CN115353820A - 沥青防水卷材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种沥青防水卷材及其制备方法，所述沥青防水卷材包括：胎基层；第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面；第一非沥青基自粘层，其设于所述第一沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第一非沥青基自粘层和所述第一沥青涂盖料层之间的界面包含第一偶联剂；第一隔离层和第二隔离层。本申请实施例提供的第一非沥青基自粘层利用本身超强的耐老化和较好的阻氧特性，可以有效对第一沥青涂盖料层进行长效保护，能避免第一沥青涂盖料层中的各组分分离并延长各组分的有效作用时间，进一步提高沥青防水卷材的耐久性和耐老化性能。

Description

沥青防水卷材及其制备方法

技术领域

本申请属于防水材料技术领域，具体涉及一种沥青防水卷材及其制备方法。

背景技术

沥青防水卷材在运输、加工以及使用过程中，受到风雨或温度冷热交替等自然天气的影响，进而发生一系列的物理及化学反应，导致沥青中各组分含量发生变化，使沥青防水卷材“老化”。老化后的沥青防水卷材表面会变硬变脆，不能继续发挥其原有的密封或粘接作用，在低温情况下还会因为体积收缩出现裂纹。如果沥青防水卷材存在裂缝或者开裂，还会增加使用时蹿水的风险，影响沥青防水卷材的正常使用。

国标GB/T 23260-2009中明确指出，带自粘层的沥青防水卷材老化7天后，其沥青防水卷材与铝板剥离强度应不小于1.5N/mm。因此现有沥青防水卷材可能只满足7天老化，而对沥青防水卷材后期是否能经历长时间的氧化老化过程没有考虑到。沥青防水卷材在实际应用中，从铺设到后续施工的时间间隔已经超过7天，如果在高温地区施工，沥青防水卷材已经发生了难以度量的老化行为，且在施工后亦要经历长时间的氧化老化过程，这要求卷材的耐久性能优良才能满足使用需求。

发明内容

鉴于此，本申请提供一种沥青防水卷材，旨在解决沥青防水卷材中耐久性能低的问题。

第一方面，本申请实施例提供了一种沥青防水卷材，所述沥青防水卷材包括：

胎基层；

第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面；

第一非沥青基自粘层，其设于所述第一沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第一非沥青基自粘层和所述第一沥青涂盖料层之间的界面包含第一偶联剂；

第一隔离层和第二隔离层，所述第一隔离层设于所述第一非沥青基自粘层背离所述胎基层的一侧；所述第二隔离层设于第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧。

在本申请的一些实施例中，所述沥青防水卷材还包括：

第二非沥青基自粘层，其设于所述第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第二非沥青基自粘层和所述第二沥青涂盖料层之间的界面包含第二偶联剂。

在本申请的一些实施例中，所述第一沥青涂盖料层包括以重量份计的如下组分：基质沥青，50份；油分，0.5-13份；第一高分子改性剂，2-11份；第一增塑剂，0.4-5份；第一聚α-烯烃，0.4-5份；胶粉，5-23份；第一填料，16.5-50份。

在本申请的一些实施例中，所述基质沥青选自70#沥青、90#沥青和200#沥青或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述油分选自芳烃油、基础油、环烷油、减线油或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一增塑剂选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一聚α-烯烃选自聚癸烯、聚十二碳烯、十和十二混合烯聚合物或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一填料选自滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一非沥青基自粘层包括以重量份计的如下组分：基质油，50份；增粘树脂，22-51份；第二高分子改性剂，5-25.5份；耐高温助剂，2-9份；第二增塑剂，0.5-5.5份；第二聚α-烯烃，0.5-5.5份；第二填料，16-42份。

在本申请的一些实施例中，所述基质油包括以重量份计的如下组分：芳烃油，10份；环烷油，0-4份；减三线油，0-3份。

在本申请的一些实施例中，所述增粘树脂选自C5热聚石油树脂、C9热聚石油树脂、松香树脂、萜烯树脂或其组合。

在本申请的一些实施例中，第二高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述耐高温助剂选自PE蜡、PP蜡、酰胺蜡或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第二增塑剂为选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第二聚α-烯烃为聚癸烯、聚十二烯、十和十二混合烯聚合物的共聚物或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第二填料为滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

在本申请的一些实施例中，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂分别独立地选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或其组合。

