CN111825994B - 一种高延度高弹性改性沥青组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高延度高弹性改性沥青组合物及其制备方法，该组合物包括以下质量份组分：沥青100份，热塑性弹性体2‑5份，聚乙烯醇缩醛4‑8份，丙烯‑乙烯嵌段共聚物3‑8份，氯丙树脂2‑6份，叔丁基苯酚甲醛树脂1‑3份。按质量份，将沥青加热，加热过程中不断搅拌沥青使其温度均匀，同时将搅拌机的转速控制在1000‑1500r/min，将热塑性弹性体、丙烯‑乙烯嵌段共聚物和氯丙树脂加入到搅拌机，搅拌，再加入聚乙烯醇缩醛，最后加入叔丁基苯酚甲醛树脂，继续搅拌，得到高延度高弹性改性沥青组合物。与现有技术相比，本发明具有良好的延展性与弹性，同时性能稳定，不会发生离析现象，可用于超薄罩面当中提升混合料的抗变形能力。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，具体涉及一种高延度高弹性改性沥青组合物及其制备方法。
背景技术
超薄罩面是公路预防性养护工程当中最有效的技术手段之一，通过直接在原路面加铺一层1.0-1.5cm厚的超薄罩面层可以有效提升路面的抗滑性能与行驶舒适性，同时也能美化环境。与传统的铣刨加铺手段相比，超薄罩面具有时效快，节省材料，改造效果明显以及成本低等优势，特别适用于水泥路面、桥面以及隧道的预防性养护改造加铺。然而超薄罩面应用在水泥路面中容易出现裂缝。保证超薄罩面的抗裂性能，对于提升公路预防性养护技术水平具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种性能稳定，不会发生离析现象，可提升超薄罩面混合料抗变形能力的高延度高弹性改性沥青组合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
发明人经过缜密地思考得知：超薄罩面应用在水泥路面中容易出现裂缝，是由于超薄罩面混合料缺乏较良好的抗变形能力，尤其在气温较低的情况，超薄罩面混合料更容易变硬变脆，从而在荷载作用下发生开裂，而混合料的抗变形能力主要由沥青胶结料所决定，高延展性和高弹性的沥青胶结料可使得混合料具备良好的抵抗变形开裂能力。
通常超薄罩面使用的沥青胶结料多为高粘度改性沥青，通过与集料的良好粘结来保证路面的使用耐久性，然而对于沥青胶结料的延展性以及抗变形能力关注较少，因此也就造成了薄层罩面容易出现反射裂缝的现象。目前常用的高粘度改性沥青为高掺量SBS改性沥青，通过增加聚合物的使用量来提升沥青的粘度与弹性，实践中发现，高掺量的SBS改性沥青容易出现离析现象，从而造成沥青的品质不均衡，影响整体使用效果。同时，沥青当中同一种聚合物添加过多，其性能提升效果逐渐变缓，可以通过多种聚合物的协同作用使得沥青胶结料的性能更优。在保证沥青胶结料具有足够的粘附性的前提下增加沥青的延展性与变形特性，因而诞生以下具体方案：
一种高延度高弹性改性沥青组合物，该组合物包括以下质量份组分：沥青100份，热塑性弹性体2-5份，聚乙烯醇缩醛4-8份，丙烯-乙烯嵌段共聚物3-8份，氯丙树脂2-6份，叔丁基苯酚甲醛树脂1-3份。
进一步地，所述的沥青为石油沥青，针入度30-500dmm，优选30-100dmm，例如常用的70号石油沥青。
进一步地，所述的热塑性弹性体是由乙烯基芳香单体(如苯乙烯)与含有至少两个未饱和烯烃的脂肪族基团聚合形成的嵌段共聚物。
进一步地，所述的热塑性弹性体包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯共聚物中的一种或多种，优选苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，即SBS。
进一步地，所述的聚乙烯醇缩醛由聚乙烯醇和醛类化合物经缩聚而成的聚合物。
进一步地，所述的聚乙烯醇缩醛包括聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种，优选聚乙烯醇缩甲醛。
进一步地，所述的丙烯-乙烯嵌段共聚物中乙烯的含量为5-20％，聚合物浊度在50-95之间，软化点介于135-150℃之间。
进一步地，所述的氯丙树脂为氯乙烯-丙烯共聚物，该氯乙烯-丙烯共聚物中丙烯的含量在10％以下，聚合度500-1000，相对密度介于1.32-1.45之间。
进一步地，所述的叔丁基苯酚甲醛树脂是一种硫化胶，分子量在550-750之间，软化点介于80-105℃之间。
一种如上所述的高延度高弹性改性沥青组合物的制备方法，该方法为：按质量份，将沥青加热至180-190℃，加热过程中不断搅拌沥青使其温度均匀，同时将搅拌机的转速控制在1000-1500r/min，将热塑性弹性体、丙烯-乙烯嵌段共聚物和氯丙树脂加入到搅拌机，搅拌15-30min，再加入聚乙烯醇缩醛，最后加入叔丁基苯酚甲醛树脂，继续搅拌50-70min，得到高延度高弹性改性沥青组合物。
