CN111809447A - 一种导电纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电纸及其制备方法与应用。本发明的方法包括：步骤一：准备碳系导电材料；步骤二：准备水溶性聚合物，所述水溶性聚合物带有氢键基团，将所述水溶性聚合物溶解在水中形成溶液水溶聚合物；步骤三：将所述碳系导电材料与水溶性聚合物按比例混合获得相应导电浆料；步骤四：将由步骤三获得的导电浆料涂布于纸上。

Description

一种导电纸及其制备方法与应用
技术领域：
本发明属于新材料领域，具体涉及一种导电纸及其制备方法与应用。
背景技术：
随着科学技术的发展和社会的进步，导电性功能膜日益受到人们的重视，在通讯设备、仪器仪表、电器设备、计算机等精密仪器的防静电包装领域得到广泛应用。导电膜除具有导电性能外，还具有电磁屏蔽、吸收电磁波、导热等特殊功能。导电填料赋予导电纸以导电性能。导电填料可分为碳系、金属系、金属氧化物系等三类，其中金属系导电填料主要包括银粉、铝粉、镍粉、铜粉等，但其价格比较昂贵及抗氧化性差，导电网络的形成需要高温烧结处理，极大的限制其应用与发展。金属氧化物系导电填料主要包括杂氧化锡、氧化锌、三氧化二锑等，但在导电浆料的制备和储存过程中易凝聚，目前仅限于实验室研究阶段。碳系导电填料主要有碳黑、石墨、碳纤维、石墨烯、碳纳米管、高温煅烧石油焦以及碳化硅等。碳系导电填料本身具有电阻率随温度升高而电阻不断增大的特点，且当达到一定温度时电阻处于稳定状态，电流相对稳定，温度恒定。其中石墨、石墨烯、碳纳米管具有优良的导电性、耐高温、抗腐蚀、抗振、膨胀系数低、可塑性强的特性以及能产生远红外线、牢固粘附在固体表面的能力。通电之后可产生波长为2-18μm的远红外辐射。但局限于制备工艺的限制，经调研发现，市场上出售的碳系导电薄膜的方块电阻值多在百欧至千欧以上。
目前导电纸的制备方法主要有以下几种：(1)湿法，利用传统造纸工艺，在纸机湿部将导电材料(例如碳纤维、石墨粉等)与纸浆纤维混合抄纸。但是由于这些导电材料与纤维之间没有化学键，且在纤维中分散性差，导致纸张力学强度低，匀度差。(2)粘合或熔合法，即将碳纤维等导电纤维在粘结剂的作用下成型，或是与某些热熔性纤维均匀混合，高温下熔合成型，此方法操作工序复杂、成本高昂。(3)涂布法，即将导电涂料涂覆在纸张上，直接赋予其导电性能。该方法的缺陷是纸张表面的导电涂层易剥落，导电性能不稳定。(4)沉积法，通过原位聚合将聚吡咯、聚苯胺等导电聚合物沉积包覆在纤维表面，制得复合型导电纤维，然后抄造成纸，目前仍处于研究开发阶段。
发明内容：
针对上述导电膜制备及应用中遇到的问题，申请人进行了大量实验，终于找到一种低成本、综合性能优异、适于市场推广的导电纸(或称导电膜)。
具体而言，申请人在研发过程中注意到，纸张之所以韧性较好是由于纸张的制备过程是先把纤维素原料制成浆液，再用多种化学药品除去非纤维素成分后制成纸浆，然后经过打浆，把植物纤维素外壳打碎，让其纤维素高分子舒展开来，再经沉淀、压平、烘干而成为纸。由于纤维素高分子长链上的羟基之间有一种较强的吸引力叫做氢键，纤维素纸浆经拍打之后，高分子展延，依靠这种吸引力而交织在一起，使纸有较大的韧性。
但是，导电纸都是由导电的石墨、碳纳米管等材料构成的，这种材料不易与纤维素之间形成氢键，所以现有导电纸要么通过强行粘接的方式，要么需要高温融合。而本发明则这两种方式都不需要。
具体而言，纸张是由随机散乱的纤维排列而成，具有三维结构的网状及多孔性，如图1所示。三维网络及微孔的存在为导电填料的添加及形成导电网络提供了优异的物理空间。但如果纸张中氢键被削弱，则纸会失去韧性。因此本发明在导电浆料中引入易于与纸张形成氢键的基团并通过工艺条件控制，使得导电添料添加至纸张网络结构中并形成氢键，进而大大提高了导电纸的强度和综合性能。
本发明的具体制备方法如下：
一种导电纸的制备方法，包括：
步骤一：准备碳系导电材料；
步骤二：准备水溶性聚合物，所述水溶性聚合物带有氢键基团，将所述水溶性聚合物溶解在水中形成溶液水溶聚合物；
步骤三：将所述碳系导电材料与水溶性聚合物按比例混合获得相应导电浆料；
步骤四：将由步骤三获得的导电浆料涂布于纸上。
优选地，所述步骤四包括预处理步骤，所述预处理步骤用于对目标纸张以预定温度进行蒸汽加热处理以打开目标纸张中的氢键，优选地，预处理时使纸张的含水量达到3％～20％范围内。
优选地，所述碳系导电材料占总重量的质量比为5％～95％，其余为水溶性聚合物，优选地，水溶性聚合物的含量低于总重量的60％。
