CN111795910A - 粒子尺寸测定装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种粒子尺寸测定装置及测定方法，能够测定更小的粒子尺寸。用于测定粒子的尺寸的粒子尺寸测定装置(1)具备：第一光源(2)，其向包含粒子的试料(9)照射平行光(10)；第一摄像装置(4)，其配置为隔着试料而与第一光源大致对置，用于拍摄试料；以及图像解析部(7)，其对由第一摄像装置拍摄到的图像进行解析，第一摄像装置与第一光源大致对置地进行配置，使得能够通过第一摄像装置来拍摄入射到粒子的平行光以规定角度(θth)以下散射的散射光，图像解析部基于由第一摄像装置拍摄到的散射光图像，算出粒子的尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及粒子尺寸测定装置及测定方法。
背景技术
作为测定试料的粒度分布的技术，具有日本特开2009-156595号公报(专利文献1)。在该公报中，具备向试料照射单一波长的光的光源、以及拍摄试料的投影图像的图像传感器，通过对由图像传感器拍摄到的图像进行解析而算出粒子尺寸。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009.156595号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1的技术中，从拍摄到的图像中识别一个一个的粒子，根据识别出的粒子的形状而算出粒子尺寸。但是，在能够光学识别的粒子尺寸中存在界限，通常难以识别1μm以下的粒子。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于，提供一种能够测定更小的粒子尺寸的粒子尺寸测定装置及测定方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的一个观点的粒子尺寸测定装置是用于测定粒子的尺寸的粒子尺寸测定装置，具备：第一光源，其向包含粒子的试料照射平行光；第一摄像装置，其配置为隔着试料而与第一光源大致对置，用于拍摄试料；以及图像解析部，其对由第一摄像装置拍摄到的图像进行解析，第一摄像装置与第一光源大致对置地进行配置，使得通过第一摄像装置来拍摄入射到粒子的平行光以规定角度以下散射的散射光，图像解析部基于由第一摄像装置拍摄到的散射光图像，算出粒子的尺寸。
发明效果
根据本发明，通过第一摄像装置来拍摄入射到粒子的平行光以规定角度以下散射的散射光，因此，与拍摄粒子的图像的情况相比，能够测定到更小的尺寸。
附图说明
图1是粒度分布测定装置的结构图。
图2是示意性示出粒子与平行光及散射光的关系的说明图。
图3是示出遮光板的例子的说明图。
图4是示出平行光的光束形状的例子的说明图。
图5是测定部的结构图。
图6是示出散射光的图像的例子的说明图。
图7是示出散射光强度相对于散射角及粒子尺寸的特性的特性图。
图8是第二实施例，是粒度分布测定装置的结构图。
图9是粒度分布测定处理的流程图。
图10是示出粒子尺寸与散射光的强度的关系的特性图。
图11是第三实施例，是粒度分布测定装置的结构图。
图12是第四实施例，是粒度分布测定装置的结构图。
图13是粒度分布测定处理的流程图。
图14是示出改变了平行光的波长的情况下的粒子尺寸与散射光强度的关系的特性图。
图15示出变形例的光源的配置例。
附图标记说明：
1、1A、1B、1C：粒度分布测定装置；2、12、15、18：光源；3：测定部；4、4(1)、4(2)：显微镜；5、5(1)、5(2)、5C：摄像部；6、6(1)、6(2)：遮光板；7、7A、7B、7C：图像处理部；8：控制部；9：试料；10、14、16、21：平行光；11、17：摄像系统的光轴；19、20：反射镜；91：粒子。
具体实施方式
以下，基于附图对本发明的实施方式进行说明。本实施方式的粒子尺寸测定装置例如能够作为粒度分布测定装置而使用。本实施方式的粒子尺寸测定装置能够在实验室等静态环境下使用，也能够在工厂或车间等动态环境下使用。此外，本实施方式的粒子尺寸测定装置能够使试料停止而测定粒子尺寸，也能一边连续地搬运试料一边测定粒子尺寸。
