CN111829700A - 用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、纤维界面传感装置及其检测方法 - Google Patents

用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、纤维界面传感装置及其检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维，包括纤维本体和负载于纤维本体表面的碳纳米管层；为了检测不同材料对道路沥青封层结构增强性能的优劣程度，设计半导体纤维从沥青内部检测裂缝发展的试验方式，研究沿纤维垂向和纤维轴向两种不同加载模式下纤维对应力的响应情况。试验通过超声分散CNTs有机溶剂，在纤维表面浸涂法接枝多壁碳纳米管制成半导体纤维，调整试验参数使纤维的表面相貌和导电性能达到稳定。通过乳化沥青的破乳硬化使纤维埋覆于沥青基体中，以恒速率压缩沥青基体或拉伸两个串联基体，实时检测纤维两露出端间的电阻变化。

Description

用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、 纤维界面传感装置及其检测方法
技术领域
本发明涉及道路建筑施工技术领域，具体涉及一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、纤维界面传感装置及其检测方法。
背景技术
我国自上世纪80年代中期开始大量修建高速公路，截至2017年末总里程达到13.26万公里，其中80％以上使用的是半刚性路面结构。由于受到基层混凝土板易温缩、干缩的性质，半刚性路面中最显著的道路病害之一则是由反射裂缝引起的结构破坏，反射裂缝的产生不仅影响路面美观和行车舒适性，更重要的是大大的缩短了路面的使用寿命。沥青碎石封层作为路面面层与基层的连接层，能有效抑制道路反射裂缝形成与发展，因此在工程中得到了广泛的应用。纤维因其优异的抗拉强度、稳定性和成熟的制造工艺，是目前各领域中良好的基体增强材料，向封层中加入纤维增强改性，能提升封层关键的抗拉裂强度。为了达到理想的增强效果，纤维与封层材料间界面力学性能研究则显得尤为的重要，然而目前国内外对复合材料界面性能的研究手段受到一定技术的限制。在道路领域，界面性能大都通过宏观试验来间接表征，少有通过细观甚至微观界面研究来解释材料间的接合效果从而提出最佳的材料用量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、纤维界面传感装置及其检测方法，能够在增强沥青与复合材料间粘结性能的同时，实时监测材料界面结构应力/应变及破坏。
本发明的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维，包括纤维本体和负载于纤维本体表面的碳纳米管层；
进一步，所述纤维本体为玄武岩纤维，所述碳纳米管为多壁碳纳米管；
进一步，采用浸涂法将碳纳米管负载于纤维本体表面形成碳纳米管层；
进一步，包括以下步骤：将2-乙氧基乙醇、偶联剂和碳纳米管均匀混合形成碳纳米管溶液，将碳纳米管溶液超声分散处理并将纤维垂直浸入溶液中进行超声浸涂处理后烘干；
进一步，所述偶联剂为偶联剂KH560，所述碳纳米管溶液的浓度为0.5～2.5g/L，超声浸涂的时间为15～30s。
本发明公开一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的纤维界面传感装置，包括用于加载垂向荷载的单体试模和加载轴向荷载的串体试模，所述单体试模包括由乳化沥青固化形成的模体和一根贯穿模体且两端固定于模体外的半导体传感纤维，所述串体试模由一根纤维贯穿两个模体构成，所述串体试模设置有用于将串体试模水平固定的夹具，所述单体试模和串体试模的纤维两端设置有用于与待测电阻连接的电极；
进一步，所述半导体传感纤维平行于模体底面且在模体内呈伸直状态，所述半导体传感纤维与模体底面的距离为4～6mm，所述串体试模两个模体之间的距离为5～10mm。
本发明还公开一种道路封层用碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测方法，包括以下步骤：a.垂直纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维的单体试模通直流电并采用万能试验机沿对应半导体传感纤维的单体试模表面施加垂直荷载，监测纤维电流变化以及万能试验机的顶针引起的应力/应变；
b.轴向拉伸纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维的串体试模通直流电并采用万能试验机沿纤维长度方向的串体试模两端施加拉伸荷载；监测纤维电阻变化情况；
进一步，步骤a中，万能试验机为恒速率塑性加压模式，速率为0.4～1mm/min，总时长10～4min；步骤b中，万能试验机为上下拉伸的加载模式，恒定速率为1～5mm/min，总时长10～2min；
