，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
实施例2
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg、异丙苯磺酸钠200g、间苯二酚150g、异十三醇聚氧乙烯醚0.1g、Brij 58 0.4g、离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵50g加入到8kg水中搅拌混合均匀，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵的制备方法为：将10.77g三乙胺、10g 1,2-二溴乙烷加入到微波反应器中在70℃下反应30min，得到的产物用己烷洗涤3次，最后得到的产物在60℃下减压干燥24h，即得所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵。
实施例3
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg、异丙苯磺酸钠200g、间苯二酚150g、异十三醇聚氧乙烯醚0.1g、Brij 58 0.4g、离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓50g加入到8kg水中搅拌混合均匀，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
所述离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓的制备方法：
1)在室温下，将0.34g咪唑加入到50mL CH2Cl2中在200rpm的条件下搅拌2min，以每秒一滴的速度滴加1.2g氯磺酸，滴加完毕后在氮气氛围、200rpm的转速下搅拌12h，导入分液漏斗中，静置5分钟后，取下层油状物；将下层油状物加入到50mL CH2Cl2中振荡均匀后静置5分钟，取下层油状物，重复该步骤3次，将得到的油状物真空干燥，得到粘性浅黄色油状物；
2)在室温、氮气氛围下将浓硫酸0.49g以每秒一滴的速度滴加到步骤1)的粘性浅黄色油状物1.63g中，并于氮气氛围、200rpm、60℃的条件下搅拌24h，得到的粘稠黄色油状物即为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓。
实施例4
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg、异丙苯磺酸钠200g、间苯二酚150g、异十三醇聚氧乙烯醚0.1g、Brij 58 0.4g、离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓30g、离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵20g加入到8kg水中搅拌混合均匀，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵的制备方法同实施例2一致，此处不再赘述。
所述离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓的制备方法同实施例3一致，此处不再赘述。
功效：大马士革玫瑰(又称突厥蔷薇)具有深层补水，提高肌肤，温和滋养，淡化细纹，平衡水油等综合性平衡肌肤的功效。
使用方法：
1、护肤：洁肤后取适量本品轻拍于面部或颈部；
2、面膜敷脸：将面膜纸浸泡于纯露中，吸收水分后敷于面部，10-15分钟后取下；
3、表面喷雾：用喷雾瓶直接喷于面部或颈部。
对照例1
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg、离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓30g、离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵20g加入到8kg水中搅拌混合均匀，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
对照例2
一种玫瑰精华液，由以下方法制备而成：
S1将新鲜大马士革玫瑰花用粉碎机在3000rpm的条件下粉碎2min，得到花汁；将花汁2kg加入到8kg水中搅拌混合均匀，油浴控温105℃蒸馏，冷凝收集馏出液；蒸馏3h后，将馏出液加入到分液漏斗中静置5分钟后进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水1000g、己二醇50g、对羟基苯乙酮0.05g在200rpm的条件下搅拌10min，得到所述玫瑰精华液。
测试例1
将实施例中步骤S1制备得到的大马士革玫瑰水通过气相色谱-质谱联用仪进行成分分析。
将实施例中步骤S1制备得到的大马士革玫瑰水分别用超纯水稀释，稀释倍数为25％，配制好样品液后待测。
仪器：GC 6890/MS 5973气相色谱-质谱联用仪(美国HP公司)；
色谱条件：色谱柱为HP-1(50m×Φ0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；载气为高纯氦气；汽化室温度260℃；接口温度220℃；程序升温：50℃、140℃、240℃(保持10min)。进样量：1μL，分流比50：1。
质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度230℃；扫描质量范围为30～400amu。
表1成分分析
Figure BDA0002650603780000091
Figure BDA0002650603780000101
从表1可以看出，本发明采用助溶剂(异丙苯磺酸钠与间苯二酚)、表面活性剂(异十三醇聚氧乙烯醚与Brij 58)、离子液体(离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓与离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵)对玫瑰花汁进行蒸馏处理，能够有效提升玫瑰花汁中有效成分的溶出，蒸馏得到的玫瑰纯露的组分明更多。
测试例1
对实施例制备得到的玫瑰精华液进行抗氧化效果及美白效果测试。
