CN111781775A - 基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法 - Google Patents

基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，属于液晶透镜阵列的制备技术领域。本发明的制备过程是：首先将下透明电极基板表面经选择性修饰处理形成亲水围堰，利用界面亲疏水性差异和取向剂溶液自身表面张力共同作用自组装形成取向剂液滴阵列，通过控制取向剂溶液中溶剂挥发速度和时间，获得厚度梯度分布的取向膜阵列。其次在厚度梯度分布的取向膜阵列表面涂覆液晶；在上透明电极基板表面涂覆液晶平行取向膜并经平行摩擦处理后盖在下透明电极基板上，使用间隔子封装四周形成盒体，获得液晶微透镜阵列。本发明方法比喷墨打印制备液晶透镜阵列操作更加简单，更加经济，采用本发明方法便于实现大面积的液晶微透镜阵列的制备。

Description

基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法
技术领域
本发明属于液晶透镜阵列的制备技术领域，具体涉及一种基于厚度梯度分布的取向膜的液晶微透镜阵列的方法。
背景技术
液晶微透镜阵列作为基本的光学元件之一，具有结构紧凑、低功耗、稳定性好且焦距可调等优点，在便携设备的自动变焦系统、微型投影系统、成像系统、光信号处理、生物医学检测等方面具有广阔的应用前景。液晶分子在不同电场强度的作用下取向不同导致光学各向异性，液晶透镜是利用电光效应来改变折射率梯度分布的一种自适应透镜。根据液晶透镜的工作原理可大致分为两类，一类基于光的折射原理；另一类基于光的衍射原理。基于光的折射原理的液晶微透镜又可分为两类，一类是利用液晶分子在不同电场强度的作用下取向不同导致光学各向异性，从而产生梯度折射率分布；一类是利用折射率匹配原理，利用液晶分子的双折射性和入射光的偏振方向来控制透镜的焦距。韩国国立全北大学HongwenRen团队报道采用滴液法在导电透明基板表面形成厚度梯度分布的垂直取向膜，基于该取向膜和上基板的平行取向层，液晶分子呈混合排列并具有凸形；对该结构的液晶透镜施加不同的电压，即可调节其焦距。若要获得阵列化厚度梯度分布取向膜阵列可使用喷墨打印法将取向剂溶液打印在透明导电基板表面，形成厚度梯度分布取向膜阵列，但由于喷墨打印设备昂贵，液体黏度需在1-50mPa/s范围内，可选择的液体有限，制作工艺复杂，喷射稳定性和透镜阵列可控性较差，并非理想选择。
发明内容
为了解决实现折射率匹配原理的液晶透镜其取向膜凸面难以阵列化这一问题，本发明的目的是提供一种自组装形成取向膜凸面阵列化的方法，并基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法。
基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备操作步骤如下：
（1）将透明电极基板超声清洗、烘干、紫外臭氧清洗干净，所述透明电极基板为透明基板上设有导电膜；
（2）在透明电极基板的导电膜上涂设光刻胶层，软烤备用；
（3）用紫外光和具有图案的掩膜版对光刻胶层进行曝光处理，显影处理，得到图案清晰的图案化光刻胶层，硬烤备用；
（4）在具有图案化光刻胶层的导电膜表面涂设疏水层溶液，加热使疏水层溶液中的溶剂挥发干净，形成图案化疏水层；
（5）在丙酮中去除光刻胶，同时除去附着在光刻胶表面的图案化疏水层，获得亲水围堰阵列修饰层；
（6）在亲水围堰阵列修饰层的导电膜表面涂设取向剂溶液，取向剂溶液附着在亲水区域，自组装形成液滴阵列；加热使取向剂溶液中的溶剂挥发，获得凸面或凹面的厚度梯度分布取向膜；
（7）在具有厚度梯度分布取向膜的透明电极基板上涂设液晶层；以具有液晶层的导电透明基板为下基板，在液晶层上设置上基板；所述上基板包括上透明基板，上透明基板的一侧面设有导电膜，所述导电膜上设有聚酰亚胺配向膜；聚酰亚胺配向膜经过平行摩擦处理；聚酰亚胺配向膜与液晶层对应接触；用10-50 μm厚的间隔子封装四周形成盒体，获得液晶微透镜阵列；
