CN111825255A - 一种高频超声降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供一种高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法及装置，所述的装置包括以下几部分：高频超声波发生器、用于盛放全氟辛烷磺酸水溶液的反应器和恒温冷却槽；所述的方法利用上述装置，在强碱性条件下利用高频超声诱导产生还原剂‑水合电子，并将之用于全氟辛烷磺酸降解。相较于常规的光化学降解方法，反应中无需添加光引发剂，节省了成本，避免了二次污染；不需要专门的反应设备，节省了成本；反应体系最终产物为F‑、SO42‑以及部分含氟烯烃或烷烃，无二次污染。
Description
技术领域
本发明申请涉及一种在强碱性条件下利用高频超声诱导产生还原剂-水合电子，并将之用于全氟辛烷磺酸(PFOS)降解的方法及其装置，属于水处理技术领域。
背景技术
由于具有较强的化学及热稳定性、疏水疏油、低表面张力等优良的理化性质，全氟化物已经被广泛用于纺织、皮革、油墨涂料、泡沫灭火剂、乳化剂等产品生产和使用中，并随之扩散到各类环境介质。作为最为常见的一类全氟化物，全氟辛烷磺酸(PFOS)已经在水、大气、土壤、人体等环境介质中都有检出，因而逐渐受到重视。近期研究表明，PFOS具有环境持久性、生物累积性及毒性，可引起人体内生殖、发育、遗传等多种毒性，甚至可诱发癌症等疾病。因此，寻找有效的PFOS降解技术显得尤为重要。
C-F较高的键能以及F极高的还原电势使得PFOS具有很强的化学稳定性。常规的生物法、化学法、以及基于·OH的高级氧化方法等都不能有效降解PFOS，且氧化方法大多存在反应时间长、脱氟效率低、反应条件苛刻等弊病。
水合电子(eaq-)是目前已知最强的还原剂之一(E°＝-2.9V)，它可与卤代有机物迅速反应，引起C-X的断裂，释放出X-，从而降低其毒性。水合电子可由阴离子光解(如UV/KI、UV/SO32-)或辐照纯水产生，但此类方法需要向水中投加光反应引发剂或有专门的设备要求(激光闪光光解、脉冲辐解设备等)，成本较高，且易引起二次污染。我们通过研究发现：在强碱性条件下，利用高频超声波也可诱导产生水合电子。相较于传统的水合电子产生方式，该方法无需额外添加光引发剂，且对设备无特殊要求，工艺简单、环境友好。因此，利用该方法产生水合电子并将之用于持久性有机物PFOS的降解具有重要意义。
发明内容
鉴于传统基于水合电子的高级还原技术都存在一些弊端，如需向体系额外添加光引发剂、对设备有专门要求等，本发明旨在提供一种新型的基于强碱-高频超声体系的高级还原技术，并将之用于PFOS的降解，该技术效果稳定、工艺简单、环境友好。
本发明申请的一个目的是提供一种高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，包括以下几部分：高频超声波发生器、用于盛放全氟辛烷磺酸水溶液的反应器和恒温冷却槽，所述高频超声波发生器包括超声发生器、振子和外槽，所述外槽与恒温冷却槽相通，所述反应器放置在所述外槽内。
进一步的，所述超声发生器与振子连接，所述外槽位于所述振子的上方，所述超声发生器设有操作面板，可显示及调节模式、功率等参数；不同振子对应不同频率的超声波，在本发明中，超声波频率范围为：200-950kHz；反应器设置在外槽内；所述外槽的材质为PVC塑料或者石英玻璃。
更进一步的，所述外槽设有进水口和出水口，分别与所述恒温冷却槽相通。
进一步的，所述反应器为惰性石英反应器。
更进一步的，所述惰性石英反应器为密闭的圆柱形(直径60mm，高100mm)，其顶部及侧壁分别设有进气口、出气口和取样口，以供反应中曝气及取样，所述反应器固定在所述高频超声波发生器的外槽内某一位置(距外槽底部3-6cm)。反应开始前，在外槽内加入纯水作为传播介质，反应过程中，反应器内外液面高度始终保持一致。超声反应会引起外槽内水温上升，故外槽需与恒温冷却槽相连，以控制体系温度稳定在25℃左右，恒温冷却槽可控制温度范围为-5-100℃。
本发明申请的一个目的是提供一种高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法，包括以下步骤：
(1)向待处理的PFOS废水中投加NaOH，待处理的PFOS浓度0-20mg/L范围内，NaOH投加量位于300-800mM之间，投加完药剂，搅拌使之混合均匀；
(2)将(1)中混合均匀的溶液转移至惰性石英反应器内，将惰性石英反应器固定在距离高频超声波发生器的外槽底部3-6cm处，并通过调节恒温冷却槽与外槽连接处的开关，控制反应器内外液面高度始终保持一致；
