CN105115864B - 单个纳米颗粒粒径的测量方法 - Google Patents
单个纳米颗粒粒径的测量方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105115864B CN105115864B CN201510529572.3A CN201510529572A CN105115864B CN 105115864 B CN105115864 B CN 105115864B CN 201510529572 A CN201510529572 A CN 201510529572A CN 105115864 B CN105115864 B CN 105115864B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano particle
- standard
- particle
- particle diameter
- scattering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 214
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 115
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 48
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 44
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 26
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 claims description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 5
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 claims description 2
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 claims description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 claims 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 17
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 11
- 241000894007 species Species 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种单个纳米颗粒粒径的测量方法，包括预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围；制作标准纳米颗粒的样本；得到第一基板上一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径大小，将获得的测量数据作为基准；获取所述预定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；获得对应于每个标准纳米颗粒的散射光斑强度；建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的对应关系；制作待测纳米颗粒的样本；获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；以及获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度，并根据建立起的纳米颗粒的标准散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的对应关系，得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径。
Description
技术领域
本发明涉及光学测量领域，特别是利用暗场散射强度测量纳米颗粒，用于单个纳米颗粒粒径快速测量的测量系统及测量方法。
背景技术
由于金属纳米颗粒具有纳米量级的粒径，使其具有很多特殊效应，如小尺寸效应、表面效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，从而使其光、电、声、热和其它物理特性表现出与传统块体材料截然不同的特殊性质。而金属纳米颗粒的很多特性均与其粒径大小有密切关系，因此对金属纳米颗粒粒径的测量和表征有重要的科学研究和实用意义。
目前用于金属纳米颗粒粒径测量的主要方法是显微成像法和散射度量法。其中，显微成像法是应用某种显微成像技术对纳米颗粒直接成像，进而在其显微图像上直接测量颗粒尺寸的方法。显微成像法可以对单个金属纳米颗粒的粒径进行精确测量，但需要复杂昂贵的仪器设备，且具有测量速度慢、效率低等缺点；有散射度量法又主要有分为动态光散射法、小角度X射线散射法、散射光谱法等。散射度量法可以快速测得大样品量纳米颗粒的尺寸及其分布，但无法对单个颗粒进行测量。
在实际应用中，人们希望实现对单个纳米颗粒进行快速测量，但目前的方法还不能很好地满足这种需求。
发明内容
综上所述，确有必要提供一类仪器和测量成本相对较低、操作简单、测量速度快的、可以对单个金属纳米颗粒粒径快速测量的测量装置及方法。
一种单个纳米颗粒粒径的测量方法，包括以下步骤：
提供一种单个纳米颗粒粒径的测量系统，包括一光源，一暗场聚光器模组，一载物台，一物镜，一凸透镜，一CCD及其控制器，一数据线以及一显示及处理单元依次间隔设置，其中，所述光源发出的单色光经过暗场聚光器模组整形后成为中空光锥，照射到载物台上并产生散射光，散射光经过物镜，凸透镜，最终在CCD及其控制器上成像，并通过数据线传输给显示及处理单元；
步骤S10，预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围；
步骤S11，将标准纳米颗粒分散在一第一基板上，制作标准纳米颗粒的样本；
步骤S12，采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本，测量得到第一基板上一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径大小，将获得的测量数据作为基准；
