CN111808549B - 瓦楞纸胶水用添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种瓦楞纸胶水用添加剂及其制备方法。本发明的添加剂包含膨润土40‑60重量份、硅微粉20‑30重量份、蛋白土10‑20重量份、活性沸石5‑15重量份和石灰2‑10重量份。本发明的瓦楞纸胶水用添加剂可以制备得到的瓦楞纸在保鲜的同时具有更高的杀菌抑制效果，从而特别适合于用作果蔬包装箱。
Description
技术领域
本发明涉及果蔬保鲜领域，具体地涉及瓦楞纸胶水用添加剂及其制备方法和用途。
背景技术
瓦楞纸胶水是一种包装用胶，主要用于果蔬包装箱、礼品盒等包装生产用胶粘剂。针对传统的瓦楞纸胶水已进行了各种改进。例如，CN107964387A公开了一种生物改性瓦楞纸板胶水的制备方法，选用廉价易得的农作物秸秆，变废为宝，切割粉碎成秸秆颗粒后，使用生物方法，即纤维素酶混合液将秸秆水解成葡萄糖溶液，再通过其他助剂、添加剂，化学反应得到该生物改性的瓦楞纸板胶水，工艺采用生物结合化学方法，简单可控，制备的瓦楞纸板胶水具有良好的粘结强度、耐候性、耐腐蚀性，高温不易开胶。
CN108531111A公开了一种瓦楞纸用胶水，按重量份数计，原料包括以下组分，氧化淀粉10-30份；硼砂2-5份；氢氧化钠2-6份；水120-180份；聚乙烯醇50-60份；硅油15-25份。这种瓦楞纸用胶水原料包括氧化淀粉、硼砂、氢氧化钠，施胶后氧化淀粉促进瓦楞纸内的纤维的粘合，提高瓦楞纸的强度，且氧化淀粉采用小麦淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉中的一种经氧化制备而成，便于获取，易于降解，环保；聚乙烯醇具有良好的成膜性，在瓦楞纸表面形成一层柔韧的薄膜，进一步增强瓦楞纸的强度；硅油分散在瓦楞纸用胶水原料中，在施胶后使瓦楞纸具有良好的防潮性能，起到了提高瓦楞纸强度、防潮性能、环保的效果。
然而，目前没有专门针对果蔬运输、存储纸箱中使用的瓦楞纸胶水。此类纸箱需要具有提高的保鲜抑菌作用。
发明内容
为解决现有技术中的至少部分技术问题，本发明提供一种瓦楞纸胶水用添加剂，将其添加胶水后得到具有保鲜杀菌功能的瓦楞纸。具体地，本发明包括以下内容。
本发明的第一方面，提供一种瓦楞纸胶水用添加剂，其包含膨润土40-60重量份、硅微粉20-30重量份、蛋白土10-20重量份、活性沸石5-15重量份和石灰2-10重量份。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述活性沸石通过使沸石悬液与氯化钛的盐酸溶液在搅拌下反应后干燥后得到。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述膨润土为钠基膨润土，其为由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体构成的层状晶体结构黏土矿物，层间含有可交换的碱金属与碱土金属离子，且所述膨润土中蒙脱石含量大于80％，粒度200目筛余≤3％，水分含量≤5％。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述硅微粉由选自天然粉石英、石英石和硅石组成的组中的至少一种原料加工而成的粉末，且所述硅微粉中SiO2含量＞98％，粒度325目筛余≤3％，水分含量≤0.25％。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述硅微粉为载银、铜或锌复合材料。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述蛋白土的平均孔径为5-15nm，比表面积为50-120m2/g，孔体积为0.1-0.2cm3/g。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述蛋白土中非晶质SiO2含量＞80％，粒度325目筛余≤3％，水分含量≤1.0％。
