CN111790273A - 一种膜的清洗方法 - Google Patents

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CN111790273A CN202010617425.2A CN202010617425A CN111790273A CN 111790273 A CN111790273 A CN 111790273A CN 202010617425 A CN202010617425 A CN 202010617425A CN 111790273 A CN111790273 A CN 111790273A
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林卫军
石国良
王羽娟
萧舜之
蔡许斌
洪诗群
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Thomson Biotech Xiamen Pte Ltd
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Abstract

本发明涉及一种膜的清洗方法。具体地，本发明提供一种膜的清洗方法，所述的方法包括步骤：(1)用水对膜进行清洗，得到水洗膜；(2)用酶清洗液清洗膜，得到酶洗膜；(3)用含有次氯酸钠和表面活性剂的碱溶液清洗酶洗膜，得到清洗后的膜。本发明所述的膜的清洗方法对膜进行清洗后，能够显著有效提高膜通量和过滤性能，从而提高膜的再利用效率，降低能耗。

Description

一种膜的清洗方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种膜的清洗方法。
背景技术
膜污染是指在膜纯化或分离过程中，溶液中的微粒，胶体粒子或溶质大分子由于与膜存在物理/化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或者膜孔内吸附，沉积造成膜孔径变小或者堵塞，使膜透过量与分离特性发生变化的一种现象。膜污染的形成的机理有以下三种：形成滤饼，形成于膜运行的初始阶段，是被截留物和膜表面相互作用的结果，污染物不断的沉积到膜表面后变厚变紧成饼；膜孔堵塞，一般也是发生在膜运行的初始阶段，由于在膜运行过程并不是简单的物理截留，由静电作用、范德华力和氢键等引起的吸附作用会使得尺寸比膜孔小的溶质或颗粒物在表面或膜孔内沉积，使得膜孔变窄甚至堵塞；浓差极化，在压力作用下，溶质或者颗粒物质会随着溶剂迁移至膜表面，随着膜的连续运行，膜表面的溶质或颗粒物质浓度必然会升高，当正向对流和反向扩散达到平衡时，膜表面形成一层薄膜区域或动态平衡区域，该层叫边界层，该浓缩边界层区域就叫浓差极化，边界层会使得流体阻力增大，严重的会使污染物沉积于膜表面。
膜污染制约着膜技术的发展和应用，在运行中会增加运行成本，缩短膜的使用寿命。膜污染可分为无机物污染、有机物污染、胶体颗粒污染以及生物污染，当膜被污染之后，料液透过膜就需要更多的能耗，增加运行成本，弱化膜的过滤性能，缩短了使用寿命。有的污染严重，通量回复率太低，甚至导致生产设备趴窝无法使用。
因此，本领域需要开发一种膜清洗方法，提高膜通量和过滤性能，延长膜使用寿命，降低能耗和成本，
发明内容
本发明的目的在于提供一种膜清洗方法，提高膜通量和过滤性能，延长膜使用寿命，降低能耗和成本。
在本发明的一个方面中，提供一种膜的清洗方法，所述的方法包括步骤：
(1)用水对膜进行清洗，得到水洗膜；
(2)用酶清洗液清洗膜，得到酶洗膜；
(3)用含有次氯酸钠和表面活性剂的碱溶液清洗酶洗膜，得到清洗后的膜。
优选地，所述对步骤(1)、(2)和(3)依次进行。
优选地，所述的膜为有机膜或无机膜。
优选地，所述的有机膜的材质为PVDF(聚偏氟乙烯)、PES(聚醚砜)、聚砜(PSF)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚苯乙烯(PS)。
优选地，所述无机膜为陶瓷膜或不锈钢烧结膜。
优选地，所述的膜为超滤膜或微滤膜。
优选地，所述膜的材质为PVDF或PES。
优选地，所述的超滤膜的材质为PVDF。
优选地，所述的微滤膜的材质为PES。
优选地，所述的超滤膜的截留分子量为0.1万-20万，较佳地10-20万，例如1000、3000、5000、1万、5万、10万、15万、20万或30万。
优选地，所述纳滤膜的膜孔径大小为0.1-0.8μm，更佳地0.3-0.6μm。
优选地，所述的膜为滤过葡萄糖糖浆和/或滤过罗汉果水浸提液的膜。
优选地，所述的超滤膜为PVDF超滤膜，且所述的超滤膜为滤过葡萄糖糖浆的超滤膜。
优选地，所述的微滤膜材质为聚醚砜，且所述的微滤膜为滤过罗汉果水浸提液的微滤膜。