工作时，通过调节上基板和下基板之间的电场强度，使液晶分子转动，发生折射率变化，实现液晶微透镜阵列焦距的调节。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中，所述透明基板的材料为玻璃、石英玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺中的一种；所述导电膜的材料为氧化铟锡、掺杂氟的氧化铟锡、铝掺杂的氧化锌、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）/聚苯乙烯磺酸、纳米银、碳纳米管、石墨烯中的一种。
步骤（2）中，所述光刻胶层材料为正性光刻胶AR-P-5350或负性光刻胶SU-8。
步骤（3）中，所述掩膜版上的图案为圆斑或多边形斑，相邻图案之间的最小间距不低于3微米。
步骤（4）中，所述疏水层溶液由全氟（1-丁烯基乙烯醚）和全氟三丁胺按体积比1：5-40混合均匀制成，或为聚二甲基硅氧烷。
步骤（5）中，所述取向膜溶液为聚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮以体积比1：5-30混合均匀制成，或为聚乙烯醇和二甲基亚砜以质量比1：5-40混合均匀制成，或为聚乙烯醇和水以质量比1：5-40混合均匀制成。
步骤（6）中，所述液晶层材料为向列相液晶。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明提出一种厚度梯度取向膜阵列化的制备方法以及基于该取向膜阵列制备液晶微透镜阵列。首先将下透明电极基板表面经选择性修饰处理形成亲水围堰，利用界面亲疏水性差异和取向剂溶液自身表面张力共同作用自组装形成取向剂液滴阵列，通过控制取向剂溶液中溶剂挥发速度和时间，获得凸面或凹面的厚度梯度分布的取向膜阵列。其次在厚度梯度分布的取向膜阵列表面涂覆液晶；在上透明电极基板表面涂覆液晶平行取向膜并经平行摩擦处理后盖在下透明电极基板上，使用间隔子或聚酯膜控制盒厚。其中液晶分子在亲水围堰单元内呈混合排列并具有凸形，形成折射率梯度分布并具有初始焦距的液晶微透镜阵列。
2.与喷墨打印方法形成厚度梯度分布取向膜阵列方法相比，本发明使用亲水围堰可通过一步刮涂法或多步旋涂法获得取向剂溶液阵列，方法简单，成型周期短，成本低，均一性好；用这种方法制备的液晶微透镜阵列具轻薄易于集成、低压快响应等特点，在自适应光学、集成光学、光电存储、3D立体显示、2D/3D兼容显示等领域有潜在应用价值。
3.本发明方法制备的液晶微透镜阵列由上透明导电基板，第一取向层，液晶层，第二取向层，下透明导电基板组成的“三明治”夹层结构；采用本发明的方法便于实现大面积的液晶微透镜阵列的制备。
附图说明
图1为在导电玻璃基板上涂覆光刻胶结构示意图。
图2为紫外光刻法对光刻胶层图案化处理的示意图。
图3为具有圆斑阵列的掩模版示意图。
图4为显影后获得具有图案化光刻胶层的导电玻璃基板的结构示意图。
图5为涂覆疏水材料溶液的结构示意图。
图6为加热使疏水材料溶液中溶剂挥发的结构示意图。
图7具有图案化疏水层的导电玻璃基板的结构示意图。
图8为涂覆取向膜溶液的半球形液滴阵列的结构示意图。
图9为加热使取向膜溶液中溶剂挥发的结构示意图。
图10为聚酰亚胺溶质在厚度梯度分布取向膜的圆孔内形成凸面形貌图。
图11为未加电压时液晶透镜阵列横截面图。
图12为本发明施加电压时液晶透镜阵列横截面图，即结构示意图。
图13为具有条纹阵列的掩模版示意图。
图14为聚酰亚胺溶质在厚度梯度分布取向膜的圆孔内形成凹面形貌图。
图15为未加电压时聚酰亚胺溶质为凹面形貌的液晶透镜阵列横截面图。
图16为施加电压时聚酰亚胺溶质为凹面形貌的液晶透镜阵列横截面图。
上图中序号：下玻璃基板1，下导电膜2，光刻胶3，掩膜版4，紫外光5，图案化光刻胶层6，疏水材料溶液7，亲水围堰阵列修饰层8，半球状液滴阵列9，厚度梯度分布取向膜10，液晶层11，液晶平行取向层12，上导电膜13，上玻璃基板14，外接电源15。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的具体制备操作步骤如下：