(3)将惰性石英反应器侧壁开口与高纯氩气连接，开始曝气；
(4)打开高频超声波发生器开关，并开始计时，到选定的反应时间(0、30、60、90、120min)取样；
(5)利用液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)测定PFOS浓度；UPLC-MS/MS检测条件如下：检测时液相部分采用BEH C18(2.1×50mm，1.7μm)色谱柱，柱温为40℃，流动相为乙腈和乙酸铵(2mmol/L)，二者体积比为25/75；PFOS检测采用等度洗脱，流速为0.3mL/min，进样体积为1μL，电喷雾电离源采用负离子模式(ESI-)。其中，源温度和脱溶剂的温度分别为120℃和400℃，毛细管电压为2.0kV。
本发明所述技术方案的主要原理是：惰性气体饱和的纯水受到超声时，空化泡的瞬间崩溃使得泡内的水分子(蒸汽)处于高温高压的环境中，进而引发水分子的均裂反应(反应1)。反应中产生的自由基(·H、·OH)会进一步发生重组反应形成H2、H2O2和H2O(反应2-4)。当体系处于强碱性环境中时，·H会与OH-反应生成水合电子(eaq-)(反应5)。水合电子具有很强的还原性，能攻击C-F和C-S，引起PFOS的降解(图1)。水合电子的产生可通过电子捕获剂-铁氰化钾(K3Fe(CN)6)特征吸收峰(420nm)的衰减来表征(反应6)。
H2O→·H+·OH (1)
·H+·H→H2 (2)
·OH+·OH→H2O2 (3)
·H+·OH→H2O (4)
·H+OH-→H2O+eaq- (5)
Fe(CN)6 3-+eaq-→Fe(CN)6 4- (6)
本发明申请的技术方案与现有技术相比，具有如下优点:
(1)相较于常规的光化学降解方法，反应中无需添加光引发剂，节省了成本，避免了二次污染；
(2)相较于传统的辐照降解方法，不需要专门的反应设备，节省了成本；
(3)反应体系最终产物为F-、SO4 2-以及部分含氟烯烃或烷烃，无二次污染。
附图说明
图1是水合电子攻击C-F和C-S，引起PFOS的降解的化学反应式示意图；
图2是是本发明申请所述的装置的结构示意图，
其中，1、反应器进气口；2、反应器出气口；3、反应器取样口；4、外槽进水口；5、外槽出水口；6、外槽；7、超声振子；8、超声发生器；
图3是铁氰化钾在强碱性条件下超声前后的紫外吸收光谱图；
图4是不同NaOH投加量下PFOS的降解曲线。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明申请所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法和装置，进行非限制性的说明。
如图2所示，本发明申请所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，包括以下几部分：高频超声波发生器、用于盛放全氟辛烷磺酸水溶液的反应器和恒温冷却槽(图中未示出)，所述高频超声波发生器包括超声发生器8、振子7和外槽6，所述外槽6与恒温冷却槽相通，所述反应器放置在所述外槽6内。所述超声发生器8与振子7连接，所述外槽6位于所述振子7的上方，所述超声发生器设有操作面板，可显示及调节模式、功率等参数；不同振子对应不同频率的超声波，在本发明中，超声波频率范围为：200-950kHz；反应器设置在外槽6内；所述外槽的材质为PVC塑料或者石英玻璃。所述外槽设有进水口4和出水口5，分别与所述恒温冷却槽相通；所述反应器为密闭的圆柱形，其顶部及侧壁分别设有进气口1、出气口2和取样口3，以供反应中曝气及取样，所述反应器固定在外槽6内某一位置(距外槽底部3-6cm)。反应过程中，反应器内外液面高度始终保持一致。超声反应会引起外槽内水温上升，故外槽需与恒温冷却槽相连，以控制体系温度稳定在25℃左右，恒温冷却槽可控制温度范围为-5-100℃。
如图1所示，本发明所述技术方案的主要原理是：惰性气体饱和的纯水受到超声时，空化泡的瞬间崩溃使得泡内的水分子(蒸汽)处于高温高压的环境中，进而引发水分子的均裂反应。反应中产生的自由基(·H、·OH)会进一步发生重组反应形成H2、H2O2和H2O。当体系处于强碱性环境中时，·H会与OH-反应生成水合电子(eaq-)。水合电子具有很强的还原性，能攻击C-F和C-S，引起PFOS的降解。