本发明的目的是提供一种高延度高弹性改性沥青组合物，用以提升超薄罩面混合料的抗裂性能，解决超薄罩面容易出现开裂的问题。本发明的改性沥青，具有良好的弹性特性，适量的沥青改性剂热塑性弹性体不仅能增加沥青的弹性特性，而且高温指标也有所提升。聚乙烯醇缩醛具有良好的弹性特性，加入到沥青当中能极大地增加沥青的弹性性能，同时聚乙烯醇缩醛也可作为粘合剂或者胶黏剂来提升沥青的粘附特性，从而确保沥青与集料之间的有效粘结，保证罩面在使用过程中不发生松散脱落。
本发明添加了丙烯-乙烯嵌段共聚物，该聚合物具有良好的低温韧性，可有效增加沥青在5℃条件下的延度，从而使得沥青在低温条件下具有良好的抗变形能力，确保罩面在较低的环境温度下也具有良好的延展性。同时本发明中添加的氯乙烯-丙烯共聚物也具有良好的延伸特性，也可以有效提升沥青的延伸性能。上述两种聚合物与沥青均有良好的相容性，有效避免了单一聚合物过量使用造成的沥青性能提升有限的问题。
本发明添加了叔丁基苯酚甲醛树脂，该树脂是一种硫化胶，可在沥青当中形成一种三维空间网格结构，有助于将聚合物均匀地分散并且相对地固定在沥青当中，有效避免聚合物离析的现象发生，提升沥青的存储稳定性。本发明制备方法操作简单，易于实现，通过该方法制备出来的改性沥青品质均一，性能稳定。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的高延度高弹性改性沥青，具有较高的延展性，5℃延度达50cm以上，老化后的5℃延度超过35cm，可保证超薄罩面混合料在承受较大的应变时不发生开裂，而且弹性性能较好，弹性恢复可达90％以上，保证了混合料整体的弹性变形能力；
(2)本发明的高延度高弹性改性沥青的软化点较高，大于90℃，保证了沥青混合料的高温性能，同时改性沥青的粘度也比较高，60℃动力粘度超过100000Pa·s，达到高粘沥青的标准，用于超薄罩面可有效避免发生松散脱落；
(3)本发明中添加了叔丁基苯酚甲醛树脂，可在沥青当中形成三维空间网格结构，使得各组分聚合物能够均匀地分散在沥青当中，避免离析现象的发生；
(4)本发明的高延度高弹性改性沥青，可用于超薄罩面混合料当中，可有效提高超薄罩面的抵抗变形开裂的性能，有益于延长超薄罩面的使用寿命，具有一定的经济和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一、原材料选择
沥青为埃索70号道路用石油沥青，针入度30-500dmm；
苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物为岳阳石化公司生产的YH791；
聚乙烯醇缩甲醛为上海市建筑科研究所生产的PAV1799；
丙烯-乙烯嵌段共聚物由北京燕山石油化工公司生产的PP-B4902，丙烯-乙烯嵌段共聚物中乙烯的含量一般为5％-20％，聚合物浊度在50-95之间，软化点介于135-150℃之间；
氯丙树脂是由美国埃尔克公司生产的Airco 405，为氯乙烯-丙烯共聚物，其中丙烯的含量在10％以下，聚合度500-1000，相对密度介于1.32-1.45之间；
叔丁基苯酚甲醛树脂由海西尔(厦门)化工厂有限公司生产的2404树脂，叔丁基苯酚苯甲醛树脂是一种硫化胶，分子量在550-750之间，软化点介于80-105℃之间。
二、材料制备
按质量份，将沥青加热至185℃，加热过程中不断搅拌沥青使其温度均匀，同时将搅拌机的转速控制在1000-1500r/min，将热塑性弹性体、丙烯-乙烯嵌段共聚物和氯丙树脂加入到搅拌机，搅拌15-30min，再加入聚乙烯醇缩醛，最后加入叔丁基苯酚甲醛树脂，继续搅拌50-70min，得到高延度高弹性改性沥青组合物。
三、性能测试
软化点、5℃延度、60℃动力粘度、弹性恢复、离析以及老化后延度指标。测试标准为《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)，测试方法见表1。
表1
| 测试指标 | 软化点 | 延度 | 60℃粘度 | 弹性恢复 | 离析 | 老化后5℃延度 |
| 测试方法 | T0606 | T0605 | T0620 | T0662 | T0661 | T0610 |
实施例1-3，对比例1-2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 沥青 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| SBS | 2 | 5 | 3 | 3 | 0 |
| 聚乙烯醇缩甲醛 | 8 | 4 | 6 | 0 | 6 |
| 丙烯-乙烯共聚物 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 氯丙树脂 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 叔丁基苯酚甲醛树脂 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 软化点，℃ | 92.5 | 97.8 | 93.1 | 88.7 | 86.2 |
| 延度，cm | 55.6 | 56.2 | 54.9 | 48.3 | 46.9 |
| 60度粘度，Pa·s | 129560 | 183500 | 153940 | 99820 | 83240 |