优选地，清洗前，所述膜的水透过量为未进行滤过操作的膜的15-25％。
优选地，所述的罗汉果水浸提液通过以下方法制备：
用30-40℃水浸提罗汉果30-45h，得到罗汉果水浸提液，其中，水与罗汉果的重量比为8-12:1。
优选地，所述的步骤(1)包括：
用25-35℃水以每8-12min循环1次循环清洗膜20-40min，得到水洗膜。
优选地，所述的步骤(2)中，所述的酶清洗液为酸性酶清洗液。
优选地，所述的步骤(2)中，所述的酶为果胶酶。
优选地，所述的步骤(2)中，所述的酶还包括纤维素酶、半纤维素酶和/或淀粉酶。
优选地，所述的果胶酶为酸性果胶酶。
优选地，所述的果胶酶的活力为25-80U/g。
优选地，所述的纤维素酶为酸性纤维素酶。
优选地，在所述的酶清洗液中，所述酶的含量为0.1-0.8wt％，较佳地0.3-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
优选地，所述的酶清洗液的pH为3.5-5.0。
优选地，所述的酶清洗液中含有酸性剂。
优选地，所述的酸性剂选自下组：柠檬酸、醋酸、酒石酸，或其组合。
优选地，所述的酶清洗液通过以下方法制备：
用酸性剂调节40-50℃水至pH 3.5-5.0后，加入酶，混合得到酶清洗液，其中，在酸性清洗液，酶的含量为0.15-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
优选地，所述的酶清洗液通过以下方法制备：
用酸性剂调节40-50℃水至pH 3.5-5.0后，加入酶，混合得到酶清洗液，其中，在酸性清洗液，酶的含量为0.3-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
优选地，所述的步骤(2)包括：
将酶清洗液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(1)得到水洗膜1.3-1.7h，得到酶洗膜。
优选地，所述的步骤(2)包括：将酶清洗液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(1)得到水洗膜1.3-1.7h，然后排掉酶清洗液，用水冲洗后得到酶洗膜。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液为碱水溶液。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱选自下组：氢氧化钠、氢氧化钾，或其组合。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液的pH为9.5-11。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液温度为35-45℃。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的表面活性剂选自下组：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硬质酸钠，或其组合。
优选地，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，次氯酸钠的浓度为20-250ppm，较佳地150-250ppm。
优选地，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，表面活性剂的浓度为0.6-1.0wt％，以碱溶液的总重量计。
优选地，所述的步骤(3)包括步骤：
pH＝9.5-11的含有150-250ppm次氯酸钠和0.6-1.0wt％表面活性剂的碱溶液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗膜25-35min，得到清洗后的膜。
优选地，所述的步骤(3)包括步骤：
pH＝9.5-11的含有150-250ppm次氯酸钠和0.6-1.0wt％表面活性剂的碱溶液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗膜25-35min，然后排掉洗液，用水冲洗后，得到清洗后的膜。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
在本发明中，发明人意外地开发一种膜的清洗方法，所述的方法通过用水洗、酶洗和含有次氯酸钠和表面活性剂的碱溶液对膜进行清洗。在本发明所述的方法中，工艺路线和工艺参数的组合能够协同提高膜通量和过滤性能，从而提高膜的再利用效率，降低能耗。
术语
除非另有定义，否则本文中所用的所有技术和科学术语的含义与本发明所属领域普通技术人员普遍理解的含义相同。