第二方面，本申请实施例提供了第一方面所述的沥青防水卷材的制备方法，所述方法包括以下步骤：

提供用沥青预浸过的胎基层；

将沥青涂盖料分别覆盖于所述胎基层两侧表面，进行干燥成型，以得到第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层；

将偶联剂溶液喷附于所述第一沥青涂盖料层表面，进行干燥，以得到含偶联剂的界面：

将非沥青基自粘组合物覆盖于所述界面，进行干燥成型，以得到含第一非沥青基自粘层的主体基材；

将第一隔离层和第二隔离层分别独立地设于所述主体基材表面，以得到所述沥青防水卷材。

与现有技术相比，本申请至少具有以下有益效果：

本申请实施例提供的沥青防水卷材，第一非沥青基自粘层能避免其内侧的第一沥青涂盖料层中的各组分分离并延长各组分的有效作用时间，进一步提高第一沥青涂盖料层的耐久性和耐老化性能，利用非沥青基自粘层超强的耐老化和较好的阻氧特性，可以有效对第一沥青涂盖料层进行长效保护；并且通过各层之间相互协作，从而提高沥青防水卷材耐久性能和抗老化性能。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的沥青防水卷材的制备方法流程示意图；

图2为本申请实施例1提供的沥青防水卷材的表面荧光显微镜图；

图3为本申请实施例1提供的经老化后沥青防水卷材的表面荧光显微镜图；

图4为本申请对比例2提供的沥青防水卷材的表面荧光显微镜图；

图5为本申请对比例2提供的经老化后沥青防水卷材的表面荧光显微镜图。

具体实施方式

为了使本申请的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本申请进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本申请，并非为了限定本申请。

为了简便，本申请仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。

在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“第一”、“第二”、“第三”等仅作区分，不表示其顺序。

本申请的上述申请内容并不意欲描述本申请中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。

现有的沥青防水卷材在运输、加工以及施工过程中，容易老化。老化后的卷材表面会变硬变脆，不能继续发挥其原有的密封或粘接作用，在低温情况下还会因为体积收缩出现裂纹，倘若卷材存在裂缝或者开裂，还会增加建筑蹿水的风险。

此外，沥青防水卷材耐久性差成为目前防水卷材的一大问题。

经发明人研究发现，提高沥青防水卷材的机理主要有以下几点：

(1)由于沥青涂盖料中改性剂和沥青极性差异大，导致组分之间相分离所致，导致了低温柔性的衰减；(2)氧气透过率低的隔离层能更好地保护卷材的沥青涂盖料不被氧化，(3)沥青的氧化老化会加速沥青防水卷材中沥青涂盖料与其他部分分离，最终加速低温柔性的衰减。

经发明人分析发现，可以通过以下手段提高沥青卷材耐久性：(1)选择适合生产沥青的优质石油，并改进提炼方式，然而，目前行业内现有沥青提炼方法已经维持多年以及卷材生产工艺较为复杂，较难实现提高卷材耐久性的问题；(2)提高沥青改性剂的极性或用量，会造成成本增加以及成型性下降；(3)选用透氧率低的隔离膜，隔离膜多为非持久保护层，其改善效果只能在存储过程中发挥作用，很难全面的延长到使用过程中进行有效保护。

鉴于此，本申请提供了一种沥青防水卷材及其制备方法，以解决上述问题。本申请从解决改性剂与基质沥青相分离的源头出发，提供了一种带非沥青基自粘层的改性沥青防水卷材，通过在主体基材的表面涂覆一层非沥青基自粘层，利用非沥青基自粘层超强的耐老化和较好的阻氧特性，有效对主体基材进行长效保护；另外，非沥青基自粘层与主体基材之间通过喷涂偶联剂溶液提高结合强度，各层相互协同作用，从而实现沥青卷材耐久性的显著提升。

本申请实施例第一方面提供了一种沥青防水卷材，所述沥青防水卷材包括：

胎基层；

第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面；

第一非沥青基自粘层，其设于所述第一沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第一非沥青基自粘层和所述第一沥青涂盖料层之间的界面包含第一偶联剂；

第一隔离层和第二隔离层，所述第一隔离层设于所述第一非沥青基自粘层背离所述胎基层的一侧；所述第二隔离层设于第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧。

