CN111778114B - 一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法 - Google Patents

一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于日用化学技术领域，具体涉及一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法。本发明的超浓缩型液体洗涤剂由脂肪醇醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、C21二元酸钾、丙二醇、柠檬酸三钠、香精、色素、粘度调节剂和水制备而成，在不同温度下按配比加入各原料，进行充分搅拌，搅拌过程中，调节样品pH值和粘度，静置消泡，取样测试pH值、粘度、气味和外观，合格后转移至样品瓶中。本发明的超浓缩型液体洗涤剂添加了阴离子表面活性剂C21二元酸钾，克服了目前活性物含量大的高浓度超浓缩型液体洗涤剂流动性不好的缺点，制得的洗涤剂温和无刺激、生物降解性好、去污性能优异、安全无毒、原料来源丰富、成本低、制备工艺简单、不污染环境。

Description

一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法
技术领域
本发明属于日用化学技术领域，具体涉及一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法。
背景技术
随着全球低碳、绿色环保时代的到来，国内的洗涤产品和市场正逐步与国际接轨，浓缩化是当今洗涤剂研究和市场开发的重要趋势。新型的浓缩织物洗涤剂、浓缩织物柔软剂、浓缩家居清洗剂纷纷出现在人们的日常生活中，并以其优异的性能被消费者所接受。相对于发达国家的高占有率而言，国内液体洗涤剂明显偏少，而且浓缩化液体洗涤剂产品还处于起步阶段，现有活性物含量大的高浓度超浓缩型液体洗涤剂流动性不好、易分层、去污效果差等缺点，无法满足消费者对洗涤剂产品的功能化和浓缩化的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种超浓缩型液体洗涤剂及其制备方法。本发明的洗涤剂中添加的C21二元酸钾是以混合脂肪酸为原料合成的，C21二元酸钾作为一种来源天然的阴离子表面活性剂，能够提升去污性能，制得的洗涤剂温和无刺激，生物降解性好，使用效果好，安全无毒，原料来源丰富，成本低，制备工艺简单，不污染环境，整个产品的活性物含量达到45％以上，去污效果好，能够克服现有活性物含量大的高浓度超浓缩型液体洗涤剂流动性不好的不足。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包括以下组分：
Figure BDA0002600769870000011
所述洗涤剂中各个组分的质量分数总和为100％。
所述超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至85～90℃，以每秒1-2滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温10～15分钟后，搅拌降温；
(2)降温至60～65℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至40～45℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，调节样品粘度至900～1000Pa·s，并调节样品pH值至8.5～9；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异常气味，外观为无明显悬浮物、沉淀或机械杂质的均匀液体，认定合格，转移至样品瓶中。
进一步地，步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
进一步地，步骤(5)中认定合格的洗涤剂在25℃时pH值小于9。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备的超浓缩型液体洗涤剂中添加的C21二元酸钾是以混合脂肪酸为原料合成的，C21二元酸钾作为一种来源天然的阴离子表面活性剂，其生物降解性好、水溶性好、增溶性好、抗电解质能力强，同时具有优异的去污性能，加入到新型超浓缩型液体洗涤剂配方中，使得产品具有稳定性好、生物降解性好、水溶性好、增溶性好、抗电解质能力强、去污性能优异、温和无刺激等优点，能够克服现有活性物含量大的高浓度超浓缩型液体洗涤剂流动性不好的不足。
(2)本发明制备的超浓缩型液体洗涤剂配方不出现分层现象，为无明显悬浮物、沉淀或机械杂质的均匀液体，洗涤剂配方无异常气味，加入香精符合规定的香型，配方耐热耐寒。
(3)本发明的制备方法在不同温度下加入各相物质，升温加入A相，可以使A相更好地溶解，逐渐降温加入B、C、D相，保证充分溶解的同时，可以防止香精、色素等分解。
具体实施方式
实施例1
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠16％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚16％、C21二元酸钾30％；C相：丙二醇11％、柠檬酸三钠1.2％；D相：香精0.3％、亮蓝色素0.6％、粘度调节剂氯化钠3％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至85℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温10分钟，搅拌降温；
(2)降温至65℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至40℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至950Pa·s，10％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.5，可根据实际情况补加一定量的去离子水以避免产生过多起泡，并静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异味，无明显悬浮物，认定合格，转移至样品瓶中。
步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
实施例2
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠15％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚15％、C21二元酸钾29％；C相：丙二醇10％、柠檬酸三钠1.1％；D相：香精0.25％、柠檬色素0.45％、粘度调节剂氯化钠2.5％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至90℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温15分钟，搅拌降温；
(2)降温至63℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至45℃左右，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至930Pa·s，8％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.8，可根据实际情况补加一定量的去离子水以避免产生过多起泡，并静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异味，且无明显沉淀或机械杂质，认定合格，转移至样品瓶中。
步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
实施例3
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠16％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚15％、C21二元酸钾30％；C相：丙二醇11％、柠檬酸三钠1％；D相：香精0.2％、亮蓝色素0.5％、粘度调节剂氯化钠2％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至87℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温13分钟，搅拌降温；
(2)降温至62℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至42℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至1000Pa·s，15％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至9，可根据实际情况补加一定量的去离子水以避免产生过多起泡，并静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异常气味，且无明显悬浮物、沉淀或机械杂质，认定合格，转移至样品瓶中，相关性能检测结果见表1。