（1）选用2 cm×2 cm尺寸的具有导电膜2的下玻璃基板1，依次用清洗液、丙酮、去离子水超声清洗，再用氮气枪吹干，110℃热台烘干，然后用紫外臭氧清洗机处理下导电膜2表面约10分钟备用。
（2）参见图1，在黄光室，采用多步旋涂法将光刻胶3旋涂在下导电膜2上，光刻胶为正性光刻胶AR-P-5350；第一步以600 r/min 旋涂12秒，第二步以3500 r/min 旋涂40秒，在120 ℃热台上软烤2分钟。
（3）参见图2，采用紫外光5和具有圆斑阵列的掩膜版4对光刻胶层进行曝光处理，曝光时间为6秒；参见图3，掩膜版4上的圆斑阵列数目为50×50，圆斑直径D为200 μm，相邻两个圆斑的圆心距L或W均为230 μm。参见图4，显影处理，显影溶液由显影液和去离子水按体积比1:8配制而成，显影时间为40秒，得到图案清晰的图案化光刻胶层6；在110℃热台上硬烤10分钟。
（4）参见图5，在具有图案化光刻胶层6的下导电膜2表面涂设疏水层溶液，疏水层溶液由全氟（1-丁烯基乙烯醚）和全氟三丁胺按体积比1:25配制而成；参见图6，温度180 ℃烘烤20分钟，使全氟三丁胺溶剂完全挥发，全氟（1-丁烯基乙烯醚）形成图案化疏水层。
（5）参见图7，在丙酮中去除光刻胶，同时除去附着在光刻胶表面的图案化疏水层；只保留附着在下导电膜2表面的图案化疏水层，获得圆孔型的亲水围堰阵列修饰层8；其中圆孔内亲水，表面能为60 mN/m，圆孔外疏水，表面能为12 mN/m。
（6）参见图8，选用垂直取向聚酰亚胺做溶质，N-甲基吡咯烷酮做溶剂，按体积比1:10将二者搅拌混合均匀得到取向剂溶液，将取向剂溶液涂覆在亲水围堰阵列修饰层8上，取向剂溶液附着在亲水区域，形成具有大小均一的液滴阵列9；参见图9，在热台上温度120 ℃预热10分钟，再温度180 ℃烘烤30分钟，使N-甲基吡咯烷酮溶剂挥发干净，得到厚度梯度分布取向膜阵列；参见图10，聚酰亚胺溶质在厚度梯度分布取向膜10上的圆孔内形成边缘薄中间厚的凸面形貌。聚酰亚胺的折射率np与液晶的折射率no相匹配,np ~ 1.52。
（7）参见图11，以具有厚度梯度分布取向膜10的下玻璃基板1为下基板，在具有厚度梯度分布取向膜10上涂覆向列相液晶（E7:η ~ 56 mm2/s, Δn ~ 0.227, no ~ 1.52 andΔε ~ 16.3）形成液晶层11；以经平行摩擦处理的平行聚酰亚胺配向膜、氧化铟锡的上导电膜13和上玻璃基板14构成上基板，上基板的聚酰亚胺配向膜作为液晶平行取向层12，液晶平行取向层12与液晶层11接触；使用36 μm厚的间隔子封装四周形成盒体，获得液晶微透镜阵列。
下导电膜2材料和上导电膜13材料均为氧化铟锡。
工作时，通过调节上基板和下基板之间的电场强度使液晶分子转动，使液晶层11的有效折射率发生变化，从而调节液晶微透镜阵列的焦距。
参见图12，接通外接电源15，在下导电膜2和上导电膜13之间施加电压，电压为0-100 Vrms，频率为300-1000Hz。
当施加电压为0 Vrms时，液晶微透镜阵列的初始焦距为-2 mm；当施加电压为0.5Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-2.3 mm；当施加电压为1.0 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-2.6 mm；当施加电压为1.5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-3.0 mm；当施加电压为2.0 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-3.2 mm；当施加电压为2.5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-3.4 mm；当施加电压为5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为-5 mm。当液晶分子完全立起来时，液晶层的有效折射率为no，与聚酰亚胺凸起的折射率np相匹配，透镜焦距为无穷大；再增大电压，液晶微透镜阵列的焦距不发生改变。当撤去电压时，液晶微透镜阵列的焦距恢复到初始焦距。