如本文所用，术语“包括”、“包含”与“含有”可互换使用，不仅包括开放式定义，还包括半封闭式、和封闭式定义。换言之，所述术语包括了“由……构成”、“基本上由……构成”。
如本文所用，术语“PVDF”为聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride))。
如本文所用，术语“PES”为聚醚砜(Polyethersulfone)。
如本文所用，术语“葡萄糖糖浆”是一种以淀粉为原料在酶或酸的作用产生的一种淀粉糖浆，又称为葡麦糖浆。
如本文所用，术语“酶活力”是指在特定条件下，1min内释放1μmol底物所需要的酶量，即1个酶活力单位(U)。
膜的清洗方法
本发明提供一种膜的清洗方法，所述的方法包括步骤：
(1)用水对膜进行清洗，得到水洗膜；
(2)用酶清洗液清洗膜，得到酶洗膜；
(3)用含有次氯酸钠和表面活性剂的碱溶液清洗酶洗膜，得到清洗后的膜。
优选地，所述对步骤(1)、(2)和(3)依次进行。
在本发明的一个优选例中，所述的膜包括(但不限于)超滤膜或微滤膜。
优选地，所述膜的材质为PVDF(聚偏氟乙烯)或PES(聚醚砜)。
典型地，所述的超滤膜的材质包括(但不限于)PVDF。
典型地，所述的微滤膜的材质包括(但不限于)PES。
优选地，所述的超滤膜的截留分子量为1万-20万，较佳地10-20万，更佳地12-17万。
优选地，所述纳滤膜的膜孔径大小为0.1-0.8μm，更佳地0.3-0.6μm。
在本发明的另一优选例中，所述的膜为滤过葡萄糖糖浆和/或滤过罗汉果水浸提液的膜。
优选地，所述的超滤膜为PVDF超滤膜，且所述的超滤膜为滤过葡萄糖糖浆的超滤膜。
优选地，所述的微滤膜材质为聚醚砜，且所述的微滤膜为滤过罗汉果水浸提液的微滤膜。
优选地，清洗前，所述膜的水透过量为未进行滤过操作的膜的15-25％。
优选地，所述的罗汉果水浸提液通过以下方法制备：
用30-40℃水浸提罗汉果30-45h，得到罗汉果水浸提液，其中，水与罗汉果的重量比为8-12:1。
在本发明的另一优选例中，所述的步骤(1)包括：
用25-35℃水以每8-12min循环1次循环清洗膜20-40min，得到水洗膜。
在本发明的另一优选例中，所述的步骤(2)中，所述的酶清洗液为酸性酶清洗液。
优选地，所述的步骤(2)中，所述的酶为果胶酶。
优选地，所述的果胶酶为酸性果胶酶。
优选地，所述的果胶酶的活力为25-80U/g。
优选地，所述的步骤(2)中，所述的酶还包括纤维素酶、半纤维素酶和/或淀粉酶。
优选地，所述的纤维素酶为酸性纤维素酶。
优选地，在所述的酶清洗液中，所述酶的含量为0.1-0.8wt％，较佳地0.3-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
优选地，所述的酶清洗液的pH为3.5-5.0。
优选地，所述的酶清洗液中含有酸性剂。
优选地，所述的酸性剂选自下组：柠檬酸、醋酸、酒石酸，或其组合。
优选地，所述的酶清洗液通过以下方法制备：
用酸性剂调节40-50℃水至pH 3.5-5.0后，加入酶，混合得到酶清洗液，其中，在酸性清洗液，酶的含量为0.3-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
在本发明的另一优选例中，所述的步骤(2)包括：
将酶清洗液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(1)得到水洗膜1.3-1.7h，得到酶洗膜。
在本发明的另一优选例中，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液为碱水溶液。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱选自下组：氢氧化钠、氢氧化钾，或其组合。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液的pH为9.5-11。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的碱溶液温度为35-45℃。
优选地，所述的步骤(3)中，所述的表面活性剂选自下组：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硬质酸钠，或其组合。
优选地，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，次氯酸钠的浓度为150-250ppm。
优选地，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，表面活性剂的浓度为0.6-1.0wt％，以碱溶液的总重量计。
在本发明的另一优选例中，所述的步骤(3)包括步骤：
