CN111785616B - 一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法。包括如下步骤：在衬底表面沉积基底介质层；在基底介质层中刻蚀开孔，露出所述衬底表面的外延生长区域；在所述外延生长区域内外延生长锗单晶层；采用离子注入方法在所述锗单晶层中注入铅离子；以及对注入有铅离子的锗单晶层进行退火，形成锗铅合金。根据本申请，在Ge外延层中注入Pb离子，可以有效调整Pd的含量，这为硅基光源的实现提供了新的材料选择；此外，所述GePb合金的制备方法是采用与CMOS完全兼容的离子注入方法引入Pb元素，结合退火，实现特定区域的GePb合金的制备，不仅工艺简单，而且与CMOS工艺的兼容性较好，有利于GePb合金在硅基器件中的应用。

Description

一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法。
背景技术
基于Si衬底或SOI衬底的Ge探测器在通讯及传感领域获得了广泛的应用。然而，Ge材料在波长大于1.55μm时，吸收系数急剧下降，这使得Ge探测器无法满足短波红外乃至中红外的应用。在Ge中引入Pb可以延伸其探测范围，随着Pb组分的增加，其探测范围可以延伸至中红外波段。但是由于Ge和Pb之间的固溶度极低，现有较少有报道相关制备工艺，而如何制备锗铅合金成为本领域研究的一个重要方向。
发明内容
本申请的发明人发现，在现有的一些项目中，研究人员探索了通过磁控溅射在Ge衬底上形成锗铅(GePb)合金的方法，然而这样的方法存在一定的局限性，例如：磁控溅射的方法与半导体技术中的标准CMOS工艺存在兼容性问题；此外，由于是在Ge衬底上形成GePb合金，与硅(Si)基的标准CMOS工艺也存在兼容性问题。可见，利用上述方法形成GePb合金，在与CMOS工艺兼容方面存在困难，进而，难以将GePb合金应用于探测器等器件的制备，也难以将GePb器件与硅基器件进行集成。
本发明的目的是提供一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法。该方法在Ge外延层中注入Pb离子，可以有效调整Pb的含量，且通过调整Pb的含量，所述GePb合金材料可实现间接带隙材料到直接带隙材料的转变，这为硅基光源的实现提供了新的材料选择。此外，所述GePb合金的制备方法是采用与CMOS完全兼容的离子注入方法引入Pb元素，结合激光退火，实现特定区域的GePb合金的制备，不仅工艺简单，而且与CMOS工艺的兼容性较好，有利于GePb合金在硅基器件中的应用。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法，其包括如下步骤：
1)在衬底上沉积基底介质层，通过光刻刻蚀，在基底介质层上开孔，露出衬底表面的外延生长区域，对外延生长区域处裸露的衬底进行清洗，去除表面氧化层；
2)采用选择性外延方法在步骤1)的外延生长区域内外延生长锗单晶层；
3)采用离子注入方法于步骤2)的锗单晶层中注入铅离子；
4)对步骤3)的注入有铅离子的锗单晶层进行激光退火，制备得到锗铅合金材料。
根据本发明，步骤1)中，所述的衬底可以是单晶硅(Si)衬底或绝缘体上的硅(SOI)衬底等。所述衬底的厚度没有特别的限定，为本领域已知的常规作为衬底的厚度即可。
根据本发明，步骤1)中，所述的基底介质层可以是氮化硅(SiN)、氧化硅(SiO2)等介质，所述的基底介质层的厚度为200-1000nm(例如为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm)。所述的沉积可以是采用等离子体增强化学的气相沉积法(PECVD)，也可以采用其他的可以实现基底介质层沉积的方法。所述沉积的工艺参数也为本领域常规的选择，例如操作温度为250℃，源气体为SiH4和N2O。
根据本发明，步骤1)中，所述开孔是在基底介质层上开设任意形状或结构的开孔，该开孔可以使得衬底直接裸露在外，裸露在外的衬底极易与发生氧化，生成氧化层，故在外延生长前，可以对其进行清洗，所述清洗例如使用氢氟酸溶液进行。
根据本发明，步骤2)中，所述的选择性外延方法可以是采用UHVCVD低温高温两步法、固相分子束外延或化学气相沉积。所述的选择性外延方法的操作参数为本领域已知的，能实现锗单晶层的制备即可。以UHVCVD低温高温两步法为例，所述操作参数例如是在低温350℃下生长50nm厚的Ge层，高温600℃下生长450nm厚的Ge层；源气体：GeH4。
根据本发明，步骤2)中，所述的锗单晶层的厚度为200-2000nm(例如为200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、1100nm、1200nm、1300nm、1400nm、1500nm、1600nm、1700nm、1800nm、1900nm或2000nm)。
根据本发明，步骤3)中，所述铅离子注入剂量和能量根据实际器件需求调整，即可以根据锗铅合金中铅的百分含量进行调整。示例性地，所述铅的注入量为大于0.1×1016cm-2，例如为0.1×1016-1×1017cm-2，能量为40-60keV。