实施例2：
基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的具体制备操作步骤如下：
（1）选用2 cm×2 cm尺寸的具有导电膜2的下玻璃基板1，依次用清洗液、丙酮、去离子水超声清洗，再用氮气枪吹干，110 ℃热台烘干，然后用紫外臭氧清洗机处理下导电膜2表面约10分钟备用。
（2）在黄光室，采用多步旋涂法将光刻胶3旋涂在下导电膜2上，光刻胶为正性光刻胶AR-P-5350；第一步以800 r/min 旋涂20秒，第二步以3000 r/min 旋涂50秒，在120 ℃热台上软烤2分钟。
（3）采用紫外光5和具有条形斑阵列的掩膜版4对光刻胶层进行曝光处理，曝光时间为15秒；参见图13，掩膜版4上的条形阵列数目为50条，不透光条斑宽度W-1为400 μm，透光条宽度W-2为10 μm。参见图4，显影处理，显影溶液由显影液和去离子水按体积比1:9配制而成，显影时间为60秒，得到图案清晰的图案化光刻胶层6；在110 ℃热台上硬烤10分钟。
（4）在具有图案化光刻胶层6的下导电膜2表面涂设疏水层溶液，疏水层溶液由全氟（1-丁烯基乙烯醚）和全氟三丁胺按体积比1:30配制而成；参见图6，温度180 ℃烘烤30分钟，使全氟三丁胺溶剂完全挥发，全氟（1-丁烯基乙烯醚）形成图案化疏水层。
（5）在丙酮中去除光刻胶，同时除去附着在光刻胶表面的图案化疏水层；只保留附着在下导电膜2表面的图案化疏水层，获得条型的亲水围堰阵列修饰层8；其中400 μm条形亲水，表面能为60 mN/m，10 μm条形疏水，表面能为12 mN/m。
（6）选用聚乙烯醇做溶质，二甲基亚砜做溶剂，按体积比1:15将二者搅拌混合均匀得到取向剂溶液，将取向剂溶液涂覆在亲水围堰阵列修饰层8上，取向剂溶液附着在亲水区域，形成具有大小均一柱状条形阵列9；在热台上温度120℃预热10分钟，再温度180℃烘烤30分钟，使溶剂二甲基亚砜挥发干净，得到厚度梯度分布取向膜阵列；参见图14，聚乙烯醇溶质在厚度梯度分布取向膜10上的圆孔内形成边缘厚中间薄的凹面形貌。聚乙烯醇的折射率np与液晶的折射率no相匹配,np ~ 1.52。
（7）参见图15，以具有厚度梯度分布取向膜10的下玻璃基板1为下基板，在具有厚度梯度分布取向膜10上涂覆向列相液晶（E7:η ~ 56 mm2/s, Δn ~ 0.227, no ~ 1.52 andΔε ~ 16.3）形成液晶层11；以经平行摩擦处理的平行聚酰亚胺配向膜、纳米银的上导电膜13和上玻璃基板14构成上基板，上基板的聚酰亚胺配向膜作为液晶平行取向层12，液晶平行取向层12与液晶层11接触；使用36 μm厚的间隔子封装四周形成盒体，获得液晶微透镜阵列。
下玻璃基板1和上石英玻璃基板14均为石英玻璃基板；
下导电膜2材料和上导电膜13材料均为纳米银。
工作时，通过调节上基板和下基板之间的电场强度使液晶分子转动，使液晶层11的有效折射率发生变化，从而调节液晶微透镜阵列的焦距。
参见图16，接通外接电源15，在下导电膜2和上导电膜13之间施加电压，电压为0-100 Vrms，频率为300-1000Hz。
当施加电压为0 Vrms时，液晶微透镜阵列的初始焦距为1.5 mm；当施加电压为0.5Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为2 mm；当施加电压为1.0 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为2.3 mm；当施加电压为1.5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为2.8 mm；当施加电压为2.0 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为3.5 mm；当施加电压为2.5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为4.2 mm；当施加电压为5 Vrms时，液晶微透镜阵列的焦距为5.2 mm。