如后所述，作为本实施方式的粒子尺寸测定装置的粒度分布测定装置1使平行光入射到粒子而产生规定角度以下的小角散射光，根据该散射光的图像算出粒子尺寸。因此，与测定粒子的阴影的图像的情况相比，能够测定到更小的尺寸。
[实施例1]
使用图1～图7对第一实施例进行说明。图1示出本实施例中的粒度分布测定装置1的概要结构。粒度分布测定装置1例如能够具备光源2、测定部3、显微镜4、摄像部5、遮光板6、图像处理部7以及控制部8。
作为“第一光源”的例子的光源2朝向设置于测定部3的试料9照射平行光10。针对用于光源2的发光元件，例如能够使用LED或激光器等。在使用激光器的情况下，有时通过试料9所包含的粒子组的光干涉而产生斑点。对此，在使用激光器的情况下，例如通过设置扩散器或斑点消除器等来降低相干性即可。
这里，平行光10的光轴相对于显微镜4的光轴11偏移了图中所示的角度θth。平行光10被设定为，相对于其光轴的平行度的分布宽度相较于角度θth足够小。
平行光10的光束尺寸及形状被设计为，不被试料9中的粒子91(参照图2)散射而直线行进的成分不向摄像部5入射，并且，通过显微镜4仅拍摄由粒子91散射的光，并且，能够照射试料9中的显微镜4的视野范围整体。
测定部3的结构在图5中后述。作为“第一摄像装置”的例子的显微镜4隔着测定部3而与光源2大致对置地配置。显微镜4通过摄像部5将入射的光(这里为由粒子产生的散射光)转换成电信号，生成图像数据而送至图像处理部7。
这里，光源2与显微镜4隔着具有试料9的测定部3而大致对置是指，光源2的平行光10与显微镜4的光轴11不一致，即，光源2的平行光10与显微镜4的光轴11不平行而交叉。更详细而言，光源2与显微镜4隔着测定部3而大致对置是指，以光源2的平行光10与显微镜4的光轴11按照小于90°的规定角度θth交叉的方式相对配置。
在显微镜4的入射部，也能够设置用于阻止不需要的光(这里为从光源2直接入射的光)进入显微镜4内的遮光板6。遮光板6的例子在图3中后述。
作为“图像解析部”的例子的图像处理部7基于散射光的强度而算出粒子尺寸。通过由微处理器(未图示)读入并执行存放于存储器(未图示)的计算机程序71，来实现作为图像处理部7的功能。图像处理部7基于从显微镜4的摄像部5获取的散射光图像，算出散射光图像所包含的粒子的尺寸。图像处理部7的算出结果被送至控制部8。图像处理部7也能够向外部显示器(未图示)等输出用于监控测定状况的信号。
控制部8控制粒度分布测定装置1的动作。控制部8例如控制光源2的点亮或对测定部3进行调整。此外，控制部8也能够基于图像处理部7的测定结果，发出警报信号，或者向图外的其他系统发送粒子尺寸或粒度分布状况等信息。
控制部8例如能够作为具备微处理器、存储器、接口电路等的计算机而构成。在该情况下，通过由微处理器读入存放于存储器的规定的计算机程序并执行，使计算机实现作为控制部8的功能。
代替由计算机和计算机程序实现的例子，也可以主要通过硬件电路来实现图像处理部7或控制部8。在该情况下，也能够使用可按照用于控制电路结构的数据来变更电路元件的连接结构等的硬件。
在由计算机和计算机程序实现图像处理部7或控制部8的情况下，也能够将该计算机程序的一部分或全部、或者所使用的数据的一部分或全部存放于记录介质MM，或者使用通信网络CN进行传输。
图2是示意性示出粒子91、平行光10以及显微镜4的光轴11的关系的图。
当来自光源2的平行光10向试料9入射时，平行光10大多如图2中的作为平行光10(1)而示出的那样通过粒子91之间而透过。剩余的平行光10如作为平行光10(2)、(3)而示出的那样向粒子91入射并散射。
由粒子91散射的平行光10(2)、(3)中的一部分平行光10(2)相对于显微镜4的光轴11以规定角度θth以下的角度θ1被散射(θ1≤θ)，入射到显微镜4而到达摄像部5。另一部分平行光10(3)以超过规定角度θth的角度θ2被散射(θ2＞θ)。以比规定角度θth大的角度散射的光10(3)通过被遮光板6遮挡等而不入射到显微镜4。
使用图3对遮光板6进行说明。遮光板6配置在试料9与显微镜4之间。遮光板6仅使由粒子91产生的散射光中的处于规定的角度范围的散射光(规定角度θth以下的散射光)向显微镜4入射。
