CN111829983A - 强化玻璃的表面折射率、表面应力测定装置及方法 - Google Patents
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Abstract
提供强化玻璃的表面折射率、表面应力测定装置及方法。强化玻璃的表面折射率测定装置具有:光输入输出构件,使来自光源的光至少依次经由第一区域和第二区域向强化玻璃的表面层内入射并使光至少依次经由第二区域和第一区域向强化玻璃外出射;光变换构件,将出射后的光所包含的相对于向强化玻璃的入射表面平行及垂直地振动的两种光成分变换为两种亮线列;拍摄元件,拍摄两种亮线列;位置测定单元,测定亮线的位置;及折射率分布算出单元,算出与两种光成分对应的强化玻璃的表面的折射率或沿整个深度方向的折射率分布,第一区域和第二区域的分界面与强化玻璃的入射表面之间的距离为1μm以上且10μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及强化玻璃的表面折射率测定装置及表面折射率测定方法、强化玻璃的表面应力测定装置及表面应力测定方法。
背景技术
在便携电话、智能手机等电子设备中,经常在显示部、壳体主体使用玻璃,该玻璃为了提高强度而使用通过在玻璃表面形成基于离子交换的表面层而提高了强度的所谓化学强化玻璃。化学强化玻璃等强化玻璃的表面层至少包括存在于玻璃表面侧且产生了基于离子交换的压缩应力的压缩应力层,在玻璃内部侧也可以包括与该压缩应力层相邻地存在且产生了拉伸应力的拉伸应力层。强化玻璃的强度与形成的表面层的应力值、表面压缩应力层的深度相关。因而,在强化玻璃的开发、生产中的品质管理中,测定表面层的应力值、压缩应力层的深度或应力的分布是重要的。
作为测定强化玻璃的表面层的应力的技术,例如能够举出在强化玻璃的表面层的折射率比内部的折射率高的情况下利用光波导效应和光弹性效应以非破坏的方式测定表面层的压缩应力的技术(以下,设为非破坏测定技术)。在该非破坏测定技术中,将单色光向强化玻璃的表面层入射并利用光波导效应产生多个模式,在各模式下取出光线轨迹确定的光,利用凸透镜成像为与各模式对应的亮线。需要说明的是,成像出的亮线按模式的数量存在。
另外,在该非破坏测定技术中,对于从表面层取出后的光,能够观察关于光的振动方向相对于出射面水平和垂直的两种光成分的亮线。并且,利用阶数最低的模式1的光通过表面层的最接近表面的一侧的性质,根据两种光成分的与模式1对应的亮线的位置,算出关于各光成分的折射率,根据这两种折射率之差和玻璃的光弹性常数来求出强化玻璃的表面附近的应力(例如,参照专利文献1)。
另一方面,基于上述的非破坏测定技术的原理,提出了以下方法:根据与模式1和模式2对应的亮线的位置,利用外插求出玻璃的最表面处的应力(以下,设为表面应力值),且假定为表面层的折射率分布呈直线状变化,根据亮线的总条数来求出压缩应力层的深度(例如,参照非专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭53-136886号公报
非专利文献
非专利文献1:Yogyo-Kyokai-Shi(窑业协会报)87{3}1979
发明内容
发明所要解决的课题
要想基于亮线求出强化玻璃的折射率,优选关于光的振动方向相对于出射面水平和垂直的两种光成分能够各自观察2条以上的亮线。另外,要想提高折射率的测定精度,优选能够观察更多条数的亮线。另外,也存在表面层薄的强化玻璃,在该情况下,要想提高折射率的测定精度,需要得到与强化玻璃的表面更近的浅的区域的信息。
然而,在以往的表面折射率测定装置中,无法说折射率的测定精度充分高,期望折射率的测定精度的提高。
本发明鉴于上述的点而完成,其目的在于提高表面折射率测定装置的折射率的测定精度。
用于解决课题的手段
本表面折射率测定装置是强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,具有:光输入输出构件,使来自光源的光至少依次经由第一区域和与所述第一区域相接的第二区域而向所述强化玻璃的具有压缩应力层的表面层内入射,并且使在所述表面层内传播后的光至少依次经由所述第二区域和所述第一区域而向所述强化玻璃外出射;光变换构件,将经由所述光输入输出构件而出射后的光中包含的相对于向所述强化玻璃的入射表面平行及垂直地振动的两种光成分变换为两种亮线列;拍摄元件,拍摄所述两种亮线列;位置测定单元,根据由所述拍摄元件得到的图像来测定所述两种亮线列的亮线的位置;及折射率分布算出单元,基于所述位置测定单元的测定结果,算出与所述两种光成分对应的所述强化玻璃的表面的折射率或从所述强化玻璃的表面沿整个深度方向的折射率分布,所述第一区域和所述第二区域的分界面与所述强化玻璃的入射表面之间的距离为1μm以上且10μm以下。
发明效果
根据公开的一实施方式,能够提高表面折射率测定装置的折射率的测定精度。
附图说明
图1是例示第一实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。
图2是表示了玻璃内部的光线轨迹的图(其1)。
图3是例示强化玻璃的表面层的折射率分布的图。
图4是说明了存在多个模式的情况下的各模式的光线轨迹的图。
图5是例示与多个模式对应的亮线列的图。
图6是表示了玻璃内部的光线轨迹的图(其2)。
图7是表示了玻璃内部的光线轨迹的图(其3)。
图8是例示在强化玻璃的表面层中传播的导波光的各模式下的光线轨迹的计算例的图。
图9是说明在光波导效应中引起了多光束干涉的图。
图10是对法布里-珀罗干涉仪的多光束干涉进行说明的图。
图11是示出导波光强度和导波光与强化玻璃的表面所成的角Θ的关系的计算例的图。
图12是例示本实施方式的测定方法的流程图。
图13是例示表面折射率测定装置的运算部的功能框的图。
图14是对亮线的条数增加的理由进行说明的图(其1)。
图15是对亮线的条数增加的理由进行说明的图(其2)。
图16是例示第二实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。
图17是说明第二实施方式的光输入输出构件的形成方法的图(其1)。
图18是说明第二实施方式的光输入输出构件的形成方法的图(其2)。
图19是例示第三实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。
图20是强化玻璃的表面的平坦度好的情况和差的情况下的亮线列的照片的例。
图21是例示第四实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。
图22是对实施例进行说明的图(其1)。
图23是对实施例进行说明的图(其2)。
图24是例示第五实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。
图25是示出在棱镜的底面上形成的构造构件的一例的俯视图。
图26是对实施例进行说明的图(其3)。
标号说明
1、2、3、4 表面折射率测定装置
10 光源
20、20A、20B 光输入输出构件
21 棱镜
21a、21b 倾斜面
21c、22c 底面
22 无机膜
23 玻璃层
24 填充物
30 液体
40 光变换构件
50 偏光构件
60 拍摄元件
70 运算部
71 位置测定单元
72 折射率分布算出单元
73 应力分布算出单元
200 强化玻璃
210 强化玻璃的表面
具体实施方式
以下,参照附图对用于实施发明的方式进行说明。在各附图中,对同一构成部分标注同一标号,有时省略重复的说明。
<第一实施方式>
图1是例示第一实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。如图1所示,表面折射率测定装置1具有光源10、光输入输出构件20、光变换构件40、偏光构件50、拍摄元件60及运算部70。
200是成为被测定体的强化玻璃。强化玻璃200例如是通过化学强化法、风冷强化法等实施了强化处理的玻璃,在表面210侧具备具有折射率分布的表面层。表面层至少包括存在于玻璃表面侧且产生了基于离子交换的压缩应力的压缩应力层,在玻璃内部侧也可以包括与该压缩应力层相邻地存在且产生了拉伸应力的拉伸应力层。
光源10以使光线L经由光输入输出构件20而向强化玻璃200的表面层入射的方式配置。为了利用干涉,光源10的波长优选是成为单纯的明暗显示的单波长。
作为光源10,例如能够使用容易地得到单波长的光的Na灯,该情况下的波长是589.3nm。另外,作为光源10,也可以使用波长比Na灯短的汞灯,该情况下的波长例如是汞I线即365nm。不过,由于汞灯存在很多亮线,所以优选通过仅使365nm线透过的带通滤波器而使用。
另外,也可以使用LED(Light Emitting Diode:发光二极管)作为光源10。近年来,开发出了很多波长的LED,但LED的频谱宽度在半峰全宽下存在10nm以上,单波长性差,波长因温度而变化。因而,优选通过带通滤波器而使用。
在将光源10设为了将LED通过带通滤波器的结构的情况下,虽然不如Na灯、汞灯那样有单波长性,但在能够从紫外域到红外域为止使用任意的波长这一点上是良好的。需要说明的是,光源10的波长不影响表面折射率测定装置1的测定的基本原理,因此也可以使用上面例示出的波长以外的光源。