根据本申请的实施例，通过设置第一非沥青基自粘层，利用非沥青基自粘层超强的耐老化和较好的阻氧特性，有效对胎基层、第一沥青涂盖料层进行长效保护，避免其性能降低，延长耐久性；另外，第一非沥青基自粘层与主体基材之间通过喷涂偶联剂溶液提高结合强度，各层相互协同作用，从而实现沥青卷材稳定性和耐久性的显著提升。

根据本申请实施例，由于现有的自粘层无法完全遮挡阳光中的紫外线的照射和破坏，且如果第一沥青涂盖料是沥青基等材料，由于透氧性低，不耐老化，沥青基组分易迁移等，无法长时间保护胎基层、第一沥青涂盖料层，从而使沥青防水卷材的耐老化性能有限，易引起本身及沥青防水卷材性能下降或失效。根据本申的沥青防水卷材，通过不同层的设置，使得各层之间起到协同增效作用，从而赋予卷材以良好的稳定性、防水性、耐紫外线照射和耐久性，延长其使用寿命。

在一些实施例中，沥青防水卷材的热收缩率可以为≤0.5％。

上述沥青防水卷材的热收缩率通过GB/T 328.12-2007规定的测试标准中的测试方法B(卡尺方法)确定。

在一些实施例中，所述沥青防水卷材还包括：

第二非沥青基自粘层，其设于所述第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第二非沥青基自粘层和所述第二沥青涂盖料层之间的界面包含第二偶联剂。

根据本申请的实施例，通过设置第二非沥青基自粘层，利用非沥青基自粘层超强的耐老化和较好的阻氧特性，有效对胎基层、第二沥青涂盖料层进行长效保护，当沥青防水卷材一侧使用一段时间后，能翻卷沥青防水卷材，使其中一侧有一段时间能避免被施工作业或被阳光照射等，延长其使用寿命。

在一些实施例中，所述第一沥青涂盖料层包括以重量份计的如下组分：基质沥青，50份；油分，0.5-13份；第一高分子改性剂，2-11份；第一增塑剂，0.4-5份；第一聚α-烯烃，0.4-5份；胶粉，5-23份；第一填料，16.5-50份。

根据本申请的实施例，基质沥青作为涂盖料的基础材料，可以作为涂盖料中其余组分的粘结剂，并为涂盖料提供防水和粘接性。基质沥青主要包括沥青质、饱和分、芳香分和胶质，上述各种物质相互作用并形成溶-凝胶型的沥青胶团，沥青胶团之间具有吸引力，基质沥青具有弹性效应，从而使得涂盖料所形成的沥青防水卷材具有一定的弹性。

在一些实施例中，第二沥青涂盖料层可以包括以重量份计的如下组分：基质沥青，50份；油分，0.5-13份；第一高分子改性剂，2-11份；第一增塑剂，0.4-5份；第一聚α-烯烃，0.4-5份；胶粉，5-23份；第一填料，16.5-50份。

在一些实施例中，所述基质沥青选自70#沥青、90#沥青和200#沥青或其组合。

根据本申请的实施例，为了综合改善涂盖料的性能，示例性地，基质沥青可以选自70号(70#)沥青、90号(90#)沥青和200号(200#)沥青中的至少一种。上述牌号的沥青抗滑移、耐热性和粘度等综合性能较优异。随着沥青牌号的增加，其针入度增大，低温性能较好；随着沥青牌号的降低，其软化点增高，耐热性能提高。

在一些实施例中，所述油分选自芳烃油、基础油、环烷油、减线油或其组合。

根据本申请的实施例，油分的加入可以提高基质沥青老化后的粘接、低温性能和可成型性。芳烃油加入到熔融状态的基质沥青内，可以迅速与基质沥青中的芳香分和胶质相容；由于与基质沥青具有较强的亲和性，芳烃油不容易从基质沥青中析出。并且，芳烃油可以促进第一高分子改性剂溶解，可以改善基质沥青和第一高分子改性剂之间的相容性，进一步降低发生离析的可能性。

在一些实施例中，所述第一高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合，可以提高沥青防水卷材的耐候、耐老化、耐腐蚀性能，还可以提高高低温性能及内聚强度。

在一些实施例中，所述第一增塑剂选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合，磷酸酯类增塑剂，如磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯，可以显著降低改性剂的表面能，并提高改性剂在体系中的分散性。

