CN111809053A - 一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法 - Google Patents

一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，具体包括以下步骤：（1）将废旧锂离子电池进入食盐水中浸泡，放出废旧锂离子电池中残留的电量；（2）将浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理；（3）将破碎后的废旧锂离子电池置于热水中浸泡，浸泡后再加以超声处理进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的杂质与活性物质粉体分离；（4）将活性物质粉体烘干后，进行高温焙烧，实现粉体的晶型转变；（5）将经过步骤高温焙烧后的粉体置于稀酸中溶解过滤，再在稀酸中加入稀碱调节pH，溶液产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；（6）将溶液过滤除杂后，加入草酸铵溶液使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴。

Description

一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法
技术领域
本发明属于废旧电池回收处理技术领域，具体涉及一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法。
背景技术
锂离子电池已成为当前社会不可缺少的能源储存设备，由于其绿色环保，环境污染小，具备循环寿命长、容量高、自放电率低、无记忆效应等优异的电化学性能，锂离子电池早已广泛应用于生活的各个领域，特别是在智能手机等数码产品领域已经实现了全覆盖。目前，我国正在进行汽车产业的迭代更新，新能源汽车的迅猛发展也使锂离子电池的产能与日俱增。锂离子电池作为新型能源储存设备虽然可以有效降低传统的化石能源使用过程中产生的污染，但是，锂离子电池的大量使用也存在一些问题，其中，废旧锂离子电池中的大量重金属元素会对环境造成更大的危害。所以，回收废旧的锂离子电池特别是重金属元素的分离和回收是环保、节约资源的必然要求。
钴，元素符号为Co，是一种银白色铁磁性金属，关于钴，在早期的中国就已知并用于陶器釉料，古代希腊人和罗马人曾利用它的化合物制造有色玻璃，生成美丽的深蓝色。中国唐朝彩色瓷器上的蓝色也是由于有钴的化合物存在。钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，也在电池上广泛应用,例如电池中的铝钴膜，其成分为LiCoO2和铝箔。当锂离子电池被随意抛弃在环境中或回收处理不当，电池中毒性较大的镍、钴等重金属就会进入土壤和水体造成污染，并通过食物链最终进入人和动物体内，对环境以及人类的身体健康造成危害。钴元素在钴酸锂电池中含量较高，在钴酸锂电池中由于正极材料占整体电池正本的30%~40%，而且在以钴酸锂为正极材料的电池中钴元素的成本占据了一大部分，因此，带钴元素的回收利用也具备巨大的经济收益。现有的钴金属回收方法能耗较大，方法复杂，对钴金属的回收速率低且无法实现大规模工业回收。
关于钴酸锂电池中钴金属的回收，存在几个关键问题和步骤：首先，活性物质的有效剥离；专利CN101318712B公开从废旧锂离子电池中回收钴的方法，具体公开了对放电后电池进行机械破碎，清洗筛分得到粉体，该法粉体剥离不完全，夹杂大量的集流体，不利于后续的提纯；也有专利CN105870529A公开一种废旧锂离子电池回收方法，具体公开将将正极片置于NMP中浸泡、超声处理，获得正极集流体和正极粉料溶液；负极片置于蒸馏水中浸泡、超声处理，获得负极集流体和负极粉料溶液，该法采用有机溶剂浸泡剥离，会使得工作环境恶化；CN108682877A公开了一种从废旧电池中回收再生钴金属的方法，具体公开采用碱溶解铝箔，分离出正极活性物质，成本高实际操作性不强；（2）正极粉体中钴的有效回收；专利CN103326088B公开了一种废旧锂离子电池的综合回收方法，具体公开了通过高温焙烧除去负极和隔膜，并采用高速离心粉碎机分离出正极材料，再通过酸浸正极材料的方法浸出钴；用P204和P507萃取剂萃除杂和提取，最终得到硫酸钴，该方法的回收过程工艺略显繁琐，并且钴元素的回收率偏低；专利CN104611566B公开了一种废旧锂离子电池中有价金属回收的方法，具体公开采用熔炼方式，得到含钴的合金以及炉渣，该方法虽然工艺简单但能耗较大，不适用于大规模工业回收。
综上所述，关于废旧锂电池中关于钴元素的回收再生亟需一种能够实现低成本活性物质分离且钴元素回收率高、纯度高的工艺方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其工艺过程简单高效并且针对性强，能够降低成本且具有较高的钴元素回收率，适用于大规模工业化的从废旧锂电池中回收钴。
本发明的技术方案如下：
一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，具体包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池进入食盐水中浸泡，放出废旧锂离子电池中残留的电量；
