CN111820227B - 一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及农药技术领域，具体涉及一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)将固体稻瘟灵原药液态化，与聚合物单体A混合，形成第一物料；(2)将水与乳化剂混合，形成第二物料；(3)将第一物料与第二物料混合，剪切，形成第三物料；(4)将第三物料与聚合物单体B混合，升温固化，形成第四物料；即高分子聚合物包裹的稻瘟灵悬浮液；(5)将第四物料与己唑醇原药、助剂混合，砂磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。所述制备方法以单体聚合而得的高分子聚合物将液态化的稻瘟灵原药包覆，解决了稻瘟灵原药由于熔点低在制备成悬浮剂后发生奥氏熟化、粒径涨大、热贮结块、膏化等问题。

Description

一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂及其制备方法。
背景技术
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种低毒内吸性杀菌剂，对稻瘟病有特效，且对水稻纹枯病、小球菌核病和白叶枯病也有一定防效，是目前水稻病害防治的重要药剂之一。原粉为淡黄色结晶，具有有机硫臭味，熔点54℃。
己唑醇(Hexaconazole)是一种三唑类杀菌剂，对担子菌门和子囊菌门引起的病害有广谱性保护和治疗作用，对水稻纹枯病等病害具有良好防效。
稻瘟灵和己唑醇复配杀菌剂可弥补单剂使用存在的缺点，并可明显提高对水稻稻瘟病、纹枯病和稻曲病等三大病害的防治效果，复配优势明显。目前市场上已有的稻瘟灵和己唑醇复配剂主要以传统乳油剂型为主。随着人们对环境保护的日益重视，乳油剂型产品在我国已逐渐被限制登记应用。
悬浮剂产品虽然具有良好的环保性能，但由于稻瘟灵原药的熔点较低(54℃左右)，产品在热贮过程中易发生原药熔融而使悬浮率下降、粒径增大、热贮结块膏化等质量不稳定现象。因此迫切需要一种稳定的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
发明目的
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂及其制备方法。本发明实施例中提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，以单体聚合而得的高分子聚合物将液态化的稻瘟灵原药包覆，解决了稻瘟灵原药由于熔点低，在制备成悬浮剂后发生的奥氏熟化、粒径涨大、热贮结块、膏化等质量不稳定的问题。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将固体稻瘟灵原药液态化，与聚合物单体A混合，形成第一物料；
(2)将水与乳化剂混合，形成第二物料；
(3)将第一物料与第二物料混合，剪切，形成第三物料；
(4)将第三物料与聚合物单体B混合，升温固化，形成第四物料；即高分子聚合物包裹的稻瘟灵悬浮液；
(5)将第四物料与己唑醇原药、助剂混合，砂磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂；
其中，聚合物单体A包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或异氟尔酮二异氰酸酯中的一种或多种；
聚合物单体B包括多元胺。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，稻瘟灵·己唑醇悬浮剂中，稻瘟灵的重量百分含量为5-40％，己唑醇的重量百分含量为1-20％；己唑醇和稻瘟灵的重量比为1：(1-10)；可选地，稻瘟灵的重量百分含量为10-35％，己唑醇的重量百分含量为1-10％，己唑醇和稻瘟灵的重量比为1：(5-10)；进一步可选地，稻瘟灵的重量百分含量为10-12％，己唑醇的重量百分含量为1-3％，己唑醇和稻瘟灵的重量比为1：(5-6)。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(1)中，稻瘟灵原药液态化的方法包括使用溶剂溶解或加热熔融。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，所述溶剂包括二甲苯、环己酮、溶剂油、油酸甲酯或植物油中的一种或多种；可选地，稻瘟灵原药和溶剂的重量比为1:(1-2)。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，加热熔融时，加热温度为55-70℃；可选地为60-65℃。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，聚合物单体A和稻瘟灵的重量比为1：(5-25)；可选地为1：10-20；进一步可选地为1：10-11。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，聚合物单体A包括甲苯二异氰酸酯。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，聚合物单体B包括乙二胺、1,6-己二胺或三乙烯四胺中的一种或多种；可选地，聚合物单体B包括乙二胺。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，聚合物单体B和聚合物单体A的重量比为1：(1-10)；可选地为1：(3-5)；进一步可选地为1：3.5-4.5。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(4)中，升温固化时，温度为50-65℃，保温时间为2-3h；可选地，升温固化时，温度为58-62℃，保温时间为2-3h。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(2)中，乳化剂为本领域专业人员常见乳化剂，包括聚乙烯醇、农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙基醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳600#(苯基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物(EO-PO嵌段共聚物)、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、By系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)、AEO系列(肪醇醇聚氧乙烯醚)中的一种或多种；可选地为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物(EO-PO嵌段共聚物)。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，乳化剂和水的重量比为1：(1-10)；可选地为1：(2-8)；进一步可选地为1：5-7。