在一些实施例中，所述第一聚α-烯烃选自聚癸烯、聚十二碳烯、十和十二混合烯聚合物或其组合。

根据本申请的实施例，聚α-烯烃可以提升沥青防水卷材的耐候性。由于聚α-烯烃在沥青料中呈现网状结构，使沥青具备如下优点：(1)良好的低温柔性；(2)改变沥青高温流动性使胶料具有较好的耐热性能；(3)具备良好的内聚力提升沥青胶的延伸率。聚烯烃橡胶与沥青互溶后，从而使沥青防水卷材具有较好的耐候性和良好的老化前后低温性能。

在一些实施例中，所述第一填料选自滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

根据本申请的实施例，滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土成本较低，加入一定量的上述填料可以有效降低成本。上述填料还可以选用轻质碳酸钙、凹凸棒土、膨润土、硅微粉等。

在一些实施例中，第一填料可以为16.5-50重量份，也可以为20-30重量份，还可以为25-45重量份等。在上述数值范围的填料，不仅能够起到体积填充作用，还能够在一定程度上起到增强、增韧的作用，从而可以改善沥青涂盖料层的力学性能。

在一些实施例中，胶粉可以为5-23重量份，也可以为8-20重量份，还可以为10-16重量份等，胶粉添加至基质沥青中，胶粉吸收基质沥青中的芳香分等而发生溶胀，形成连续网状结构，可以对基质沥青起到改性作用，使涂盖料层的老化性能和耐高温性能较优异，并且可以提高涂盖料的稳定性、粘接性以及防滑和耐磨性能。胶粉可以为硫化橡胶，例如60～80目，50-75目等的硫化橡胶，使涂盖料所形成的表面较为平滑。并且，硫化橡胶可以降低基质沥青的脆点，提高其耐热性能。此外，所用胶粉可以为一般轮胎胶粉，在降低成本的基础上并提高卷材的高温性能，提高了废旧轮胎的回收再利用效率。

在一些实施例中，所述第一非沥青基自粘层包括以重量份计的如下组分：基质油，50份；增粘树脂，22-51份；第二高分子改性剂，5-25.5份；耐高温助剂，2-9份；第二增塑剂，0.5-5.5份；第二聚α-烯烃，0.5-5.5份；第二填料，16-42份。

根据本申请实施例，第二聚α-烯烃的烯烃与基质油、增粘树脂作用，在第一非沥青基自粘层中不饱和度低，不易因为紫外光的照射而发生光氧老化，因而具有优异的耐紫外老化性能。搭配增粘树脂，在紫外线的作用下不易老化裂解，且仍能保持较好的粘接强度。且与基质油等混合后形成的第一非沥青基自粘层具有良好的透氧性。

根据本申请实施例，第一非沥青基自粘层中不含有沥青，相比于沥青基自粘料，非沥青基自粘层具备更强的耐老化性和阻氧特性，同时对于水泥、木材、石板、金属等基层的适应性也更强；此外，可以有效阻隔第一涂盖料层中的沥青组分溢出第一非沥青基自粘层之外，从而有效保护第一涂盖料层，延长沥青防水卷材的耐久性。

在一些实施例中，所述基质油包括以重量份计的如下组分：芳烃油，10份；环烷油，0-4份；减三线油，0-3份，提供为第一非沥青基自粘层提供基础性能，为高分子改性剂提供溶解载体。

根据本申请的实施例，芳烃油可以含有不饱和芳烃，具有更优异的耐紫外老化性能，有效提高第一非沥青基自粘层的耐久性。

在一些实施例中，所述增粘树脂选自C5热聚石油树脂、C9热聚石油树脂、松香树脂、萜烯树脂或其组合。

根据本申请的实施例，增粘树脂可以作为第二聚α-烯烃、第二高分子改性剂等聚合物的改性剂，作为改性剂以增大聚合物粘合力，提高初粘性，降低操作或加工粘度，提高第二聚α-烯烃的可操作性，使第二聚α-烯烃的耐紫外性在该自粘胶层性能提升，减少了预铺防水卷材的自粘胶层因紫外线照射而造成的老化及剥离强度下降的现象。

