CN111781091A - 测试物质遇水放出气体速率的装置及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测试物质遇水放出气体速率的装置及用途，主要解决现有技术中测试结果不准确的问题。本发明通过采用一种测试物质遇水放出气体速率的装置，主要包括恒温箱、试验瓶、样品池、精密蠕动泵、流量计、压力探测器、水浴箱，样品池放置于试验瓶的底部，试验瓶底部设有入水口，试验瓶口设有瓶塞，排气管线一端穿过瓶塞伸入试验瓶内部，另一端与流量计入口相连，流量计入口前的排气管线上设有压力探测器，所述试验瓶放置于水浴箱中，水浴箱设有包括加热片、溢流口、低水位开关、水温传感器、制冷器、循环水泵、底部排水管线的附属设备的技术方案较好地解决了上述问题，可用于测试物质遇水放出气体速率中。
Description
技术领域
本发明涉及一种测试物质遇水放出气体速率的装置及用途。
背景技术
部分物质(例如Na、K、Mg)遇到水会发生反应，释放出氢气等易发生燃爆的气体，从而导致火灾爆炸事故的发生。目前，国内目前使用的遇水放气测试方法及测试仪器，虽然实现了试验全程注水、自动记录、自动计算等功能，但都存在一些问题，如中国专利ZL01201816.3公开的《危险品遇水放出易燃气体物质实验仪》、中国专利ZL200810160135.9公开的《一种测试物质遇水放出易燃气体速率的装置》以及中国专利ZL01020104849.0公开的《危险化学品遇水放出易燃气体试验仪》，均为准确测量提出了一些方案，但实际工作中发现，虽然这些专利已经基本实现了化学品遇水放出气体流速的测定功能，但依旧各有缺陷，ZL01201816.3的方案基于天平称重原理的设备无法实现小流量的测定；由于化学反应的瞬时性，ZL200810160135.9的方案采用分液漏斗加水会产生时间差和测量死体积；ZL01020104849.0的方案采用气体质量流量计测量却没有考虑不同气体类别的影响。此外，它们还都存在一个无法解决的问题，无论是在试验开始前还是试验开始后加水加样，由于在这个过程中会产生实验容器内压力的变化，因此无法确定及记录样品与水开始发生反应的时间及放出的气体体积。试验开始后，将水加入实验容器内并与样品发生反应，在此时间段内水不断的进入试验容器导致容器内压力变化；由于测试方法的缺陷，此时仪器记录的放气速率并不是物质与水发生反应放出气体的速率，恰巧物质与水刚开始接触的一段时间，是反应最剧烈的时间段，因此计算出的最大放气速率并不准确。这些缺陷导致了现有设备检测数据存在很大的误差和不确定度，对于不同类别气体更是无法准确测定，尤其无法准确区分II类和III类，以及III类与非危险品。这就导致了应属危险品的化学品按非危险品运输，或部分应属非危险品的化学品按危险品运输，既造成包装、配载等各环节的混乱，存在着不必要的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中测试结果不准确的问题，提供一种新的测试物质遇水放出气体速率的装置，具有测试结果准确的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的测试物质遇水放出气体速率的装置的用途。
为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种测试物质遇水放出气体速率的装置，主要包括恒温箱、试验瓶、样品池、精密蠕动泵、流量计、压力探测器、水浴箱，样品池放置于试验瓶的底部，试验瓶底部设有入水口，试验瓶口设有瓶塞，排气管线一端穿过瓶塞伸入试验瓶内部，另一端与流量计入口相连，流量计入口前的排气管线上设有压力探测器，所述试验瓶放置于水浴箱中，水浴箱设有包括加热片、溢流口、低水位开关、水温传感器、制冷器、循环水泵、底部排水管线的附属设备；所述试验瓶、排气管线、样品池、精密蠕动泵出口管线、流量计、压力探测器、水浴箱及其附属设备均置于恒温箱内。
上述技术方案中，优选地，入水口通过管线与精密蠕动泵出口相连。
上述技术方案中，优选地，样品池为圆柱体，顶部呈凹面，凹陷0.3cm。
上述技术方案中，优选地，流量计出口与排气收集气袋相连。
上述技术方案中，优选地，恒温箱上设有加热器、制冷器、照明。
上述技术方案中，优选地，底部排水管线上设有放水阀。
上述技术方案中，优选地，恒温箱能够保证在测试过程中恒温25℃。
上述技术方案中，优选地，流量计采用恒压式气体流量计，工作中保持与试验瓶内压力一致，能够测量到＜0.01ml/min的极微小流量。
上述技术方案中，优选地，样品池为玻璃材质。
为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种测试物质遇水放出气体速率的装置的用途，用于物质遇水放出气体速率的测试。
本发明主要解决“试验开始后，将水加入实验容器内并与样品发生反应，在此时间段内水不断的进入试验容器导致容器内压力变化；由于测试方法的缺陷，此时仪器记录的放气速率并不是物质与水发生反应放出气体的速率，恰巧物质与水刚开始接触的一段时间，是反应最剧烈的时间段，因此计算出的最大放气速率并不准确”这一问题。同时采用新型流量计精确记录整个试验过程中所产生的所有气体，并能够自动计算最大放气速率。此外，由于实验标准规定该试验需要在25℃下完成，现有的设备仅对试验容器部分进行控温，气体管路、储水罐等部件通常暴露在室温环境内，与试验容器内温度有差别。试验开始后水进入试验容器，导致试验容器内温度变化，平衡至25℃需要时间，但此时实验已开始，因此造成了数据误差，本装置有效解决了该问题。
由于水和测试物质接触反应的最初时间段是反应最剧烈的阶段，本发明可以有效消除这个阶段内由于加水导致容器内气压等因素变化对放气量、放气速率的影响，极大的提高了试验结果的准确性和精确度。对于从事化学品危害研究的科研单位，从事危险化学品管理和测试的各种机构，交通稽查和安全监察等需要对化学品遇水放气速率进行测试的机构有一定的需求。随着我国对危险化学品管理日趋规范，各种测试手段逐渐完善，本发明在危险化学品从业单位，各种化工企业有相当的应用推广价值。根据文献检索和市场调查的情况，国内尚未有相关的机构按照本发明所叙述的方法开发了同类型测试系统，也没有与本发明类似的商品化遇水放气速率测试系统。本发明装置设计制作完成后，先后进行了代森锰锌、硅铁等物质的进行遇水放气速率测试，测试中装置使用情况稳定，能方便准确的测试试样的遇水放气速率；同时与现有使用压力传感器方法的遇水放气装置数据做了对比，本发明能够有效去除试验开始阶段的干扰因素，使试验数据更加真实准确，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述装置的流程示意图。
图1中，C1—恒温箱加热器；C2—恒温箱制冷器；C3—恒温箱照明；C4—水浴箱加热片；C5—水浴箱溢流口；C6—水浴箱低水位开关；C7--水浴箱水温传感器；C8—水浴箱制冷器；C9—水浴箱循环水泵；C10—压力探测器；C11—流量计；C12—放水阀；C13—精密蠕动泵；C14—排气收集气袋；C15—试验瓶；C16—水浴箱；C17—样品池。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种测试物质遇水放出气体速率的装置，如图1所示，主要包括恒温箱、试验瓶、样品池、精密蠕动泵、流量计、压力探测器、水浴箱，样品池放置于试验瓶的底部，试验瓶底部设有入水口，入水口通过管线与精密蠕动泵出口相连，试验瓶口设有瓶塞，排气管线一端穿过瓶塞伸入试验瓶内部，另一端与流量计入口相连，流量计入口前的排气管线上设有压力探测器，所述试验瓶放置于水浴箱中，水浴箱设有包括加热片、溢流口、低水位开关、水温传感器、制冷器、循环水泵、底部排水管线的附属设备，底部排水管线上设有放水阀；所述试验瓶、排气管线、样品池、精密蠕动泵出口管线、流量计、压力探测器、水浴箱及其附属设备均置于恒温箱内。
本发明的具体实验过程及方法参见联合国《关于危险货物运输的建议书-试验手册》中相关内容进行测试实验，并根据试验数据计算出遇水放气的最大速率，确定样品的遇湿易燃危险性。
具体实施方案为：
主要部件规格：
(1)内径30cm，高15cm的试验瓶(带有黑色瓶塞)；
(2)玻璃材质，直径15cm，高5cm，顶部呈凹面(凹陷0.3cm)的圆柱体作为样品池，放置在试验瓶内；
(3)试验瓶底部要有一个进水口，进水口另一端用塑料硬管与一台精密蠕动泵连接，管路中间设置一个电磁阀；
(4)精密蠕动泵安装在恒温箱外部，通过管线接入试验瓶进水口；
(5)试验瓶瓶塞上连接有气路，通向流量计，用于计量气体流量；
(6)由于标准要求试验期间恒温25℃，因此在设备箱体(恒温箱)内加装了加热器和制冷器，用于控制试验瓶、气体管路、流量计的温度，最大限度减少由温度差异造成的数据误差；
(7)流量计采用恒压式气体流量计，经过测试能够证明，工作中保持与试验瓶内压力一致，能够测量到极微小的流量(＜0.01ml/min)。
试验开始前，将样品放入样品池中的凹面内，使其在表面分布均匀。打开电脑和遇水放气试验仪主机，开启软件，设置水浴温度、记录间隔、试验时间、进水间隔、每次进水量等参数后，开始实验。试验开始后，由蠕动泵以每2s一次，每次2ml的速率向容器内注入蒸馏水，直至注入设定体积的蒸馏水后结束注水。
软件可设置每2s记录一次流量计变化，在这2s内，共计向密封容器内注入了2ml的水，假设此时样品遇水反应生成的气体为Xml(未与水接触前为0)，因此2s后流量计记录的值应为2ml+Xml，在蠕动泵工作的时间段内(软件设置时已计算了注入设定值的水所需要的时间)，系统可以自动扣除流量计所记录的值中的2ml，此时系统记录的流量值即为2s内样品与水反应生成气体的体积。注水完成后，试验瓶与蠕动泵连接管路中间的电磁阀自动关闭，使试验瓶达到完全密封的状态。整个试验过程结束后，用抽水装置将容器内的水抽干排出(本试验对容器的密封性要求十分严格，需要尽量减少试验容器上的连接口，因此尽量不要设置排水口)。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，进行代森锰锌遇水放出气体速率的测试，测试步骤如下：
(1)准备300ml去离子水，装在烧杯中恒温20℃；
(2)将25.0g代森锰锌放入样品池上面的凹槽中；
(3)将试验瓶的瓶口涂抹凡士林然后盖上密闭；
(4)设置精密蠕动泵的注水方式，连续注水200ml，恒定速率10ml/min；
(5)开始试验，通过水浴箱水温传感器判断水浴箱的温度，低于设定值，则用水浴箱加热片进行加温，高于设定值，则用水浴箱制冷器进行降温，最后使水浴箱稳定在设定值；
(6)与此同时，根据恒温箱的实时温度，用恒温箱加热器和恒温箱制冷器对恒温箱进行控温，将其温度稳定在设定值；
(7)温度稳定后，恒温完成后将烧杯取出，放在设备旁边，将精密蠕动泵的进水管插入烧杯中；
(8)正式开始试验，水精密蠕动泵从以恒定速率注入中，此时流量计的速率应为0ml/min(软件自动扣除注水的速率)；
(9)注水过程中，软件自动扣除注水速率，待注水完成后，软件自动关闭精密蠕动泵，此时不再扣除注水速率，在此过程中产生的所有气体流量，均为样品遇水反应生成的气体流量；
(10)试验结束后，排出水和样品。
测试结果如下：代森锰锌遇水反应产生气体速率为0。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，进行硅铁遇水放出气体速率的测试，测试结果如下：
硅铁，最大遇水放气速率：0.1359L/kg.h。
【比较例】
目前的试验方法，试验前先在锥形瓶内加入样品，试验开始后，从锥形瓶上面的玻璃容器内利用水的重力将水快速注入锥形瓶内，使样品与水混合，再测试。样品与水混合最开始阶段是反应最剧烈产气量最大的阶段，但是这个阶段由于水快速进入锥形瓶，导致瓶内气体流速猛增，测得的数据为水干扰瓶内气体产生的流量与样品遇水反应产生的流量之和，并且无法区分。因此，这种方法测得的试验数据是不准确的。
现在的方法，试验开始后，注水速率是一定的，并且注水是从容器底部缓慢进入，不存在对空气产生流动，设定为Xml/min，注入200ml，每5秒注水一次，那么每次注水的量就能计算出来，为Y，Y就是因为注水而排出的空气的量，在这个5秒的时间段内，设备测得的产气量为M，则样品与水反应产生的气体量为Y-M＝Z，再通过数据处理，将Z换算成气体流速。
试剂测试数据(硅铁，25.0g，200ml水，20.0℃)：现有方法，最大遇水放气速率，0.2096L/kg.h，为第50～3649秒这个区间内，第1～49秒这个区间内最大放气速率为1.5921L/kg.h，根本不是实际产气速率，有很大的干扰，这部分数据一般都去除不用；采用本方法，最大遇水放气速率，0.1359L/kg.h，为第1～3600秒这个区间内，为实际产气速率，也可以得出：反应速率最高的时间段是最开始阶段。
此外，现有设备基本就是对反应锥形瓶进行控温，标准要求20度，但是气体从锥形瓶通过管路进入流量计，流量计经过测试，再排出，这一段，并没有进行控温，气体有热胀冷缩的效应，一般这一段设备内温度都在30度以上，气体体积会膨胀，流量计的数值也比真实值要大，本发明对整个设备进行控温，设备内部全部恒温，保持恒温后才开始试验，消除了这部分的误差。
Claims (10)
1.一种测试物质遇水放出气体速率的装置，主要包括恒温箱、试验瓶、样品池、精密蠕动泵、流量计、压力探测器、水浴箱，样品池放置于试验瓶的底部，试验瓶底部设有入水口，试验瓶口设有瓶塞，排气管线一端穿过瓶塞伸入试验瓶内部，另一端与流量计入口相连，流量计入口前的排气管线上设有压力探测器，所述试验瓶放置于水浴箱中，水浴箱设有包括加热片、溢流口、低水位开关、水温传感器、制冷器、循环水泵、底部排水管线的附属设备；所述试验瓶、排气管线、样品池、精密蠕动泵出口管线、流量计、压力探测器、水浴箱及其附属设备均置于恒温箱内。
2.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于入水口通过管线与精密蠕动泵出口相连。
3.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于样品池为圆柱体，顶部呈凹面，凹陷深度0.3cm。
4.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于流量计出口与排气收集气袋相连。
5.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于恒温箱上设有加热器、制冷器、照明。
6.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于底部排水管线上设有放水阀。
7.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于恒温箱能够保证在测试过程中恒温25℃。
8.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于流量计采用恒压式气体流量计，工作中保持与试验瓶内压力一致，能够测量到＜0.01ml/min的极微小流量。
9.根据权利要求1所述测试物质遇水放出气体速率的装置，其特征在于样品池为玻璃材质。
10.一种权利要求1-9所述测试物质遇水放出气体速率的装置的用途，用于物质遇水放出气体速率的测试。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201016 |