图3示出从光圈的光轴11观察到的遮光板6的例子。图3的(1)的遮光板6(1)具有以光轴11为中心的开口61(1)，整体形成为环状。通过使用该遮光板6(1)，能够降低向显微镜4的入射部(光圈)入射不需要的光的情况。这里，不需要的光是指，能够用于测定粒子的尺寸的光以外的光，即，以规定角度θth以下散射的散射光以外的光。
图3的(2)的遮光板6(2)形成为接近平行光10的一方(图3中的上侧)开口的大致U字状。散射光中的接近平行光10的光轴的散射光通过开口部61(2)而向显微镜4入射。除此以外的散射光原本就不向显微镜4入射，或者被遮光板6(2)遮挡。在使用该遮光板6(2)的情况下，也能够降低向显微镜4内入射不需要的光的情况。
使用图4，对平行光10的光束形状(光束剖面)的例子进行说明。在图4中，示出光束剖面中的显微镜4的视野范围41和平行光10的直线行进成分进入摄像部5的区域即直线行进成分入射范围51。
图4的(1)是圆形的光束的例子。在圆形光束的情况下，平行光10的剖面尺寸较大，因此，当使平行光10的中心101与视野范围41一致时，会与直线行进成分入射范围51重叠。对此，将光学系统设定为，视野范围41位于从平行光10的剖面中心101偏移的位置。在该情况下，可以将光源2的光学系统组合扩散板或透镜等来设计，使得平行光10的光密度在视野范围41内均匀。
图4的(2)是大致半圆状的光束的例子。在该例子中，通过使用未图示的遮挡板等来切割平行光10的剖面的一部分，从而平行光10的光束剖面与直线行进成分入射范围51不重叠。图4的(2)所示的例子与图4的(1)的情况相比，能够使视野范围41接近平行光10的剖面中心101。因此，即便在平行光10的光密度例如具有高斯分布这样的中心对称的分布的情况下，也能够使光密度比较均匀的中心附近与视野范围41一致。
在图4的(3)中，是大致矩形状的光束的例子。在该例子中，使用未图示的遮挡板等进行整形，使得平行光10的剖面比视野范围41稍宽。由此，能够抑制处于视野范围41的外侧的粒子91的散射光进行多重散射而向显微镜4侵入，能够以较高的S/N比来拍摄来自视野范围41内的粒子91的散射光。
使用图5的剖视图对测定部3进行说明。测定部3在其内部保持试料9，向所保持的试料9照射平行光10。测定部3例如具备试料容器31、观察窗33、照射窗34以及照射窗驱动部35。
试料容器31是保持试料9的容器。也可以将试料容器31设置于远离制造线(未图示)的场所，将从制造线取出的试料9注入到试料容器31的空间32，或者也可以在制造线的中途设置试料容器31，从制造线直接将试料9送入容器31的空间32。
观察窗33是用于通过显微镜4对试料9进行观察的窗。观察窗33至少相对于平行光10的波长是透明的。光学系统被设定为，显微镜4的焦点位于观察窗33的试料侧的表面附近。
照射窗34是用于向试料容器31内照射平行光10的窗。照射窗34以与观察窗12正对的方式设置于试料容器31。照射窗34至少相对于平行光10的波长是透明的。在观察窗33与照射窗34之间形成微小的间隙321，在该间隙321保持试料9的一部分。
照射窗驱动部35对照射窗34的位置进行控制。照射窗34通过照射窗驱动部35而接近观察窗33或远离观察窗33。照射窗驱动部35也可以按照来自控制部8的控制信号而动作，或者也可以由用户手动地动作。
需要说明的是，根据需要对试料9实施稀释、分散处理，使得在通过显微镜4拍摄试料容器31内的试料9时，粒子彼此不重叠。
平行光10从照射窗34入射而照射到试料9。平行光10中的未被试料9中的粒子散射而直线行进的成分透过观察窗33而到达测定部3的外侧。显微镜4经由观察窗33而拍摄平行光10中的由试料9的粒子向显微镜的光轴11的方向散射的成分。
这里，期望将观察窗33设定为足够的大小，使得平行光10的直线行进成分全部能够透过。当平行光10的直线行进成分的一部分与试料容器31接触时，在试料容器31的内部反射并散射，其一部分侵入到显微镜4而使拍摄中的S/N比恶化。
需要说明的是，在本实施例中，说明了平行光10的直线行进成分从观察窗33透过而到达测定部3的外侧的例子。代替于此，也可以利用光吸收剂对试料容器31的内壁进行涂层，或者在试料容器31的内侧设置光吸收性的构件。由此，能够抑制试料容器31内的光的乱反射等。