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，第一物料和第二物料的重量比为1：(0.8-5)；可选地为1：0.8-1.5；进一步可选地为1：1-1.2。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(3)中，剪切速率为10000-20000r/min，剪切时间为2-5min；可选地为，剪切速率为14000-16000r/min，剪切时间为2.5-3.5min。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(5)中，所述助剂为悬浮剂常用助剂，包括分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂或水中的一种或多种。其中，分散剂包括亚甲基双萘磺酸盐、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、EO-PO嵌段共聚物、聚醚类分散剂、磷酸酯类分散剂中的一种或多种，重量百分含量为1-5％；增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、膨润土和白炭黑中的一种或多种，重量百分含量0.1-1％；防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇中的一种或多种，重量百分含量为3-5％；消泡剂包括聚醚类消泡剂、有机硅类消泡剂中的一种或多种，重量百分含量为0.1-0.5％。所述重量百分含量指助剂质量占稻瘟灵·己唑醇悬浮剂总质量的百分比。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(5)中，所述助剂包括分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水；其中，分散剂的重量百分含量为2-4％，增稠剂的重量百分含量为0.4-0.6％，防冻剂的重量百分含量为4-5％，消泡剂的重量百分含量为0.2-0.4％；可选地，分散剂包括木质素磺酸钠，增稠剂包括黄原胶，防冻剂包括乙二醇，消泡剂包括有机硅消泡剂。
上述制备方法在一种可能的实现方式中，步骤(5)中，砂磨所用的砂磨机为行业内常用的立式砂磨机或卧式砂磨机。
本发明实施例还提供了上述制备方法制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
本发明实施例还提供了上述制备方法、稻瘟灵·己唑醇悬浮剂在防治水稻稻瘟病、纹枯病或稻曲病中的应用。
有益效果
(1)本发明实施例中提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，以单体聚合而得的高分子聚合物将液态化的稻瘟灵原药包覆，解决了稻瘟灵原药由于熔点低，在制备成悬浮剂后发生的奥氏熟化、粒径涨大、热贮结块、膏化等质量不稳定的问题。
并且，发明人对聚合物单体A的种类进行了大量选择，发现使用本发明提供的特定种类的聚合物单体A和多元胺组合，制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂中稻瘟灵的悬浮率高，粒径小，热伫稳定性好。
(2)本发明实施例中提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，对聚合物单体A的用量进行了进一步选择，大量实验后发现在本发明提供的用量范围内，制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的稳定性效果更好。
(3)本发明实施例中提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，聚合物单体A和聚合物单体B升温固化时，温度控制在本发明提供的范围内时，制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的稳定性效果更好。温度过低，聚合不完全；温度过高，易形成团聚物。
(4)本发明实施例中提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，消泡剂用于消除物料混合时产生的气泡；增稠剂用于增加黏度从而防止沉降；分散剂用于分散避免结底等；防冻液使得稻瘟灵·己唑醇悬浮剂适用于寒冷地区；合适用量和种类的消泡剂、乳化剂、增稠剂、分散剂和防冻剂的加入，可进一步提高制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的的稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
以下实施例中，各原料均为市售商品。
其中，稻瘟灵的CAS号为50512-35-1；己唑醇的CAS号为79983-71-4；
甲苯二异氰酸酯的CAS号为584-84-9；二苯基甲烷二异氰酸酯的CAS号为101-68-8；六亚甲基二异氰酸酯的CAS号为822-06-0；异氟尔酮二异氰酸酯的CAS号为4098-71-9；
所用的有机硅类消泡剂为美国迈图高新材料公司的SAG-630型消泡剂；
嵌段聚醚(EO-PO嵌段共聚物)，购自美国陶氏，型号为D800；
聚羧酸盐购自英国禾大公司，型号为Atlox 4913。
实施例1
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)10g稻瘟灵原药加入20g油酸甲酯中溶解为液态，然后与1g甲苯二异氰酸酯混合均匀，得到第一物料；
(2)将30g水、5g嵌段聚醚混合均匀，得到第二物料；
(3)将步骤(1)所得第一物料与步骤(2)所得第二物料混合，开启高速剪切机，在15000r/min的转速下，剪切3min，得到第三物料；
(4)第三物料开启搅拌，加入0.25g乙二胺，在60℃下保温2.5h，得到第四物料；
(5)将步骤(4)得到的第四物料与2g己唑醇原药、0.3g有机硅消泡剂、0.5g黄原胶、3g木质素磺酸钠、5g乙二醇、22.95g水混合均匀，使用砂磨机研磨至，D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
实施例2
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)35g稻瘟灵原药加热至65℃使之熔融为液态，然后与1.8g二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，得到第一物料；
(2)将30g水、6g嵌段聚醚混合均匀，得到第二物料；
(3)将步骤(1)所得第一物料与步骤(2)所得第二物料混合，开启高速剪切机，在15000r/min的转速下，剪切3min，得到第三物料；
(4)第三物料开启搅拌，加入0.4g乙二胺，在60℃下保温2.5h，得到第四物料；
(5)将步骤(4)得到的第四物料与7g己唑醇原药、0.3g有机硅消泡剂、1g硅酸镁铝、3g聚羧酸盐、5g乙二醇、10.5g水混合均匀，使用砂磨机研磨至，D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
实施例3
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