光输入输出构件20配置于被测定体即强化玻璃200的表面210上。光输入输出构件20具有棱镜21和在棱镜21的底面21c形成的无机膜22。无机膜22与强化玻璃200的表面210相接。需要说明的是,棱镜21是本发明的第一区域的代表性的一例,无机膜22是本发明的第二区域的代表性的一例。
光输入输出构件20具有使来自光源10的光依次经由棱镜21和无机膜22而向强化玻璃200的具有压缩应力层的表面层内入射的功能。另外,光输入输出构件20具有使在表面层内传播后的光依次经由无机膜22和棱镜21而向强化玻璃200外出射的功能。
光输入输出构件20的棱镜21例如是由折射率为1.60~1.80的光学玻璃形成的棱镜。在该情况下,为了在强化玻璃200的表面210处光线经由棱镜21而以光学的方式入射及出射,棱镜21的折射率需要比无机膜22及强化玻璃200的折射率大。另外,需要选择在棱镜21的倾斜面21a及21b处入射光及出射光大致垂直地通过的折射率。
例如,在棱镜21的倾斜角是60°,强化玻璃200的表面层的折射率是1.52的情况下,棱镜21的折射率例如是1.72。另外,成为棱镜21的材料的光学玻璃的折射率的均一性高,折射率的面内偏差例如被抑制为1×10-5以下。
需要说明的是,在光输入输出构件20中,也可以取代棱镜21而使用具备同样的功能的其他构件。在取代棱镜21而使用了其他构件的情况下,在后述的拍摄工序中得到的图像的区域中的其他构件的底面的折射率的面内偏差优选被抑制为1×10-5以下。另外,在将来自光源10的光的波长设为λ时,其他构件的底面的平坦度优选形成为λ/4以下,若形成为λ/8以下则更优选。
光输入输出构件20的无机膜22是规定棱镜21的底面21c(棱镜21与无机膜22的分界面)与强化玻璃200的入射表面即表面210之间的距离的距离规定单元。作为无机膜22,例如可举出包含从Si、Al、Zr、Ti、Nb、Ta中选择的至少一种金属的氧化膜、氮化膜或氮氧化膜。另外,即使是玻璃、树脂也会发挥功能,但为了方便而记载为无机膜。
无机膜22的折射率是与强化玻璃200的折射率大致相同的折射率。无机膜22优选具有相对于强化玻璃200的表面210的折射率±0.05的范围内的折射率。例如,若强化玻璃200的表面210的折射率是1.52,则无机膜22的折射率优选为1.47以上且1.57以下。若无机膜22的折射率为1.47以上且1.57以下,则无机膜22与强化玻璃200的表面210的分界处的反射充分减少,亮线能够更清楚地确认。无机膜22的折射率例如能够利用椭圆偏振光谱仪来测定。
无机膜22的厚度为1μm以上且10μm以下。通过使无机膜22的厚度为1μm以上且10μm以下,能够将棱镜21与无机膜22的分界面与强化玻璃200的表面210的距离d规定为1μm以上且10μm以下的范围。通过使距离d为1μm以上,能够增加后述的亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。其结果,也能够提高强化玻璃200的应力的测定精度。无机膜22的厚度例如能够利用椭圆偏振光谱仪、X线光电子分光测定器(XPS)或电场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)来测定。
无机膜22的厚度的偏差优选抑制为10%以下,更优选为2%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.5%以下。若无机膜22的厚度的偏差为10%以下,则从棱镜21的下端到强化玻璃200的表面210为止的光路长变得均一,后述的精细度值提高,亮线能够更清楚地确认。无机膜22的厚度的偏差例如能够利用椭圆偏振光谱仪、X线光电子分光测定器(XPS)或电场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)来测定。
即使无机膜22的靠近强化玻璃200的表面210的一侧的面的表面粗糙度Ra大也会发现本发明的效果,但该表面粗糙度Ra为0.02nm以上且1.5nm以下对于提高测定精度是优选的。若表面粗糙度Ra为0.02nm以上且1.5nm以下,则具有抑制来自光源10的光在无机膜22的表面及无机膜22的内部散射的效果,其结果,得到表面折射率测定装置1的测定值的精度提高的效果。表面粗糙度Ra例如能够利用原子力显微镜(AFM)来测定。
棱镜21和无机膜22的分界面与强化玻璃200的表面210的平行度优选为无机膜22的膜厚的10%以下。由此,得到充分的精细度值F(后述)。关于平行度,例如通过利用显微分光膜厚计、反射分光膜厚计测定多点而使膜厚的平行度成为无机膜22的膜厚的10%以下,通过使无机膜22与强化玻璃200紧贴而能够达成高的精度。
需要说明的是,即使距离d比10μm大,也能够增加亮线的条数来提高折射率的测定精度,但若将无机膜22形成为比10μm厚,则生产性差,另外,若距离d大幅超过10μm,则亮线过度密集而难以观察。因而,将距离d的上限设为10μm。需要说明的是,关于亮线的条数能够增加的理由将在后文叙述。
在从光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧出射后的光的方向上配置有拍摄元件60,在光输入输出构件20与拍摄元件60之间插入有光变换构件40和偏光构件50。
光变换构件40具备将从光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧出射后的光线变换为亮线列并向拍摄元件60上会聚的功能。作为光变换构件40,例如能够使用凸透镜,但也可以使用具备同样的功能的其他构件。
偏光构件50是具备使相对于强化玻璃200与无机膜22的分界面平行及垂直地振动的两种光成分中的一方选择性地透过的功能的光分离单元。作为偏光构件50,例如能够使用以能够旋转的状态配置的偏光板等,但也可以使用具备同样的功能的其他构件。在此,相对于强化玻璃200与无机膜22的分界面平行地振动的光成分是S偏光,垂直地振动的光成分是P偏光。
需要说明的是,强化玻璃200与无机膜22的分界面与经由光输入输出构件20而向强化玻璃200外出射后的光的出射面垂直。于是,也可以改说成,相对于经由光输入输出构件20而向强化玻璃200外出射后的光的出射面垂直地振动的光成分是S偏光,平行地振动的光成分是P偏光。
拍摄元件60具备将从光输入输出构件20出射且经由光变换构件40及偏光构件50而接受到的光变换为电信号的功能。更详细而言,拍摄元件60例如能够将接受到的光变换为电信号,将构成图像的多个像素各自的辉度值作为图像数据而向运算部70输出。作为拍摄元件60,例如能够使用CCD(Charge Coupled Device:电荷耦合器件)、CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor:互补金属氧化物半导体)等元件,但也可以使用具备同样的功能的其他元件。
运算部70具备从拍摄元件60取入图像数据并进行图像处理、数值计算的功能。运算部70也可以设为具有其以外的功能(例如,控制光源10的光量、曝光时间的功能等)的结构。运算部70例如包括CPU(Central Processing Unit:中央处理单元)、ROM(Read OnlyMemory:只读存储器)、RAM(Random Access Memory:随机存取存储器)、主存储器等。
在该情况下,运算部70的各种功能能够通过记录于ROM等的程序向主存储器读出并由CPU执行而实现。运算部70的CPU能够根据需要而从RAM读出数据或向RAM保存数据。不过,运算部70的一部分或全部也可以仅由硬件实现。另外,运算部70也可以在物理上由多个装置等形成。作为运算部70,例如能够使用个人计算机。
在表面折射率测定装置1中,从光源10向光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21a侧入射后的光L经由无机膜22而向强化玻璃200的表面层入射,成为在表面层内传播的导波光。并且,当导波光在表面层内传播时,通过光波导效应而产生模式,在几个确定的路径上前进,从光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧向强化玻璃200外出射。
然后,由光变换构件40及偏光构件50在拍摄元件60上针对每个模式以成为P偏光及S偏光的亮线的方式成像。在拍摄元件60上产生的模式的数量的P偏光及S偏光的亮线的图像数据向运算部70传送。在运算部70中,根据从拍摄元件60传送来的图像数据来算出拍摄元件60上的P偏光及S偏光的亮线的位置。
通过这样的结构,在表面折射率测定装置1中,能够基于P偏光及S偏光的亮线的位置来算出强化玻璃200的表面层中的从表面沿整个深度方向的P偏光及S偏光各自的折射率分布。
由此,基于算出的P偏光及S偏光各自的折射率分布之差和强化玻璃200的光弹性常数,能够算出强化玻璃200的表面层中的从表面沿整个深度方向的应力分布。
以下,关于表面折射率测定装置1中的折射率分布的测定及应力分布的测定等更详细地说明。