如上所述，照射窗驱动部35使照射窗34沿显微镜4的光轴11的方向移动。在测定时，通过使照射窗34靠近观察窗33，能够使试料9的光轴11的方向的厚度变薄，能够使被照射平行光10的试料9的区域(体积)成为最小限度。由此，能够抑制通过显微镜4拍摄试料9时的粒子彼此的重叠，或者能够抑制显微镜4的焦点位置外的由粒子产生的散射光的影响等。此外，通过使照射窗34与观察窗33尽可能地接近，抑制了粒子的移动，因此，能够抑制拍摄时的抖动。
在显微镜4的拍摄结束后，通过照射窗驱动部35使照射窗34远离观察窗33。在将照射窗34与观察窗33分离后，也能够更换试料容器31内的试料9。
图1所述的显微镜4的光学系统被设计为，使物侧的焦点与试料9配合，能够通过显微镜4的摄像部5来拍摄来自一个一个的粒子的散射光。此外，在本实施例的显微镜4中，为了抑制平行光10的直线行进成分入射到摄像部5而设定焦距及透镜直径。
图6示出拍摄氧化铝粒子而得到的图像例。图6的(1)示出散射光图像，图6的(2)是示意性示出散射光图像的说明图。图6的(2)的示意图用于说明散射光图像，不与图6的(1)的图像直接对应。
图6中的各点示出来自一个一个的粒子的散射光。在本实施例中，为了拍摄散射光中的与光轴11大体平行的成分(相对于光轴11的角度为规定角度θth以下的成分)，将显微镜4设定为，相对于透镜直径的焦距尽可能长。
图1所述的图像处理部7从由摄像部5拍摄到的图像中识别一个一个的粒子91，获取各个粒子中的散射光强度，基于该散射高强度来算出粒子尺寸。
图像处理部7获取与各个粒子对应的像素组中的亮度值最高的像素中的值，作为该粒子的散射光强度。或者，图像处理部7也能够通过高斯分布等进行拟合，由此将得到的曲线的峰值强度作为散射光强度。
此外，图像处理部7以关系式或数据库的形式预先准备试料9的材质的散射光强度与粒子尺寸的对应关系，通过使用关系式或数据库来算出粒子尺寸。
在散射光强度脱离摄像图像的亮度范围的情况下，调整光源2的输出、调整摄像部5的曝光时间、或者调整摄像部5的增益即可。由此，使散射光强度落入亮度范围的范围内。在后述的第四实施例中，也能够与试料9的特性配合地调整第二光源18的输出。
在散射光强度按照每个粒子而较大不同、且全部粒子的散射光强度不能落入摄像图像的亮度范围内的情况下，例如使光源2的输出、摄像部5的曝光时间或者增益变化而进行多次拍摄。
说明在本实施例中能够识别1μm以下的小粒子并算出其粒子尺寸的原因。能够根据Mie散射理论来计算由粒子散射的光的散射光强度。图7示出针对氧化铝粒子计算散射光强度而得到的结果。
在图7的特性图中，横轴示出散射角。图7的纵轴示出若干粒子尺寸(例如10μm、0.8μm、0、6μm、0.4μm、0.3μm、0.2μm、0.1μm)中的散射光强度的计算值。
散射光强度通过粒子内的光干涉等，相对于散射角示出复杂的行为。但是，当着眼于散射角为规定角度θth以下的范围内时，可知散射光强度相对于粒子尺寸的增加而单调地增加。对此，在本实施例中，利用图7所示的关系，根据相对于粒子尺寸单调地变化的小角散射范围(规定角度θth以下的范围)中的散射光强度，唯一地算出粒子尺寸。
根据这样构成的本实施例，在粒子91中，能够基于从平行光10的光轴以规定角度θth以下散射的散射光的强度，来测定粒子91的尺寸和位置。因此，与通过透过系统的光学系统来测定粒子91的阴影图像的现有技术相比，能够测定小尺寸的粒子。
需要说明的是，在本实施例中，说明了平行光10的直线行进成分不向摄像部5入射的光学系统的例子，但代替于此，也可以在试料9与摄像部5之间设置偏光滤波器，将偏光光源用作光源2。作为偏光光源，例如存在具有偏光的激光器光源、偏光滤波器与光源2的组合等。通过偏光光源与偏光滤波器的组合，能够使平行光10的直线行进成分不向摄像部5入射。
[实施例2]
使用图8～图10对第二实施例进行说明。在以下所述的各实施例中，以与第一实施例的差异为中心来进行叙述。在本实施例中，除了基于散射光强度进行的粒子尺寸的测定之外，还进行基于粒子形状图像的粒子尺寸的测定，由此扩展了能够测定的粒子尺寸的范围。
