CN111777829A - 一种用于电缆料的绝缘pvc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电缆料的绝缘PVC材料及其制备方法，由以下质量比例的原料制成：PVC树脂120‑140kg、改性增塑剂60‑70kg、纳米颗粒填充物1‑1.5kg、阻燃剂12‑14kg、填料18‑22kg、抗氧化剂10‑12kg、稳定剂2‑4kg。本发明得到的绝缘PVC材料可用于电缆料，尤其适用于直流电缆输电用的电缆材料，具有优异的绝缘抗击穿性能，有效保障了PVC电缆材料用于城市电网建设的应用，同时其制备方法简单，可根据需要实现规模化、流水线生产，具有较好的使用价值。

Description

一种用于电缆料的绝缘PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于PVC材料技术领域，尤其涉及一种用于电缆料的绝缘PVC材料及其制备方法。
背景技术
电线电缆产品给人类的生活、工作带来了巨大的方便和改善，其中PVC电缆因价格低廉、性能优异，在电线电缆绝缘保护材料中长期占有重要地位。其中电缆在生产过程中，通常会在导电芯的外层包覆一层绝缘层，该绝缘层起到保护内部导电芯和绝缘的作用。但塑料电缆在直流输电时，导体会向绝缘层注入电子和空穴，而绝缘层由于是不均匀介质，极易发生电子或空穴积聚，形成空间电荷包，引发电场畸变，严重时发生电击穿，造成输电事故。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种用于电缆料的绝缘PVC材料及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量比例的原料制成：PVC树脂120-140kg、改性增塑剂60-70kg、纳米颗粒填充物1-1.5kg、阻燃剂12-14kg、填料18-22kg、抗氧化剂10-12kg、稳定剂2-4kg。
优选的，所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量比例的原料制成：PVC树脂130kg、改性增塑剂65kg、纳米颗粒填充物1.2kg、阻燃剂13kg、填料20kg、抗氧化剂11kg、稳定剂3kg。
进一步的，所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比（480-520）：（45-55）：（36-44）：（42-46）混合后于氮气下50℃反应10-14小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至3.5-4.5，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比（38-42）：（480-520）：（38-42）：0.001混合后于55-65℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
进一步的，所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，即得到纳米颗粒填充物。
更进一步的，所述煅烧时以3-5℃/min的升温速率，升温至200℃，保温30-60分钟。
优选的，所述填料包括膨润土、蒙脱土、硅藻土、碳酸钙中的任意一种。
优选的，所述稳定剂包括二月桂酸二丁基锡、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、甲基硫醇锡、丁基硫醇锡中的任意一种。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）于130-150℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与改性增塑剂、阻燃剂、填料、抗氧化剂、稳定剂混合，搅匀后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于145-155℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得本发明PVC材料。
进一步的，所述步骤2中搅拌时以600-800转/分钟的速率搅拌30-40分钟。
本发明的优点是：
本发明PVC材料通过向其中引入纳米颗粒填充物，其在材料内部能够自发形成捕获注入电荷的陷阱，形成独立电场，提高电荷注入的势垒，进而形成阻塞通道，抑制电荷的积聚，提高击穿强度和体积电阻率，抑制电树枝生长，改善PVC绝缘材料的电气性能。与此同时为了避免PVC长期使用后其内部聚合物分子链长期在高压下发生分子链的结构破坏，造成部分出现电荷积聚的问题，再向其中加入改性后的增塑剂，其中在增塑剂中将巯基引入氯化石蜡分子链上，之后通过羧基与环氧脂肪酸甲酯之间的开环反应将环氧脂肪酸甲酯接枝到氯化石蜡上，由此得到的改性增塑剂不仅可以增加氯化石蜡的分子极性，从而与PVC形成较好的相容性，令PVC材料保持柔软坚韧的性能，进一步改善空间电荷积聚问题。
本发明得到的绝缘PVC材料可用于电缆料，尤其适用于直流电缆输电用的电缆材料，具有优异的绝缘抗击穿性能，有效保障了PVC电缆材料用于城市电网建设的应用，同时其制备方法简单，可根据需要实现规模化、流水线生产，具有较好的使用价值。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂120kg、改性增塑剂60kg、纳米颗粒填充物1kg、阻燃剂12kg、蒙脱土18kg、抗氧化剂10kg、甲基硫醇锡2kg。