在一些实施例中，第二高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合。

根据本申请的实施例，上述第二高分子改性剂，可以改善第一非沥青基自粘层的耐磨、耐寒、高低温性、收缩性和剥离强度。

在一些实施例中，沥青防水卷材的厚度可以为1.5～2.5mm，其中，第一非沥青自粘胶层的厚度可以为0.3～1.5mm，第一非沥青自粘胶层的厚度在合适的范围内，随着第一非沥青自粘胶层的厚度厚度增加，剥离强度会随之提高，阻氧和抗老化性能也会提高，从而提高沥青防水卷材的耐久性。

在一些实施例中，所述耐高温助剂选自PE蜡、PP蜡、酰胺蜡或其组合，以提高第一非沥青自胶层的高温性能。

根据本申请的实施例，耐高温助剂具有优异的稳定性，和耐高温加工线，可以改善非沥青自胶层中聚合物融体的流动性质和可剥离性。

在一些实施例中，所述第二增塑剂为选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合。磷酸酯类增塑剂，如磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯，可以显著降低改性剂的表面能，并提高改性剂在体系中的分散性。

在一些实施例中，增塑剂为0.5～4重量份。可选地，增塑剂为1～3重量份。例如，增塑剂为1重量份、2重量份或3重量份。当然，增塑剂的质量也可以是以上数值的任意组合范围。

在一些实施例中，所述第二聚α-烯烃为聚癸烯、聚十二烯、十和十二混合烯聚合物或其组合，可提高老化前后低温性能。

根据本申请实施例，第二聚α-烯烃的烯烃聚合物不易因为紫外光的照射而发生光氧老化，因而使沥青防水卷材具有优异的耐紫外老化性能。

根据本申请实施例，十和十二混合烯聚合物在100℃的条件下所测得的运动黏度为10～200cSt，所述十和十二混合烯聚合物的共聚物的粘度指数135～210，重均分子量Mw为2000～100000，不仅可以提高沥青防水卷材的耐紫外老化性能，不止能提高其低温性能，还能保证一定的强度、弹性、韧性和抗磨性。

在一些实施例中，所述第二填料为滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

如上针对第一填料所述的，第二填料不仅能够起到体积填充作用，还能够在一定程度上起到增强、增韧的作用，从而可以改善非沥青基自粘层的力学性能。

在一些实施例中，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂分别独立地选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或其组合。

根据本申请的实施例，偶联剂起到桥接的作用，将颗粒物和改性剂连接，可以改善颗粒物如填料与改性剂之间的亲和性和结合力，可以避免两相之间的离析现象，偶联剂的一端与颗粒物如填料表面的羟基反应，形成偶联剂的单分子层；其包含的—O—可以与改性剂以及填料发生交联作用，从而将改性剂和填料进行桥接。由于沥青基第一涂盖料层与非沥青基自粘胶存在一定的极性差异，使用偶联剂，加强了两者的结合强度。

第二方面，本申请实施例提供了第一方面所述的沥青防水卷材的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

S1.提供用沥青预浸过的胎基层；

S2.将沥青涂盖料分别覆盖于所述胎基层两侧表面，进行干燥成型，以得到第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层；

S3.将偶联剂溶液喷附于所述第一沥青涂盖料层表面，进行干燥，以得到含偶联剂的界面：

S4.将非沥青基自粘组合物覆盖于所述界面，进行干燥成型，以得到含第一非沥青基自粘层的主体基材；

S5.将第一隔离层和第二隔离层分别独立地设于所述主体基材表面，以得到所述沥青防水卷材。

根据本申请实施例，由于采用了上述涂盖料形成的第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层，其表面覆有第一非沥青基自粘层，具有良好的粘接性和透氧性，经历高温老化后低温柔性和剥离强度下降趋势缓慢，老化14天后低温和剥离强度合格，第一非沥青基自粘层有效保护了内层的第一沥青涂盖料层，拥有较好的储存稳定性和良好的耐久性，其使用寿命较长，加之表面隔离层的保护，为沥青防水卷材提供良好的防水性能。

本申请实施例对第一隔离层和第二隔离层没有特别的限制，可以为相同材质，也可以为不同材质。

第一隔离层可以选用任意公知的具有良好粘接性能的隔离层，如，聚乙烯(Polyethylene，PE)膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate，PET)和聚丙烯(polypropylene，PP)中的至少一种。第一隔离层还可以包括高分子聚合物和金属的复合膜。例如，PET镀铝膜。优选的，第一隔离层可以为PE离型膜。胎体可以为沥青预浸过的180-310g/㎡聚酯胎基。