图8示出本实施例中的粒度分布测定装置1A的结构。粒度分布测定装置1A与图1所述的粒度分布测定装置1相比，追加了粒子形状摄像用光源12和光源切换部13。此外，粒度分布测定装置1A的图像处理部7A基于多个测定算法71、72来测定粒子尺寸。
作为“第二光源”的例子的粒子形状摄像用光源12朝向测定部3所保持的试料9照射平行光14。平行光14的光轴被设定为与显微镜4的光轴11大体一致。
光源切换部13根据来自控制部8的控制信号(切换信号)来切换光源2与光源12。光源切换部13通过交替地使用光源2与粒子形状摄像用光源12，向试料9照射平行光10或平行光14。
在来自光源2的平行光10照射试料9的情况下，与第一实施例同样，利用摄像部5来拍摄在粒子中以规定角度θth以下散射的散射光图像。然后，图像处理部7的基于散射高强度的粒子尺寸测定处理部71从由摄像部5拍摄到的散射光图像中识别一个一个的粒子，根据散射光强度来算出粒子尺寸。
与此相对，在来自粒子形状摄像用光源12的平行光14照射试料的情况下，通过摄像部5来拍摄粒子的阴影图像。图像处理部7的基于粒子形状图像的粒子尺寸测定处理部72根据通过平行光14生成的粒子91的阴影图像，识别一个一个的粒子，根据阴影图像的大小而算出粒子尺寸。
使用图9的流程图对粒度分布测定处理进行说明。粒度分布测定装置1A(以下有时略记为测定装置1A)通过从光源2向试料9照射平行光10(S11)，从摄像部5获取以规定角度θth以下散射的散射光图像(S12)。
测定装置1A从散射光图像中识别各粒子，针对识别出的各粒子i，算出位置(x1i，y1i)和尺寸D1i(S13)。
接着，测定装置1A从光源2切换为粒子形状摄像用光源12，从粒子形状摄像用光源12向试料9照射平行光14(S14)，由此从摄像部5获取粒子的阴影图像(S15)。测定装置1A从粒子形状图像中识别各粒子，针对识别出的各粒子j，算出位置(x2j，y2j)和尺寸D2j(S16)。
测定装置1A针对从散射光图像得到的各粒子i，与从阴影图像得到的粒子j比较位置，判定是否为相同的粒子(S17)。即，粒度分布测定装置1A判定是否存在位置相互一致的粒子i和粒子j。
测定装置1A在检测到相同的粒子的情况下(S17：是)，判定被判定为相同的粒子j的尺寸D2j是否大于预先决定的阈值Dth(S18)。
作为比较的结果，测定装置1A在阴影图像的粒子尺寸D2j大于阈值Dth的情况下(S18：是)，将在步骤S17中检测到的粒子的尺寸判断为“D2j”(S19)。在除此以外的情况下(S18：否)，测定装置1A将在步骤S17中检测到的粒子的尺寸判断为“D1i”(S20)。
测定装置1A针对从散射光图像识别出的全部粒子i，反复进行步骤S17～S20(S21)。当针对全部粒子i而决定出粒子尺寸后(S21：是)，结束本处理。
说明在本实施例中能够扩展可计测的粒子尺寸的范围的原因。如图7所述，在规定的散射角θth以下，散射光强度相对于粒子尺寸的增加而单调地增加。但是，当使粒子尺寸进一步增加时，散射光强度示出极大，并开始减少。
图10针对氧化铝粒子而示出粒子尺寸与散射角10°中的散射光强度的关系。散射光强度增加至粒子尺寸为“1.2μm”为止，但当粒子尺寸进一步变大时，散射光强度下降。在该情况下，多个粒子尺寸对应于一个散射光强度，因此，无法唯一地决定粒子尺寸。在图10的例子中，粒子尺寸为“1.0μm”时的散射光强度与粒子尺寸为“1.4μm”时的散射光强度大体相等，因此，仅通过散射光强度而无法决定粒子尺寸。
另一方面，当粒子尺寸超过“1.0μm”时，能够通过粒子形状摄像用光源12所产生的阴影图像来识别粒子。对此，在本实施例中，如图10中说明的那样，设定粒子尺寸的阈值Dth，并分开使用从散射光图像得到的粒子尺寸与从阴影图像得到的粒子尺寸，由此扩展能够测定的粒子尺寸的范围。
需要说明的是，阈值Dth的设定方法具有多个。其中一个是将能够从阴影图像中识别粒子尺寸的界限值作为基准来设定的方法。另一个是在能够预先预测测定对象的散射光强度特性的情况下，将无法唯一决定散射光强度的粒子尺寸作为基准来设定的方法。
根据这样构成的本实施例，起到与第一实施例同样的作用效果。此外，在本实施例中，通过交替地使用光源2与粒子形状摄像用光源12并向试料9照射平行光而获取散射光图像和粒子形状图像，通过对照这些图像来决定粒子尺寸，因此，与第一实施例相比，能够进一步扩展可测定的粒子尺寸，使用便利性提高。