优选地，所述碳系导电材料包括高导电石墨、石墨烯、碳纳米管以及导电炭黑中的一种或多种的组合，所述水溶性聚合物包括羧甲基纤维素、醋酸淀粉、羧甲基淀粉、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、水解聚丙烯酰胺以及聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
优选地，所述水溶性聚合物中还包括热引发剂。
优选地，所述导电浆料通过印刷工艺涂布在纸张上，所述方法还包括在将导电浆料涂布于纸张的过程中或涂布纸张之后，对涂布有导电浆料的纸张施加预定压力，以改变氢键的强度，优选地，所述压力为0.3～1.3kgf/cm2。
另一方面，本发明提供一种导电纸，其特征在于，所述导电纸包括纸张基底，所述纸张基底上设有水性导电浆料层，所述水性导电浆料层由带有氢键基团的水溶性聚合物和碳系导电材料形成的水性导电浆料涂布干燥后形成。
优选地，所述导电纸采用所述方法的制备。
另一方面，本发明提供一种所述导电纸的应用，其特征在于，所述导电纸用作电热材料。
另一方面，本发明提供一种基于导电纸的加热组件，其特征在于，所述加热组件包括所述的导电纸以及设置于所述导电纸上的供电电极，所述供电电极与所述导电纸上的水性导电浆料层电连接。
技术效果
本发明采用结构性高、比表面积大、化学性稳定的碳系材料(如：石墨烯、碳纳米管、石墨等)，作为导电纸的导电填料，选用水溶性聚合物作为胶粘剂及氢键基团的载体，通过研磨等分散手段获得导电性能均一的浆料，借助(滚涂、喷墨打印或者丝网印刷)印刷的方法涂布于纸张上，优化工艺参数条件获得综合性能优良的导电纸。本发明方法所制备导电纸的抗张强度可以达到80-90N·m/g以上，而现有方法制备的导电纸一般仅能够达到30-60N·m/g。导电纸的面电阻可根据不同应用领域在10Ω/sq-5000Ω/sq范围内调制，可满足防静电包装、电磁屏蔽、面状发热、耐热阻燃、新能源、电化学、生物医学等领域的应用需求。
附图说明
图1为普通纸张的微观结构图；
图2为涂层厚度控制示意图；
图3为本发明所制备导电纸的扫描电镜图
图4为导电纸制备过程中纸基的FTIR谱图；
图5为氢键在不同压力下红外光谱(＊代表新特征峰出现)；
图6为氢键在3000～3600cm-1段红外光谱特征峰拟合图。
具体实施例：
实施例1：
导电浆料的主要成份包括：1:3的水性聚合物溶液(10％-50％聚合物含量)和水性碳纳米管导电填料。具体配方为：称取羧甲基纤维素10g,通过磁力搅拌器均匀混合到50g的纯净水中，获得水溶聚合物的溶液。再将获得的溶液加热至80摄氏度，并加入中国科学院成都有机化学有限公司的水性碳纳米管导电填料200g,磁力搅拌器设定1400r/min均匀搅拌2h后获得水溶性聚合物导电浆料，经测定其粘度值约为7000cps。本领域技术人员应该理解，可以根据需要对浆料的粘度等进行适当调整。
接下来，对纸张进行预处理，以便对纸张进行氢键打开处理，具体方法为利用蒸汽发生装置，挥发出水蒸气，作用于纸张上，预处理时控制纸张含水量为5％，既保证大量的氢键的打开，同时又预留一部分氢键维持纸张的强度及韧性。比如，可以将纸张设置于带孔板上，带孔板下方设置蒸汽发生装置，进而从下方对纸张进行蒸汽处理。
通过印刷工艺将导电浆料涂布在纸张上。涂布可以采用现有常规的涂布设备进行。涂布厚度为10-100μm，本实施例优选20μm。
然后，对涂布有导电浆料的纸张进行烘干处理。优选地，烘干之前里利用加热辊对纸张进行平整处理。将烘干加热辊升温至90摄氏度，压力调制0.3kgf/cm2,将上面获得的导电纸通过加热辊加压、加热进行平整化处理，并完成导电浆料和纸张中的氢键基团键合形成新氢键，提高导电纸的韧性和强度，然后在干燥环境中对导电纸进行烘干。使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为18Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为45N·m/g。
实施例2：
称取羧甲基纤维素和水解聚丙烯酰胺各5g,通过磁力搅拌器均匀混合到50g的纯净水中，获得水溶聚合物的溶液。再将获得的溶液加热至80摄氏度，并加入中国科学院成都有机化学有限公司的水性碳纳米管导电浆料200g,磁力搅拌器设定1400r/min均匀搅拌2h后获得水溶性聚合物导电浆料，经测定其粘度值约为7000cps。
接下来，对纸张进行预处理，以便对纸张进行氢键打开处理，具体方法为利用蒸汽发生装置，挥发出水蒸气，作用于纸张上，预处理时控制纸张含水量为5％，既保证大量的氢键的打开，同时又预留一部分氢键维持纸张的强度及韧性。
通过印刷工艺将导电浆料涂布在纸张上。