（2）将经过步骤（1）浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理并破碎呈块状；
（3）将经过步骤（2）破碎后的块状废旧锂离子电池置于热水中浸泡，浸泡后再加以超声处理进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的铜箔、铝箔、电池壳体与活性物质粉体分离；
（4）将经过步骤（3）分离获得的活性物质粉体烘干后，进行高温焙烧，实现粉体的晶型转变；
（5）将经过步骤（4）高温焙烧后的粉体置于稀酸溶液中溶解过滤，再在稀酸溶液中加入稀碱溶液调节至pH值为5~5.5，溶液中产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；
（6）将经过步骤（5）沉淀后的溶液过滤除杂后，在滤液中加入草酸铵溶液使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴。
进一步地，所述步骤（1）中废旧锂离子电池在食盐水中浸泡3~10h。
进一步地，所述步骤（3）中浸泡块状废旧锂离子电池的热水温度为85~95℃，浸泡时间为30~60min，超声剥离时间为20~50min。
进一步地，所述步骤（4）中高温焙烧的温度维持在850~920℃，在进入高温焙烧时间为5~10min。
进一步地，所述步骤（5）中稀酸溶液为稀硫酸溶液，浓度为0.5~1mol/L；稀碱溶液为稀氢氧化钠溶液，浓度为0.5~1mol/L。
进一步地，所述步骤（5）中经过高温焙烧后的粉体与稀酸溶液的固液比为1:5。
进一步地，所述步骤（6）中草酸铵溶液的浓度为0.5~1mol/L，草酸铵溶液的加入量为4~5mL。。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明提供一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，在实现活性物质的有效剥离的步骤中采用热水浸泡和超声剥离的技术相结合，能够同时快速剥离出正负极活性物质，热水浸泡克服了现有技术中利用有机溶剂浸泡剥离或者采用机械破碎，导致粉体中掺入过多杂质，使得工作环境恶化的问题；热水浸泡和超声剥离相结合的技术同时实现了低成本且高效正负极活性物质粉体与集流体的有效分离。
2、本发明中利用分离获得的活性物质粉体中已有的石墨和碳粉作为还原物质，无需另外提供还原气氛，在高温焙烧的条件下实现快速晶转使得钴酸锂转变成易溶于稀酸的钴氧化物，提高钴在硫酸中的浸出率，减少酸的用量。
3、本发明提供的从废旧锂离子电池中回收钴的方法，工艺过程简单高效并且针对性强，能够降低成本且具有较高的钴元素回收率，适用于大规模工业化的从废旧锂电池中回收钴。
附图说明
图1为本发明实施例1中经过热水浸泡和超声剥离后活性物质粉体的热重分析曲线；
图2为本发明实施例1中活性物质粉体中钴酸锂与石墨混合料的XRD分析曲线；
图3为本发明实施例1中经过高温焙烧钴酸锂发生高温晶转后的XRD分析曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来对发明进行详细的说明。
实施例1
一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池放入食盐水中浸泡3h，充分放出废旧锂离子电池中残留的电量；
（2）将经过步骤（1）浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理并破碎呈块状；
（3）将经过步骤（2）破碎后的块状废旧锂离子电池置于85℃的热水中浸泡30min，浸泡后再加以超声处理50min进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的铜箔、铝箔、电池壳体与活性物质粉体分离，其中，活性物质粉体包括正极钴酸锂和负极石墨；
（4）将经过步骤（3）分离获得的活性物质粉体烘干后，在850℃下进行高温焙烧10min，实现粉体的晶型转变；
（5）将经过步骤（4）高温焙烧后的粉体置于稀硫酸溶液中溶解过滤，粉体与稀酸溶液的固液比为1:5，稀硫酸溶液的浓度为0.5mol/L，再在稀硫酸溶液中加入稀NaOH溶液调节至pH值为5，溶液中产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；
（6）将经过步骤（5）沉淀后的溶液过滤除杂后，在滤液中加入浓度为0.5mol/L的草酸铵溶液4mL使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴进行回收利用。
实施例2
一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池放入食盐水中浸泡5h，充分放出废旧锂离子电池中残留的电量；
（2）将经过步骤（1）浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理并破碎呈块状；
（3）将经过步骤（2）破碎后的块状废旧锂离子电池置于90℃的热水中浸泡60min，浸泡后再加以超声处理20min进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的铜箔、铝箔、电池壳体与活性物质粉体分离，其中，活性物质粉体包括正极钴酸锂和负极石墨；