步骤S13，将承载有标准纳米颗粒的第一基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统获取所述预定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；
步骤S14，处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个标准纳米颗粒的散射光斑强度；
步骤S15，根据获得的每个纳米颗粒的粒径的测量数据与对应的每个标准纳米颗粒的散射光斑强度，建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的对应关系；
步骤S16，将待测纳米颗粒分散在一第二基板上，制作待测纳米颗粒的样本；
步骤S17，将承载有待测纳米颗粒的第二基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统对承载有待测纳米颗粒的第二基板进行观测，获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；以及
步骤S18，根据获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度，并根据建立起的纳米颗粒的标准散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的对应关系，得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径。
与现有技术相比较，本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量方法，利用暗场散射强度法，结合显微成像法能对单个纳米颗粒测量以及光散射法可实现快速测量的优点，基于金属纳米颗粒的散射特性，利用标准纳米颗粒的样品的测量数据，建立起纳米颗粒的散射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。通过测量单个颗粒在暗场显微条件下的散射光斑强度，即可快速估计出其粒径大小，具有测量快速、测量成本低廉、操作容易等显著优点。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
图2标准纳米颗粒的样本原子力显微镜测量形貌图像。
图3对应于图2所示区域的标准纳米颗粒的样本的暗场显微图像。
图4为纳米颗粒暗场散射光斑的二值化图。
图5为经Hough变换圆检测方法得到的颗粒散射光斑位置的检测结果。
图6为纳米颗粒的散射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。
图7为待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
图8为待测纳米颗粒粒径的分布直方图及局部放大图。
图9为本发明第二实施例提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
主要元件符号说明
| 单个纳米颗粒粒径的测量系统 | 100,200 |
| 暗场聚光器模组 | 20 |
| 光源 | 1 |
| 光阑 | 2 |
| 聚光器 | 3 |
| 载物台 | 4 |
| 物镜 | 5 |
| 凸透镜 | 6 |
| CCD及其控制器 | 7 |
| 数据线 | 8 |
| 显示及处理单元 | 9 |
| 暗场聚光器 | 10 |
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统及方法。为方便描述，本发明首先介绍单个纳米颗粒粒径的测量系统。
请参阅图1，本发明第一实施例提供一种单个纳米颗粒粒径的测量系统100，所述单个纳米颗粒粒径的测量系统100包括一光源1，一暗场聚光器模组20，载物台4，物镜5，凸透镜6，CCD及其控制器7，数据线8以及显示及处理单元9。所述暗场聚光器模组20、载物台4、物镜5、凸透镜6、CCD及其控制器7沿所述光源1输出的光路依次间隔设置。所述光源1发出的光经过暗场聚光器模组20整形后成为中空光锥，照射到载物台4上的样品上，样品会在入射光的照射下产生散射光，样品的散射光经过物镜5，凸透镜6，最终在CCD及其控制器7上成像，并通过数据线8传输给显示及处理单元9。
所述的光源1用以产生单色光或近似单色光，作为系统的照明光。本实例中，所述的光源1包括一光电二极管，以产生近似单色光源。所述的光源1还可以为其他单色光源或近似单色光源。
所述的暗场聚光器模组20设置于从光源1出射的单色光的光路上，用以将光源1输出的单色光和近似单色光整形成为中空光锥，以实现暗场照明。本实施例中，所述的暗场聚光器模组20包括一光阑2和聚光器3依次设置。所述的暗场聚光器模组20的数值孔径配合物镜5的参数进行选择，以实现暗场照明。本实例中，组成暗场聚光器模组20的所述的光阑2为直径为21mm的圆形铜片，所述的聚光器3的数值孔径为0.9。
所述的载物台4设置于从暗场聚光器模组20出射的光的光路上，用于承载样品和调整样品的位置，具体的，所述的载物台4上可以包括一基板（图未示）用以承载纳米颗粒的样品。所述的载物台4可以实现对样品的位置的调整。本实例中，所述纳米颗粒的样品为球形金属纳米颗粒。所述的基板可以根据具体实验进行选择，本实施例中采用了矩形的石英玻璃作为基板。
所述的物镜5设置于从载物台6出射的光的光路上，用于对纳米颗粒的散射光的收集和成像，所述物镜5的具体的参数可以根据实验的要求和暗场聚光器模组20的数值孔径进行选择。本实例中，所述的物镜5的放大率为100倍，数值孔径为0.8。
所述的凸透镜6设置于从物镜5出射的光路上，并起到场镜的作用，以将物镜5收集到的纳米颗粒的散射光成像在CCD及其控制器7上，所述的CCD及其控制器7就可以得到纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
所述的CCD及其控制器7用于对纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像进行获取，并将得到的包含纳米颗粒的散射光斑的暗场图像转化为电信号，最终所述的电信号经过数据线8到达显示及处理单元9。