然后，对涂布有导电浆料的纸张进行烘干处理。优选地，烘干之前利用加热辊对纸张进行平整处理。将用于烘干的加热辊升温至90摄氏度，压力调制0.3kgf/cm2,将上面获得的导电纸通过加热辊加压、加热进行平整化处理，并完成导电浆料和纸张中的氢键基团键合形成新氢键，提高导电纸的韧性和强度，然后在干燥环境中对导电纸进行烘干。
将上述实施例中制备的导电纸张用剪刀裁成1mm×5mm细小纸片，粘贴在导电胶带上，进行喷金处理，采用日本理学公司S4800型场发射扫描电子显微镜导电纸的表面形貌进行观察，测试时加速电压选择5kV，表征结构如图3所示,结构表面导电浆料均匀的添加至纸张的纤维网络中，并形成光滑的表面。采用ThermoFisher Nicolet iS5傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对导电纸制备过程中纸张中的氢键进行表征分析，其结构如图4所示，从纸张的红外谱图1可以看出，3438cm-1处的峰是纸张纤维分子内缔合的O—H伸缩振动吸收峰。从预处理后的纸张的红外谱图2可以看出，氢键的特征吸收峰预处理后向低波数方向移动至3410cm-1，吸收峰变窄，说明此处的部分O—H及相应氢键发生断裂。从制备导电纸的红外谱图3可以看出，3464cm-1处的强宽峰是分子内新缔合的O—H伸缩振动吸收峰，说明通过上述制备方法实现的氢键的断裂与重新缔合的过程。
使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为15Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为85N·m/g。
实施例1,2的实验结果对比表明：实施例1中，羧甲基纤维素分子链中包含有很多的羟基和羧基，极容易在其分子内或分子间形成氢键，氢键的键能较弱。实施例2中，引入化学性质更加稳定的聚丙烯酰胺为增塑剂，利用其分子上的酰胺基团与羧甲基纤维素分子上的羟基、羧基形成氢键，从而打破羧甲基纤维素分子分子间及分子内氢键，提高了氢键的键能，显著的增强了材料的机械性能。
实施例3：
以与实施例2中相同的方式制备导电纸，不同的是对纸张进行预处理时，控制纸张含水量为1％。使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为586Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为48N·m/g。实验结果表明：纸张预处理过程中，水分子含量过低，原纸张中的氢键密度几乎没有变化，导电浆料的填入量降低，多在纸张的表层形成薄层导电网络。纸张强度与原纸张强度未出现较大变化。
更极端情况，即，不对纸张进行预处理，则所生产出的导电纸的抗拉强度比该实施例更低，导电浆料层对纸张抗拉强度几乎无贡献。
实施例4：
以与实施例2中相同的方式制备导电纸，不同的是对纸张进行预处理时，控制纸张含水量为50％，此时水分子处于过饱和状态，原纸张中的氢键全部断裂，强度急剧降低。
使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为2380Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为28N·m/g。实验结果表明：导电纸的电阻值明显增大，纸张强度出现下降，其原因为导电填料与原纸纤维由于水分子处于过饱和状态，出现共混的状态，因此导电填料未能有效形成高导电网络，同时又影响了氢键密度的大小。
经过大量实验，发明人发现，预处理时，仅当纸张的含水量在3％～20％范围内时既保证大量的氢键的打开，同时又预留一部分氢键维持纸张的强度及韧性。
实施例5：
以与实施例2中相同的方式制备导电纸，不同的是将平整压力调制1.2kgf/cm2,将上面获得的导电纸通过加热辊加压、加热进行平整化处理，并完成导电浆料和纸张中的氢键基团键合形成新氢键，提高导电纸的韧性和强度，然后在干燥环境中对导电纸进行烘干。
使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为15Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为127N·m/g。申请人注意到氢键对压力比较敏感，在外部压力作用下，氢键容易被压缩而断裂或网络重排，从而导致晶体结构和对称性的改变，对材料的性能产生重要影响。采用红外光谱对正戊醇的加压过程进行原位探测，如图2所示。