进一步，步骤a中，单体试模通过电极连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路；串体试模通过电极连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路。
本发明的有益效果是：本发明公开的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维、纤维界面传感装置及其检测方法，为了检测不同材料对道路沥青封层结构增强性能的优劣程度，设计半导体纤维从沥青内部检测裂缝发展的试验方式，研究沿纤维垂向和纤维轴向两种不同加载模式下纤维对应力的响应情况。试验通过超声分散CNTs有机溶剂，在纤维表面浸涂法接枝多壁碳纳米管制成半导体纤维，调整试验参数使纤维的表面相貌和导电性能达到稳定。通过乳化沥青的破乳硬化使纤维埋覆于沥青基体中，以恒速率压缩沥青基体或拉伸两个串联基体，实时检测纤维两露出端间的电阻变化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明的单体模结构示意图；
图2为本发明的串体模结构示意图；
图3为本发明的垂直纤维荷载试验示意图；
图4为本发明的轴向荷载试验示意图。
具体实施方式
本实施例的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维，包括纤维本体和负载于纤维本体表面的碳纳米管层；碳纳米管是一种受到广泛关注的典型一维纳米材料，简称CNTs(carbon nanotubes)，因质轻、长径比大、韧性、弹性模量以及轴向强度极高，被认为是复合材料领域的理想增强体以及填料。另外碳纳米管拥有超低的渗流阈值(极少量占比存在于基体中就可以形成导电通路)以及其它优异的电磁性能，开发作为应力/应变，温度，湿度，气体传感器等方面也受到广泛的关注。利用碳纳米管的材料特性，于纤维表面覆盖一层均匀且薄的碳纳米管层，制成一种能够反映界面应力变化的半导体传感纤维材料(CNTs-纤维)，该材料能够在增强沥青与复合材料间粘结性能的同时，实时监测材料界面结构应力/应变及破坏。优选为所述纤维本体为玄武岩纤维，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。通过调整试验参数能使纤维的表面相貌和导电性能达到稳定。
本实施例中，采用浸涂法将碳纳米管负载于纤维本体表面形成碳纳米管层；浸润法即超声浸涂法，是将纤维浸润于超声分散的碳纳米管溶液中，利用纤维表面多种含氧基团与碳纳米管中羧基官能团的分子间的结合力以及范德华力接结在一起，浸润方法的优点在于试验过程的直接有效性，相比提及的静电吸附法等依靠分子力形式粘结效果将更加稳固。浸涂法制作的CNT-纤维可以保证纤维的完整性以及赋予纤维以半导体的传感特性，扫描电镜观察下发现纤维表面涂覆沿纤维轴线较均匀。通过对六种不同溶剂进行对比，确定最佳分散溶剂配比为：2-乙氧基乙醇+KH560(0.01mg/ml)+MWCNTS(1.5mg/ml)。后续参数调试中确定了碳纳米管浓度在1.5mg/mL时制作的纤维导电性能相对较为稳定，电阻平均区间保持在14-28kΩ/cm且可以依据材料浓度进行调节。
本实施例中，包括以下步骤：将2-乙氧基乙醇、偶联剂和碳纳米管均匀混合形成碳纳米管溶液，将碳纳米管溶液超声分散处理并将纤维垂直浸入溶液中进行超声浸涂处理后烘干；所述偶联剂为偶联剂KH560，所述碳纳米管溶液的浓度为0.5～2.5g/L，超声浸涂的时间为15～30s。
试验流程：
①挑选表面洁净且纤维细丝间粘接良好、无分散的束状玄武岩纤维，剪至10cm，每10根一组按序粘附于烧杯中，置于烘箱中烘干15min后称取纤维初始质量。
②用量筒量取适量溶剂，依照试验方案滴入0.01mg/ml偶联剂KH560，用玻璃棒将溶液充分搅拌，称取适量碳纳米管加入烧杯中，稍加搅拌后将烧杯放入超声波清洗机中(40kHZ,100kw,20℃)，超声处理2H，超声过程中每10min用玻璃棒进行搅拌并观察溶液分散情况。
③保持超声条件不变，将纤维不小于7cm长度部分垂直于液面浸入溶液中15s，过程中纤维一端固定于液面上，完成后缓慢垂直于液面抽出，重新固定于烧杯并置于烘箱中烘干24H，称量纤维质量并记录。
④将涂覆后的样品纤维静置过夜，采用数字万用表对纤维每1cm长度的导电性能进行初测，得到试验数据。
2)试验参数设置
碳纳米管浓度：实验通过对0.5g/L、1g/L、1.5g/L、2g/L、2.5g/L的不同碳纳米管溶液浓度下涂覆的纤维分别进行了评价，结果显示1.5g/L浓度制作的纤维性能最为稳定，导电性在以上浓度范围内成正相关增长，超过2.5g/L浓度的分散溶液性状粘稠，不利于分散，粒子粘附率开始下降同时纤维表面CNTs的排列分散不均，表现为纤维局部电阻较大，另一方面，过高浓度溶液超声后的纤维更易分散，浸润纤维的时间不容易把控，因此，在综合考虑涂覆均匀性、导电性能、试验难易度后，确定碳纳米管试验最佳掺量为1.5g/L。
二乙氧基乙醇溶液中，过大浓度的CNTs会导致溶液中碳分子团聚增强，溶液呈粘稠状不利于超声分散。当浓度高于3g/L时样品纤维电阻约为2～20千欧/厘米，随浓度增高变化不明显，粒子分布均匀性达不到理想要求。