(模式和亮线)
参照图2及图3等,对使光线入射到强化玻璃200的表面层时的光线的轨迹和模式进行说明。
在图2中,强化玻璃200具有从表面210沿整个深度方向的折射率分布。若在图2中将从表面210起的深度设为x,将沿整个深度方向的折射率分布设为n(x),则沿整个深度方向的折射率分布n(x)例如成为图3所示的曲线那样。也就是说,在强化玻璃200中,通过化学强化等而表面210的折射率高,随着变深而折射率变低。并且,在通过化学强化而形成的化学强化层结束的深度(表面层的最深部)处成为与原来的玻璃的折射率相同,在比其更深的部分处成为恒定(原来的玻璃的折射率)。这样,在强化玻璃200的表面层中,随着向内部方向前进而折射率变低。
此时,在表面层的表面侧产生压缩应力,以与该压缩平衡的方式,在玻璃内部作用拉伸应力。将从该压缩应力变成拉伸应力的位置以从最表层起的距离表现为DOL_Zero值(Depth of Layer_Zero值),将强化层结束的深度表现为DOL_Tail(Depth of Layer_Tail值)。强化层结束的深度是通过化学强化而形成的化学强化层结束的深度,是组成比成为与原来的玻璃的组成比大致相同的深度。另外,将为了该平衡而产生的玻璃内部的拉伸应力值表现为CT值(Center Tension值)。
在图2中,来自光源10的光线L通过光输入输出构件20的棱镜21而向无机膜22入射,到达无机膜22与强化玻璃200的界面。由于无机膜22和强化玻璃200的表面210的折射率同等,所以实质上既不引起折射也不引起反射,光向强化玻璃200内前进。
相对于表面210以浅的角度入射后的光线L由于随着向强化玻璃200的内部方向前进而折射率变低,所以光线轨迹逐渐接近为与表面210平行,在最深点xt处从深度方向反转为表面210的方向。需要说明的是,在图2的例中,光线L经由具有比强化玻璃200大的折射率的光输入输出构件20而入射。
并且,光线轨迹反转后的光线以与从入射的点到反转为止的光线轨迹的形状相似的形状向表面210前进,到达无机膜22与强化玻璃200的界面。由于无机膜22和强化玻璃200的表面的折射率同等,所以实质上既不引起折射也不引起反射,光向无机膜22前进,到达无机膜22与棱镜21的界面。由于棱镜21的折射率比无机膜22的折射率大,所以至少一部分反射,经由无机膜22而再次向强化玻璃200的内部前进。
进入到强化玻璃200的内部的光在强化玻璃200的表面层的最深点xt处反转。然后,再次到达强化玻璃200的表面进而到达无机膜22与棱镜21的界面,再次一部分反射,如此反复,光线作为棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面层的最深点xt之间的导波光而传播。
然后,在棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面层的最深点xt之间传播的导波光从光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧向强化玻璃200外取出。
这样,进入到强化玻璃200的内部的光线通过与此前的光线轨迹相同的形状的轨迹,在深度xt处反转而返回棱镜21的底面21c与无机膜22的界面,如此反复,光线在底面21c与最深点xt之间一边往复一边前进。并且,由于光在从底面21c到最深点xt为止的限定的空间中行进,所以光能够仅作为有限值的离散的模式而传播。
即,仅多个某确定的路径的光线能够在强化玻璃200的表面层中传播。该现象被称作光波导效应,也是光线在光纤内前进的原理。在表面210上通过光波导效应而传播的光的模式及该模式的光线轨迹由从表面210沿整个深度方向的折射率分布决定。
在此,即使强化玻璃200的表面210的平坦度差,另外,即使表面210的折射率的均一性差,在强化玻璃200的表面210处也不会引起反射,而在形成为折射率均一且平坦度好的棱镜21的底面21c与无机膜22的界面处反射。因而,多光束干涉的效果高,导波光的模式的产生变得非常清楚。
图4是说明了存在多个模式的情况下的各模式的光线轨迹的图。在图4的例中,示出了模式1、模式2及模式3这3个模式,但也可以具有更高阶的模式。在阶数最低的模式1中,光线轨迹在棱镜21的底面21c处反射时的与底面21c的角度最浅(出射余角最小)。另外,光线轨迹的最深点针对每个模式不同,模式1的最深点xt1最浅。随着模式的阶数变大,底面21c处的反射时的与底面21c所成的角度变大(出射余角变大)。另外,模式2的最深点xt2比模式1的最深点xt1深,模式3的最深点xt3比模式2的最深点xt2更深。
在此,光线相对于规定面的入射角是入射的光线与规定面的法线所成的角。相对于此,光线相对于规定面的入射余角是入射的光线与规定面所成的角。即,若光线相对于规定面的入射角是θ,则光线相对于规定面的入射余角是π/2-θ。另外,关于光线相对于规定面的出射角与出射余角的关系也是同样的。
需要说明的是,在图4中将入射光利用1条光线表示,但入射光具有一定扩展。具有该扩展的光也分别在相同的模式下从表面210出射的光的余角相同。并且,产生的模式以外的光互相消除,因此从表面210不出射与各模式对应的光以外的光。关于后述的图6等也是同样的。
如图5所示,来自光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b的出射光由光变换构件40会聚,在光变换构件40的焦点面即拍摄元件60上,以与该模式对应的光在进深方向上成为亮线列的方式成像。一边参照图6,一边对成像亮线列的理由进行说明。
图6是将图1的光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧(右部分)放大的图。在图6中,若强化玻璃200的表面层的折射率分布和入射光的波长确定,则基于光波导效应的全部模式确定。并且,在每个模式下光线轨迹与棱镜21的底面21c所成的角度确定,另外,若模式不同则角度也不同。
并且,模式的阶数越大,则光线轨迹通过强化玻璃200的表面层的越深的部分,与底面21c的角度也依次变大。伴随于此,取出的各模式的光也在从强化玻璃200的表面210出射时与底面21c所成的角度针对每个模式不同,从低的模式起角度依次变大。
另外,在图1、图6中,光输入输出构件20及强化玻璃200在进深方向上是相同形状。因而,由光变换构件40会聚后的光向光变换构件40的焦点面即拍摄元件60上以与该模式对应的光在进深方向上成为亮线的方式成像。
并且,由于出射余角针对每个模式不同,所以如图5所示,亮线针对每个模式依次并列,成为亮线列。需要说明的是,亮线列通常成为亮线的列,但有时来自光源的直接光相对于出射光而作为参照光发挥作用,成为暗线的列。但是,不管在成为亮线的列的情况下还是在成为暗线的列的情况下,各线的位置全都相同。
也就是说,亮线在模式成立时以亮线或暗线发现。即使因参照光的明暗而亮线的明暗有时改变,也对本实施方式的折射率分布、应力分布的计算完全没有影响。于是,在本申请中,不管是亮线还是暗线,都为了方便而表述为亮线。
这样,使来自光源10的光线L(例如,单色的光线)从光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21a侧(左部分)通过无机膜22而向强化玻璃200的表面210入射。这样一来,入射到强化玻璃200的表面210的光通过光波导效应而在强化玻璃200的表面层中描绘几个模式的光线轨迹,在强化玻璃200的表面层中向右方向传播。
将该传播光在光输入输出构件20的棱镜21的倾斜面21b侧(右部分)通过无机膜22而向强化玻璃200外取出。然后,若利用光变换构件40向拍摄元件60聚光,则在拍摄元件60上,按模式的数量成像出与各个模式对应的多个亮线列或暗线列的像。
在表面层内传播的光线折射并向强化玻璃200外出射时的出射余角等于具有与该光线在表面层内的光线轨迹的最深点处的强化玻璃200的折射率即有效折射率nn相等的折射率的介质与光输入输出构件20相接时的临界折射光的出射余角。各模式下的最深点也能够解释成该模式下的光线全反射的点。
在此,若设为光变换构件40的焦点距离f、光输入输出构件20的折射率np、强化玻璃200的折射率ng,则某模式间的有效折射率nn之差Δn与亮线间的距离ΔS的关系具有下述的式1(数1)及式2(数2)的关系。
【数1】
Δn=k1·ΔS
【数2】
因此,若知道拍摄元件60上的一点的有效折射率的位置,则根据观测的亮线的位置,能够求出与该亮线对应的各模式的有效折射率,即强化玻璃200的表面层内的光线轨迹的最深点处的折射率。
(光线轨迹)
在本实施方式中,使用下述的式3(数3)来算出折射率分布。式3是发明人基于非专利文献1所记载的技术信息等而导出的。在非专利文献1中,假定为折射率分布呈直线状变化,将光的前进路径近似成圆弧。另一方面,在本实施方式中,为了得到任意的折射率分布下的模式的成立条件,将折射率分布设为任意的分布n(x)。