聚合物单体A为六亚甲基二异氰酸酯，聚合物单体B为1,6-己二胺。
实施例4
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
聚合物单体A为异氟尔酮二异氰酸酯，聚合物单体B为三乙烯四胺。
实施例5
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
甲苯二异氰酸酯的加入量为2g，乙二胺的重量为0.5g，水的重量为21.7g。
实施例6
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
甲苯二异氰酸酯的重量为0.4g，乙二胺的重量为0.1g，水的重量为23.7g。
实施例7
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)20g稻瘟灵原药加入20g二甲苯中溶解为液态，然后与1g甲苯二异氰酸酯混合均匀，得到第一物料；
(2)将35g水、7g嵌段聚醚混合均匀，得到第二物料；
(3)将步骤(1)所得第一物料与步骤(2)所得第二物料混合，开启高速剪切机，在10000r/min的转速下，剪切5min，得到第三物料；
(4)第三物料开启搅拌，加入0.2g乙二胺，在65℃下保温2h，得到第四物料；
(5)将步骤(4)得到的第四物料与2g己唑醇原药、0.1g有机硅消泡剂、1g硅酸铝镁、1g聚羧酸盐、4g丙三醇、8.7g水混合均匀，使用砂磨机研磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
实施例8
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)30g稻瘟灵原药加热至60℃使之熔融为液态，然后与3g二苯基甲烷二异氰酸酯混合均匀，得到第一物料；
(2)将30g水、6g嵌段聚醚混合均匀，得到第二物料；
(3)将步骤(1)所得第一物料与步骤(2)所得第二物料混合，开启高速剪切机，在20000r/min的转速下，剪切2min，得到第三物料；
(4)第三物料开启搅拌，加入0.6g乙二胺，在50℃下保温3h，得到第四物料；
(5)将步骤(4)得到的第四物料与3g己唑醇原药、0.4g有机硅消泡剂、0.6g硅酸镁铝、4g聚羧酸盐、3g乙二醇、19.4g水混合均匀，使用砂磨机研磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
对比例1
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
聚合物单体A为十二酰氯。
对比例2
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
聚合物单体A为1,6-己二异氰酸酯。
对比例3
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
聚合物单体B为乙二醇。
对比例4
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
步骤(4)中，在40℃下保温2.5h。
对比例5
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法同实施例1，区别在于：
步骤(4)中，在70℃下保温2.5h。
对比例6
一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
将35g稻瘟灵原药、7g己唑醇原药、0.3g有机硅消泡剂，1g硅酸镁铝、3g聚羧酸盐、5g乙二醇，10.5g水直接混合均匀，使用砂磨机研磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
对比例7
同实施例2，区别在于稻瘟灵原药的用量为40g，己唑醇原药的用量为12g，水的加入量为0.5g。
测试实施例
1.悬浮剂粒径的测定：采用激光粒度分析仪测定各实施例与对比例的制剂的粒径。
2.热贮稳定性测定：将各实施例与对比例的制剂装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，观察外观。
3.悬浮率的测定：GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法测定。
表1
Figure BDA0002606491490000071
Figure BDA0002606491490000081
由表1中数据可知：本发明提供的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂，稳定性显著高于常规的直接砂磨得到的悬浮剂，热贮后粒径基本不变，悬浮率均在95％以上，且物理稳定性良好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种稻瘟灵·己唑醇悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将固体稻瘟灵原药液态化，与聚合物单体A混合，形成第一物料；稻瘟灵原药液态化的方法为溶剂溶解；稻瘟灵原药和溶剂的重量比为1:（1-2）；所述溶剂包括二甲苯、环己酮、溶剂油、油酸甲酯或植物油中的一种或多种；聚合物单体A和稻瘟灵的重量比为1：(10-20)；
（2）将水与乳化剂混合，形成第二物料；
（3）将第一物料与第二物料混合，剪切，形成第三物料；剪切速率为10000-20000 r/min，剪切时间为2-5min；第一物料和第二物料的重量比为1：(0.8-1.5)；
（4）将第三物料与聚合物单体B混合，升温固化，形成第四物料；升温固化时，温度为58-62℃，保温时间为2-3h；
（5）将第四物料与己唑醇原药、助剂混合，砂磨至D90＜5μm，得到稻瘟灵·己唑醇悬浮剂；
其中，聚合物单体A为甲苯二异氰酸酯；
聚合物单体B为多元胺；
聚合物单体B和聚合物单体A的重量比为1：（1-10）
稻瘟灵·己唑醇悬浮剂中，稻瘟灵的重量百分含量为10-12%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚合物单体B包括乙二胺、1,6-己二胺或三乙烯四胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，稻瘟灵·己唑醇悬浮剂中，己唑醇的重量百分含量为1-10%；己唑醇和稻瘟灵的重量比为1：（5-10）。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，聚合物单体A和稻瘟灵的重量比为1：(10-11)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乳化剂和水的重量比为1：（1-10）；
和/或，步骤（5）中，所述助剂包括分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂或水中的一种或多种。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂。
7.权利要求6所述的稻瘟灵·己唑醇悬浮剂在防治水稻稻瘟病、纹枯病或稻曲病中的应用。
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