根据本发明所述的瓦楞纸胶水用添加剂，优选地，所述活性沸石选自天然丝光沸石、斜发沸石和辉沸石中的至少一种，且孔径小于2nm，且孔道中含可交换碱金属和碱土金属离子。
本发明的第二方面，提供一种瓦楞纸胶水用添加剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)使氯化钛盐酸溶液缓慢加入沸石分散液中，搅拌反应1-3小时，分离后干燥得到活性沸石；
(2)将膨润土、蛋白土、活性沸石、石灰在150℃以下进行干燥；
(3)将硅微粉与干燥并冷却后的膨润土、蛋白土、活性沸石和石灰进行混合。
本发明瓦楞纸胶水用添加剂用天然非金属矿物科学复配而成，孔结构涵盖微孔(2nm以下)和介孔(2～50nm)，具有优良的调湿、吸附和抗菌除霉功能，可以平衡调节密闭空间或包装箱内空气湿度、吸附霉菌毒素和净化有毒害气体，满足高质量果蔬保鲜剂的技术要求。由此制备的瓦楞纸可以显著延长鲜果和蔬菜的保质期，而且本身与环境友好，无毒无害。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。除非另有说明，否则“％”为基于重量的百分数。
[瓦楞纸胶水用添加剂]
本发明的第一方面，提供一种瓦楞纸胶水用添加剂(本文有时称作“本发明的添加剂”)，其包含膨润土40-60重量份、硅微粉20-30重量份、蛋白土10-20重量份、活性沸石5-15重量份和石灰2-10重量份。本发明的添加剂由无机材料构成，不含有任何有机成分。
本发明的添加剂为基于膨润土的无机矿物复合材料，其中膨润土为主要成分，在所有成分中其含量最大。一般而言，膨润土的含量为40-60重量份，优选45-55重量份，更优选50-55重量份。膨润土含量越大，则倾向于粘性变大不利于保鲜。如果膨润土含量越小，则不利于成型。优选地，膨润土为钠基膨润土，其为由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体构成的层状晶体结构黏土矿物。更优选地，膨润土的层状晶体的层间含有可交换的碱金属与碱土金属离子。还优选地，本发明的膨润土中蒙脱石含量大于80％，优选大于85％，更优选大于90％。膨润土的粒度200目筛余≤3％，水分含量≤5％。
本发明的添加剂中，硅微粉的含量一般为20-30重量份，优选25-30重量份，更优选28-30重量份。本发明的硅微粉优选由选自天然粉石英、石英石和硅石组成的组中的至少一种原料加工而成的粉末。硅微粉中SiO2含量一般需要大于98％。硅微粉可以对材料中的膨润土等粘结性组分起分散作用。
优选地，硅微粉承载金属如银、铜或锌的硅微粉。承载金属后的硅微粉能够大大增强果蔬保鲜材料的杀菌效果。本发明通过使银等金属承载于硅微粉的表面，增大了银的表面积，使银的释放浓度达到杀菌浓度，而银的用量大大降低。粒度大小影响银的释放速度。优选地，硅微粉的粒度要求为325目筛余≤3％。
在示例性实施方案中，通过下述方法使硅微粉承载金属：用4％～10％的氢氟酸水溶液浸泡硅微粉2-10分钟，优选2-5分钟，然后在硫酸铜溶液中于60-80℃浸泡30-40分钟；接下来放置在240-340℃烘箱中40分钟至50分钟；然后将硅微粉在含有银离子的溶液，例如硝酸银的酒石酸溶液中加温至60-80℃，加入柠檬酸，放置50-80分钟；随后将硅微粉在含硝酸银的乙醇溶液中浸渍4-5h，并在400-800℃下依次通过N2和H2气流，还原20-110分钟，即得到承载金属银的硅微粉。
本发明中，蛋白土的含量一般为10-20重量份，优选12-18重量份，更优选15-16重量份。优选地，本发明的蛋白土由细粒蛋白石构成的轻质页岩加工的粉末，主要矿物成分为非晶质二氧化硅，主要化学成分为SiO2，具有发达的纳米级微孔，介孔结构(平均孔径5～15nm)，比表面积较高(50～120m2/g)，孔体积较大(0.1～0.2cm3/g)，具有良好的吸放湿性能和吸附有毒害气体的性能。