所述的显示及处理单元9用于接受数据线8输出的电信号，转化为数字图像数据，并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光斑的强度信息。具体的，所述的显示及处理单元9包括在所述的CCD及其控制器7和显示及处理单元9获取纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光斑的强度信息，根据显示及处理单元9中的数据库从而得到暗场显微图像中对应于每个散射光斑的粒径。
请一并参阅图2-8，本发明提供了一种利用所述单个纳米颗粒粒径的测量系统100测量单个纳米颗粒的粒径的方法，包括以下步骤：
步骤S10，预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围。
本实施例中，所述待测纳米颗粒为金属纳米颗粒，因此所述待测纳米颗粒的种类及粒径可以根据金属纳米颗粒的颜色，或者根据金属纳米颗粒的电镜图片进行预估，可判断金属纳米颗粒的种类及粒径的大致分布范围。所述金属纳米颗粒的种类即为所述金属纳米颗粒的大概的外观形状。本实施例中，所述金属纳米颗粒的种类为球形或近球形金纳米颗粒。
步骤S11，将标准纳米颗粒分散在一第一基板上，制作标准纳米颗粒的样本。
本实施例中，由于纳米颗粒样品是溶胶状态，而纳米颗粒需沉淀在第一基板上并干燥，且要很好地分散开，避免团聚。因此，本实施例采用以下操作流程对标准纳米颗粒的样本进行准备：
1）清洗除去第一基板表面的有机物；
2）清洗除去第一基板表面的无机物；
3）对第一基板表面做亲水处理使第一基板表面具有亲水活性，此时第一基板的表面态非常适合其它化学材料的沉积；
4）在上述亲水表面上自组装一层APTES，以更稳定地抓附纳米颗粒，即可在APTES溶液中将第一基板浸泡30分钟，后用异丙醇淋洗；
5）把上述处理过的第一基板浸泡在金纳米颗粒的水溶液中，一定时间如大约4小时后，取出第一基板，用水淋洗。
至此，标准纳米颗粒在第一基板上分散开，在后续步骤中，将对此第一基板上的标准纳米颗粒样品进行测量。
为了更加准确的测量待测的纳米颗粒的粒径，此处用于制作标准纳米颗粒的样本的标准纳米颗粒的粒径范围要尽量接近待测的纳米颗粒的粒径范围。所述的标准纳米颗粒可以是抽检待测的纳米颗粒，也可是采用相同工艺制作的不同批次，不同厂家的纳米颗粒的。本实例中，采用的是抽检待测的纳米颗粒。
步骤S12，采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本，测量得到第一基板上一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径大小，将测量数据作为基准。
采用显微成像法对单个纳米颗粒成像，从而得到标准纳米颗粒的显微图像，通过对标准纳米颗粒的显微图像的处理就可以得到单个纳米颗粒的粒径。本实例中，采用原子力显微镜测量了所述的标准纳米颗粒的样本，得到第一基板上预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径，并将此测量数据用于后续的系统标定中。
所述的预定区域选取的原则是：
1.选取的区域尽可能大一些，包含的纳米颗粒的粒径范围尽可能大；
2.所选取的区域容易定位，为此在前述的样片的制作过程中，可以在第一基板上进行相应的标记。
步骤S13，将承载有标准纳米颗粒的第一基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统100获取所述特定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
将所述的载有标准纳米颗粒的第一基板放置在载物台4上，打开照明光源，调整暗场聚光器模组20以及物镜5与载物台4的相对位置，通过显示及处理单元9观察获取的图像，直至得到观察到标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。随后，调整载物台4，并通过显示及处理单元9观察获取的图像，直至寻找到所述的特定区域。通过所述图像处理软件获取并保存对应于特定区域的散射光斑的暗场显微图像。
步骤S14，处理步骤S13中获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个标准纳米颗粒的散射光斑强度。
实际测量中，要准确测得纳米颗粒散射光的绝对强度是很困难的。但根据衍射理论可知，标准颗粒的散射光斑强度可用来反映颗粒散射光强的大小。通过所述图像处理软件处理步骤S13获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像包括：
1）对图像进行预处理，实现对图像的降噪处理；
2）将原始彩色图像处理为灰度图；
3）采用二值化算法将灰度图转换为二值图；
4）对单个散射光斑位置的检测；
5）将每个被检测到的散射光斑的所有像素点的灰度提取出来，并对其求和，得到每个标准纳米颗粒的散射光斑强度。
本实例中，采用Niblack二值化算法实现将灰度图转换为二值图，采用Hough变换圆检测方法实现对单个散射光斑位置的检测。
步骤S15，根据步骤S12获得的每个标准纳米颗粒的粒径的测量数据与步骤S14获得的对应的每个标准纳米颗粒的散射光斑强度，建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的关系。
根据标准纳米颗粒的相对位置，将步骤S12获得的每个标准纳米颗粒的粒径的测量数据与步骤S14获得的对应的每个标准纳米颗粒的散射光斑强度进行对应，采用数据拟合的方式建立起在本实验条件下标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的关系。考虑到不同拟合方法对测量结果的影响，这里对拟合多项式的级次选取原则为：
1）若标定过程中，标准颗粒的粒径范围涵盖了待测样品的粒径范围，那么采用高级次多项式拟合更符合实验数据，对待测颗粒的测量精度也更高；
2）若标定过程中，标准颗粒的粒径范围未涵盖待测样品的粒径范围，当采用高级次多项式拟合时，由于高次多项式的波动性，会使得粒径未在标准样品粒径范围内的待测颗粒的测量出现一定偏差，即此情况超出了标定范围，采用一次多项式拟合。在此情况下，一次多项式的拟合结果将更加稳定、可靠。
综合上述考虑，确定最优拟合方案的实现步骤如下：
步骤1：在标定过程中，需要提取出标准颗粒的粒径最大值和最小值、及其对应的散射光斑的强度；