在本实施例中，水中PFOS浓度为5mg/L，NaOH投量为300-800mM，水温为25℃，反应体积100mL，超声频率为462kHz。首先配置上述浓度的PFOS和NaOH的混合液，并利用磁力搅拌器搅拌均匀。随后将其转移至石英反应器中。连接曝气装置，打开超声设备开关，反应开始。结果显示：在不同NaOH投加量条件下，初始浓度为5mg/L的PFOS溶液在120min反应时间内降解率都近乎100％。与常规降解技术(直接紫外光解、光催化等)相比，反应速率更快；且无需向反应体系中添加光引发剂或催化剂，避免了二次污染，反应中投加的NaOH，在反应结束后通过简单pH调节至中性即可；与激光闪光光解等产生水合电子的技术相比，无需专门的设备，且操作更方便安全。图3是铁氰化钾在强碱性条件下超声前后的紫外吸收光谱图；铁氰化钾易捕获水合电子形成亚铁氰化钾，其紫外特征吸收峰在414nm处，经过25min反应，其特征吸收峰吸光度数值明显下降，证实反应中产生了水合电子；图4是不同NaOH投加量下PFOS的降解曲线；在不同NaOH投加量下，PFOS的降解速率随时间变化有所区别，随着NaOH投加量的增加，反应体系中产生的水合电子量逐渐增多，可用于PFOS降解的水合电子量随之增加，因而PFOS降解速率更快。
应该理解的是，上述内容包括附图不是对所述技术方案的限制，事实上，在相同或近似的原理下，对所述技术方案进行的改进，包括系统中各部分装置的形状、尺寸、所用材质，相同或近似功能元件的等同替换，由此得到的技术方案都在本发明申请所要求的技术方案之内。
Claims (8)
1.一种高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：包括高频超声波发生器、用于盛放全氟辛烷磺酸水溶液的反应器和恒温冷却槽，所述高频超声波发生器包括超声发生器、振子和外槽，所述外槽与恒温冷却槽相通，所述反应器放置在所述外槽内。
2.根据权利要求1所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：所述超声发生器与振子连接，所述外槽位于所述振子的上方，所述超声发生器设有操作面板，不同振子对应不同频率的超声波，反应器设置在外槽内。
3.根据权利要求1或2所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：所述外槽设有进水口和出水口，分别与所述恒温冷却槽相通。
4.根据权利要求1或2所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：所述反应器为惰性石英反应器。
5.根据权利要求4所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：所述惰性石英反应器为密闭的圆柱形，其顶部及侧壁分别设有进气口、出气口和取样口，以供反应中曝气及取样。
6.根据权利要求1或2所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的装置，其特征在于：所述反应器固定在所述高频超声波发生器的外槽内某一位置，距外槽底部3-6cm，反应过程中，反应器内外液面高度始终保持一致。
7.一种利用权利要求1-6所述的装置进行高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向待处理的PFOS废水中投加NaOH，待处理的PFOS浓度0-20mg/L 范围内，NaOH投加量位于300-800mM之间，投加完药剂，搅拌使之混合均匀；
(2)将(1)中混合均匀的溶液转移至惰性石英反应器内，将惰性石英反应器固定在距离高频超声波发生器的外槽底部3-6cm处，并通过调节恒温冷却槽与外槽连接处的开关，控制反应器内外液面高度始终保持一致；
(3)将惰性石英反应器的进气口与高纯氩气连接，开始曝气；
(4)打开高频超声波发生器开关，并开始计时，到选定的反应时间0、30、60、90、120min时取样；
(5)利用液相色谱-三重四级杆质谱仪测定PFOS浓度。
8.根据权利要求7所述的高频超声还原降解水中全氟辛烷磺酸的高级还原方法，其特征在于，包括以下步骤：
在步骤(5)中，UPLC-MS/MS检测条件如下：检测时液相部分采用BEH C18(2.1×50mm，1.7μm)色谱柱，柱温为40℃，流动相为乙腈和乙酸铵(2mmol/L)，二者体积比为25/75；PFOS检测采用等度洗脱，流速为0.3mL/min，进样体积为1μL，电喷雾电离源采用负离子模式(ESI-)，源温度和脱溶剂的温度分别为120℃和400℃，毛细管电压为2.0kV。
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