pH＝9.5-11的含有150-250ppm次氯酸钠和0.6-1.0wt％表面活性剂的碱溶液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗膜25-35min，得到清洗后的膜。
本发明的主要的技术效果包括：
1、本发明意外开发了一种膜的清洗方法，所述的方法对膜进行清洗后，能够显著有效提高膜通量和过滤性能，从而提高膜的再利用效率，降低能耗。
2、本发明所述膜的清洗的方法能够降低氢氧化钠清洗次数、且操作时间短，易于工业化运行。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
实施例1
本实施例考察一种对葡萄糖糖浆超滤后的PVDF超滤膜的清洗
1.葡萄糖糖浆经PVDF超滤纯化
葡萄糖糖浆(诸城东晓生物科技有限公司)在进入精制工段之前，为保证产品的品质，需经过超滤膜处理，保证糖浆干净透亮和后段精密过滤器正常工作，生产线配备的膜设备为PVDF超滤膜(膜材质为聚偏氟乙烯PVDF，共4组12根型号为标准8040膜组件，截留分子量为15万)，葡萄糖糖浆过滤的浓度为30wt％，当葡萄糖糖浆透过液透过量为4m3/h时，开始停止补新料，透过液透过量低于2m3/h时，停止继续过料，将系统截留液顶出后，对PVDF超滤膜进行清洗。
2.PVDF超滤膜清洗
对葡萄糖糖浆超滤后的PVDF超滤膜清洗依次通过以下方法进行：
(1)用30℃去离子水以每10min循环1次循环清洗PVDF超滤膜30min，得到水洗PVDF超滤膜；
(2)酸性果胶酶清洗液的制备：用柠檬酸调节45℃水至pH 4.0后，加入酸性果胶酶(酶活力50U/g)，搅拌混合后得到酸性果胶酶清洗液，其中，在酸性果胶酶清洗液，酸性果胶酶的含量为0.5wt％(以酸性果胶酶清洗液的总重量计算)；
酸性果胶酶清洗液的清洗：将酸性果胶酶清洗液以每10min循环1次循环清洗步骤(1)得到水洗PVDF超滤膜1.5h，然后排掉果胶酶清洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到酶洗PVDF超滤膜；
(3)pH＝10的含有200ppm次氯酸钠和0.8wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价：
水通量测定
在相同的测定条件下，未对葡萄糖糖浆进行超滤处理的PVDF超滤膜的水通量(F0)为60.6L/m2.h.bar，对葡萄糖糖浆超滤后的PVDF超滤膜的水通量为(F1)9.2L/m2.h.bar，上述清洗方法清洗后的PVDF超滤膜的水通量(F2)为58.0L/m2.h.bar。
可以看出，上述清洗方法清洗后的PVDF超滤膜的水通量提高5.3倍，清洗使得膜的通量恢复原来的95.7％。
实施例2
本实施例考察一种对罗汉果水浸提液微滤后的聚醚砜(PES)微滤膜的清洗
1.罗汉果水浸提液经聚醚砜(PES)微滤膜澄清
1.1罗汉果水浸提液的制备
用35℃的水浸提罗汉果36h，得到罗汉果水浸提液，其中，水与罗汉果的重量比为10:1。
1.2聚醚砜(PES)微滤膜澄清
罗汉果水浸提液中含有的小分子水溶性活性成分具有优异的药理学作用，如用于治疗咽炎、肺热和肺燥咳嗽和便秘等。提高罗汉果水浸提液中小分子水溶性活性成分含量和去除较大的水溶性成分(如水溶性多糖、蛋白质等)能够有效提高药用价值。通过微滤膜的微滤作用能够有效地保证水浸提液的澄清度，提高产品的质量。实验膜设备微滤膜(膜材质为聚醚砜(PES)，膜型号为2540，膜孔径为0.45μm)，当罗汉果水浸提液透过量为初始透过量的20％时，停止继续过料，将系统截留液顶出后，对聚醚砜(PES)微滤膜进行清洗。
2.PES聚醚砜(PES)微滤膜清洗
对罗汉果水浸提液微滤后的PES微滤膜清洗依次通过以下方法进行：
(1)用30℃去离子水以每10min循环1次循环清洗PES微滤膜30min，得到水洗PES微滤膜；
(2)酸性果胶酶清洗液的制备：用柠檬酸调节45℃水至pH 4.0后，加入酸性果胶酶，搅拌混合后得到酸性果胶酶清洗液，其中，在酸性果胶酶清洗液，酸性果胶酶的含量为0.5wt％(以酸性果胶酶清洗液的总重量计算)；
酸性果胶酶清洗液的清洗：将酸性果胶酶清洗液以每10min循环1次循环清洗步骤(1)得到水洗PES微滤膜1.5h，然后排掉果胶酶清洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到酶洗PES微滤膜；
(3)pH＝10的含有200ppm次氯酸钠和0.8wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PES微滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PES微滤膜。
清洗性能评价：
水通量测定