清除DPPH自由基的能力进行测试：向1cm的石英比色皿中加入2.0mL样品溶液和2.0mL摩尔浓度为1.0×104mol/L的DPPH溶液，混合均匀后暗处放置30分钟；以体积分数为95％的乙醇水溶液作为参比溶液，测定517nm处的吸光值A；同样方法测定2.0mL样品溶液和2.0mL体积分数为95％的乙醇水溶液混合液在517nm处的吸光值Ao；再测定2.0mL摩尔浓度为1.0×104mol/L的DPPH溶液与2.0mL体积分数为95％的乙醇水溶液混合液在517nm处的吸光值A1，按下列公式计算抑制率：
抑制率(％)＝{1-(A-Ao)/A1}×100％。
由于酪氨酸酶是黑色素形成的关键酶，酪氨酸酶活性的抑制可以减少黑色素生成。酪氨酸首先被酪氨酸酶催化成羟基化L-DOPA，并且，酪氨酸酶接着又将L-DOPA催化为醌类，玫瑰精华液可以通过抑制酪氨酸酶活性来减少黑色素形成，从而起到增白效果。
将实施例制备得到的玫瑰精华液分别用PBS溶液稀释，稀释倍数为25％，配制好样品液后待测。
将样品液接种96孔板每孔：20.00μL 10.00mM L-DOPA(左旋多巴)+70.00μL样品液。最后把96孔板置于37℃下，敷育15min，用过全自动酶标仪测472nm下的OD值。
表2 DPPH清除效果及美白效果
实施例 清除率 酪氨酸酶抑制活性
实施例1 46.3％ 54.2％
实施例2 54.2％ 68.7％
实施例3 55.8％ 70.1％
实施例4 62.5％ 87.6％
对照例1 48.9％ 60.3％
对照例2 32.5％ 33.1％
从表2可以看出，本发明采用助溶剂(异丙苯磺酸钠与间苯二酚)、表面活性剂(异十三醇聚氧乙烯醚与Brij 58)、离子液体(离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓与离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵)对玫瑰花汁进行蒸馏处理，制备得到的玫瑰精华液具备显著的抗氧化性能和美白性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种玫瑰精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁、助溶剂、表面活性剂加入到水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水、己二醇、对羟基苯乙酮搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
2.一种玫瑰精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁、助溶剂、表面活性剂、离子液体加入到水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水、己二醇、对羟基苯乙酮搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
3.如权利要求2所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将新鲜大马士革玫瑰花粉碎，得到花汁；将花汁1.5～3kg、助溶剂200～400g、表面活性剂0.3～0.8g、离子液体30～60g加入到5～10kg水中搅拌混合均匀，在100～120℃的条件下蒸馏2～4h，冷凝收集馏出液；馏出液加入到分液漏斗中进行分离，上层为玫瑰精油，下层即为大马士革玫瑰水；
S2将大马士革玫瑰水800～1200g、己二醇30～60g、对羟基苯乙酮0.03～0.06g搅拌混合均匀，即得所述玫瑰精华液。
4.如权利要求3所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为水杨酸钠、对甲苯磺酸钠、异丙苯磺酸钠、间苯二酚中的任意一种。
5.如权利要求4所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为异丙苯磺酸钠与间苯二酚按质量比(1～5)：1。
6.如权利要求3所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温20、吐温80、辛基酚类聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯醚中的一种或两种及两种以上的混合。
7.如权利要求3所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于：所述离子液体为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓和/或N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵。
8.如权利要求7所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于，所述离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓的制备方法为：
1)在室温下，将0.3～0.5g咪唑加入到30～60mL CH2Cl2中搅拌混合均匀，然后滴加1～2g氯磺酸，滴加完毕后在氮气氛围、100～300rpm的转速下搅拌8～16h，导入分液漏斗中，静置3～8分钟后，取下层油状物；将下层油状物加入到30～60mL CH2Cl2中振荡均匀后静置3～8分钟，取下层油状物，重复该步骤2～5次；将得到的油状物真空干燥，得到粘性浅黄色油状物；
2)在室温、氮气氛围下将0.3～0.6g浓硫酸滴加到步骤1)的1～3g粘性浅黄色油状物中，并于氮气氛围、100～300rpm、50～65℃的条件下搅拌18～36h，得到的粘稠黄色油状物即为离子液体1,3-二磺酸硫酸氢咪唑鎓。
9.如权利要求7所述玫瑰精华液的制备方法，其特征在于，所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵的制备方法为：将8～12g三乙胺、8～12g 1,2-二溴乙烷加入到微波反应器中在60～75℃下反应20～40min，得到的产物；用己烷洗涤，得到的产物在50～65℃下减压干燥18～36h，即得所述离子液体N,N,N,N',N',N'-六乙基乙烷-1,2-二溴化二铵。
10.一种玫瑰精华液，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的方法制备而成。
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