在一些实施例中，步骤S3中，将偶联剂喷附于所述第一沥青涂盖料层表面，可以有效改善第一沥青涂盖料层与第一非沥青基自粘层之间的结合力。

在一些实施例中，步骤S3中，偶联剂溶液中含有稀释剂，用于稀释或溶解偶联剂；稀释剂包括但不局限于醇、石油醚、丙酮、溶剂油中的一种或多种；

在一些实施例中，步骤S3中，偶联剂溶液可以通过喷雾、挥发干燥覆于主体基材上，偶联剂溶液的浓度可以为10-150g/㎡，可提高沥青基主体材料层和非沥青基自粘层的结合强度。

在一些实施例中，所述方法还可以包括：

将偶联剂溶液喷附于所述第二沥青涂盖料层表面，进行干燥，以得到含偶联剂的界面：

将非沥青基自粘组合物覆盖于所述界面，进行干燥成型，以得到含第一非沥青基自粘层和第二非沥青基自粘层的主体基材。

实施例

下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。

实施例和对比例

本申请实施例提供了一种沥青防水卷材，具体成分如表1所示，所述沥青防水卷材包括：

胎基层，胎体为沥青预浸过的200g/㎡聚酯胎基；

第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面；

第一非沥青基自粘层，其设于所述第一沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第一非沥青基自粘层和所述第一沥青涂盖料层之间的界面包含第一偶联剂；

第一隔离层和第二隔离层，所述第一隔离层设于所述第一非沥青基自粘层背离所述胎基层的一侧；所述第二隔离层设于第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧。第一隔离层和第二隔离层均为PE离型膜。

沥青防水卷材制备方法具体为：

制备主体基材(将第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面，第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层成分一致)；

非沥青基自粘层的制备：

(1)将称量好的基质沥青、油分、增塑剂和聚α烯烃加入预热的反应器中，反应温度为160-170℃；

(2)搅拌20min后加入高分子改性剂，反应温度为160-170℃；

(3)待聚合物全部分散溶胀之后加入胶粉，然后进行保温搅拌2h，温度为175-185℃；

(4)加入填料，并搅拌1h确保填料分散均匀，温度为175-185℃；

(5)在胎体上出料成型，最终将卷材厚度控制在2.5mm左右。

偶联剂的制备：

(1)将称量好的偶联剂和稀释剂混合搅拌15min制成偶联剂溶液；

(2)将偶联剂溶液喷雾于第一涂盖料层上，用量控制10-150g/㎡，挥发干燥。

非沥青基自粘层制备：

(1)将称量好的基质油、增粘树脂、增塑剂和聚α烯烃加入预热至160℃的反应器中；

(2)加热搅拌20min后加入高分子改性剂和高温助剂，保温180℃搅拌3h；

(3)加入填料，并搅拌1h确保填料分散均匀；

(4)在喷雾偶联剂溶液并挥发干燥的主体改性沥青涂盖料层上出料成型，最终将卷材厚度控制在3mm左右。

实施例和对比例沥青防水卷材的主要组分如表1所示。

表1实施例沥青防水卷材的各组分及比例。(表中原料单位均为重量份数)

表2对比例沥青防水卷材的各组分及比例(表中原料单位均为重量份数)。

实施例1中具体使用的组分如下：第一沥青涂盖料层中包括：基质沥青为90#沥青，油分为芳烃油：基础油＝5:4(质量比)的组合，高分子改性剂为SBS，增塑剂为TOP，聚α烯烃为APO-6，胶粉为60目轮胎胶粉，填料为重钙。偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，稀释剂为乙醇，用量为50g/㎡。非沥青基自粘料的基质油为芳烃油：环烷油：减三线油＝1:0.2:0.1的组合，增粘树脂为C5石油树脂，高分子改性剂为SBS：SBR：SIS＝5:2:3(质量比)的组合，高温助剂为PE蜡，增塑剂为TOP，聚α烯烃为聚癸烯APO-6，填料重钙。