在相同的测定条件下，未对罗汉果水浸提液进行微滤处理的PES微滤膜的水通量为460L/m2.h.bar，对罗汉果水浸提液微滤后的PES微滤膜的水通量为64.5L/m2.h.bar，上述清洗方法清洗后的PES微滤膜的水通量为443L/m2.h.bar。
可以看出，上述清洗方法清洗后的PES微滤膜的水通量提高5.87倍，清洗使得膜的通量恢复原来的96.3％。
对比例1
本对比例同实施例1，不同观点在于：采用纤维素酶代替果胶酶，且在酶清洗液中，纤维素酶的酶活力与果胶酶的酶活力相同。
清洗性能评价同实施例1。
对比例2
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH10的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价同实施例1。
对比例3
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有200ppm次氯酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价同实施例1。
对比例4
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有100ppm次氯酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价同实施例1。
对比例5
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有0.8wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价同实施例1。
对比例6
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有0.4wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。
清洗性能评价同实施例1。
对比例7
本对比例同实施例1，不同观点在于：“2.PVDF超滤膜清洗”的步骤(2)步骤(3)相互颠倒，具体如下：
2.PVDF超滤膜清洗
对葡萄糖糖浆超滤后的PVDF超滤膜清洗依次通过以下方法进行：
(1)用30℃去离子水以每10min循环1次循环清洗PVDF超滤膜30min，得到水洗PVDF超滤膜；
(2)pH＝10的含有200ppm次氯酸钠和0.8wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(1)所得水洗PVDF超滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到碱洗PVDF超滤膜；
(3)酸性果胶酶清洗液的制备：用柠檬酸调节45℃水至pH 4.0后，加入酸性果胶酶，搅拌混合后得到酸性果胶酶清洗液，其中，在酸性果胶酶清洗液，酸性果胶酶的含量为0.5wt％(以酸性果胶酶清洗液的总重量计算)；
酸性果胶酶清洗液的清洗：将酸性果胶酶清洗液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)得到碱洗PVDF超滤膜1.5h，然后排掉果胶酶清洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PVDF超滤膜。。
清洗性能评价同实施例1。
对比例8
本对比例同实施例2，不同观点在于：“2.PES聚醚砜(PES)微滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有200ppm次氯酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PES微滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PES微滤膜。
清洗性能评价同实施例2。
对比例9
本对比例同实施例2，不同观点在于：“2.PES聚醚砜(PES)微滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有100ppm次氯酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PES微滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PES微滤膜。
清洗性能评价同实施例2。
对比例10
本对比例同实施例2，不同观点在于：“2.PES聚醚砜(PES)微滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有0.8wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PES微滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PES微滤膜。