实施例2、5实验结果表明：当将平整压力调制0.3kgf/cm2时，羟基的特征峰随压力的增加发生红移，氢键开始发生液固相变，羟基特征峰劈裂成多个峰，形成新的氢键网络或团簇，且随压力的增加氢键网络或团簇逐渐增大。通过大量的实验表明：当压力增至1.2kgf/cm2，固相氢键的作用最强。当压力增至1.5kgf/cm2时，纸张本身无法承受发生撕裂现象。进一步微调压力进行实验，结果表明当在平整压力在0.3～1.3kgf/cm2范围内时，形成的固相氢键网络或团簇氢键能较大，增强效果明显，尤其是在1.2kgf/cm2左右时，比如，在1.0-1.3kgf/cm2效果尤为明显。
发明人经过大量研究之后，虽然获得了抗拉能力强、性能优异的导电纸，但是，发明人也注意到通过氢键形成的结合方式在遇水的情况下会受到影响，即，通过上述实施例方式制备的导电纸中的氢键中存在大量的可逆氢键，这些可逆氢键在遇水的情况下会一定程度发生断裂，影响导电纸的耐水性。为了提高导电纸的耐水性，发明人又通过各种尝试希望减少可逆氢键的占比，提高不可逆氢键的占比。经过大量耐水性实验之后，发明人找到了一种可以减少可逆氢键占比，显著提高导电纸耐水性能的方式。下面将详细进行介绍。
实施例6：
以与实施例2中相同的方式制备导电纸，不同的是再加入水性聚合物质量的1％～5％的热引发剂过硫酸铵。使用上海华岩有限公司生产的FZ-2006A半导体电阻率测试仪，在室温条件下，采用四探针法对导电纸表面电阻率进行测定，测试结果为面电阻值为23Ω/sq。将纸张剪成15mm×100mm样品，按照GB/T12914-2008的测定方法，采用L&W公司抗张强度试验仪对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为97N·m/g。然后将纸张样品浸入水中，取出再次烘干后，对导电纸干拉力进行测定，抗张强度为89N·m/g。
发明人对上述实施例1-5中的材料进行了耐水性实验，其耐水性均弱于本实施例。以实施例2为例，其在进行类似耐水性实验之后，抗拉强度明显低于本实施例，仅为48N·m/g。
分析原因，可能是因为氢键具有方向性、较强的结合力、动态可逆的特点，热引发剂的引入，得到了氢键和化学键共交联的导电网络，既提高了氢键的强度，又降低了可逆氢键的数量，使导电纸呈现出了更强的耐水性。

Claims (10)

1.一种导电纸的制备方法，包括：
步骤一：准备碳系导电材料；
步骤二：准备水溶性聚合物，所述水溶性聚合物带有氢键基团，将所述水溶性聚合物溶解在水中形成溶液水溶聚合物；
步骤三：将所述碳系导电材料与水溶性聚合物按比例混合获得相应导电浆料；
步骤四：将由步骤三获得的导电浆料涂布于纸上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四包括预处理步骤，所述预处理步骤用于对目标纸张以预定温度进行蒸汽加热处理以打开目标纸张中的氢键，优选地，预处理时使纸张的含水量达到3％～20％范围内。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳系导电材料占总重量的质量比为5％～95％，其余为水溶性聚合物，优选地，水溶性聚合物的含量低于总重量的60％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳系导电材料包括高导电石墨、石墨烯、碳纳米管以及导电炭黑中的一种或多种的组合，所述水溶性聚合物包括羧甲基纤维素、醋酸淀粉、羧甲基淀粉、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、水解聚丙烯酰胺以及聚乙烯醇中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性聚合物中还包括热引发剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述导电浆料通过印刷工艺涂布在纸张上，所述方法还包括在将导电浆料涂布于纸张的过程中或涂布纸张之后，对涂布有导电浆料的纸张施加预定压力，以改变涂布层厚度及氢键发生液固相转变，优选地，所述压力为0.3～1.3kgf/cm2。
7.一种导电纸，其特征在于，所述导电纸包括纸张基底，所述纸张基底上设有水性导电浆料层，所述水性导电浆料层由带有氢键基团的水溶性聚合物和碳系导电材料形成的水性导电浆料涂布干燥后形成。
8.根据权利要求7所述的导电纸，其特征在于，所述导电纸采用权利要求1-6之一所述方法制备。
9.一种权利要求7-8之一所述的导电纸的应用，其特征在于，所述导电纸用作电热材料。
10.一种基于导电纸的加热组件，其特征在于，所述加热组件包括权利要求7或8所述的导电纸以及设置于所述导电纸上的供电电极，所述供电电极与所述导电纸上的水性导电浆料层电连接。
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