所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比480：45：36：42混合后于氮气下50℃反应10小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至3.5，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比38：480：38：0.001混合后于55℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，以3℃/min的升温速率，升温至200℃，保温30分钟，即得到纳米颗粒填充物。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）于130℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与改性增塑剂、阻燃剂、蒙脱土、抗氧化剂、甲基硫醇锡混合，以600转/分钟的速率搅拌40分钟，之后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于145℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得PVC材料。
实施例2
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂140kg、改性增塑剂70kg、纳米颗粒填充物1.5kg、阻燃剂14kg、膨润土22kg、抗氧化剂12kg、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡4kg。
所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比520：55：44：46混合后于氮气下50℃反应14小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至4.5，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比42：520：42：0.001混合后于65℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，以5℃/min的升温速率，升温至200℃，保温60分钟，即得到纳米颗粒填充物。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）于150℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与改性增塑剂、阻燃剂、膨润土、抗氧化剂、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡混合，以800转/分钟的速率搅拌30分钟，之后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于155℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得PVC材料。
实施例3
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂130kg、改性增塑剂65kg、纳米颗粒填充物1.2kg、阻燃剂13kg、碳酸钙20kg、抗氧化剂11kg、二月桂酸二丁基锡3kg。
所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比500：50：40：44混合后于氮气下50℃反应12小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至4.0，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比40：500：40：0.001混合后于60℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，以4℃/min的升温速率，升温至200℃，保温45分钟，即得到纳米颗粒填充物。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）于140℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与改性增塑剂、阻燃剂、碳酸钙、抗氧化剂、二月桂酸二丁基锡混合，以700转/分钟的速率搅拌35分钟，之后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于150℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得PVC材料。
对比例1
较实施例3不同，在原料中去除纳米颗粒填充物成分，具体如下：
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂130kg、改性增塑剂65kg、阻燃剂13kg、碳酸钙20kg、抗氧化剂11kg、二月桂酸二丁基锡3kg。
所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比500：50：40：44混合后于氮气下50℃反应12小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至4.0，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比40：500：40：0.001混合后于60℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PVC树脂与改性增塑剂、阻燃剂、碳酸钙、抗氧化剂、二月桂酸二丁基锡混合，以700转/分钟的速率搅拌35分钟，之后脱气15分钟，得到混合料1；
（2）将混合料1于150℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得PVC材料。
对比例2
较实施例3不同，以氯化石蜡代替改性增塑剂，具体如下：
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂130kg、氯化石蜡65kg、纳米颗粒填充物1.2kg、阻燃剂13kg、碳酸钙20kg、抗氧化剂11kg、二月桂酸二丁基锡3kg。