在式3中,θ是以直线前进微小的距离dr的光线的出射余角,n0是强化玻璃表面的折射率,Θ是入射到强化玻璃的光线的出射余角,λ是向强化玻璃入射的光线的波长,N是模式的阶数(例如,若模式1则N=1)。另外,tc是无机膜22的厚度,nc是无机膜22的折射率。另外,G1是光线向强化玻璃入射的点,F2是光线反转的最深点(xt),G2是在F2处反转后的光线再次到达强化玻璃的点,针对每个模式不同。需要说明的是,左边的第一项是与在表面层内传播的光相关的项,左边的第二项是与在无机膜22内传播的光相关的项,左边的第三项是与在表面210上传播的光相关的项。
【数3】
使用式3,在阶数相邻的模式的最深点之间,假定为强化玻璃200的折射率变化率恒定,能够从阶数最低的模式起依次计算各模式的最深点的深度,求出整体的折射率分布。
例如,在图6中,将各模式的最深部xt1、xt2、xt3…的深度处的表面层的折射率即有效折射率设为n1、n2、n3…。另外,假设棱镜21的底面21c-xt1之间、xt1-xt2之间、xt2-xt3之间…的折射率变化率是直线,将该折射率变化率设为α1、α2、α3…。
由于某模式n下的光线轨迹通过比该模式的最深点xtn浅的部分,所以若从表面到xtn为止的折射率分布确定,则该模式n下的光线轨迹唯一地确定。若知道全部模式的xt,则折射率分布唯一地确定,但根据式3,在解析上是当然的,在数值计算中也难以直接一次求出折射率分布。
于是,首先,使用通过最接近表面210的部分的模式1、2,求出α1、α2及xt1、xt2。这样一来,在模式3下,xt1、xt2已知,不明的参数仅成为xt3,因此能够容易地求出xt3。同样,若如模式4、5…这样依次求出xt4、xt5…,则能够求出与全部模式对应的最深点的xtn。并且,能够求出从表面210沿整个深度方向的折射率分布。
图7是表示了玻璃内部的光线轨迹的图。参照图7,对计算折射率分布的具体的方法进行说明。首先,使用光线追踪法,求出式3的左边。在图7中,x方向(纵向)是强化玻璃200的深度方向,y方向(横向)是与强化玻璃200的表面210水平的方向。另外,深度x处的折射率是n(x)。需要说明的是,H是表面210的法线。
在此,将光输入输出构件20的折射率设为1.72,考虑从光输入输出构件20以入射余角Ψ向表面210入射的光线L。另外,将相对于无机膜22的入射点的坐标设为(xc,yc),将相对于强化玻璃200的入射点的坐标设为(x0,y0)。需要说明的是,xc=0。此时,入射到强化玻璃200的内部的光线L以出射余角θ1折射并前进。此时,在Ψ与θ1之间斯涅尔公式成立。另外,由于无机膜22的折射率与强化玻璃200的折射率大致相同,所以能够假定为在无机膜22与强化玻璃200的分界面处折射率能够忽视。
接着,在强化玻璃200的内部,光线L的轨迹是曲线,但假定为某微小的距离dr以直线前进(距离dr优选是波长的1/10~1/100左右)。也就是说,设为光线在出射余角θ1的方向上以直线前进dr。此时,x方向的移动量dx1=dr·sinθ1,y方向的移动量dy1=dr·cosθ1。另外,移动后的点的坐标(x1,y1)=(dr·sinθ1,y0+dr·cosθ1)。
该局部的光线轨迹的起点的坐标(x0,y0)处的折射率是n(0),终点的坐标(x1,y1)处的折射率是n(x1),但设为在该光线轨迹内固定为起点的折射率,在终点处折射率变成n(x1)。这样一来,下一光线轨迹按照斯涅尔定律而向出射余角θ2改变角度而前进。以出射余角θ2前进的光以直线前进dr,进一步向出射余角θ3(未图示)改变方向而前进。将此反复追随光线轨迹而求出整体的光线轨迹。
此时,每当前进dr时,计算式3的左边的第一项。例如,在坐标(x0,y0)~坐标(x1,y1)的部分中,第一项是dr·cosθ1·n(0),能够容易地计算。关于其他的dr也能够同样地计算。然后,若将针对每个dr求出的第一项直到光线轨迹到达棱镜21的底面21c为止相加,则式3的左边第一项全部求出。另外,此时,知道该光线轨迹在y方向上前进的距离Σdy。在式3中,dG1G2=Σdy,Θ=θ1,因此式3的左边第三项求出,这两项相当于强化玻璃200内的光路差。另一方面,由于表示无机膜22内的光路差的第二项全部已知,所以式3左边全部求出。
将通过以上的方法计算在代表性的强化玻璃的表面层中传播的导波光的各模式下的光线轨迹的结果示于图8。需要说明的是,图8为了简单而记载了tc=0即没有无机膜的情况。关于该代表性的强化玻璃,原来的玻璃的折射率ngb=1.51,关于在化学强化工序中变化后的表面的折射率分布,最表面的折射率ngs=1.52,深度是50μm,折射率的分布形状设为直线。另外,光源的波长是596nm,将棱镜的折射率设为np=1.72,将夹在棱镜与强化玻璃之间的液体的折射率设为nf=1.64。
此时,在计算结果中存在19个模式,最低的模式1的与玻璃表面所成的角θ1即式3的Θ是2.0°,最深点是4.3μm。另外,若基于模式1的光线轨迹,通过菲涅耳公式求出强化玻璃的表面与液体的界面处的光能的反射率R,则R=0.7。
图1中的导波光由1条直线描绘,但光波导效应是多光束干涉。图9是说明在光波导效应中引起了多光束干涉的图。在图9中,光线L1从光源在点P1处向强化玻璃200的表面210入射,在强化玻璃200的表面层内返回来的光线L1到达点P2,在点P2处与从相同的光源入射的光线L2引起干涉。
并且,在点P2处反射的光线L1和入射的光线L2在相同路径上前进而到达点P3。在点P3处再次,光线L1、光线L2和从相同的光源入射的光线L3发生干涉,而且,光线L1、光线L2、光线L3在相同的路径上向点P4前进,而且与更多的光线引起干涉,成为多光束干涉。
一般来说,在多光束干涉的情况下,其干涉条件变窄,因此在强化玻璃的表面层中传播的导波光中,仅非常窄的条件即式3中的Θ窄的条件的光作为导波光而在强化玻璃的表面层中传播。因而,亮线的线宽也非常窄,变得陡峭。该现象为了能够高精度地测定亮线的位置而是重要的。
但是,要想在多光束干涉中亮线的宽度变窄,干涉面即玻璃表面需要在光学上平坦而且均一。
(法布里-珀罗干涉公式)
对法布里-珀罗干涉仪的多光束干涉进行简单说明。图10是对法布里-珀罗干涉仪的多光束干涉进行说明的图。如图10所示,向反射率R、透过率T的两个反射面上下平行地配置的折射率n、厚度L的膜以角度φ入射后的光在两个反射面之间反复反射。并且,引起多光束干涉,仅引起干涉的波长穿过两个反射面,仅窄范围的波长的光透过。因而,该原理作为分光器、窄带干涉滤波器而利用。作为该透过的波长范围的标准,定义了精细度值F。
在两个反射面的往复的光路长为入射的光的波长的整数倍时成为最大的辉度且成为干涉的条件,但由于满足该条件的波长存在多个,所以透过的光的波长的宽度相对于满足干涉条件的相邻的波长的间隔的比率被定义为精细度值F。如式4所示,精细度值F由反射率R决定。
【数4】
相对于向法布里-珀罗干涉仪入射的角度(图10中的φ),也存在选择制,精细度值F是即使是入射角也具有同样的含义的参数。另外,精细度值F需要反射面的平坦度、平行度好,即使反射率R高,若反射面的平坦度、平行度的值大,则也无法得到充分的精细度值F。例如,在当前已经实用化且市售的法布里-珀罗干涉仪中,精细度值F高且是50~100左右,但用于得到此的反射面的平坦度是λ/100~λ/200。
本实施方式中的强化玻璃的表面层的导波光中的多光束干涉也在原理上与法布里-珀罗干涉仪相同。在法布里-珀罗干涉仪中,使用反射率R、透过率T的两个反射面,但表面折射率测定装置1中的导波光仅在一方是全反射这一点上不同,引起多光束干涉的原理相同。精细度值F、需要的反射面的平坦度的关系式的值稍微不同,但倾向相同。因而,表面折射率测定装置1的亮线的宽度、陡峭度也与强化玻璃的表面的反射率、透过率及表面的平坦度相关。
在表面折射率测定装置1的情况下,关于精细度值F,由于单面是全反射且反射率是100%,所以向式4的法布里-珀罗的精细度值F的反射率R代入玻璃表面的反射率的平方根即可。另外,若将平坦度设为=λ/q,则在法布里-珀罗干涉仪的情况下,在光线往复1次时反射面是2面,因此得到精细度值F所需的最低平坦度成为q>2×F,在表面折射率测定装置1的情况下,反射面是1面,因此得到精细度值F所需的最低平坦度成为q>F。
如前所述,代表性的强化玻璃的情况下的强化玻璃表面的反射率是R=0.7左右。例如,在R=0.7的情况下,平方根是0.837,精细度值F成为约18,根据反射率能够得到充分的精细度值F,但其所需的平坦度成为λ/18,要求非常高的平坦度。但是,在表面折射率测定装置1的情况下,不需要分光器那样的高分辨率,只要能够确保能够得到亮线的位置的测定精度即可的程度的精细度值F即可。
在先前示出的代表性的强化玻璃的例中,将计算各精细度值下的导波光强度与导波光与强化玻璃的表面所成的角Θ的关系的结果示于图11。
在图11中,比较了精细度值F是1、5、18时的结果。在根据反射率得到的精细度值F=18时,非常陡峭。另一方面,在精细度值F=1时,广泛,对比度也下降为1/5以下,预想为亮线位置测定精度下降。
但是,即使精细度值F=5左右,对比度也减少1成左右,顶峰也尖锐,是能够进行充分的亮线位置测定的形状,即,若精细度值F是5~10左右,则能够进行充分的位置测定。此时所需的平坦度是λ/10~λ/5。
(折射率分布的算出)