步骤2：提取待测纳米颗粒的散射光斑强度信息，并将待测纳米颗粒归类：在上述散射光斑的强度范围内的颗粒和未在该范围内的颗粒；
步骤3：分别采用高次和一次多项式拟合关系计算上述两组颗粒的粒径，得到最终的测量结果。
显然，高次多项式拟合关系可以保证上述散射光斑的强度范围内的颗粒的粒径的测量结果更加准确，而一次多项式拟合关系可以防止高次多项式的波动性导致的未在该范围内的颗粒的测量结果偏差偏大。
步骤S16，将待测纳米颗粒分散在一第二基板上，制作待测纳米颗粒的样本。
可采用步骤S11中的操作流程，将待测纳米颗粒分散在第二基板上，制作待测纳米颗粒的样本。
步骤S17，将承载有待测纳米颗粒的第二基板放在载物台4上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统100对承载有待测纳米颗粒的第二基板进行观测，获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。
将步骤S13中所述的载有标准纳米颗粒的第一基板更换为承载有待测纳米颗粒的第二基板，调整暗场聚光器模组20以及物镜5与载物台4的相对位置，通过显示及处理单元9观察获取的图像，直至得到观察到待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。通过软件获取并保存待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像。测量的纳米颗粒的面积根据实验要求尽可能的大，以获取大样品量的待测纳米颗粒的散射光斑。
步骤S18，根据步骤S17获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度，并根据步骤S15建立起的标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的关系，得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径。
类似于步骤S14，通过所述图像处理软件对处理步骤S17获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度。将此处获得的数据代入步骤S15建立起的标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径之间的关系，最终得到单个待测纳米颗粒的粒径。将此数据保存以用于后续的显示，处理等。
步骤S11制作标准纳米颗粒的样本，以及步骤S12中测量的标准纳米颗粒的粒径的数据只操作一次，之后可将标准纳米颗粒的样本和测得的数据保存下来重复使用，而不再使用显微成像法测量所述的纳米颗粒的标准样本，大大提高后续测量的效率，降低的测量成本。
本发明提供的用于单个纳米颗粒粒径快速测量的暗场散射强度法，结合显微成像法能对单个纳米颗粒测量以及光散射法可实现快速测量的优点。基于金属纳米颗粒的散射特性，利用标准金属纳米颗粒的样品的测量数据，建立起纳米颗粒的散射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。通过测量单个颗粒在暗场显微条件下的散射光斑强度，即可快速估计出其粒径大小。设计了相应的软件实现了对纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像的显示、获取、自动处理、保存和数据的后续的加工。本发明步骤S11以及步骤S12只需操作一次，在后续实验中无需在使用显微成像法对标准纳米颗粒的样本进行测量。因此，本方法具有测量单个金属纳米颗粒粒径的能力，且具有测量快速、测量成本低廉、操作容易等显著优点。
请一并参阅图9，本发明第二实施例提供一种单个纳米颗粒粒径的测量系200，所述单个纳米颗粒粒径的测量系统200包括一光源1，一暗场聚光器模组20，聚光器3，载物台4，物镜5，凸透镜6，CCD及其控制器7，数据线8以及显示及处理单元9。所述单个纳米颗粒粒径的测量系200的结构与第一实施例所述单个纳米颗粒粒径的测量系100的结构基本相同，其不同在于，所述暗场聚光器模组20包含一暗场聚光器，所述的暗场聚光器可以为抛物面聚光镜、心形聚光镜、同心球面聚光镜等。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种单个纳米颗粒粒径的测量方法，包括以下步骤：
提供一单个纳米颗粒粒径的测量系统，包括一光源，一暗场聚光器模组，一载物台，一物镜，一凸透镜，一CCD及其控制器，一数据线以及一显示及处理单元依次间隔设置，其特征在于，所述光源发出的单色光经过暗场聚光器模组整形后成为中空光锥，照射到载物台上并产生散射光，散射光经过物镜，凸透镜，最终在CCD及其控制器上成像，并通过数据线传输给显示及处理单元；
预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围；
将标准纳米颗粒分散在一第一基板上，制作标准纳米颗粒的样本；
采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本，测量得到第一基板上一预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径D大小，将获得的测量数据作为基准；
将承载有标准纳米颗粒的第一基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统获取所述预定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；
处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ；
根据获得的每个纳米颗粒的粒径的测量数据与对应的每个标准纳米颗粒的散射光斑强度，建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系；
将待测纳米颗粒分散在一第二基板上，制作待测纳米颗粒的样本；
将承载有待测纳米颗粒的第二基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的测量系统对承载有待测纳米颗粒的第二基板进行观测，获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；以及