根据本发明，步骤4)中，所述激光退火是采用193nm或者248nm波段超短脉冲宽度激光器，脉冲宽度为ns或者fs量级，脉冲时间为1-10次；由于Pb在Ge中固溶度极低(接近零)，采用超短脉冲宽度激光退火技术，有利于形成超出固溶度浓度的亚稳态GePb合金，其中合金中的铅含量可以根据离子注入剂量进行调整，示例性地，所述合金中的铅含量为大于零且小于等于2％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％或2.0％。
根据本发明，所述方法的一个具体实例包括如下步骤：
步骤1：Si衬底的清洗；采用PECVD方法在Si衬底上沉积一层500nm SiO2介质层。
步骤2：通过光刻与刻蚀方法，在SiO2介质层中开孔，直至Si衬底层，即形成外延生长区域。
步骤3：采用UHVCVD低温高温两步法，在外延生长区域内选择性外延生长单晶锗材料，Ge层厚度500nm。
步骤4：通过离子注入方法引入Pb，离子注入剂量：6×1015cm-2，能量：40keV。
步骤5：采用248nm准分子激光器对注入了Pb离子的Ge单晶层退火，激光脉冲宽度与数量分别为23ns和5次，激光能量密度为400mJ/cm2。
根据本发明，制备得到的锗铅合金中铅含量为大于零且小于等于2％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％或2.0％。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法。所述制备方法具有如下优点：
在Ge外延层中注入Pb离子，可以有效调整Pb的含量，这为硅基光源的实现提供了新的材料选择；此外，所述GePb合金的制备方法是采用与CMOS完全兼容的离子注入方法引入Pb元素，结合激光退火，实现特定区域的GePb合金的制备，不仅工艺简单，而且与CMOS工艺的兼容性较好，有利于GePb合金在硅基器件中的应用。
附图说明
图1：本发明的四族GePb合金材料的制备方法的流程图。
图2：本发明的四族GePb合金材料的制备方法的截面结构示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本申请实施例1提供一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法。图1是本申请的该制备方法的一个示意图，图2是该制备方法的截面结构示意图。
如图1和图2所示，本实施例的该制备方法包括：
步骤101、在衬底201表面沉积基底介质层202；
步骤102、在基底介质层202中刻蚀开孔202a，露出衬底表面的外延生长区域201a；
步骤103、在外延生长区域201a内外延生长锗单晶层203；
步骤104、采用离子注入方法在所述锗单晶层203中注入铅离子；以及
步骤105、对注入有铅离子的锗单晶层进行退火，形成锗铅合金204。
根据本实施例，在Ge外延层中注入Pb离子，为硅基光源的实现提供了新的材料选择；此外，该GePb合金的制备方法是采用与CMOS完全兼容的离子注入方法引入Pb元素，结合激光退火，实现特定区域的GePb合金的制备，不仅工艺简单，而且与CMOS工艺的兼容性较好，有利于GePb合金在硅基器件中的应用。
在步骤101中，所述的衬底201可以是单晶Si衬底或SOI衬底。此外，该衬底也可以是半导体制造工艺中常用的其它衬底，例如，蓝宝石衬底、锗硅(Ge-Si)衬底等。
基底介质层202可以是SiN和/或SiO2等介质材料层，既可以是单层的介质材料层，也可以是两个以上介质材料层的叠层。基底介质层202的厚度例如为200-1000nm。沉积可以是采用等离子体增强化学的气相沉积法(PECVD)，例如，沉积的工艺参数为操作温度为250℃，源气体为SiH4和N2O。此外，沉积也可以采用其他的方式，例如，热氧化方式，或者物理气相沉积等。
在步骤102中，所述开孔是在基底介质层202中开设任意形状或结构的用于外延生长的外延生长区域，且该开孔202a可以使得衬底直接裸露在外。
此外，在本实施例中，裸露在外的衬底(即，外延生长区域)极易发生氧化，生成氧化层，所以，在进行步骤103之前，可以对该外延生长区域进行清洗，该清洗例如使用氢氟酸溶液进行。
在步骤102中，刻蚀基底介质层202以形成开孔202a的方法，例如可以是：通过光刻在基底介质层202表面形成刻蚀掩模(例如，由光刻胶形成)，然后采用湿法刻蚀或干法刻蚀的方法，以该刻蚀掩模为保护膜，对该刻蚀掩模中露出的基底介质层202表面进行刻蚀，形成开口202a。
在步骤103中，外延生长锗单晶层的方法可以采用超高真空化学气相沉积(UHVCVD)低温高温两步法、固相分子束外延或其它的化学气相沉积方法。以UHVCVD低温高温两步法为例，所述操作参数例如是在低温350℃下生长50nm厚的Ge层，高温600℃下生长450nm厚的Ge层；源气体：GeH4。所述的锗单晶层的厚度为200-2000nm。
在步骤103中，由于晶格匹配等原因，锗单晶层被形成于外延生长区域，而在基底介质层202表面不形成锗单晶层，由此，实现锗单晶层的选区外延。通过该选区外延，能够在需要的区域生长锗单晶层，进而形成锗铅合金，从而便于制造基于锗铅合金的器件，例如，光电探测器等。