| 弹性恢复，％ | 99 | 94 | 97 | 82 | 84 |
| 离析软化点差，℃ | 1.7 | 1.3 | 1.4 | 0.9 | 1 |
| 老化后延度，cm | 40.3 | 37.6 | 39.2 | 34.4 | 32.1 |
由实施例1-3数据与对比例1-2对比可知，SBS与聚乙烯醇缩甲醛的加入能有效提升沥青的弹性恢复指标，均超过了90％，而当仅使用少量的SBS或者聚乙烯醇缩甲醛，沥青的弹性恢复指标显著降低，说明两者搭配使用能更好地增强沥青的弹性性能。同时，SBS与聚乙烯醇缩甲醛的加入能使沥青的软化点提升至90℃以上，60度粘度提升至100000Pa·s以上，延度超过50cm，并且老化后的延度也超过35cm，而仅添加少量的SBS或者聚乙烯醇缩甲醛并不能同时满足上述指标要求，说明SBS和聚乙烯醇缩甲醛需要共同搭配使用。
实施例4-6，对比例3-4
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 沥青 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| SBS | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 聚乙烯醇缩甲醛 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 丙烯-乙烯共聚物 | 3 | 6 | 8 | 5 | 0 |
| 氯丙树脂 | 6 | 4 | 2 | 0 | 4 |
| 叔丁基苯酚甲醛树脂 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 软化点，℃ | 93.4 | 94.2 | 94.5 | 91.9 | 89.3 |
| 延度，cm | 53.1 | 55.2 | 56.9 | 41.8 | 38.6 |
| 60度粘度，Pa·s | 123270 | 139830 | 153890 | 116380 | 108370 |
| 弹性恢复，％ | 97 | 98 | 98 | 86 | 87 |
| 离析软化点差，℃ | 1.2 | 1.4 | 1.7 | 1.6 | 1.4 |
| 老化后延度，cm | 38.7 | 39.2 | 40.3 | 25.2 | 21.9 |
由实施例4-6数据与对比例3-4对比可知，丙烯-乙烯嵌段共聚物与氯丙树脂的加入能极大地提升沥青的5℃延度指标，均超过了50cm，而单独添加的效果无法达到这一指标，老化后的效果更明显，单独添加乙烯-丙烯嵌段共聚物或者氯丙树脂的老化后延度仅达到25cm甚至更低。同时也可以发现乙烯-丙烯嵌段共聚物与氯丙树脂的加入也能在一定程度上提升沥青的软化点、粘度以及弹性恢复指标。
实施例7-8，对比例5
由实施例7-8数据与对比例5对比可知，叔丁基苯酚甲醛树脂的添加可以有效改善沥青的离析问题，对于不添加叔丁基苯酚甲醛树脂的沥青，离析软化点差值达到6.2℃，存储稳定性非常差，无法满足改性沥青技术要求，而添加3份质量分数叔丁基苯酚甲醛树脂的沥青离析差值仅为0.5℃，几乎不会产生离析。
Claims (4)
1.一种高延度高弹性改性沥青组合物，其特征在于，该组合物包括以下质量份组分：沥青100份，热塑性弹性体2-5份，聚乙烯醇缩醛4-8份，丙烯-乙烯嵌段共聚物3-8份，氯丙树脂2-6份，叔丁基苯酚甲醛树脂1-3份；
所述的热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯；所述的聚乙烯醇缩醛为聚乙烯醇缩甲醛；
所述的丙烯-乙烯嵌段共聚物中乙烯的含量为5-20%，聚合物浊度在50-95之间，软化点介于135-150℃之间；
所述的氯丙树脂为氯乙烯-丙烯共聚物，该氯乙烯-丙烯共聚物中丙烯的含量在10%以下，聚合度500-1000，相对密度介于1.32-1.45之间。
2.根据权利要求1所述的一种高延度高弹性改性沥青组合物，其特征在于，所述的沥青为石油沥青，针入度30-500 dmm。
3.根据权利要求1所述的一种高延度高弹性改性沥青组合物，其特征在于，所述的叔丁基苯酚甲醛树脂的分子量在550-750之间，软化点介于80-105℃之间。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高延度高弹性改性沥青组合物的制备方法，其特征在于，该方法为：按质量份，将沥青加热至180-190℃，加热过程中不断搅拌沥青使其温度均匀，同时将搅拌机的转速控制在1000-1500 r/min，将热塑性弹性体、丙烯-乙烯嵌段共聚物和氯丙树脂加入到搅拌机，搅拌15-30 min，再加入聚乙烯醇缩醛，最后加入叔丁基苯酚甲醛树脂，继续搅拌50-70 min，得到高延度高弹性改性沥青组合物。
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| GR01 | Patent grant | ||
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