CN1118015A - 一种微量银废液回收银的方法 - Google Patents

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Abstract

一种微量银废液回收银的方法。本发明属于贵金属冶金。方法是向银废液中加入少量三氯化铁、硫酸高铁、聚合硫酸铁溶液三者中的一种，常温，陈化使微量银沉淀；向沉淀中加稀硫酸加热浸出除铁。除铁银泥加入碳酸钠或氢氧化钠400-700℃焙烧，焙烧渣加入碳酸钠，硼酸钠，硝酸钠熔炼得纯银。银纯度99.9-99.95％，回收率96-98.5％，适宜从感光材料厂的各种含微量银废液回收银。

Description

一种微量银废液回收银的方法
一种微量银废液回收银的方法。本发明是关于贵金属冶金。
感光材料含有银卤化物，感光材料厂在生产感光材料的过程中，会产生大量含卤化银、氧化银的废液，含银量为0.008-1g/l。这种废液，由于含银量低，无技术可靠而又经济便宜的方法处理，因此有的工厂长期存放，有的工厂直接排放，造成环境污染及资源浪费。
本发明的目的，是针对感光材料厂的含微量卤化银、氧化银的废液，研究一个技术可靠而又经济便宜的方法回收贵金属银，同时使废液符合工业排放标准，能够排放。
所发明的一种微量银废液回收银的方法，其特征在于：(1)向微量银废液中加入(5-30％)的FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液、或比重1.3的聚合硫酸铁溶液中的一种，铁溶液∶银废液(体积比)＝(1.2-8)∶10000，常温，机械或空气搅拌，时间5-30分钟，终点PH＝6-12，陈化时间3-24小时，使微量银沉淀，沉银排放液含Ag0.000 2-0.0006g/l；(2)将(1)所得沉淀加入(2.5-10)％H2SO4溶液，温度90-100℃，机械搅拌，时间30-40分钟，溶解浸出铁；(3)将(2)所得浸出渣与碳酸钠或氢氧化钠任选一种混合，加入量为浸出渣中银量∶碳酸钠或氢氧化钠量(重量比)＝1∶(0.8-1.0)，在温度400-700℃进行焙烧，时间3-7小时，(4)将(3)所得焙烧渣加入碳酸钠，硼酸钠、硝酸钠，其加入量为焙烧渣∶碳酸钠∶硼酸钠∶硝酸钠(重量比)＝1∶(0.1-0.7)∶(0.05-0.3)∶(0.04-0.35)，在温度(1050-1100)℃进行焙烧，达到温度后恒温近1小时，得到产品银，银纯度99.9-99.95％，回收率96-98.5％。
本发明的优点是：1、流程简便、合理、适合感光材料厂应用；2、试剂为一般化学试剂，设备也是普通设备，成本低廉，所回收的银价值大于所花费用；3、沉银废液达到排放标准，既回收了银，又减少了环境污染。
实施例
例1、含银废液1m3，含银量0.0366g/l。(1)加入聚合硫酸铁溶液(比重1.3)285ml，反应15分钟，陈化3小时，终点PH＝6，残液含银0.0005g/l；(2)沉银渣用2.5％H2SO4溶液，温度90-100℃浸出铁，机械搅拌，反应时间30分钟；(3)将(2)所得银泥加入29.3g氢氧化钠，在温度650℃焙烧3小时，(4)碱焙烧渣加入碳酸钠、硼酸钠、硝酸钠，加入量分别为28g、12g、9g，在温度近1100℃，恒温1小时，得产品银36g，纯度99.95％，回收率98.3％。
例2、含银废液3m3，含银量 0.0088g/l。(1)分3次处理，分别加入30％FeCl3溶液250ml、220ml、250ml，反应30分钟，陈化4-18小时，终点PH＝6-8，沉银残液含银＜0.0005g/l；(2)沉银渣合并用10％H2SO4，在97℃温度下浸出铁；，(3)银泥加入碳酸钠26g，在温度700℃焙烧-6小时；(4)碱焙烧渣加入碳酸钠、硼酸钠、硝酸钠，加入量分别为20g、8g、7g，在温度近1000℃熔炼1小时多点，得产品银26g，纯度99.97％，银回收率97.7％。
本发明适用于感光材料厂产出的各种含微量银的废液中回收银。

Claims (3)

1、一种微量银废液回收银的方法，其特征在于：(1)向微量银废液中加入(5-30)％的FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液、或比重1.3的聚合硫酸铁溶液三者中的一种，铁溶液：银废液(体积比)＝(1.2-8)∶10000，常温，机械或空气搅拌，时间5-30分钟，终点PH＝6-12，陈化时间3-24小时，使微量银沉淀；(2)将(1)所得沉淀加入(2.5-10)％H2SO4溶液，温度90-100℃，机械搅拌，时间30-40分钟，溶解浸出铁；(3)将(2)所得浸出渣与碳酸钠或氢氧化钠任选一种混合，进行焙烧；(4)将(3)所得碱焙烧渣加入碳酸钠、硼酸钠、硝酸钠进行熔炼，得到产品银，银纯度99.9-99.95％，回收率96-98.5％。
2、如权利要求1所述的一种微量银废液回收银的方法，其特征在于：1.(3)步骤焙烧的条件为：温度400-700℃，浸出渣中银量：碳酸钠或氢氧化钠量(重量比)＝1∶(0.8-1.0)，时间3-7小时。
3、如权利要求1所述的一种微量银废液回收银的方法，其特征在于：1.(4)步骤熔炼的条件为：温度(1050-1100)℃，焙烧渣∶碳酸钠∶硼酸钠∶硝酸钠(重量比)＝1∶(0.1-0.7)∶(0.05-0.3)∶(0.04-0.35)，时间为达到温度后恒温近1小时。
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