需要说明的是，也可以将摄像部5构成为，使光源2的波长与粒子形状摄像用光源12的波长不同，按照波长范围来检测光。也可以将摄像部5例如设为彩色CCD这样的构造或者按照波长范围来检测光的构造，获取与来自光源2的平行光的波长和来自粒子形状摄像用光源12的平行光的波长分别对应的图像。在该情况下，能够在不切换光源的状态下，连续地获取或同时获取由粒子产生的散射光图像和阴影图像，能够高速地进行测定。
[实施例3]
使用图11对第三实施例进行说明。在本实施例中，说明与第二实施例中说明的粒度分布测定装置1A相比使测定时间缩短的例子。
图11示出本实施例的粒度分布测定装置1B的结构。粒度分布测定装置1B与图1所述的测定装置1相比，具备多个显微镜4(1)、4(2)。图1所示的光源2与显微镜4的关系对应于图11所示的光源15与第一显微镜4(1)的关系。
即，第一显微镜4(1)与第一实施例所述的显微镜4同样，拍摄在粒子中以规定角度θth以下散射的散射光，得到散射光图像。第二显微镜4(2)拍摄粒子的阴影图像。
这里，第一显微镜4(1)的光轴11相对于来自光源15的平行光16的光轴而偏移了规定角度θth。第二显微镜4(2)的光轴17与来自光源15的平行光16的光轴大体一致。此外，第一显微镜4(1)的焦点位置与第二显微镜4(2)的焦点位置大体一致。
在第一显微镜4(1)中，光学系统被设计为，能够利用摄像部5(1)来拍摄来自一个一个的粒子的散射光。此外，在第一显微镜4(1)中，焦距及透镜直径被设定为，平行光16的直线行进成分不向摄像部5(1)入射。为了拍摄散射光中的与光轴11平行的成分，在第一显微镜4(1)中，期望将焦距相对于透镜直径而设计得尽可能长。
如上所述，第二显微镜4(2)与光源15隔着测定部3而正对配置，光源15的光轴与第二显微镜4(2)的光轴17大致一致。由此，在第二显微镜4(2)中，利用摄像部5(2)来拍摄粒子的阴影图像。
图像处理部7B基于从第一显微镜4(1)获取的散射光图像和从第二显微镜4(2)获取的粒子形状图像，算出粒子的尺寸。算出粒子尺寸的方法如图9所述，因此，这里省略说明。
这样，在本实施例中，从光源15照射平行光16，通过第一显微镜4(1)来拍摄散射光图像，通过第二显微镜4(2)来拍摄阴影图像。第一显微镜4(1)的拍摄和第二显微镜4(2)的拍摄可以连续地进行，或者也可以同时进行。
根据本实施例，起到与第一实施例、第二实施例同样的作用效果。此外，在本实施例中，如第二实施例那样，能够不切换光源2、12而连续地使用光源15，因此，能够更加高速地获取散射光图像和粒子形状图像，能够缩短测定时间。其结果是，测定装置1B的性能及使用便利性提高。
[实施例4]
使用图12～图15对第四实施例进行说明。在本实施例中，与第一实施例中说明的粒度分布测定装置1相比，扩展了针对材料的应用范围。
图12示出本实施例中的粒度分布测定装置1C的结构。粒度分布测定装置1C与图1所述的粒度分布测定装置1相比，追加了第三光源18、波长选择反射镜19和反射镜20。此外，粒度分布测定装置1C的图像处理部7C基于多个测定算法71、72来测定粒子尺寸。
第三光源18的输出波长与光源2的输出波长不同，经由波长选择反射镜19和反射镜20，朝向测定部3所保持的试料9照射平行光21。平行光21的光轴被设定为与光源2的光轴10大体一致。
波长选择反射镜19被设计为，使来自光源2的光透过，并反射来自第三光源18的光。
摄像部5C将入射的光分光为多个波段，拍摄与各波段对应的图像。作为摄像部5C，例如能够使用分光为RGB的彩色CCD(Charge Coupled Device，电荷耦合器件)。
在本实施例中，使光源2的波长与第三光源18的波长对应于摄像部5C的各分光波段，通过摄像部5C来分别拍摄由试料9将来自各光源的平行光散射后的散射光图像。例如，在将摄像部5C设为分光为RGB的彩色CCD的情况下，将光源2的输出波长设为红色，在摄像部5C的R像素中拍摄基于该红色光的散射光，将第三光源18的输出波长设为蓝色，在摄像部5C的B像素中拍摄基于该蓝色光的散射光。