超声时间：不同文献中溶液超声的时间从1H到8H不等，由于改进了一些溶液配比等参数使碳纳米管相对容易分散，经试验观测后确定2H作为该次试验标准。超声分散过程中的碳纳米管处于热力学活性中，分子震荡提供的能量能够持续分散分子管壁，一旦停止超声，管粒间将会重新连接，团聚成团，因此后续试验浸润过程将保持超声条件不变。
浸润时间：浸涂过程中为保证超声环境下纤维本体不被粒子冲击而分散破坏，纤维表面能够充足的接触活性碳纳米管颗粒，超声浸涂时间限制在15～30s。
本实施例的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的纤维界面传感装置，包括用于加载垂向荷载的单体试模和加载轴向荷载的串体试模，所述单体试模包括由乳化沥青固化形成的模体1和一根贯穿模体1且两端固定于模体1外的半导体传感纤维2，所述串体试模由一根纤维贯穿两个模体1构成，所述串体试模设置有用于将串体试模水平固定的夹具3，所述单体试模和串体试模的纤维两端设置有用于与待测电阻连接的电极4；采用的模型简单，纤维界面传感更灵敏，通过乳化沥青的破乳硬化使纤维埋覆于沥青基体中，以恒速率压缩沥青基体或拉伸两个串联基体，实时检测纤维两露出端间的电阻变化。本实施例中，所述半导体传感纤维2平行于模体1底面且在模体1内呈伸直状态，所述半导体传感纤维2与模体1底面的距离为4～6mm，所述串体试模两个模体1之间的距离为5～10mm。单体试模和串体试模的模体均由底板8和侧壁围成的模腔和浇筑于模腔7中的乳化沥青固化构成，串体试模的纤维2贯通两个模体1，且串体试模的模体通过两个相互连通的矩形容腔分别固定，两个模体间的纤维穿过两个容腔的连通通道。
本实施例的道路封层用碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测方法，包括以下步骤：a.垂直纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维2的单体试模通直流电并采用万能试验机沿对应半导体传感纤维2的单体试模表面施加垂直荷载，监测纤维电流变化以及万能试验机的顶针7引起的应力/应变；
b.轴向拉伸纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维2的串体试模通直流电并采用万能试验机沿纤维长度方向的串体试模两端施加拉伸荷载；监测纤维电阻变化情况；
本实施例中，步骤a中，万能试验机为恒速率塑性加压模式，速率为0.4～1mm/min，总时长10～4min；步骤b中，万能试验机为上下拉伸的加载模式，恒定速率为1～5mm/min，总时长10～2min，
本实施例中，步骤a中，单体试模通过电极4连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路；串体试模通过电极4连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路。
实施例一
垂直纤维荷载试验：将得到的纤维穿过长、宽4cm的带孔模型中心(如图1)，模具1内部纤维平行于底面板5mm，外侧两头通过胶带5固定于底面6，并保证模具内纤维的伸直。模板每面长4cm×高2cm，为防止沥青沿小孔流出，事先在孔壁周围粘附一层吸收纸。向半密封的模具中倒入乳化沥青至1cm厚度，模具置于通风处静置一周后沥青完全破乳固化。
将得到的模型固定于万能试验机中，设定为恒速率塑性加压模式，速率0.4mm/min，上方夹具固定顶针7对准模具1中心(纤维上方)且下表面与沥青刚好接触，纤维外侧两端夹持铜片，通过铜片连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为2V，灵敏度10μA，滤波10HZ，采样间隔0.1s的直流电路。将工作站的和试验机同时开启，分别记录纤维电流变化以及顶针引起的应力/应变。
垂向荷载模式中荷载以恒定速率垂直向下加载，纤维在作用过程中电阻响应可分为三个阶段，即A纤维电阻稳定阶段、B电阻稳定线性增长阶段和C增长速率差异化阶段。B阶段中每1mm荷载引起1.4千欧纤维电阻变化，C阶段中电阻增长率受不同顶针截面影响，两阶段对应电阻/应变敏感因子为GFB＝0.27、GFC＝0.52。用C阶段的敏感因子表征竖向荷载作用下纤维电阻的敏感因子，即GF垂＝0.52。
轴向拉伸纤维荷载试验：将纤维穿过两个间距为1cm的2cm*2cm*2cm带孔模型中心，模具内部纤维平行高于底面5mm，两模型间距10mm，外侧两头通过胶带固定于底面，模具内纤维的保持伸直状态。向半密封的模具中倒入乳化沥青至1cm厚度，模具置于通风处静置一周。将串体模型嵌套入另一对夹具3中，该夹具3四面沥青盒包围，其中一面做半切口处理，使纤维穿过从而连接两模型，突起部分提供万能试验机加载手段的夹持。