当液晶分子完全立起来时，液晶层的有效折射率为no，与聚酰亚胺凸起的折射率np相匹配，透镜焦距为无穷大；再增大电压，液晶微透镜阵列的焦距不发生改变。当撤去电压时，液晶微透镜阵列的焦距恢复到初始焦距。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的目的、技术方案和优点，但并不局限于本发明必须依赖上述详细组成才能实施。凡基于本发明的精神和原则作出的任何修改、替换或改进，如对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）将透明电极基板超声清洗、烘干、紫外臭氧清洗干净，所述透明电极基板为透明基板上设有导电膜；
（2）在透明电极基板的导电膜上涂设光刻胶层，软烤备用；
（3）用紫外光和具有图案的掩膜版对光刻胶层进行曝光处理，显影处理，得到图案清晰的图案化光刻胶层，硬烤备用；
（4）在具有图案化光刻胶层的导电膜表面涂设疏水层溶液，加热将疏水层溶液中的溶剂挥发干净，形成图案化疏水层；
（5）在丙酮中去除光刻胶，同时除去附着在光刻胶表面的图案化疏水层，获得亲水围堰阵列修饰层；
（6）在亲水围堰阵列修饰层的导电膜表面涂设取向剂溶液，取向剂溶液附着在亲水区域，自组装形成液滴阵列；加热将取向剂溶液中的溶剂挥发，获得凸面或凹面的厚度梯度分布取向膜；
（7）在具有厚度梯度分布取向膜的透明电极基板上涂设液晶层；以具有液晶层的透明电极基板为下基板，在液晶层上设置上基板；所述上基板包括上透明基板，上透明基板的一侧面设有导电膜，所述导电膜上设有聚酰亚胺配向膜；聚酰亚胺配向膜与液晶层对应接触；用20-36μm厚的间隔子封装四周形成盒体，获得液晶微透镜阵列；
工作时，通过调节上基板和下基板之间的电场强度，使液晶分子转动，发生折射率变化，实现液晶微透镜阵列焦距的调节。
2.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述透明基板的材料为玻璃、石英玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺中的一种；所述导电膜的材料为氧化铟锡、掺杂氟的氧化铟锡、铝掺杂的氧化锌、聚（3,4-乙烯二氧噻吩）/聚苯乙烯磺酸、纳米银、碳纳米管、石墨烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述光刻胶层材料为正性光刻胶AR-P-5350或负性光刻胶SU-8。
4.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述掩膜版上的图案为圆斑或多边形斑，相邻图案之间的最小间距不低于3微米。
5.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述疏水层溶液由全氟（1-丁烯基乙烯醚）和全氟三丁胺按体积比1：5-40混合均匀制成，或为聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述取向膜溶液为聚酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮以体积比1：5-30混合均匀制成，或为聚乙烯醇和二甲基亚砜以质量比1：5-40混合均匀制成，或为聚乙烯醇和水以质量比1：5-40混合均匀制成。
7.根据权利要求1所述的基于厚度梯度分布取向膜的液晶微透镜阵列的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述液晶层材料为向列相液晶。
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