使用图13的流程图来说明粒度分布测定处理。首先，粒度分布测定装置1C将光源2及第三光源18的输出值设定为，分别对应的散射光强度成为相同程度(S21)。输出值的设定方法具有通过手动输入而进行的设定、基于以关系式、数据库的形式预先准备的散射光强度的预测值而自动地算出的方法。
接着，通过从光源2及第三光源18向试料9照射平行光10、21(S22)，从摄像部5C获取以规定角度θth以下散射的散射光图像(彩色图像)(S23)。
粒度分布测定装置1C从拍摄到的彩色图像中提取在R像素中拍摄到的单色图像和在B像素中拍摄到的单色图像。图像处理部7C从提取出的各单色图像中识别各粒子，针对识别出的各粒子i，获取与各个粒子对应的像素组中的亮度值最高的像素中的值，来作为该粒子的散射光强度IR，i、IB，i(S24、S25)。或者，图像处理部7C通过高斯分布等进行拟合，由此，也能够将得到的曲线的峰值强度作为散射光强度。
接着，图像处理部7C根据从各单色图像获取到的散射光强度IR，i、IB，i，修正CCD的分光特性，算出真的散射光强度I0R，i、I0B，i(S26)。例如，在通常的彩色CCD中，使用彩色滤波器来进行分光，但针对规定的波段以外的光，截断率不是100％，而是会稍微透过。因此，例如在与来自光源2的光对应的散射光的强度较高的情况下，在摄像部5C的B像素中也会检测光。因此，获取到的散射光强度IB，i成为与来自第三光源18的光对应的散射光以及与来自光源2的光对应的散射光中的未被滤波器截断的成分的总和。此时，当将与各光源对应的真的散射光强度设为I0R，i、I0B，i时，从图像获取到的散射光强度IR，i、IB，i以下式1、式2表示。
IR，i＝I0R，i+a×I0B，i···式1
IB，i＝I0B，i+b×I0R，i···式2
这里，“a”是用仅照射第三光源18时在R像素中获取到的光强度除以在B像素中获取到的光强度而得到的值。“b”是用仅照射光源2时在B像素中获取到的光强度除以在R像素中获取到的光强度而得到的值。事先使用标准试料等进行测定而获取这些a值及b值。通过求解上述的式1、式2而得到与各光源对应的真的散射光强度。
接着，粒度分布测定装置1C分别以关系式或数据库的形式预先准备各光源的波长中的试料9的材质的散射光强度与粒子尺寸的对应关系，根据上述算出的与各光源对应的真的散射光强度，算出粒子尺寸(S27)。例如，当将预先准备的各粒子尺寸(d)中的散射光强度设为IR(d)、IB(d)时，算出以下的式3的值成为最小的d，判断为算出的d的值是粒子尺寸。
(I0R，I-IR(d))2+(I0B，I-IB(d))2···式3
说明在本实施例中能够扩展针对材料的应用范围的原因。在图10所示的氧化铝的例子中，散射光强度相对于粒子尺寸的增加而单调地增加，直至粒子尺寸为1.2μm为止。但是，在使用折射率更加高的材料的情况下，散射光强度单调地增加的粒子尺寸的上限变低。
图14的(1)示出针对钛酸钡粒子而照射635nm(红色)的光时的粒子尺寸与散射角10°中的散射光强度的关系。散射光强度增加至粒子尺寸为“0.5μm”为止，但当粒子尺寸进一步变大时，散射光强度下降。在该情况下，多个粒子尺寸对应于一个散射光强度，因此，无法唯一地决定粒子尺寸。在图14的(1)的例子中，在粒子尺寸0.5μm至0.8μm的范围内无法决定粒子尺寸。
另一方面，图14的(2)示出针对钛酸钡粒子而照射455nm(蓝色)的光时的粒子尺寸与散射角10°中的散射光强度的关系。当与图14的(1)比较时，在图14的(2)中，散射光强度相对于粒子尺寸的曲线形状不同。在图14的(1)中，在示出了散射光强度的减少趋势的0.5μm至0.8μm的范围内，在图14的(2)中，散射光强度单调地增加。因此，通过使用与455nm的光源对应的散射光强度，能够决定粒子尺寸。
需要说明的是，在本实施例中，说明了使来自光源2的平行光10的光轴与来自第三光源18的平行光21的光轴一致而照射到试料9的例子，但如图15所示的变形例那样，各光源的光轴10、21也可以并排地配置为处于与光轴11形成角度θth的面上。另外，光轴10与光轴11所成的角、光轴21与光轴11所成的角只要在能够将散射光强度与粒子尺寸建立对应的范围内，则也可以不同。
