CN111808048A - 一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：步骤S1，原料准备；步骤S2，中间产物一1,5‑二对氟苯甲酰基‑2,6‑二甲醚萘的制备；步骤S3，中间产物二1,5‑二对氟苯甲酰基‑2,6‑双酚萘的制备；步骤S4，环保型耐高温环氧浸渍树脂的制备。本发明通过选用2,6‑二甲氧基萘和对氟苯甲酰氯，在环氧树脂分子链中引入含萘结构的刚性基团，可以提高环氧树脂的玻璃化转变温度，增强其耐热性；通过引入含氟结构基团，可以降低环氧树脂的介电常数和介电损耗，而且降低了环氧树脂的吸水性，有效的解决了环氧树脂耐热性差和吸水率高的问题，扩大了环氧树脂的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂的制备方法技术领域，尤其是一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上的环氧基团，以脂肪、脂环族或芳香族等为骨架，并通过环氧基团与固化剂反应形成具有多种用途的热固性产物的高分子低聚体。
环氧树脂中活泼的环氧基团，能够同多种有机物发生交联反应。根据其结构，环氧树脂大致可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂肪族、脂环族等。到了20世纪中期，环氧树脂技术在涂料、粘结剂等应用领域取得了较大的突破，新产业不断被研发出来，使环氧树脂的行业快速发展。环氧树脂具有一系列优点：(1)收缩性低，环氧树脂固化收缩率一般小于2％，低于其他的一些高分子树脂。(2)环氧树脂涂层的成膜和流平性非常好，固化后形成的涂层较平整。(3)对金属附着力较强，分子结构中含有很多强极性基团，可以提高环氧树脂的附着力，因此常用来作为保护性涂层，减缓金属的腐蚀速度。(4)自身耐蚀性较强，由于其自身的分子结构特性，会与固化剂发生交联反应形成三维网状结构的致密层，因此其具有良好的耐酸、耐碱性，可以被用作隔离屏障。(5)良好的机械性能，环氧树脂固化后形成致密层，所以该性能(弯曲强度大、尺寸稳定性好等)优于其它树脂。
环氧树脂作为一种热固性树脂，随着科学技术的进步，近几年里不断有新的环氧树脂被合成，研究人员开始对环氧树脂进行更深层次的开发和应用。以其优良的综合性能得到广泛应用。目前主要的应用领域如下：在粘结剂方面，由于其粘结性好，被广泛应用于金属、非金属材料，环氧树脂是胶黏剂中重要的组成部分；在防腐方面，环氧树脂作为涂层材料，可以很好的阻挡腐蚀介质与基体的接触，能减缓甚至阻止腐蚀的发生，起到保护金属的作用。环氧树脂被广泛应有于海上设施、输油输气管道等；在复合材料方面也有所涉及，经常用于化工产业、航天方面、军工等领域；另外，环氧树脂在电子电器方面也有所应用。但是目前环氧树脂的耐热性较差；固化后环氧树脂的内应力较大，在加工过程中容易磨损加工用具。另外，环氧树脂中含有羟基和醚键等结构官能团，会显著提高其亲水性，进而使其具有较高的吸水率，影响使用。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：
步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘50～80份、对氟苯甲酰氯100～120份、氯仿60～100份、无水FeCl3 40份、盐酸60～70份、甲醇50份、三溴化硼溶液40～60份、环氧氯丙烷150～200份、四丁基溴化胺40～50份、氢氧化钠溶液150～250份、苯50～80份；
步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、30～50份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为0～5℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl3，在室温下反应15～20h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；
步骤S3，将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿，搅拌均匀，将三口烧瓶放入冰水浴中，向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，搅拌反应48h，得到黄色固体：1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘；
步骤S4，将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中，然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反应温度为80～100℃，在搅拌条件下，反应4～5h；将反应体系冷却至室温，向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液，保持反应温度为80～100℃，反应3～5h，然后将得到的混合物沸腾回流，进而将溶液中的水分除去，当没有水泡出现时，停止加热，常温下冷却；然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中，进行减压脱苯，至无苯液出来为止，即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。
上述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，所述氢氧化钠溶液的浓度为10％～30％。
上述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，所述三溴化硼的浓度为10％～15％。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明通过选用2,6-二甲氧基萘和对氟苯甲酰氯，在环氧树脂分子链中引入含萘结构的刚性基团，可以提高环氧树脂的玻璃化转变温度，增强其耐热性；通过引入含氟结构基团，可以降低环氧树脂的介电常数和介电损耗，而且降低了环氧树脂的吸水性，有效的解决了环氧树脂耐热性差和吸水率高的问题，扩大了环氧树脂的应用范围。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：
步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘50份、对氟苯甲酰氯100份、氯仿60份、无水FeCl3 40份、盐酸60份、甲醇50份、三溴化硼溶液40份、环氧氯丙烷150份、四丁基溴化胺40份、氢氧化钠溶液150份、苯50份；
步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、30份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为0℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl3，在室温下反应15h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；
步骤S3，将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿，搅拌均匀，将三口烧瓶放入冰水浴中，向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，搅拌反应48h，得到黄色固体：1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘；
步骤S4，将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中，然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反应温度为80℃，在搅拌条件下，反应4h；将反应体系冷却至室温，向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液，保持反应温度为80℃，反应3h，然后将得到的混合物沸腾回流，进而将溶液中的水分除去，当没有水泡出现时，停止加热，常温下冷却；然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中，进行减压脱苯，至无苯液出来为止，即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的浓度为18％。