根据获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度Int′λ，并根据建立起的纳米颗粒的标准散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系，得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径D′。
2.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，所述标准纳米颗粒通过以下方式分散在第一基板：
清洗除去第一基板表面的有机物；
清洗除去第一基板表面的无机物；
对第一基板表面做亲水处理使第一基板表面具有亲水活性，以适合标准纳米颗粒的沉积；
在上述亲水表面上自组装一层APTES，以更稳定地抓附纳米颗粒；以及
把上述处理过的基板浸泡在标准纳米颗粒的水溶液中，一定时间后，取出第一基板，用水淋洗。
3.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，所述暗场聚光器模组包括一光阑及一聚光镜沿从光源出射的光路依次设置。
4.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，采用原子力显微镜测量所述的标准纳米颗粒的样本，得到第一基板上预定区域的每个标准纳米颗粒的粒径D，并将此测量数据用于后续的系统标定中。
5.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，所述标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像的获得包括：
将所述的载有标准纳米颗粒的第一基板放置在载物台上，打开照明光源，调整暗场聚光器模组以及物镜与载物台的相对位置，通过显示及处理单元观察获取的图像，直至观察到标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像；
调整载物台，并通过显示及处理单元观察获取的图像，直至寻找到所述的预定区域；以及
通过一图像处理软件获取并保存对应于预定区域的散射光斑的暗场显微图像。
6.如权利要求5所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，通过所述图像处理软件处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像包括：
对图像进行预处理，实现对图像的降噪处理；
将原始彩色图像处理为灰度图；
采用二值化算法将灰度图转换为二值图；
对单个散射光斑位置的检测；以及
将每个被检测到的散射光斑的所有像素点的灰度提取出来，并对其求和，得到每个标准纳米颗粒的散射光斑强度。
7.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，采用数据拟合的方式建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的关系，所述数据拟合过程中对拟合多项式的级次选取原则为：
若标定过程中，标准颗粒的粒径范围涵盖了待测样品的粒径范围，则采用高级次多项式拟合更符合实验数据；
若标定过程中，标准颗粒的粒径范围未涵盖待测样品的粒径范围，当采用高级次多项式拟合时，由于高次多项式的波动性，使得粒径未在标准样品粒径范围内的待测颗粒的测量出现一定偏差，即此情况超出了标定范围，则采用一次多项式拟合。
8.如权利要求7所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，数据拟合过程中拟合方案包括如下步骤：
在标定过程中，提取出标准纳米颗粒的粒径最大值和最小值、及其对应的散射光斑的强度；
提取待测纳米颗粒的散射光斑强度信息，并将待测纳米颗粒归类：在上述散射光斑的强度范围内的颗粒和未在该范围内的颗粒；
分别采用高次和一次多项式拟合关系计算上述两类颗粒的粒径，得到最终的测量结果。
9.如权利要求1所述的单个纳米颗粒粒径的测量方法，其特征在于，所述单个待测纳米颗粒的粒径D′通过以下方式获得：
通过一图像处理软件处理获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测纳米颗粒的散射光斑强度Int′λ，将此处获得的数据代入建立起的标准纳米颗粒的散射光斑强度Intλ与标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系，最终得到单个待测纳米颗粒的粒径D′。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510529572.3A CN105115864B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 单个纳米颗粒粒径的测量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510529572.3A CN105115864B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 单个纳米颗粒粒径的测量方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105115864A CN105115864A (zh) | 2015-12-02 |
| CN105115864B true CN105115864B (zh) | 2018-01-23 |
Family
ID=54663904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510529572.3A Active CN105115864B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 单个纳米颗粒粒径的测量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105115864B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105629451A (zh) * | 2016-01-13 | 2016-06-01 | 大连理工大学 | 一种高分辨率便携式显微镜系统及其测量方法 |