接着,说明计算折射率分布的方法。首先,如在非专利文献1中也示出那样,根据模式1和模式2的亮线的位置,求出表面210的折射率和模式2的最深点。由此,知道3个点即表面210(x=0)、模式1的最深点(xt1)、模式2的最深点(xt2)的值和该点的折射率n0、n1、n2。不过,由于表面是模式1和模式2的外插,所以这3点是直线。
接着,若将模式3下的最深点xt3假定为适当的值,则能够定义直到xt3为止的折射率分布,利用上述计算方法,能够计算该分布中的式3的左边。即,能够将xt3作为唯一的参数来计算式3的左边,另外,右边由模式的阶数决定,在模式3下成为2.75λ。
之后,通过将xt3作为参数而使用二分法、牛顿法等非线形方程式的计算手法,能够容易地求出xt3。并且,当直到xt3为止求出后,根据下一模式4的亮线位置,xt4求出,通过关于全部亮线反复进行同样的计算,能够算出整体的折射率分布。
(应力分布的算出)
由于强化玻璃在面内存在强的压缩应力,所以P偏光的光的折射率和S偏光的光的折射率通过光弹性效应而与应力相应地错开。即,若在强化玻璃200的表面210存在面内应力,则在P偏光和S偏光中,折射率分布不同,模式的产生的方式也不同,亮线的位置也不同。
因此,若知道P偏光和S偏光中的亮线的位置,则能够反过来计算P偏光和S偏光各自的折射率分布。于是,基于P偏光和S偏光的折射率分布之差和强化玻璃200的光弹性常数,能够算出从强化玻璃200的表面210沿整个深度方向的应力分布σ(x)。
具体而言,使用下述的式5(数5),能够算出应力分布。在式5中,kc是光弹性常数,ΔnPS(x)是P偏光和S偏光的折射率分布之差。P偏光的折射率分布nP(x)和S偏光的折射率分布nS(x)分别离散地得到,因此通过将各点之间进行直线近似或者使用多个点算出近似曲线,能够在任意的位置处得到应力分布。
【数5】
σ(x)=ΔnPS(x)/kc
需要说明的是,在测定化学强化玻璃而得到的应力分布中,成为应力0的点是DOL_Zero值,计算出的最深的点处的应力值是CT值。
但是,关于CT值、DOL_Zero值,由于根据P偏光和S偏光的微小的折射率差求出,所以尤其在折射率的变化小的部分(折射率分布的倾斜变得平缓的零交叉附近)处,P偏光和S偏光的折射率差变小,测定误差变大。于是,也可以使用将算出的压缩应力层的应力分布在强化玻璃200的深度方向上积分而得到的值与强化玻璃200的内部的拉伸应力平衡的式6(数6)来算出CT值。在此,CS(x)是图7所示的强化玻璃200的深度方向的位置x处的压缩应力值。以下,在分开说明基于式0算出的CT值和基于式5算出的CT值的情况下,分别称作CT0值、CT5值。例如,将积分范围设为从强化玻璃200的表面210到中央为止,能够以使积分结果成为零的方式决定CT5值。此时,也可以将成为应力0点的深度作为DOL_Zero值算出。
【数6】
(测定的流程)
图12是例示本实施方式的测定方法的流程图。图13是例示表面折射率测定装置1的运算部70的功能框的图。
首先,在步骤S501中,使来自光源10的光向强化玻璃200的表面层内入射(光供给工序)。接着,在步骤S502中,使在强化玻璃200的表面层内传播后的光向强化玻璃200外出射(光取出工序)。
接着,在步骤S503中,光变换构件40及偏光构件50关于出射后的光的相对于出射面平行及垂直地振动的两种光成分(P偏光和S偏光),变换为分别具有至少2条以上的亮线的两种亮线列(光变换工序)。
接着,在步骤S504中,拍摄元件60拍摄由光变换工序变换后的两种亮线列(拍摄工序)。接着,在步骤S505中,运算部70的位置测定单元71根据在拍摄工序中得到的图像来测定两种亮线列的各亮线的位置(位置测定工序)。
接着,在步骤S506中,运算部70的折射率分布算出单元72根据两种亮线列的分别至少2条以上的亮线的位置来算出与两种光成分对应的从强化玻璃200的表面210沿整个深度方向的折射率分布(折射率分布算出工序)。需要说明的是,为了折射率分布的算出,亮线是2条以上即可,若亮线是3条以上,则能够进行基于2次以上的函数的近似,得到更详细的分布信息。
接着,在步骤S507中,运算部70的应力分布算出单元73基于两种光成分的折射率分布之差和玻璃的光弹性常数,算出从强化玻璃200的表面210沿整个深度方向的应力分布(应力分布算出工序)。需要说明的是,在以仅算出折射率分布为目的的情况下,不需要步骤S507的工序。
需要说明的是,折射率分布的轮廓和应力分布的轮廓类似。因而,在步骤S507中,应力分布算出单元73也可以算出与P偏光及S偏光对应的折射率分布中的与P偏光对应的折射率分布、与S偏光对应的折射率分布、与P偏光对应的折射率分布和与S偏光对应的折射率分布的平均值的折射率分布中的任一者作为应力分布。
另外,运算部70也可以除了图13的结构之外还具备算出CT值的CT值算出单元、算出DOL_Zero值的DOL_Zero值算出单元等。在该情况下,基于应力分布算出单元73算出的应力分布,能够算出CT值、DOL_Zero值。
如以上这样,根据本实施方式的表面折射率测定装置及表面折射率测定方法,能够根据两种亮线列的分别至少2条以上的亮线的位置来算出与两种光成分对应的从强化玻璃的表面沿整个深度方向的折射率分布。
而且,基于两种光成分的折射率分布之差和玻璃的光弹性常数,能够算出从强化玻璃的表面沿整个深度方向的应力分布。即,能够以非破坏的方式测定强化玻璃的表面层的折射率分布及应力分布。
其结果,能够基于测定出的应力分布来算出精度高的CT值、DOL_Zero值,能够在强化玻璃的开发中得到最佳的强化条件。另外,在强化玻璃的制造工序中,能够进行可靠性和精度高的玻璃的强度管理,能够开发及制造强度更高的强化玻璃。
另外,通过在棱镜21的强化玻璃200侧设置无机膜22,使棱镜21与无机膜22的分界面与强化玻璃200的表面210的距离d为1μm以上,能够增加亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。其结果,也能够提高强化玻璃200的应力的测定精度。
在此,对亮线的条数增加的理由进行说明。
在本发明的测定原理中,按照强化玻璃的化学强化层中的导波光的产生的模式而产生亮线,通过该亮线,能够知道该模式的光线轨迹的最深点的深度和折射率,但该得到的深度仅是离散的分散的深度。
另外,越是低阶数的模式即越是接近表面的模式,则其间隔越大,例如,在图8所示的例中,在模式1下是4.3μm,在模式2下是9.2μm,10μm以下仅存在2点。因而,在10μm以下的接近表面的区域中,难以高精度地得到折射率分布。
尤其是,在比模式1浅的区域中,仅能通过来自模式1和模式2的外插来预想折射率。因而,在10μm以下的浅的区域中进行急剧的变化的强化方法中,难以以充分的精度得到折射率分布。
但是,在本发明中,通过在强化玻璃的表面设置与接近通常的模式1的深度的厚度的玻璃相同折射率的层,能够实质上使模式1的最深点接近强化玻璃的表面,测定与强化玻璃的表面更接近的区域的折射率。
一边参照图14一边对其原理进行说明。图14(a)是强化玻璃200紧贴于棱镜21的以往的情况,某波长λ的光线A通过棱镜21并从强化玻璃200的表面210向强化玻璃200入射,在某深度处反转并返回强化玻璃200的表面210。将该点设为p1,将从强化玻璃200的表面210到最深点为止的深度设为d1。并且,在通过该点p1的光线A和平行的光线B中,引起干涉,以光线A与光线B的光路差成为波长的整数倍的光线A、B的入射角产生亮线。
另一方面,图14(b)是本发明的一方案,在棱镜21与强化玻璃200之间设置有与强化玻璃200的表面210大致相同的折射率且厚度为ds的层(在此设为无机膜22)。
光线C通过棱镜21及无机膜22并从强化玻璃200的表面210向强化玻璃200入射,在某深度处反转并返回强化玻璃200的表面210。在该例中,无机膜22和强化玻璃200的表面210的折射率大致相同,在其界面处既不反射也不折射,因此光线C进一步前进,到达棱镜21与无机膜22的界面。将该点设为p2,将从该界面到最深点为止的深度设为d2。
并且,由于在棱镜21和无机膜22的界面处折射率大不相同,所以在该界面处,在通过该点p2的光线C和平行的光线D中引起干涉,与以往的图14(a)的情况同样,以光线C与光线D的光路差成为波长的整数倍的光线C、D的入射角产生亮线。
以往的图14(a)中的从棱镜21与强化玻璃200的表面210的界面到深度d1的最深点为止的光线轨迹和本发明的一方案即图14(b)中的从棱镜21与无机膜22的界面到深度d2的最深点为止的光线轨迹些许不同。即,在图14(b)中是直线,但在以往的图14(a)的情况下稍微描绘圆弧。
但是,在短的区域中,即使将圆弧视为大致直线,由该径路的差异引起的光路差也小到能够忽视。因而,图14(b)的深度d2能够视为大致与图14(a)的深度d1相同。
但是,在图14(b)中,从强化玻璃200的表面210到最深点为止的深度d3变浅从d2减去无机膜22的厚度ds而得到的量。例如,若图14(a)的深度d1是5μm,图14(b)的无机膜22的厚度是4μm,则图14(b)的深度d3成为1μm。另外,模式2以后也是,各从强化玻璃200的表面210到最深点为止的深度变浅无机膜22的厚度ds的量。