本发明中，活性沸石的含量一般为5-15重量份，优选6-12重量份，更优选5-10重量份。优选地，活性沸石选自天然丝光沸石、斜发沸石和辉沸石中的至少一种，且孔径小于2nm，且孔道中含可交换碱金属和碱土金属离子。本发明的活性沸石增强了杀菌效果，特别是在与紫外线杀菌组合使用时大大增强杀菌效果。
本发明中，石灰的含量一般为2-10重量份，优选5-8重量份，更优选6-8重量份。优选地，本发明的石灰是石灰石经煅烧、消化生产的主要化学成分为Ca(OH)2的粉体材料，又称灰钙粉。本发明的石灰是一种弱碱，具有调节保鲜材料酸碱性、吸湿干燥和杀菌防霉等功能。
[制备方法]
本发明的第二方面，提供一种瓦楞纸胶水用添加剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)使氯化钛盐酸溶液缓慢加入沸石分散液中，搅拌反应后，分离干燥得到活性沸石；
(2)将膨润土、蛋白土、活性沸石、石灰在150℃以下进行干燥；
(3)将硅微粉与干燥并冷却后的膨润土、蛋白土、活性沸石和石灰进行混合。
本发明的步骤(1)为活性沸石的制备，其一般过程是使氯化钛盐酸溶液缓慢加入沸石分散液中，搅拌反应，然后分离干燥得到活性沸石。氯化钛盐酸溶液是指将TiCl4缓慢添加至盐酸溶液后氯化钛分解后的溶解。一般而言，在制备氯化钛盐酸溶液时，不宜将氯化钛直接添加至盐酸中，而是将氯化钛首先缓慢添加到高浓度盐酸中，例如4-6mol/L的盐酸中，然后再将其添加至稀盐酸中，从而得到氯化钛盐酸溶液。氯化钛盐酸溶液中钛离子的浓度可为0.5-1.0mol/L，优选0.6-0.9mol/L。步骤(1)中，沸石悬浮液的浓度基于重量一般为0.1-1.0％，优选0.2-0.5％，更优选0.3-0.4％。氯化钛盐酸溶液和沸石分散液的用量不特别限定，一般而言只要能使沸石与氯化钛的投料比为10-30:1即可。在沉淀老化后，需干燥。然后在高温炉中加热温度450-500℃焙烧2-2.5小时，即得本发明的活化沸石。
实施例1
一、活性沸石的制备
(1)在搅拌下将TiCl4滴加到6mol/L的HCl中使钛离子的浓度为0.82mol/L得到氯化钛溶液，在搅拌下将该溶液缓慢加入盐酸中使氯化钛充分水解。添加结束后继续搅拌10分钟左右。
(2)取辉沸石在搅拌下分散到蒸馏水中，使其悬浮液的浓度为0.4％。
(3)把步骤(1)配好的液体逐滴滴加到沸石分散液中至沸石与氯化钛的投料比为20:1；常温沉淀老化一定时间，离心分离，并用蒸馏水清洗，干燥3小时，然后在高温炉中加热温度450-500℃焙烧2-2.5小时，即得本发明的活化沸石。
二、添加剂的制备
基于下述配方制备添加剂：
钠基膨润土50kg
硅微粉20kg
蛋白土粉15kg
活性斜发沸石10kg
石灰粉5kg。
将膨润土、蛋白土、活性沸石、石灰在150℃以下进行干燥；将硅微粉与干燥并冷却后的膨润土、蛋白土、活性沸石和石灰进行混合。
三、瓦楞纸用胶水的制备
将淀粉25kg加入10kg水中搅拌10-50分钟，然后加入0.45kg火碱搅拌1-6分钟，制备载体，接下来向48kg水中加入15kg淀粉搅拌10-50分钟后加入得到的载体、0.2kg硼砂、0.5kg粘合剂、0.5kg稳定剂和8kg添加剂再次搅拌30-70分钟。由此制得瓦楞纸用胶水。使用该胶水制备纸箱，用于存储多种果蔬。将各种纸箱送谱尼测试公司(Pony TestingInternational Group)进行测试。测试结果如表1所示。
实施例2
除了使用斜发沸石替换辉沸石，以及使用下述配方外，与实施例1相同：
钠基膨润土55kg
硅微粉25kg
蛋白土粉10kg
活性斜发沸石7kg
石灰粉3kg。
实施例3
除了使用下述配方以外，以与实施例1相同。
钠基膨润土45kg
载银硅微粉20kg
蛋白土粉15kg
活化辉沸石粉15kg
石灰粉5kg。
比较例1
除了使用未活化沸石和将配方组成改为如下以外，以与实施例1的方法制备保鲜材料。
钠基膨润土50kg
硅微粉26kg
蛋白土粉10kg
斜发沸石粉6kg
石灰粉3kg。
表1
尽管本发明已经参考示例性实施方案进行了描述，但应理解本发明不限于公开的示例性实施方案。在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的示例性实施方案做多种调整或变化。权利要求的范围应基于最宽的解释以涵盖所有修改和等同结构与功能。