进一步的，所述三溴化硼的浓度为11％。
【实施例2】
一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：
步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘70份、对氟苯甲酰氯110份、氯仿85份、无水FeCl3 40份、盐酸65份、甲醇50份、三溴化硼溶液55份、环氧氯丙烷180份、四丁基溴化胺43份、氢氧化钠溶液190份、苯60份；
步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、40份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为2℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl3，在室温下反应18h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；
步骤S3，将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿，搅拌均匀，将三口烧瓶放入冰水浴中，向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，搅拌反应48h，得到黄色固体：1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘；
步骤S4，将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中，然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反应温度为90℃，在搅拌条件下，反应4.5h；将反应体系冷却至室温，向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液，保持反应温度为95℃，反应3.5h，然后将得到的混合物沸腾回流，进而将溶液中的水分除去，当没有水泡出现时，停止加热，常温下冷却；然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中，进行减压脱苯，至无苯液出来为止，即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的浓度为25％。
进一步的，所述三溴化硼的浓度为13％。
【实施例3】
一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：
步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘80份、对氟苯甲酰氯120份、氯仿100份、无水FeCl3 40份、盐酸70份、甲醇50份、三溴化硼溶液60份、环氧氯丙烷200份、四丁基溴化胺50份、氢氧化钠溶液250份、苯80份；
步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、50份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为4℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl3，在室温下反应20h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；
步骤S3，将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿，搅拌均匀，将三口烧瓶放入冰水浴中，向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，搅拌反应48h，得到黄色固体：1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘；
步骤S4，将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中，然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反应温度为100℃，在搅拌条件下，反应5h；将反应体系冷却至室温，向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液，保持反应温度为100℃，反应5h，然后将得到的混合物沸腾回流，进而将溶液中的水分除去，当没有水泡出现时，停止加热，常温下冷却；然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中，进行减压脱苯，至无苯液出来为止，即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。
进一步的，所述氢氧化钠溶液的浓度为30％。
进一步的，所述三溴化硼的浓度为15％。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，其特征在于：该方法采用以下步骤：
步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘50～80份、对氟苯甲酰氯100～120份、氯仿60～100份、无水FeCl3 40份、盐酸60～70份、甲醇50份、三溴化硼溶液40～60份、环氧氯丙烷150～200份、四丁基溴化胺40～50份、氢氧化钠溶液150～250份、苯50～80份；
步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、30～50份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为0～5℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl3，在室温下反应15～20h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；
步骤S3，将步骤S2得到的1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘放入三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中倒入剩余的氯仿，搅拌均匀，将三口烧瓶放入冰水浴中，向三口烧瓶中逐滴滴加三溴化硼溶液，搅拌反应48h，得到黄色固体：1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-双酚萘；
步骤S4，将步骤S3得到的黄色粉末加入到反应器中，然后向反应器中加入环氧氯丙烷和四丁基溴化胺，保持反应温度为80～100℃，在搅拌条件下，反应4～5h；将反应体系冷却至室温，向反应器中加入苯和氢氧化钠溶液，保持反应温度为80～100℃，反应3～5h，然后将得到的混合物沸腾回流，进而将溶液中的水分除去，当没有水泡出现时，停止加热，常温下冷却；然后将冷却后的溶液放到脱苯锅中，进行减压脱苯，至无苯液出来为止，即可得到环保型耐高温环氧浸渍树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为10％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，其特征在于，所述三溴化硼的浓度为10％～15％。
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|---|---|---|---|---|
| CN110746575A (zh) * | 2019-11-02 | 2020-02-04 | 浙江荣泰科技企业有限公司 | 一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法 |
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