表1实施例3所得产品的性能测试结果
Figure BDA0002600769870000031
步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
实施例4
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠16％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚16％、C21二元酸钾28％；C相：丙二醇9％、柠檬酸三钠1％；D相：香精0.2％、亮蓝色素0.5％、粘度调节剂氯化钠3％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至88℃，以每秒2滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温10分钟，搅拌降温；
(2)降温至61℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至45℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至970Pa·s，10％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.7，可根据实际情况补加一定量的去离子水以避免产生过多起泡，静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异常气味，且无明显悬浮物或机械杂质，认定合格，转移至样品瓶中。
步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
实施例5
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠15％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚15％、C21二元酸钾32％；C相：丙二醇9％、柠檬酸三钠0.8％；D相：香精0.2％、亮蓝色素0.4％、粘度调节剂氯化钠2％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至85℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温15分钟，搅拌降温；
(2)降温至60℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至45℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至960Pa·s，11％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.6，可根据实际情况补加一定量的去离子水以避免产生过多起泡，静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异常气味，且无明显沉淀、机械杂质，认定合格，转移至样品瓶中。
步骤(4)中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1％的溶液，用pH计测量并直接读数。
实施例6
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠15％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚15％、C21二元酸钾32％；C相：丙二醇10％、柠檬酸三钠1.1％；D相：香精0.1％、亮蓝色素0.4％、粘度调节剂氯化钠2.5％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至90℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温20分钟，搅拌降温；
(2)降温至65℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至43℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至910Pa·s，5％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.7，静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH在8.5～9的范围内，粘度在900～1000Pa·s的范围内，无异常气味，且无明显悬浮物、沉淀或机械杂质，认定合格，转移至样品瓶中；
起泡性能的比较：配制浓度为2.5g/L的实施例6的产品溶液及标准洗衣液(参照国标GB/T 13174-2008的标准洗衣液配方配制)溶液。在40±1℃温度条件下，用罗氏泡沫仪测定泡沫性能，分别记录0min和5min时的泡沫高度，重复3次，求取平均值，并与标准洗衣液作对比，结果见表2。
表2实施例6所得产品与标准洗衣液的泡沫性能对比结果
Figure BDA0002600769870000051
从表2可以看出，实施例6制得的洗涤剂产品的泡沫高度不论是在0min还是5min均高于标准洗衣液，这说明实施例6制得的洗涤剂产品的起泡性能较好。
去污性能的比较：配制250mg/L的硬水，用此硬水配制浓度为2.0g/L的实施例6的产品溶液及标准洗衣液(参照国标GB/T 13174-2008的标准洗衣液配方配制)溶液。实验温度为30±1℃，搅拌速度120r/min，洗涤时间20min，选用碳黑、蛋白和皮脂三种不同类型的污布，测试产品对三种类型污布的去污力，并与标准洗衣液进行对比，计算去污比值，结果如表3。
表3实施例6所得产品的去污性能结果
Figure BDA0002600769870000052
对比例1
一种超浓缩型液体洗涤剂，按质量分数计，包含以下组分：A相：脂肪醇醚硫酸钠16％；B相：脂肪醇聚氧乙烯醚16％；C相：丙二醇11％、柠檬酸三钠1.2％；D相：香精0.3％、亮蓝色素0.6％、粘度调节剂氯化钠3％；E相：水余量。
一种超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)升温至85℃，以每秒1滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解均匀，保温10分钟，搅拌降温；
(2)降温至65℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
(3)降温至40℃，依次加入C相，搅拌均匀；
(4)恢复到室温后，依次加入D相，用氯化钠调节样品粘度至1100Pa·s，10％氢氧化钠水溶液调节样品pH值至8.5，静置消泡；
(5)取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5～9的范围内，无异味，无明显悬浮物，但粘度较大，无法降低至900～1000Pa·s。
实施例1与对比例1的区别仅在于C21二元酸钾的添加与否，通过二者的比较可以看出C21二元酸钾的添加能够降低洗涤剂的粘度，即能够改善洗涤剂的流动性。
以上仅就本发明较佳的实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种超浓缩型液体洗涤剂，其特征在于，按质量分数计，包括以下组分：
A相：脂肪醇醚硫酸钠 14%~16%；
B相：脂肪醇聚氧乙烯醚 14%~16%，
C21二元酸钾 28%~32%；
C相：丙二醇 8%~11%，
柠檬酸三钠 0.6%~1.2%；
D相：香精 0.1%~0.3%，
色素 0.4%~0.6%，
粘度调节剂 2%~3%；
E相：水余量；
所述洗涤剂的pH值在8.5~9的范围内，室温时 粘度在900~1000Pa·s的范围内。
2.权利要求1所述的超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）升温至85~90℃，以每秒1-2滴的速度将A相物料加入到E相水中，充分搅拌至完全溶解，保温10~15分钟后，搅拌降温；
（2）降温至60~65℃，依次加入B相物料，充分搅拌直至溶液澄清透明；
（3）降温至40~45℃，依次加入C相，搅拌均匀；
（4）恢复到室温后，依次加入D相，调节样品粘度至900~1000Pa·s，并调节样品 pH值至8.5~9；
（5）取样测试pH值，粘度，气味，外观：pH值在8.5~9的范围内，粘度在900~1000Pa·s的范围内，无异常气味，外观为无明显悬浮物、沉淀或机械杂质的均匀液体，认定合格，转移至样品瓶中。
3.根据权利要求2所述的超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，其特征在于，
步骤（4）中样品pH值的测定方法如下：取少量样品稀释得到1%的溶液，用pH计测量并直接读数。
4.根据权利要求2所述的超浓缩型液体洗涤剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中认定合格的洗涤剂在25℃时pH值小于9。
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