实例2中具体使用的组分如下：第一沥青涂盖料层中包括：基质沥青为70#沥青：200#沥青＝3:7的组合，油分为芳烃油：基础油：减线油＝3:4:1，高分子改性剂为SBS，增塑剂为DOA，聚α烯烃为APO-4，胶粉为60目轮胎胶粉，填料为重钙。偶联剂为三异硬脂酸钛酸异丙酯，稀释剂为异丙醇，用量为70g/㎡。非沥青基自粘料的基质油为芳烃油：环烷油＝1:0.2的组合，增粘树脂为C9石油树脂，高分子改性剂为SBS：SBR：SIS＝4:4:2的组合，高温助剂为PP蜡，增塑剂为DOA，聚α烯烃为聚癸烯APO-4，填料重钙。

实例3中具体使用的组分如下：第一涂盖料层包括：基质沥青为90#沥青：200#沥青＝7:3的组合，油分为基础油，高分子改性剂为SBS，增塑剂为TPP，聚α烯烃为APO-8，胶粉为60目轮胎胶粉，填料为重钙。偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，稀释剂为乙醇，用量为80g/㎡。非沥青基自粘料的基质油为芳烃油：环烷油＝1:0.1的组合，增粘树脂为C9石油树脂，高分子改性剂为SBS：SBR：SIS＝3:4:3的组合，高温助剂为PE蜡，增塑剂为TPP，聚α烯烃为聚癸烯(APO-8)，填料重钙：高岭土＝9:1的组合。

实施例4中具体使用的组分与实施例1一致，区别在于：第一涂盖料层中的高分子改性剂含量增加1％，填料含量减少1％，沥青涂盖料层的基础性能提高。

实施例5中具体使用的组分与实施例2一致，区别在于：第一沥青涂盖料层基质沥青为70#沥青：200#沥青＝5:5的组合，基质沥青减少3％，油分增加3％，基质沥青层低温性能与实例2相近。

实施例6中具体使用的第一沥青涂盖料层与实施例3一致，非沥青基自粘料层与与实施例1一致。

对比例1：本对比例的第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层、胎基层和隔离层与实例1相同，无偶联剂溶液，无非沥青基自粘料层，成型后，沥青防水卷材的厚度约3.0mm。

对比例2：本对比例的第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层、胎基层和隔离层与实例2相同。无偶联剂溶液。具有沥青基自粘料层，采用沥青自粘料替换实例2的非沥青基自粘料，所述沥青基自粘料的基质油为90#沥青：200#沥青＝3:7的组合，增粘树脂为C9石油树脂，高分子改性剂为SBS：SBR：SIS＝6:3:1的组合，增塑剂为DOA，聚α烯烃为聚癸烯(APO-4)，填料重钙，胶粉为80目轮胎胶粉。

对比例3

本对比例为市售的带沥青基的自粘层的沥青防水卷材，型号为SBS II PY PE 310GB 18242-GB/T 23260-2009产品。

对比例4中具体使用的组分与实施例1一致，区别在于：第一涂盖料层中的高分子改性剂含量增加0.5％，填料减少0.5％，无偶联剂溶液和无非沥青基自粘料层。

对比例5中具体使用的组分与实施例4一致，区别在于：无偶联剂溶液和无非沥青基自粘料层。

对比例6中具体使用的组分与实施例4一致，区别在于：油分含量为0，基质沥青含量为54％，基质沥青为90#沥青：200#沥青＝3:7的组合，无偶联剂溶液和无非沥青基自粘料层。

性能检测

根据带自粘层的防水卷材GB/T 23260-2009和弹性体改性沥青防水卷材GB18242-2008的Ⅱ型的标准，对上述实例1-3、对比例1-2所制备防水卷材及对比例3的市售卷材产品的性能进行测试，卷材的老化测试条件增加20天的测试标准，详细的老化前后的测试结果列于表3和表4。

表3实施例的耐老化性能

表4对比例的耐老化性能。

结合实例1和对比例1可看出非沥青基自粘料层可有效延缓主体涂盖料层的老化低温衰减；结合实例2和对比例2可看出非沥青基自粘料层比沥青基自粘料层具备更好的耐老化性能；结合实例1-3和对比例3可看出该方案制备的卷材性能比现有技术具备更高的耐老化性能。

从上表中可以看出，老化10天和20天后各实例所制备防水卷材的低温和剥离强度仍能满足国标要求，特别是卷材老化后低温柔性较老化前相比衰减趋势较小，该方案能显著提高卷材的耐久性。