将得到的模型上下端分别夹持于万能试验机中，纤维两端夹铜片并连接电化学工作站(工作电压2V，灵敏度10微安，滤波10HZ，采样间隔0.1s，直流，铜电极4与模型端纤维间距均10mm，)。试验机加载模式为上下拉伸，恒定速率为5mm/min，总时长2min，过程中工作站实时测量纤维电阻变化情况。对沥青基体中CNTs-纤维受垂向和轴向两种不同荷载模式下的电阻响应情况进行分析，从纤维与基体中的相对滑移角度入手引入敏感因子GF讨论。CNTs-纤维对沿轴线方向荷载模式表现出更高的电阻敏感度，两种模式下皆存作用位移与响应电阻的线性关系。
轴向荷载模式下纤维电阻与拉拔位移产生明显线性对应关系，拟合回归线性方程斜率为8.5千欧/mm，对应轴向敏感因子GF轴＝0.85。
试验结果表明：(1)该浸涂法中碳纳米管最佳的浸涂浓度为1.5g/L，CNTs-纤维电阻稳定可达14～28KΩ/cm，埋覆于沥青基体中的纤维电阻变化率存在与沥青应变间的线性响应关系。(2)纤维对轴向荷载的敏感度(GF轴＝0.85)大于垂向荷载下的(GF垂＝0.52)，结合相对滑移和附加应力对纤维界面CNTs的影响，得到CNTs-纤维电阻对裂缝发展过程演化的响应公式。
对沥青基体中CNTs-纤维受垂向和轴向两种不同荷载模式下的电阻响应情况进行分析，从纤维与基体中的相对滑移角度入手引入敏感因子GF讨论。CNTs-纤维对沿轴线方向荷载模式表现出更高的电阻敏感度，两种模式下皆存作用位移与响应电阻的线性关系。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维，其特征在于：包括纤维本体和负载于纤维本体表面的碳纳米管层。
2.根据权利要求1所述的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维，其特征在于：所述纤维本体为玄武岩纤维，所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维的制备方法，其特征在于：采用浸涂法将碳纳米管负载于纤维本体表面形成碳纳米管层。
4.根据权利要求3所述的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将2-乙氧基乙醇、偶联剂和碳纳米管均匀混合形成碳纳米管溶液，将碳纳米管溶液超声分散处理并将纤维垂直浸入溶液中进行超声浸涂处理后烘干。
5.根据权利要求4所述的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的半导体传感纤维的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为偶联剂KH560，所述碳纳米管溶液的浓度为0.5～2.5g/L，超声浸涂的时间为15～30s。
6.一种用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的纤维界面传感装置，其特征在于：包括用于加载垂向荷载的单体试模和加载轴向荷载的串体试模，所述单体试模包括由乳化沥青固化形成的模体和一根贯穿模体且两端固定于模体外的半导体传感纤维，所述串体试模由一根纤维贯穿两个模体构成，所述串体试模设置有用于将串体试模水平固定的夹具，所述单体试模和串体试模的纤维两端设置有用于与待测电阻连接的电极。
7.根据权利要求6所述的用于碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测的纤维界面传感装置，其特征在于：所述半导体传感纤维平行于模体底面且在模体内呈伸直状态，所述半导体传感纤维与模体底面的距离为4～6mm，所述串体试模两个模体之间的距离为5～10mm。
8.一种道路封层用碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a.垂直纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维的单体试模通直流电并采用万能试验机沿对应半导体传感纤维的单体试模表面施加垂直荷载，监测纤维电流变化以及万能试验机的顶针引起的应力/应变；
b.轴向拉伸纤维荷载试验:向含有半导体传感纤维的串体试模通直流电并采用万能试验机沿纤维长度方向的串体试模两端施加拉伸荷载；监测纤维电阻变化情况。
9.根据权利要求8所述的道路封层用碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测方法，其特征在于：步骤a中，万能试验机为恒速率塑性加压模式，速率为0.4～1mm/min，总时长10～4min；步骤b中，万能试验机为上下拉伸的加载模式，恒定速率为1～5mm/min，总时长10～2min。
10.根据权利要求9所述的道路封层用碳纳米纤维增强沥青电阻应力检测方法，其特征在于：步骤a中，单体试模通过电极连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路；步骤b中，串体试模通过电极连接电化学工作站待测电阻，设置工作电压为1～5V，灵敏度1～10μA，滤波10～100HZ，采样间隔0.1～0.5s的直流电路。
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