清洗性能评价同实施例2。
对比例11
本对比例同实施例2，不同观点在于：“2.PES聚醚砜(PES)微滤膜清洗”的步骤(3)如下：pH＝10的含有0.4wt％十二烷基硫酸钠的40℃氢氧化钠水溶液以每10min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗PES微滤膜30min，然后排掉洗液，用30℃去离子水冲洗后，得到可以生产使用的干净PES微滤膜。
清洗性能评价同实施例2。
清洗性能评价结
实施例1和对比例1-7的清洗性能评价结果如表1所示：
表1实施例1和对比例1-7的清洗性能评价
Figure BDA0002561858040000121
备注：F0(L/m2.h.bar)：未对葡萄糖糖浆进行超滤处理的PVDF超滤膜的水通量；
F1(L/m2.h.bar)：对葡萄糖糖浆超滤后的PVDF超滤膜的水通量；
F2(L/m2.h.bar)：清洗方法清洗后的PVDF超滤膜的水通量；
水通量提高(倍数)＝(F2-F1)/F1。
恢复率(％)＝F2/F1*100％。
实施例2和对比例8-11的清洗性能评价结果如表2所示：
表2实施例2和对比例8-11的清洗性能评价
Figure BDA0002561858040000131
备注：F0(L/m2.h.bar)：未对罗汉果水浸提液进行微滤处理的PES微滤膜的水通量；
F1(L/m2.h.bar)：对罗汉果水浸提液微滤后的PES微滤膜的水通量；
F2(L/m2.h.bar)：清洗方法清洗后的PES微滤膜的水通量；
水通量提高(倍数)＝(F2-F1)/F1；
恢复率(％)＝F2/F1*100％。
总结
从实施例1-2与对比例1-11的对比可以看出，本发明所述的方法对滤过葡萄糖糖浆的PVDF超滤膜和滤过罗汉果水浸提液的聚醚砜(PES)微滤膜进行清洗后，能够有效提高膜通量和过滤性能，从而提高膜的再利用效率，降低能耗。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种膜的清洗方法，其特征在于，所述的方法包括步骤：
(1)用水对膜进行清洗，得到水洗膜；
(2)用酶清洗液清洗膜，得到酶洗膜；
(3)用含有次氯酸钠和表面活性剂的碱溶液清洗酶洗膜，得到清洗后的膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的膜为有机膜或无机膜。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机膜的材质为PVDF、PES、聚砜(PSF)、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚苯乙烯(PS)；和/或
所述无机膜为陶瓷膜或不锈钢烧结膜。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的膜为滤过葡萄糖糖浆和/或滤过罗汉果水浸提液的膜。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的酶为果胶酶。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酶清洗液通过以下方法制备：
用酸性剂调节40-50℃水至pH 3.5-5.0后，加入酶，混合得到酶清洗液，其中，在酸性清洗液，酶的含量为0.15-0.8wt％，以酶清洗液的总重量计算。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述的表面活性剂选自下组：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、硬质酸钠，或其组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，次氯酸钠的浓度为20-250ppm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，在所述的碱溶液中，表面活性剂的浓度为0.6-1.0wt％，以碱溶液的总重量计。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤(3)包括步骤：
pH＝9.5-11的含有150-250ppm次氯酸钠和0.6-1.0wt％表面活性剂的碱溶液以每8-12min循环1次循环清洗步骤(2)所得酶洗膜25-35min，得到清洗后的膜。
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