另外，在本实施例中，说明了同时照射光源2与第三光源18的例子，但也可以在时间上交替地照射，获取分别对应的散射光图像而算出粒子尺寸。
需要说明的是，本发明不限于上述实施方式。本领域技术人员能够在本发明的范围内进行各种追加、变更等。在上述实施方式中，不限于附图所图示的结构例。在实现本发明的目的的范围内能够对实施方式的结构、处理方法适当进行变更。
另外，本发明的各构成要素能够任意地取舍选择，具备进行了取舍选择的结构的发明也包含在本发明中。此外，记载在权利要求书中的结构也能够在权利要求书中明示的组合以外进行组合。
Claims (13)
1.一种粒子尺寸测定装置，用于测定粒子的尺寸，
该粒子尺寸测定装置具备：
第一光源，其向包含粒子的试料照射平行光；
第一摄像装置，其配置为隔着所述试料而与所述第一光源大致对置，用于拍摄所述试料；以及
图像解析部，其对由所述第一摄像装置拍摄到的图像进行解析，
所述第一摄像装置与所述第一光源大致对置地进行规定配置，使得能够通过所述第一摄像装置来拍摄入射到粒子的平行光以规定角度以下散射的散射光，
所述图像解析部基于由所述第一摄像装置拍摄到的散射光图像，算出粒子的尺寸。
2.根据权利要求1所述的粒子尺寸测定装置，其中，
所述规定配置表示，所述第一摄像装置的光轴与所述平行光的方向配置为以所述规定角度以下交叉。
3.根据权利要求2所述的粒子尺寸测定装置，其中，
所述规定角度被决定为，能够根据粒子中的散射光的强度的不同而确定所述粒子的尺寸的散射角的阈值。
4.根据权利要求3所述的粒子尺寸测定装置，其中，
所述图像解析部还获取表示粒子的形状的粒子形状图像，根据获取到的粒子形状图像来算出粒子尺寸，基于算出的粒子尺寸和根据所述散射光图像而算出的粒子尺寸，选择并输出任一方的粒子尺寸。
5.根据权利要求4所述的粒子尺寸测定装置，其中，
所述图像解析部在根据所述粒子形状图像而算出的粒子尺寸为预先设定的规定尺寸以上的情况下，选择根据所述粒子形状图像而算出的粒子尺寸，在除此以外的情况下，选择根据所述散射光图像而算出的粒子尺寸。
6.根据权利要求4或5所述的粒子尺寸测定装置，其中，
为了通过所述第一摄像装置来拍摄所述粒子形状图像，该粒子尺寸测定装置还具备第二光源，该第二光源从与所述第一摄像装置的光轴大致一致的方向朝向所述试料照射光。
7.根据权利要求4或5所述的粒子尺寸测定装置，其中，
该粒子尺寸测定装置还具备与所述第一摄像装置同样地在所述试料附近具有焦点的第二摄像装置，
所述第二摄像装置利用从所述第一光源朝向试料照射的平行光来拍摄所述粒子形状图像。
8.一种粒子尺寸测定方法，用于测定粒子的尺寸，
该粒子尺寸测定方法包括：
照射步骤，在该照射步骤中，从第一光源向包含粒子的试料照射平行光；
摄像步骤，在该摄像步骤中，通过第一摄像装置来拍摄所述试料，该第一摄像装置配置为隔着所述试料而与所述第一光源大致对置；以及
解析步骤，在该解析步骤中，通过图像解析部对由所述第一摄像装置拍摄到的图像进行解析，
所述第一摄像装置与所述第一光源大致对置地进行配置，使得能够通过所述第一摄像装置来拍摄入射到粒子的平行光以规定角度以下散射的散射光，
在所述解析步骤中，基于由所述第一摄像装置拍摄到的散射光图像，算出粒子的尺寸。
9.一种粒子尺寸测定装置，具备：
多个光源，其向试料照射平行光；
彩色摄像装置，其将所述平行光被所述试料散射后的散射光分光为多个波段而进行拍摄；以及
图像解析部，其对所拍摄到的图像进行解析，
各光源的波长不同，从拍摄到的图像中分别提取与各光源对应的散射光强度，基于提取出的所述散射光强度，算出粒子的尺寸。
10.根据权利要求9所述的粒子尺寸测定装置，其中，
所述彩色摄像装置拍摄小角散射光作为所述散射光。
11.根据权利要求9所述的粒子尺寸测定装置，其中，
在从拍摄到的图像中提取与各光源对应的散射光强度时，基于所述彩色摄像装置的分光特性进行修正。
12.根据权利要求11所述的粒子尺寸测定装置，其中，
预先通过测定来决定所述修正中使用的参数。
13.根据权利要求9所述的粒子尺寸测定装置，其中，
与所述试料的特性配合地调整各光源的输出。
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