| US20220113244A1 (en) * | 2019-02-12 | 2022-04-14 | Christoph Langhammer | System and method for detecting a presence of a particle in a fluid |
| KR102333898B1 (ko) * | 2019-04-09 | 2021-12-01 | 가부시끼가이샤 히다치 세이사꾸쇼 | 입자 사이즈 측정 장치 및 측정 방법 |
| JP7328871B2 (ja) * | 2019-04-09 | 2023-08-17 | 株式会社日立製作所 | 粒子サイズ測定装置および測定方法 |
| CN110779894B (zh) * | 2019-11-12 | 2021-04-02 | 西南大学 | 一种等离子体纳米棒的方向获取系统、方法及装置 |
| CN116337699A (zh) * | 2021-12-24 | 2023-06-27 | 晋城三赢精密电子有限公司 | 颗粒物光学检测系统及方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070229823A1 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-04 | Intel Corporation | Determination of the number concentration and particle size distribution of nanoparticles using dark-field microscopy |
| CN103698278A (zh) * | 2013-11-19 | 2014-04-02 | 江苏师范大学 | 一种分子间相互作用的测量方法 |
| CN104458523B (zh) * | 2014-12-05 | 2017-02-22 | 中国科学院光电研究院 | 一种实现纳米尺寸大气细颗粒物的监测方法 |
-
2015
- 2015-08-26 CN CN201510529572.3A patent/CN105115864B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105115864A (zh) | 2015-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105115864B (zh) | 单个纳米颗粒粒径的测量方法 | |
| Vongsvivut et al. | Synchrotron macro ATR-FTIR microspectroscopy for high-resolution chemical mapping of single cells | |
| KR102479862B1 (ko) | 입자 분석 방법 | |
| CN109074025B (zh) | 用于表征样本中的颗粒的全息方法 | |
| Roy et al. | Low-cost telemedicine device performing cell and particle size measurement based on lens-free shadow imaging technology | |
| US8958076B2 (en) | Surface shape measuring apparatus | |
| US10001442B2 (en) | Optical fiber-based hybrid SERS platform for in vivo detection of bio-molecules | |
| CN105181649B (zh) | 一种新型免标记模式识别细胞仪方法 | |
| JP2020514704A (ja) | レンズレス撮像によるサンプル内の粒子の計数方法 | |
| CN105043948B (zh) | 单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法 | |
| JP5450161B2 (ja) | 欠陥検査装置および欠陥検査方法 | |
| Lenzi et al. | SERSTEM: An app for the statistical analysis of correlative SERS and TEM imaging and evaluation of SERS tags performance | |
| CN105115866B (zh) | 单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法 | |
| CN105115865B (zh) | 单个纳米颗粒粒径的测量系统 | |
| CN104406537A (zh) | 测量部件凹坑微米级深度的方法 | |
| Jusman et al. | Computer-aided screening system for cervical precancerous cells based on field emission scanning electron microscopy and energy dispersive x-ray images and spectra | |
| CN107292924A (zh) | 一种对激光加工形成的激光槽的特征自动识别方法 | |
| CN202793993U (zh) | 一种纳米颗粒测量装置 | |
| CN108051362B (zh) | 一种针对单个纳米颗粒的检测方法 | |
| CN113281337B (zh) | 一种复杂化合物拉曼光谱的提取方法 | |
| CN114894113B (zh) | 基于荧光追踪样点的材料表层去除原位测量装置及方法 | |
| CN116297337B (zh) | 一种使用暗场光学成像技术判别二维材料层数的方法 | |
| CN113504215B (zh) | 一种具有相似结构的复杂化合物的分析方法 | |
| CN107576615B (zh) | 一种纳米线吸收谱的测量方法及系统 | |
| US20240310283A1 (en) | Super-resolution lens-free microscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |