CN111781271A - 一种柔性声表面波气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种柔性声表面波气体传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性声表面波气体传感器，属于传感器技术领域。本发明的柔性声表面波气体传感器，通过高压电系数的压电陶瓷与具有室温气敏特性的柔性介电气敏聚合物的复合，在机电耦合的过程中实现气体探测和信号换能输出的协同进行。通过压电陶瓷‑介电气敏聚合物复合材料的构筑，充分地发挥并融合两者的优势与特点，使得气体探测与压电换能同时同地进行，从而简化了器件结构，实现了气体探测与压电换能的结构与功能耦合。此外，由于气体反应将影响复合材料的声阻抗，复合材料的谐振频率也将随之变化，从而引起叉指换能器检测声表面波频率或者相位的变化，进而可以推算出外界气氛的浓度，实现了气体的高灵敏度及稳定探测。

Description

一种柔性声表面波气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种柔性声表面波气体传感器及其制备方法。
背景技术
声表面波(Surface Acoustic Wave，SAW)是沿物体表面传播的一种弹性波。在压电基片表面沉积叉指换能器(IDT)后形成的器件被称为声表面波器件。声表面波器件的工作原理是：基片输入端的叉指换能器通过逆压电效应将交变的电信号转变为声波信号，该声波信号沿着基片表面传播，由输出端的叉指换能器通过压电效应将声波信号转变为电信号。声表面波器件对其表面的质量负载、粘性、电导率等变化十分敏感，这些变化会对声表面波的波速、振动状态等特性产生影响。可以利用声表面波器件这一特性作为生物检测手段，实现对生物分子间相互作用的实时、免标记分析。声表面波生物传感器不仅具有较高灵敏度，而且易于集成和小型化、成本低、可大量生产，具有极大的应用潜力，可被应用于分子生物学、分析化学、材料学、医学等多个领域。将声表面波生物传感器应用于肿瘤标志检测有望实现高灵敏无标记的肿瘤早期诊断。
目前声表面波传感检测技术还处于研究阶段，在理论分析和临床应用方面还有很大的研究空间。这是因为临床样本中肿瘤标志物含量极低且干扰多，需要进一步提高传感器的稳定性、灵敏度和特异性。因此，研究高灵敏声表面波生物传感器，对推进癌症早期诊断和肿瘤标志物监测的临床检测应用具有重要的作用和意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种柔性声表面波气体传感器及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种柔性声表面波气体传感器，包括由下至上依次层叠设置的柔性衬底、复合材料和叉指换能器；
所述复合材料包括介电气敏聚合物和压电陶瓷颗粒，多个压电陶瓷颗粒设置在所述介电气敏聚合物中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
一对叉指换能器对称设置在所述复合材料上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，所述复合材料的厚度为10-500nm。
进一步的，所述复合材料中压电陶瓷颗粒的体积分数为5％-60％。
进一步的，所述介电气敏聚合物为聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺、聚酰亚胺以及壳聚糖其中一种或两种及以上不同材料所组成的复合膜。
进一步的，所述压电陶瓷颗粒所使用的的压电陶瓷材料为钛酸钡(BaTiO3)压电陶瓷、锆钛酸铅系压电陶瓷(PZT)、铌酸盐系压电陶瓷、铌酸钾钠(KNN)或铌镁酸铅压电陶瓷(PMN)。
进一步的，所述压电陶瓷颗粒的直径为10-200nm。
进一步的，所述柔性衬底为聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
进一步的，所述叉指换能器的厚度为1-50μm，一对所述叉指换能器(4)的间距为1-10mm。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种柔性声表面波气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：清洗柔性衬底并干燥；
步骤2：采用静电纺丝、流延、旋涂、喷涂、滴涂、sol-gel、自组装或化学气相沉积法，在所述柔性衬底上形成复合材料，所述复合材料包括介电气敏聚合物和压电陶瓷颗粒，多个压电陶瓷颗粒设置在所述介电气敏聚合物中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
步骤3：对所述复合材料进行极化处理；
步骤4：采用溅射、蒸镀或丝网印刷工艺在所述复合材料上沉积叉指换能器。
进一步的，所述复合材料的制备方法包括以下步骤：
将5-160mg压电陶瓷颗粒分散在5-25mL DMF溶剂中，并进行超声处理30-120分钟，之后加入介电气敏聚合物，在25-90℃水浴条件下磁力搅拌0.5-6小时，获得复合材料溶液；
将所述复合材料溶液流延在所述柔性衬底上，形成所述复合材料。
进一步的，所述极化处理中，极化电场的场强为0.1kv/mm～100kv/mm，极化温度为20℃～200℃，极化时间为60min～600min。
本发明的有益效果是：本发明的柔性声表面波气体传感器，通过高压电系数的压电陶瓷与具有室温气敏特性的柔性介电气敏聚合物的复合，在机电耦合的过程中实现气体探测和信号换能输出的协同进行。通过压电陶瓷-介电气敏聚合物复合材料的构筑，充分地发挥并融合两者的优势与特点，使得气体探测与压电换能同时同地进行，从而简化了器件结构，实现了气体探测与压电换能的结构与功能耦合，可用于人体健康的监控与检测。此外，由于气体反应将影响复合材料的声阻抗，复合材料的谐振频率也将随之变化，从而引起叉指换能器检测声表面波频率或者相位的变化，进而可以推算出外界气氛的浓度，实现了气体的高灵敏度及稳定探测。
附图说明
图1为本发明实施例的一种柔性声表面波气体传感器的结构示意图；
图2为本发明实施例的一种柔性声表面波气体传感器的制备工艺流程图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、柔性衬底，2、介电气敏聚合物，3、压电陶瓷颗粒，4、叉指换能器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
当今绝大多数气体传感器的“感知”和“换能”过程都是分步、独立进行的。如声表面波(SAW)气体传感器和石英谐振(QCM)气体传感器结构上由气敏薄膜和换能元件组成。敏感材料首先通过吸附待测气体分子以感知外界气氛，随后压电换能器再将敏感薄膜感知到的信号通过机电耦合转变为频率电信号输出，其气敏和换能在时间和空间上是割裂的。本发明利用气敏聚合物优异的气敏特性与压电陶瓷突出的换能特性形成的耦合作用，将气敏与换能两个功能在同一位置、同一时间进行耦合，达到协同增效，实现高灵敏、低功耗的气体探测性能。
如图1所示，本发明第一实施例提供的一种柔性声表面波气体传感器，包括由下至上依次层叠设置的柔性衬底1、复合材料和叉指换能器4；
所述复合材料包括介电气敏聚合物2和压电陶瓷颗粒3，多个压电陶瓷颗粒3设置在所述介电气敏聚合物2中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
一对叉指换能器4对称设置在所述复合材料上。
上述实施例中，柔性声表面波气体传感器利用气体吸附影响声阻抗的机制，将外界特异性气体反应调制到频率或相位输出信号，由于压电陶瓷-介电气敏聚合物的复合，使得在有气体吸附的地方同时进行压电换能，因此可以通过叉指换能器检测声表面波频率或相位输出的大小反推外界气氛的浓度，实现了气体探测。
本实施例中，一对叉指换能器4形状大小相同，对称地沉积在复合材料上，所述复合材料同时具有压电换能和气体敏感特性。
本发明的柔性声表面波气体传感器的声表面波传导原理为：在输入叉指换能器上加一个电信号，就会在输入叉指换能器的两根汇流条上产生极性相反的电势，进而在相邻的指条对间产生电场强度相反的电场，由于压电陶瓷-介电气敏聚合物复合材料的逆压电效应，在电场的作用下，复合材料表面就会发生应变(根据复合材料的极化方向与电场强度方向相同或相反，复合材料产生拉伸或收缩形变)，如果所加的电信号是交变的，复合材料表面的形变就会以波的形式沿复合材料表面传播出去，这也就是声表面波的激励过程；当所激励的声表面波传播到输出叉指换能器时，会使输出叉指换能器下面的复合材料发生形变，由于复合材料也具有正压电效应，就会在复合材料的某些方向上产生电荷，由于叉指电极的存在，电荷会积累在电极上，在输出叉指换能器的汇流条上就能够检测到相应的电信号。
本发明的柔性声表面波气体传感器的气体敏感机理为：SAW气体传感器的波速和频率会随外界环境的变化而发生漂移，当压电陶瓷-介电气敏聚合物复合材料与待测气体相互作用(化学作用或生物作用，或者是物理吸附)，使得复合材料的膜层介电常数和导电率发生变化时，同时造成施加到压电陶瓷颗粒的电场和应力的变化，即气体吸附引起复合薄膜压电性能的改变，进而演化为声表面波频率的变化，因此气体浓度不同，膜层介电常数和导电率变化程度亦不同，即引起声表面波频率的变化也不同，通过测量声表面波频率的变化就可以准确的反应气体浓度的变化。因此，相对于传统的声表面气体传感器，气体吸附只是引起了气敏薄膜的质量变化，本发明直接将气体吸附调制到压电换能过程中，使得信号的产生与传播都受到气体吸附的影响，从而使传感器具有更高的灵敏度。
可选地，所述复合材料的厚度为10-500nm。
可选地，所述复合材料中压电陶瓷颗粒的体积分数为5％-60％。
可选地，所述介电气敏聚合物2为聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺、聚酰亚胺以及壳聚糖其中一种或两种及以上不同材料所组成的复合膜。
可选地，所述压电陶瓷颗粒3所使用的的压电陶瓷材料为钛酸钡(BaTiO3)压电陶瓷、锆钛酸铅系压电陶瓷(PZT)、铌酸盐系压电陶瓷、铌酸钾钠(KNN)或铌镁酸铅压电陶瓷(PMN)。
可选地，所述压电陶瓷颗粒3的直径为10-200nm。
可选地，所述柔性衬底为聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
可选地，所述叉指换能器4的厚度为1-50μm，一对所述叉指换能器4的间距为1-10mm。
如图2所示，本发明第二实施例提供的一种柔性声表面波气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用化学试剂清洗柔性衬底1并干燥；
步骤2：用电子天平分别称取5-160mg制备完成的压电陶瓷颗粒和0.3-2.8g介电气敏聚合物，用量筒量取5-25mL DMF溶剂；然后，将压电陶瓷颗粒分散在DMF溶剂中，接着超声处理30-120分钟以使压电陶瓷颗粒均匀分散在DMF溶剂中；最后，再加入介电气敏聚合物，在25-90℃水浴条件下磁力搅拌0.5-6小时，获得稳定均匀的包括压电陶瓷材料与气敏材料的复合材料溶液；
步骤3：采用流延法，将所述复合材料溶液流延在所述柔性衬底1上，形成具有气敏结构的复合材料，所述复合材料包括介电气敏聚合物2和压电陶瓷颗粒3，多个压电陶瓷颗粒3设置在所述介电气敏聚合物2中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
步骤4：对所述复合材料进行极化处理；
步骤5：采用溅射工艺在所述复合材料上沉积叉指换能器4。
上述实施例中，还可以采用静电纺丝、旋涂、喷涂、滴涂、sol-gel、自组装或化学气相沉积法，在所述柔性衬底1上形成所述复合材料；
在所述复合材料上沉积叉指换能器4的方法还可以采用蒸镀或丝网印刷工艺。
可选地，所述极化处理中，极化电场的场强为0.1kv/mm～100kv/mm，极化温度为20℃～200℃，极化时间为60min～600min。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，包括由下至上依次层叠设置的柔性衬底(1)、复合材料和叉指换能器(4)；
所述复合材料包括介电气敏聚合物(2)和压电陶瓷颗粒(3)，多个压电陶瓷颗粒(3)设置在所述介电气敏聚合物(2)中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
一对叉指换能器(4)对称设置在所述复合材料上。
2.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述复合材料的厚度为10-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述复合材料中压电陶瓷颗粒的体积分数为5％-60％。
4.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述介电气敏聚合物(2)为聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯胺、聚酰亚胺以及壳聚糖其中一种或两种及以上不同材料所组成的复合膜。
5.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述压电陶瓷颗粒(3)所使用的的压电陶瓷材料为钛酸钡(BaTiO3)压电陶瓷、锆钛酸铅系压电陶瓷(PZT)、铌酸盐系压电陶瓷、铌酸钾钠(KNN)或铌镁酸铅压电陶瓷(PMN)。
6.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述柔性衬底为聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)或聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
7.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器，其特征在于，所述叉指换能器(4)的厚度为1-50μm，一对所述叉指换能器(4)的间距为1-10mm。
8.一种柔性声表面波气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：清洗柔性衬底(1)并干燥；
步骤2：采用静电纺丝、流延、旋涂、喷涂、滴涂、sol-gel、自组装或化学气相沉积法，在所述柔性衬底(1)上形成复合材料，所述复合材料包括介电气敏聚合物(2)和压电陶瓷颗粒(3)，多个压电陶瓷颗粒(3)设置在所述介电气敏聚合物(2)中，通过所述复合材料的构筑，使得气体探测与压电换能同地进行，实现了气体探测与压电换能的结构耦合；
步骤3：对所述复合材料进行极化处理；
步骤4：采用溅射、蒸镀或丝网印刷工艺在所述复合材料上沉积叉指换能器(4)。
9.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备方法包括以下步骤：
将5-160mg压电陶瓷颗粒(3)分散在5-25mL DMF溶剂中，并进行超声处理30-120分钟，之后加入介电气敏聚合物(2)，在25-90℃水浴条件下磁力搅拌0.5-6小时，获得复合材料溶液；
将所述复合材料溶液流延在所述柔性衬底(1)上，形成所述复合材料。
10.根据权利要求1所述的一种柔性声表面波气体传感器的制备方法，其特征在于，所述极化处理中，极化电场的场强为0.1kv/mm～100kv/mm，极化温度为20℃～200℃，极化时间为60min～600min。
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