所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，以4℃/min的升温速率，升温至200℃，保温45分钟，即得到纳米颗粒填充物。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）于140℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与氯化石蜡、阻燃剂、碳酸钙、抗氧化剂、二月桂酸二丁基锡混合，以700转/分钟的速率搅拌35分钟，之后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于150℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得PVC材料。
对比例3
较实施例3不同，在原料中去除纳米颗粒填充物成分，并以氯化石蜡代替改性增塑剂，具体如下：
一种用于电缆料的绝缘PVC材料，由以下质量的原料制成：PVC树脂130kg、氯化石蜡65kg、阻燃剂13kg、碳酸钙20kg、抗氧化剂11kg、二月桂酸二丁基锡3kg。
一种如上所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将PVC树脂与氯化石蜡、阻燃剂、碳酸钙、抗氧化剂、二月桂酸二丁基锡混合，以700转/分钟的速率搅拌35分钟，之后脱气15分钟，得到混合料1；
（2）将混合料1于150℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得本发明PVC材料。
对实施例1-3以及对比例1-3所得PVC材料的电学性能进行测试，其空间电荷特性采用电声脉冲法(PEA)测量，直流脉冲幅值为0-1kV，宽度为15ns，空间电荷测试样品厚度为(250±6)μm，在70kV/mm 直流电场下加压。
测试结果：
实施例1-3的PVC材料抑制空间电荷的效果较为显著，在加压120分钟过程中没有出现空间电荷积聚现象。
对比例1的电荷注入的特性发生了明显的变化，在70kV/mm直流电场下，PVC材料中注入了大量的正电荷，阴极出现了正电荷包积聚的现象，随着时间的增加，阳极附近积聚的电荷随时间的增加而增加，说明纳米颗粒填充物能够有效抑制电荷的积聚。
对比例2中则在加压60分钟内没有出现空间电荷积聚现象，但随着加压时间进一步提高，PVC材料内部出现了少量的电荷包，说明在仅有纳米颗粒填充物，但没有加入改性增塑剂的条件下，PVC材料内部聚合物分子链长时间在高压下发生了分子链的结构破坏，造成部分出现电荷积聚的问题。
对比例3中PVC材料发生了明显的同极性注入现象，随着加压时间的增加，同极性电荷积聚越明显，并且可以观察到电荷积聚向材料内部移动，说明其极易发生电子或空穴积聚，引发电场畸变，使用中容易造成输电事故。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，由以下质量比例的原料制成：PVC树脂120-140kg、改性增塑剂60-70kg、纳米颗粒填充物1-1.5kg、阻燃剂12-14kg、填料18-22kg、抗氧化剂10-12kg、稳定剂2-4kg。
2.根据权利要求1所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，由以下质量比例的原料制成：PVC树脂130kg、改性增塑剂65kg、纳米颗粒填充物1.2kg、阻燃剂13kg、填料20kg、抗氧化剂11kg、稳定剂3kg。
3.根据权利要求1所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，所述改性增塑剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将丙酮、氯化石蜡、硫代水杨酸和碳酸钾按质量比（480-520）：（45-55）：（36-44）：（42-46）混合后于氮气下50℃反应10-14小时，完成后用乙醇萃取并真空干燥，所得产物加入到四氢呋喃中，调节pH至3.5-4.5，再次加入乙醇萃取并真空干燥，得到改性氯化石蜡备用；
（2）取上述改性氯化石蜡、氯仿、环氧脂肪酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺按质量比（38-42）：（480-520）：（38-42）：0.001混合后于55-65℃反应4小时，完成天后用乙醇萃取并真空干燥，即得改性增塑剂。
4.根据权利要求1所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，所述纳米颗粒填充物的制备方法如下：取纳米氧化镁颗粒超声分散于无水乙醇中，离心干燥后将其送入高温炉中煅烧，即得到纳米颗粒填充物。
5.根据权利要求4所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，所述煅烧时以3-5℃/min的升温速率，升温至200℃，保温30-60分钟。
6.根据权利要求1所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，所述填料包括膨润土、蒙脱土、硅藻土、碳酸钙中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的用于电缆料的绝缘PVC材料，其特征在于，所述稳定剂包括二月桂酸二丁基锡、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡、甲基硫醇锡、丁基硫醇锡中的任意一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）于130-150℃下将PVC树脂、纳米颗粒填充物共混至分散均匀，得到混合料1；
（2）将混合料1与改性增塑剂、阻燃剂、填料、抗氧化剂、稳定剂混合，搅匀后脱气15分钟，得到混合料2；
（3）将混合料2于145-155℃下完成PVC材料的浸塑与塑化，完成后水冷成型，即得本发明PVC材料。
9.根据权利要求8所述的用于电缆料的绝缘PVC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌时以600-800转/分钟的速率搅拌30-40分钟。
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