（4）将经过步骤（3）分离获得的活性物质粉体烘干后，在900℃下进行高温焙烧5min，实现粉体的晶型转变；
（5）将经过步骤（4）高温焙烧后的粉体置于稀硫酸溶液中溶解过滤，粉体与稀酸溶液的固液比为1:5，稀硫酸溶液的浓度为1mol/L，再在稀硫酸溶液中加入稀NaOH溶液调节至pH值为5.2，溶液中产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；
（6）将经过步骤（5）沉淀后的溶液过滤除杂后，在滤液中加入浓度为0.8mol/L的草酸铵溶液5mL使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴进行回收利用。
实施例3
一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其包括以下步骤：
（1）将废旧锂离子电池放入食盐水中浸泡10h，充分放出废旧锂离子电池中残留的电量；
（2）将经过步骤（1）浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理并破碎呈块状；
（3）将经过步骤（2）破碎后的块状废旧锂离子电池置于95℃的热水中浸泡40min，浸泡后再加以超声处理30min进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的铜箔、铝箔、电池壳体与活性物质粉体分离，其中，活性物质粉体包括正极钴酸锂和负极石墨；
（4）将经过步骤（3）分离获得的活性物质粉体烘干后，在920℃下进行高温焙烧8min，实现粉体的晶型转变；
（5）将经过步骤（4）高温焙烧后的粉体置于稀硫酸溶液中溶解过滤，粉体与稀酸溶液的固液比为1:5，稀硫酸溶液的浓度为0.8mol/L，再在稀硫酸溶液中加入稀NaOH溶液调节至pH值为5.5，溶液中产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；
（6）将经过步骤（5）沉淀后的溶液过滤除杂后，在滤液中加入浓度为1mol/L的草酸铵溶液5mL使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴进行回收利用。
上述实施例1的步骤（4）活性物质粉体经过高温焙烧后，进行热重/差热分析，结果如图1所示，粉体会在850~920℃下发生晶型转变；利用烘干后的电池粉体中已有的石墨和碳粉作为还原物质，高温焙烧活性物质粉体前后晶体结构如图2和图3所示，可见高温焙烧发生晶转后钴酸锂晶体的特征衍射峰(26.74°)消失了，出现了晶转后氧化钴晶体衍射峰(37.7°、59.84°和66.84°)以及保留了原有的石墨特征衍射峰（19.12°和45.38°），说明高温焙烧的过程确实发生了晶转过程。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将废旧锂离子电池进入食盐水中浸泡，放出废旧锂离子电池中残留的电量；
将经过步骤（1）浸泡后的废旧锂离子电池置于破碎机中在有水的环境中进行破碎处理并破碎呈块状；
将经过步骤（2）破碎后的块状废旧锂离子电池置于热水中浸泡，浸泡后再加以超声处理进行剥离，利用网筛将超声剥离后产生的铜箔、铝箔、电池壳体与活性物质粉体分离；
将经过步骤（3）分离获得的活性物质粉体烘干后，进行高温焙烧，实现粉体的晶型转变；
将经过步骤（4）高温焙烧后的粉体置于稀酸溶液中溶解过滤，再在稀酸溶液中加入稀碱溶液调节至pH值为5~5.5，溶液中产生杂质铝、铁和铜的沉淀物；
将经过步骤（5）沉淀后的溶液过滤除杂后，在滤液中加入草酸铵溶液使得钴离子沉淀生成草酸钴，过滤后洗涤烘干得到高纯草酸钴。
2.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（1）中废旧锂离子电池在食盐水中浸泡3~10h。
3.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（3）中浸泡块状废旧锂离子电池的热水温度为85~95℃，浸泡时间为30~60min，超声剥离时间为20~50min。
4.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（4）中高温焙烧的温度维持在850~920℃，在进入高温焙烧时间为5~10min。
5.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（5）中稀酸溶液为稀硫酸溶液，浓度为0.5~1mol/L；稀碱溶液为稀氢氧化钠溶液，浓度为0.5~1mol/L。
6.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（5）中经过高温焙烧后的粉体与稀酸溶液的固液比为1:5。
7.如权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池中回收钴的方法，其特征在于：所述步骤（6）中草酸铵溶液的浓度为0.5~1mol/L，草酸铵溶液的加入量为4~5mL。
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