图15是亮线并列的例。将以往的图14(a)的情况的亮线并列示于图15(a),将本发明的一方案即图14(b)的情况的亮线并列示于图15(b)。图15的虚线的模式0是强化玻璃200的表面210的折射率的位置,设为假想的模式0。在图15(b)中,整体的亮线并列接近表示强化玻璃200的表面210的模式0,产生导波光效应的深度从d1向d2变深,因此也出现新的模式5、模式6的亮线,总的亮线的条数也增加。
另外,无机膜22的折射率、厚度都被预先测定,是已知的,因此无机膜22中的光路长的算出容易,也能够算出各模式下的最深点。
需要说明的是,通过设置无机膜22等距离规定单元而亮线的条数增加的理由也能够从式3说明。在式3中,第二项是因存在无机膜22等距离规定单元而新加的部分。即,式3的左边按式3中的第二项变大。因此,例如N=1且式3的等式成立的Ψ与没有第二项的情况相比按第二项的大小变小。即,从浅的入射角度起开始产生亮线。
而且,由于式3中的第二项的sinθ1的项的存在,在将Ψ增加的情况下,θ1也增加,因此第二项逐渐变大。因此,下一N=2的模式成立的Ψ与没有第二项的情况相比成为小的角度,且与N=1成立的Ψ的间隔也与没有第二项的情况相比变窄。
这样,在临界角之前式3成立的角度Ψ与没有第二项的情况相比变浅,且间隔缩窄。其结果,亮线的条数增加。即,若在棱镜21与强化玻璃200之间设置无机膜22等距离规定单元,则亮线的条数增加。
若这样在棱镜21与强化玻璃200之间设置无机膜22等距离规定单元,则向强化玻璃200入射后的光在与强化玻璃200的表面210更接近的位置处从深度方向反转为表面方向,亮线的条数增加。其结果,能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度及应力的测定精度。换言之,强化玻璃200的应力轮廓能够更准确地测定。
另一方面,伴随于棱镜21与强化玻璃200的距离的增加,亮线的间隔变窄。为了更高精度地测定,优选能够以P偏光的模式1的亮线与S偏光的模式1的亮线之间成为3pixel以上的分辨率观测亮线。作为提高分辨率的方法,可举出调节光变换构件40而提高光学倍率来拍摄的方法、使用高分辨率的拍摄元件作为拍摄元件60的方法。
<第二实施方式>
在第二实施方式中,示出具有与第一实施方式不同的光输入输出构件的表面折射率测定装置的例。需要说明的是,在第二实施方式中,有时省略关于与已经说明的实施方式相同的构成部的说明。
图16是例示第二实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。如图16所示,表面折射率测定装置2在光输入输出构件20被置换为光输入输出构件20A这一点上与表面折射率测定装置1(参照图1)不同。光输入输出构件20A在无机膜22被置换为玻璃层23这一点上与光输入输出构件20(参照图1)不同。
在图16中,光输入输出构件20A的玻璃层23是规定棱镜21的底面21c(棱镜21与玻璃层23的分界)与强化玻璃200的入射表面即表面210的距离的距离规定单元。作为玻璃层23的材料,没有特别的限制,但例如可举出钠钙玻璃、铝硅玻璃、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃等。
玻璃层23的折射率是与强化玻璃200的折射率大致相同的折射率。玻璃层23优选具有相对于强化玻璃200的表面210的折射率±0.05的范围内的折射率。例如,若强化玻璃200的表面210的折射率是1.52,则玻璃层23的折射率优选为1.47以上且1.57以下。若玻璃层23的折射率为1.47以上且1.57以下,则玻璃层23与强化玻璃200的表面210的分界处的反射充分减少,亮线能够更清楚地确认。玻璃层23的折射率例如能够利用椭圆偏振光谱仪来测定。
玻璃层23的厚度为1μm以上且10μm以下。通过使玻璃层23的厚度为1μm以上且10μm以下,能够将棱镜21与玻璃层23的分界与强化玻璃200的表面210的距离d规定为1μm以上且10μm以下的范围。通过使距离d为1μm以上,能够增加亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。玻璃层23的厚度例如能够通过利用数码显微镜、显微镜从侧面观察来测定。
玻璃层23的厚度的偏差优选抑制为10%以下,更优选为2%以下,进一步优选为1%以下,更进一步优选为0.5%以下。若玻璃层23的厚度的偏差为10%以下,则从棱镜21的下端到强化玻璃200的表面210为止的光路长变得均一,后述的精细度值提高,亮线能够更清楚地确认。玻璃层23的厚度的偏差例如能够利用椭圆偏振光谱仪、X线光电子分光测定器(XPS)或电场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)来测定。
即使玻璃层23的与强化玻璃200的表面210接近的一侧的面的表面粗糙度Ra大也会发现本发明的效果,但该表面粗糙度Ra为0.02nm以上且1.5nm以下对于提高测定精度是优选的。若表面粗糙度Ra为0.02nm以上且1.5nm以下,则具有抑制来自光源10的光在玻璃层23的表面及玻璃层23的内部散射的效果,其结果,得到表面折射率测定装置1的测定值的精度提高的效果。表面粗糙度Ra例如能够利用原子力显微镜(AFM)来测定。
棱镜21与玻璃层23的分界面与强化玻璃200的表面210的平行度优选为玻璃层23的膜厚的10%以下。由此,得到充分的精细度值F。关于平行度,例如通过利用显微分光膜厚计、反射分光膜厚计测定多点而使膜厚的平行度为玻璃层23的膜厚的10%以下,通过使玻璃层23与强化玻璃200紧贴而能够达成高的精度。
图17及图18是说明第二实施方式的光输入输出构件的形成方法的图。首先,如图17(a)所示,准备将成为光输入输出构件20A的棱镜21的玻璃材料加工成长方体而得到的玻璃块240。玻璃块240的面241被加工成平坦度为1/4λ以下。
接着,如图17(b)所示,作为成为光输入输出构件20A的玻璃层23的玻璃材料而准备薄的玻璃板250。玻璃板250的面251的大小与玻璃块240的面241相同。玻璃板250的厚度例如为0.1mm以上且2mm以下。玻璃板250的至少面251被加工成平坦度为1/4λ以下。
接着,如图17(c)所示,将玻璃块240的面241与玻璃板250的面251对合、粘接而制作层叠体260。在粘接中,使用与玻璃板250的折射率大致相同的光学玻璃粘接剂。另外,也可以取代光学玻璃粘接剂而使用光胶。
接着,如图17(d)所示,在层叠体260中,以使玻璃板250的厚度成为1μm以上10μm以下的方式研磨玻璃板250的面252(面251的相反面)而将面252精加工成光学面。此时,玻璃板250的面252相对于面251的平行度优选为玻璃板250的板厚的10%以下。
研磨中途的玻璃板250的厚度例如能够利用干涉式的厚度计(例如,大冢电子制·分光膜厚计FE300等)将小的区域以0.1μm以下的分辨率高精度地测定。通过利用该厚度计测定玻璃板250的面252内的多个点,进行调整并研磨,能够将面252相对于面251的平行度控制成玻璃板250的板厚的10%以下且将玻璃板250的厚度控制成1μm以上且10μm以下。
接着,如图18(a)所示,将层叠体260纵横切断,切出成1个光输入输出构件20A的大小,制作层叠体260A。然后,如图18(b)所示,斜着研磨层叠体260A的面261及262,利用光学研磨进行精加工。由此,如图18(c)所示,得到在棱镜21上粘接有玻璃层23的光输入输出构件20A。
这样,作为规定棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面210的距离的距离规定单元,也可以设置玻璃层23。在该情况下,通过使玻璃层23的厚度为1μm以上且10μm以下,也能够与第一实施方式同样地增加亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。其结果,也能够提高强化玻璃200的应力的测定精度。
<第三实施方式>
在第三实施方式中,示出光输入输出构件经由液体而与强化玻璃相接的例。需要说明的是,在第三实施方式中,有时省略关于与已经说明的实施方式相同的构成部的说明。
图19是例示第三实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。如图19所示,在表面折射率测定装置3中,在光输入输出构件20与强化玻璃200之间填充有用于将光输入输出构件20的无机膜22的底面22c与强化玻璃200的表面210以光学的方式结合的光学结合液体即液体30。也就是说,无机膜22的底面22c经由液体30而抵接于强化玻璃200的表面210。液体30的厚度优选设为1μm以下。
液体30的折射率被调整为与强化玻璃200的表面层的最表面的折射率同等。在此,同等是指“在强化玻璃200的表面与液体30的界面处完全不会引起反射、折射,能够使无机膜22的底面22c与液体30的界面成为导波光的一方的反射面”这一液体30的折射率与强化玻璃200的表面层的折射率的关系。