在步骤104中，铅的注入剂量为大于0.1×1016cm-2，例如为0.1×1016-1×1017cm-2，注入能量例如为40-60keV。在本实施例中，通过调整铅的注入剂量，能够调整最终形成的锗铅合金中铅的含量，从而调整直接带隙的带隙宽度；通过调整注入能量，能够调整铅的注入深度，从而调整最终形成的锗铅合金的厚度，由此，能够满足器件对于不同厚度的锗铅合金层的需要，例如，通过多次不同注入能量的离子注入，可以调整Pb在Ge中的分布深度，使得Pb分布区域较厚。
在步骤105中，可以对外延生长区域中被注入了Pb的锗单晶层进行激光退火，从而得到锗铅合金204。
在一个实施方式中，激光退火采用的激光可以是超短脉冲宽度激光，其中，激光波长可以是193nm或者248nm，激光的脉冲宽度为ns或者fs量级，退火所使用的脉冲数量例如为1-10次。由于Pb在Ge中固溶度极低(接近零)，采用超短脉冲宽度激光进行退火，有利于形成超出固溶度浓度的亚稳态GePb合金，其中合金中的铅含量可以根据离子注入剂量进行调整。
所述锗铅合金中铅含量在大于零且小于等于2％的范围内可调，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％或2.0％。
与之相对，在结合磁控溅射和退火的方式形成的GePb中，Pb的含量受到限制，并且难以进行灵活地调整。
根据本实施例上述记载，本实施例的锗铅合金的制备方法，与传统的锗材料上外延方法相比，采用离子注入方法引入Pb，容易实现选区材料合成，方便器件的制备；此外，采用超短脉冲宽度激光退火，有利于引入超过固溶度的Pb，有利于促进单晶GePb合金的形成；另外，本实施例的GePb合金的制备方法是采用与CMOS完全兼容的离子注入方法引入Pb元素，结合激光退火，实现特定区域的GePb合金的制备，不仅工艺简单，而且与CMOS工艺的兼容性较好，有利于GePb合金在硅基器件中的应用。
下面，以两个具体的实施方式为例，说明本申请的选区锗铅合金的制备方法：
实施方式1：
步骤1：清洗Si衬底201；采用PECVD方法在Si衬底201上沉积一层500nm SiO2介质层202。PECVD方法的操作温度为250℃，源气体为SiH4和N2O。
步骤2：通过光刻与刻蚀(湿法刻蚀或干法刻蚀)方法，在SiO2介质层202上开孔202a，直至Si衬底层，即形成外延生长区域。
步骤3：采用UHVCVD低温高温两步法，在外延生长区域内选择性外延生长单晶锗材料203，Ge层厚度500nm。具体为：在低温350℃下生长50nm厚的Ge层，高温600℃下生长450nm厚的Ge层；源气体：GeH4。
步骤4：对单晶锗材料203进行Pb离子注入，离子注入剂量：6×1015cm-2，注入能量：40keV。
步骤5：采用248nm准分子激光器，对注入了Pb离子的单晶锗材料203进行退火，激光脉冲宽度与数量分别为23ns和5次，激光能量密度为400mJ/cm2。
该实施方式1制备得到的锗铅合金中铅含量为0.4％。
实施方式2：
实施方式2的步骤与实施方式1类似，区别在于：调整离子注入剂量和能量，例如，离子注入剂量在大于0.1×1016cm-2范围内调整，离子注入能量在40-60keV范围内调整；和/或，调整激光退火的脉冲宽度与数量，例如，激光脉冲宽度在ns或者fs量级范围内调整，脉冲数量在1-10次范围内调整，由此，调节制备得到的锗铅合金中铅含量；和/或，调整外延生长区域的形状和大小。
具体地，所述锗铅合金中铅含量在大于零且小于等于2％的范围内可调，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％或2.0％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于离子注入与退火方法的选区锗铅合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在衬底表面沉积基底介质层；
在基底介质层中刻蚀开孔，露出所述衬底表面的外延生长区域；
在所述外延生长区域内外延生长锗单晶层；
采用离子注入方法在所述锗单晶层中注入铅离子，所述铅离子的注入剂量大于0.1×1016 cm-2；以及
对注入有铅离子的锗单晶层进行激光退火，形成锗铅合金；所述锗铅合金中铅含量大于零且小于等于2%；所述激光退火采用超短脉冲宽度激光退火，激光波长为193 nm或者248nm，激光脉冲宽度为ns或者fs量级，激光脉冲数量为1-10次；
所述衬底为单晶硅衬底，所述基底介质层为氮化硅或氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基底介质层的厚度为200-1000nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锗单晶层的厚度为200-2000nm。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铅离子的注入剂量为0.1×1016-1×1017 cm-2，注入能量为40-60 keV。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锗铅合金中铅含量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.2%、1.4%、1.5%、1.6%、1.8%或2.0%。
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