Claims (6)
1.一种瓦楞纸胶水用添加剂，其特征在于，包含膨润土40-60重量份、载银的硅微粉20-30重量份、蛋白土10-20重量份、活性沸石5-15重量份和石灰2-10重量份，所述膨润土为钠基膨润土，其为由两层硅氧四面体和一层铝氧八面体构成的层状晶体结构黏土矿物，层间含有可交换的碱金属与碱土金属离子，且所述膨润土中蒙脱石含量大于80%，粒度200目筛余≤3%，水分含量≤5%；
所述载银硅微粉通过下述方法制备得到：用4%-10%的氢氟酸水溶液浸泡硅微粉2-10分钟，然后在硫酸铜溶液中于60-80℃浸泡30-40分钟；接下来放置在240-340℃烘箱中40分钟至50分钟；然后将硅微粉在含有硝酸银的酒石酸溶液中加温至60-80℃，加入柠檬酸，放置50-80分钟；随后将硅微粉在含硝酸银的乙醇溶液中浸渍4-5h，并在400-800℃下依次通过N2和H2气流，还原20-110分钟；
其中所述活性沸石由以下步骤制备得到：
(1)在搅拌下将TiCl4滴加到6mol/L的HCl中使钛离子的浓度为0.82 mol/L得到氯化钛溶液，在搅拌下将该溶液缓慢加入盐酸中使氯化钛充分水解，添加结束后继续搅拌10分钟左右；
(2)取辉沸石在搅拌下分散到蒸馏水中，使其悬浮液的浓度为0.4%；
(3)把步骤(1)配好的液体逐滴滴加到沸石分散液中至沸石与氯化钛的投料比为20:1；常温沉淀老化处理后，离心分离，并用蒸馏水清洗，干燥3小时，然后在高温炉中加热温度450-500℃焙烧2-2.5小时。
2.根据权利要求1所述的瓦楞纸胶水用添加剂，其特征在于，所述硅微粉由选自天然粉石英、石英石和硅石组成的组中的至少一种原料加工而成的粉末，且所述硅微粉中SiO2含量＞98%，粒度325目筛余≤3%，水分含量≤0.25%。
3.根据权利要求1所述的瓦楞纸胶水用添加剂，其特征在于，所述蛋白土的平均孔径为5-15nm，比表面积为50-120m2/g，孔体积为0.1-0.2cm3/g。
4.根据权利要求1所述的瓦楞纸胶水用添加剂，其特征在于，所述蛋白土中非晶质SiO2含量＞80%，粒度325目筛余≤3%，水分含量≤1.0%。
5.根据权利要求1所述的瓦楞纸胶水用添加剂，其特征在于，所述沸石孔径小于2nm，且孔道中含可交换碱金属和碱土金属离子。
6.一种瓦楞纸胶水用添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)活性沸石由以下步骤制备得到：a.在搅拌下将TiCl4滴加到6mol/L的HCl中使钛离子的浓度为0.82 mol/L得到氯化钛溶液，在搅拌下将该溶液缓慢加入盐酸中使氯化钛充分水解，添加结束后继续搅拌10分钟左右；
b.取辉沸石在搅拌下分散到蒸馏水中，使其悬浮液的浓度为0.4%；
c.把步骤a配好的液体逐滴滴加到沸石分散液中至沸石与氯化钛的投料比为20:1；常温沉淀老化处理后，离心分离，并用蒸馏水清洗，干燥3小时，然后在高温炉中加热温度450-500℃焙烧2-2.5小时；
(2) 将膨润土、蛋白土、活性沸石、石灰在150℃以下进行干燥；
(3) 将硅微粉与干燥并冷却后的膨润土、蛋白土、活性沸石和石灰进行混合，其中所述硅微粉通过下述方法制备得到：用4%-10%的氢氟酸水溶液浸泡硅微粉2-10分钟，然后在硫酸铜溶液中于60-80℃浸泡30-40分钟；接下来放置在240-340℃烘箱中40分钟至50分钟；然后将硅微粉在硝酸银的酒石酸溶液中加温至60-80℃，加入柠檬酸，放置50-80分钟；随后将硅微粉在含硝酸银的乙醇溶液中浸渍4-5h，并在400-800℃下依次通过N2和H2气流，还原20-110分钟。
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| GR01 | Patent grant | ||
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