在将ngb设为化学强化工序前的玻璃的折射率,将ngs设为化学强化工序后的强化玻璃的最表面的折射率,将nf设为液体30的折射率时,ngb<nf≤ngs+0.005在能够观察高对比度的亮线而进行精确的测定这一点上是优选的。若是ngb+0.005≤nf≤ngs+0.005,则更优选。另外,若液体30的折射率nf与强化玻璃200的表面层的折射率ngs之差的绝对值为0.005以下,则尤其优选。将包含于该优选的折射率的范围的折射率称作本发明中的合适的折射率,将具有该折射率的折射液称作本发明中的合适的折射液。
液体30也可以通过混合材料不同的2种以上的液体来制作。通过混合材料不同的2种以上的液体来制作液体30,能够调整液体30的粘度。液体30的粘度低在容易使强化玻璃200与无机膜22紧贴这一点上是优选的。具体而言,液体30的粘度优选为5cps(厘泊)以下,更优选为3cps以下,进一步优选为1cps以下。
另外,通过混合材料不同的2种以上的液体来制作液体30,能够调整沸点。若液体30的沸点高,则在保管时不容易变质这一点上是优选的。具体而言,液体30的沸点优选为100℃以上,更优选为110℃以上,进一步优选为120℃以上。
这样,在表面折射率测定装置3中,在光输入输出构件20与强化玻璃200之间填充有光学结合液体即液体30。并且,液体30的折射率被调整成与强化玻璃200的表面层的折射率同等。
由此,在强化玻璃200的表面与液体30的界面处完全不会引起反射、折射,光输入输出构件20的无机膜22的底面22c与液体30的界面成为导波光的一方的反射面,能够得到强的导波光。其结果,即使是表面的光学平坦度差或表面的折射率均一性差的强化玻璃,也能够得到不依赖于强化玻璃的表面的状态的强的导波光,能够得到鲜明的亮线,因此能够以非破坏的方式高精度地测定强化玻璃的表面层的折射率分布。
而且,根据液体30的折射率,能够期待发现亮线的区域和不发现亮线的区域的分界能够清楚地看到的效果,也能够活用于图3的表面层的最深部处的折射率、应力测定精度提高。发现亮线的区域和不发现亮线的区域的分界能够作为亮部与暗部或暗部与亮部的分界线来目视确认,通常,通过强化玻璃与棱镜的折射率差而在临界角附近产生。
例如,即使在玻璃形成工序后的化学强化的工序中,在短时间内表面应力变强的化学强化工序中形成的化学强化玻璃中,有时离子交换也不均一,折射率局部地不均一。例如,在金属离子扩散到强化玻璃的表面层的玻璃中,在表面层处折射率的倾斜急剧变大。该情况下的金属离子是Sn、Ag、Ti、Ni、Co、Cu、In等。
在这样的光学的平坦度差的玻璃中,基于多光束干涉的精细度值F恶化,亮线的宽度宽,对比度也下降,会妨碍精度高的位置测定,在极端的情况下,实质上不再产生模式,有时难以进行测定。图20示出强化玻璃的表面的平坦度好的情况和差的情况的亮线列的照片。图20(a)是强化玻璃的表面的平坦度差的情况的例,图20(b)是强化玻璃的表面的平坦度好的情况的例。
这样,在表面或表面附近在光学上不均一性大或者表面的光学的平坦度差的化学强化玻璃中,成像于拍摄元件的亮线也会线宽也宽,对比度也低,变得不清楚,亮线的测定精度下降。在极端地不均一性大或平坦度差的情况下,有时导波光自身也消失,不产生亮线。因而,强化玻璃的表面折射率或表面层的折射率分布的测定精度下降,有时更难以进行测定。
在表面折射率测定装置3中,在光输入输出构件20的无机膜22与强化玻璃200之间填充有光学结合液体即液体30,液体30的折射率被调整成与强化玻璃200的表面层的最表面的折射率同等或该最表面的折射率与比强化玻璃的表面层深的部分之间。
因而,即使是表面的光学的平坦度差或表面的折射率均一性差的强化玻璃,也能够得到不依赖于强化玻璃的表面的状态的强的导波光,能够以非破坏的方式高精度地测定强化玻璃的表面层的折射率分布。例如,表面折射率测定装置3能够高精度地测定在强化玻璃的表面处使导波光反射的以往的装置中难以测定的表面的粗糙度Ra是5nm、10nm、50nm的强化玻璃200的表面层的折射率分布。而且,即使是表面的粗糙度Ra为100nm以上的强化玻璃200,也能够高精度地测定表面层的折射率分布。
需要说明的是,液体30可以涂布于无机膜22的底面22c,也可以涂布于强化玻璃200的表面210。在将液体30涂布于无机膜22的底面22c的情况下,也可以将液体30视为光输入输出构件20的一部分。
在以上的说明中,示出了使用在第一实施方式中说明的光输入输出构件20的例,但在使用了第二实施方式的光输入输出构件20A的情况下,通过在玻璃层23与强化玻璃200之间填充液体30,也能够得到与上述同样的效果。
<第四实施方式>
在第四实施方式中,示出具有与第一实施方式不同的光输入输出构件的表面折射率测定装置的其他例。需要说明的是,在第四实施方式中,有时省略关于与已经说明的实施方式相同的构成部的说明。
图21是例示第四实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。如图21所示,表面折射率测定装置4在光输入输出构件20被置换为光输入输出构件20B这一点上与表面折射率测定装置1(参照图1)不同。光输入输出构件20B在无机膜22被置换为填充物24这一点上与光输入输出构件20(参照图1)不同。
在图21中,光输入输出构件20B的填充物24是规定棱镜21的底面21c与强化玻璃200的入射表面即表面210的距离的距离规定单元。填充物24的粒径为1μm以上且10μm以下。在此,粒径是平均颗粒直径的含义。从抑制强化玻璃200、棱镜21的损伤的点来看,填充物24的材料优选是柔软的树脂等。作为填充物24,能够良好地使用聚碳酸酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、硅胶、硅酮等。填充物24的粒径例如能够通过基于光学显微镜或电子显微镜的直接观察、动态光散射法、激光衍射法等光学方法等来测定。
在棱镜21与强化玻璃200之间的填充物24的周围填充有用于将棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面210以光学的方式结合的光学结合液体即液体30。也就是说,棱镜21的底面21c经由液体30而抵接于强化玻璃200的表面210。关于液体30如前所述。
这样,作为规定棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面210的距离的距离规定单元,也可以设置填充物24。在该情况下,通过使填充物24的粒径为1μm以上且10μm以下,能够与第一实施方式同样地增加亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。其结果,也能够提高强化玻璃200的应力的测定精度。
需要说明的是,也可以在棱镜21的底面21c设置用于保持填充物24及液体30的凹部。在该情况下,使图1的状态上下翻转,将棱镜21配置于下侧,在棱镜21的凹部的外周面(未凹陷的部分)上配置强化玻璃200来进行测定。另外,也可以以凹部的深度规定棱镜21的底面(凹部的底面)与强化玻璃200的表面210的距离。在该情况下,也可以不使用填充物24而仅使用液体30。
<第五实施方式>
在第五实施方式中,示出具有与第一实施方式不同的光输入输出构件的表面折射率测定装置的其他例。需要说明的是,在第五实施方式中,有时省略关于与已经说明的实施方式相同的构成部的说明。
图24是例示第五实施方式的强化玻璃的表面折射率测定装置的图。如图24所示,表面折射率测定装置5在光输入输出构件20被置换为光输入输出构件20C这一点上与表面折射率测定装置1(参照图1)不同。光输入输出构件20C具有构造构件25。在图24中,光输入输出构件20C的构造构件25是规定棱镜21的底面21c与强化玻璃200的入射表面即表面210的距离的距离规定单元。
在通过构造构件25而形成的棱镜21的底面21c与强化玻璃200的入射表面即表面210之间的空间26填充有用于将棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面210以光学的方式结合的光学结合液体即液体30。也就是说,棱镜21的底面21c经由液体30而抵接于强化玻璃200的表面210。关于液体30如前所述。由于容易以使液体30的折射率与强化玻璃200的表面层的折射率之差变小的方式调整,所以能够抑制基于光波导效应以外的亮线的产生。另外,由于是液体,所以不会产生膜应力,因此不会对在玻璃内产生的应力测定造成不良影响。这样,构造构件25是距离规定单元,在形成空间26这一点上与第一实施方式中的光输入构件20的无机膜22不同。
空间26例如通过在形成无机膜25时将棱镜的一部分即不带膜的部分进行掩膜而成膜并剥离掩膜而形成。
图25(a)、(b)是示出在棱镜21的底面21c上形成的构造构件25的例的俯视图。在图25的俯视图中,通过构造构件25所占的总面积比棱镜21的底面21c的面积小,能够确保空间26,能够填充液体30。构造构件25所占的面积例如为棱镜21的底面21c的面积的一半以下,也可以为3分之1以下、4分之1以下。为了精确地保持强化玻璃200的表面210与棱镜21的底面21c的距离,构造构件25所占的面积优选为棱镜21的底面21c的20分之1以上。另外,构造构件25优选以不影响导波光的传播的方式在棱镜21的底面21c的端部、底面21c的面内以小的面积存在多点的方式配置。