将实施例1和对比例2制得的防水卷材置于100倍的荧光显微镜下观察，分别得到图2和图4，图4中防水卷材表面的沥青基自粘层比图2中的非沥青基自粘层相比，孔隙较多，说明实施例1制得的防水卷材阻氧性能较佳。

将实施例1和对比例2制得的防水卷材老化20天后，置于100倍的荧光显微镜下观察，分别得到图3和图5，图5中防水卷材表面的沥青基自粘层比图3中的非沥青基自粘层相比，组分相分离严重、孔隙较多，说明实施例1制得的防水卷材再老化后的阻氧性能优于对比例2，说明了本申请的非沥青基自粘层的阻氧性能优异。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种沥青防水卷材，包括：

胎基层；

第一沥青涂盖料层和第二沥青涂盖料层，其分别设于所述胎基层的两侧表面；

第一非沥青基自粘层，其设于所述第一沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第一非沥青基自粘层和所述第一沥青涂盖料层之间的界面包含第一偶联剂；

第一隔离层和第二隔离层，所述第一隔离层设于所述第一非沥青基自粘层背离所述胎基层的一侧；所述第二隔离层设于第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧。

2.根据权利要求1所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述沥青防水卷材还包括：

第二非沥青基自粘层，其设于所述第二沥青涂盖料层背离所述胎基层的一侧上，其中，所述第二非沥青基自粘层和所述第二沥青涂盖料层之间的界面包含第二偶联剂。

3.根据权利要求1所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述第一沥青涂盖料层包括以重量份计的如下组分：基质沥青，50份；油分，0.5-13份；第一高分子改性剂，2-11份；第一增塑剂，0.4-5份；第一聚α-烯烃，0.4-5份；胶粉，5-23份；第一填料，16.5-50份。

4.根据权利要求3所述的沥青防水卷材，其特征在于，

所述基质沥青选自70#沥青、90#沥青和200#沥青或其组合；和/或，

所述油分选自芳烃油、基础油、环烷油、减线油或其组合；和/或，

所述第一高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合；和/或，

所述第一增塑剂选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合；和/或，

所述第一聚α-烯烃选自聚癸烯、聚十二碳烯、十和十二混合烯聚合物或其组合；和/或，

所述第一填料选自滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

5.根据权利要求1所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述第一非沥青基自粘层包括以重量份计的如下组分：基质油，50份；增粘树脂，22-51份；第二高分子改性剂，5-25.5份；耐高温助剂，2-9份；第二增塑剂，0.5-5.5份；第二聚α-烯烃，0.5-5.5份；第二填料，16-42份。

6.根据权利要求5所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述基质油包括以重量份计的如下组分：芳烃油，10份；环烷油，0-4份；减三线油，0-3份。

7.根据权利要求5所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述增粘树脂选自C5热聚石油树脂、C9热聚石油树脂、松香树脂、萜烯树脂或其组合。

8.根据权利要求5所述的沥青防水卷材，其特征在于，

第二高分子改性剂选自丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、丁二烯-异戊二烯-丁二烯三嵌段共聚物或其组合；和/或，

所述耐高温助剂选自PE蜡、PP蜡、酰胺蜡或其组合；和/或，

所述第二增塑剂为选自磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三丁酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或其组合；和/或，

所述第二聚α-烯烃为聚癸烯、聚十二烯、十和十二混合烯聚合物或其组合；和/或，

所述第二填料为滑石粉、重钙、蒙脱土、高岭土或其组合。

9.根据权利要求1或2所述的沥青防水卷材，其特征在于，所述第一偶联剂和所述第二偶联剂分别独立地选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或其组合。

10.一种如权利要求1-9任意一项所述的沥青防水卷材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

提供用沥青预浸过的胎基层；

将沥青涂盖料分别覆盖于所述胎基层两侧表面，进行干燥成型，以得到第一沥青涂盖料层和第二涂盖料层；

将偶联剂溶液喷附于所述第一沥青涂盖料层表面，进行干燥，以得到含偶联剂的界面：

将非沥青基自粘组合物覆盖于所述界面，进行干燥成型，以得到含第一非沥青基自粘层的主体基材；

将第一隔离层和第二隔离层分别独立地设于所述主体基材表面，以得到所述沥青防水卷材。

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