在图25(a)、(b)中,构造构件25彼此的间隔优选以能够将棱镜21的底面21c与强化玻璃200的表面210的距离保持为恒定的方式设定,例如为10mm以下,也可以为5mm以下、3mm以下。而且,构造构件25优选如图25(a)那样以在底面21c上不将空间26隔断而空间26不间断的方式设置。若空间26不间断,则在填充液体30时液体30能够在空间26内移动而填满空隙。而且,若构造构件25彼此的间隔例如为0.1mm以上、0.5mm以上,则液体30能够在构造构件25之间移动。
构造构件25的厚度为1μm以上且10μm以下。通过使构造构件25的膜厚为1μm以上且10μm以下,能够与第一实施方式同样地增加亮线的条数,因此能够提高强化玻璃200的折射率的测定精度。其结果,也能够提高强化玻璃200的应力的测定精度。
在构造构件25的折射率与液体30的折射率之差小时,能够抑制对导波光传播的影响。
构造构件25的材质没有特别的限定,从无机膜、玻璃、树脂等中选择,优选是无机膜。作为无机膜,可举出包含从Si、Al、Zr、Ti、Nb、Ta中选择的至少一个金属的氧化膜、氮化膜或氮氧化膜。
[实施例、比较例]
在表面折射率测定装置中,一边改变包括棱镜21与无机膜22的分界面与强化玻璃200的表面210的距离d的图22及23所示的参数,一边评价了亮线的条数。
作为被测定体,在例1~例4中使用了压缩应力层的深度为5μm的强化玻璃200,在例5~例8中使用了压缩应力层的深度为10μm的强化玻璃200。在例9~11中使用了压缩应力层的深度为7μm的强化玻璃200。
另外,在例1、例2及例5~例7中,作为距离规定单元而使用了无机膜(硅铝氧化物)。在例8中作为距离规定单元而使用了成为间隔件的填充物。在例1、例2及例5~例7中距离d是无机膜与液体30的总厚,在例8中距离d是填充物的平均粒径。在作为比较例的例3及例4中,未设置距离规定单元,距离d(仅液体30的厚度)为1μm以下。
在例9~11中作为距离规定单元的构造构件25而将成为间隔件的无机膜(硅铝氧化物)如图25(b)那样以横穿棱镜的方式设置,在棱镜21与玻璃200之间填充了液体30。构造构件25彼此的间隔是4.5mm,构造构件25的宽度是1mm。在例9~11中,距离d是无机膜的膜厚。
图22及23所示的参数C是((nc×tc)/λ)×1000。在此,nc是无机膜和液体30的平均折射率。tc是无机膜和液体30的总厚(μm)或填充物的粒径(μm)。λ是光源的波长(nm)。
将各参数的值及亮线的评价结果(条数及照片)示于图22、23、图26。需要说明的是,判定的“OK”示出了关于P偏光和S偏光的双方成功确认到2条以上的亮线的情况,“NG”示出了关于P偏光和S偏光的至少一方仅成功确认到1条以下的亮线的情况。
如图22的例1及例2以及图23的例5~8、图26的例9~11所示,在距离d为1μm以上的情况下,能够增加亮线,关于P偏光和S偏光的双方,成功确认到2条以上的亮线。相对于此,在如图22所示的例3及例4那样距离d小于1μm的情况下,关于P偏光和S偏光的双方仅成功确认到1条亮线。
这样,成功确认了:通过使距离d为1μm以上,能够增加亮线的条数。通过增加亮线的条数,能够提高强化玻璃的折射率的测定精度,其结果,也能够提高强化玻璃的应力的测定精度。
另外,通过图22的例1与例2的比较及图23的例5与例7的比较,成功确认了距离d越大则亮线的条数越增加。通过进一步增加亮线的条数,能够进一步提高强化玻璃的折射率的测定精度,其结果,也能够进一步提高强化玻璃的应力的测定精度。
另外,根据图22~图24,参数C的值优选为5以上。尤其是,若考虑如图22那样压缩应力层的深度为5μm而比较浅的情况,则参数C的值更优选为10以上。
另外,根据例8的结果成功确认了:在使用了填充物作为距离规定单元的情况下,也能够得到与使用了无机膜的情况同样的效果。
以上,虽然对优选的实施方式及实施例进行了详述,但不限制于上述的实施方式及实施例,能够不脱离权利要求书所记载的范围而对上述的实施方式及实施例施加各种变形及置换。
例如,在上述的各实施方式中,将光源作为表面折射率测定装置的构成要素进行了说明,但表面折射率测定装置也可以设为不具有光源的结构。在该情况下,表面折射率测定装置例如能够设为具有光输入输出构件20、液体30、光变换构件40、偏光构件50、拍摄元件60及运算部70的结构。光源能够由表面折射率测定装置的使用者准备适当的光源而使用。
Claims (12)
1.一种强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,具有:
光输入输出构件,使来自光源的光至少依次经由第一区域和与所述第一区域相接的第二区域而向所述强化玻璃的具有压缩应力层的表面层内入射,并且使在所述表面层内传播后的光至少依次经由所述第二区域和所述第一区域而向所述强化玻璃外出射;
光变换构件,将经由所述光输入输出构件而出射后的光所包含的相对于向所述强化玻璃的入射表面平行及垂直地振动的两种光成分变换为两种亮线列;
拍摄元件,拍摄所述两种亮线列;
位置测定单元,根据由所述拍摄元件得到的图像来测定所述两种亮线列的亮线的位置;及
折射率分布算出单元,基于所述位置测定单元的测定结果,算出与所述两种光成分对应的所述强化玻璃的表面的折射率或从所述强化玻璃的表面沿整个深度方向的折射率分布,
所述第一区域和所述第二区域的分界面与所述强化玻璃的入射表面之间的距离为1μm以上且10μm以下。
2.根据权利要求1所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第一区域和所述第二区域的分界面与所述强化玻璃的入射表面的平行度为所述第二区域的厚度的10%以下。
3.根据权利要求1或2所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第一区域与所述强化玻璃的入射表面之间具有相对于所述强化玻璃的表面的折射率±0.5的范围内的折射率。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第二区域是具有相对于所述强化玻璃的表面的折射率±0.05的范围内的折射率的无机膜。
5.根据权利要求4所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述无机膜是包含从Si、Al、Zr、Ti、Nb、Ta中选择的至少一种金属的氧化膜、氮化膜或氮氧化膜。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第二区域是具有相对于所述强化玻璃的表面的折射率±0.05的范围内的折射率的玻璃层。
7.根据权利要求4~6中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第二区域的厚度为1μm以上且10μm以下。
8.根据权利要求4~7中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第二区域的厚度的偏差为10%以下。
9.根据权利要求4~8中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,其中,
所述第二区域的靠近所述强化玻璃的表面的一侧的表面粗糙度Ra为0.02nm以上且1.5nm以下。
10.一种强化玻璃的表面应力测定装置,
包括权利要求1~9中任一项所述的强化玻璃的表面折射率测定装置,
所述强化玻璃的表面应力测定装置具有应力分布算出单元,该应力分布算出单元基于与所述两种光成分对应的折射率分布之差和玻璃的光弹性常数,算出所述强化玻璃的表面的应力或从所述强化玻璃的表面沿整个深度方向的应力分布。
11.一种强化玻璃的表面折射率测定方法,其中,包含:
光输入输出工序,使来自光源的光至少依次经由第一区域和与所述第一区域相接的第二区域而向所述强化玻璃的具有压缩应力层的表面层内入射,并且使在所述表面层内传播后的光至少依次经由所述第二区域和所述第一区域而向所述强化玻璃外出射;
光变换工序,将向所述强化玻璃外出射后的光所包含的相对于向所述强化玻璃的入射表面平行及垂直地振动的两种光成分变换为两种亮线列;
拍摄工序,拍摄所述两种亮线列;
位置测定工序,根据在所述拍摄工序中得到的图像来测定所述两种亮线列的亮线的位置;及
折射率分布算出工序,基于所述位置测定工序中的测定结果,算出与所述两种光成分对应的所述强化玻璃的表面的折射率或从所述强化玻璃的表面沿整个深度方向的折射率分布,
在所述光输入输出工序中,所述第一区域和所述第二区域的分界面与所述强化玻璃的入射表面之间的距离为1μm以上且10μm以下。
12.一种强化玻璃的表面应力测定方法,其中,
包括应力分布算出工序:基于利用权利要求11所述的强化玻璃的表面折射率测定方法得到的与所述两种光成分对应的折射率分布之差和玻璃的光弹性常数,算出所述强化玻璃的表面的应力或从所述强化玻璃的表面沿整个深度方向的应力分布。
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