CN111777731A - 一种改性高保坍萘系减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到建筑材料技术领域，具体涉及到一种改性高保坍萘系减水剂及其制备方法。一种改性高保坍萘系减水剂，其原料包括酚类化合物、改性剂、萘油、磺化剂、醛类化合物、pH调节剂、水，其中改性剂为C8～C12烷基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂的特定比例复配物。本发明通过改性剂对减水剂原料中的其他成分进行改性处理，并调控各组分在体系中的相对含量，有效提高了减水剂的减水率，用于混凝土中可有效延缓水泥水化的时间，提高了其坍落度，且改善了坍落度的保持时间。

Description

一种改性高保坍萘系减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及到建筑材料技术领域，具体涉及到一种改性高保坍萘系减水剂及其制备方法。
背景技术
萘系减水剂作为第二代减水剂的代表，具有减水率高、水泥适应性好、性能稳定、价格适中等特点，是目前国内生产量最大、使用最广的减水剂之一。但是目前市售的减水剂很难同时满足建筑材料领域对减水剂高减水性能、延缓水泥水化性能、坍落度以及坍落度保持性能等多方面的要求。
萘油是制工业萘或者制精萘过程中馏程为210℃-230℃的煤焦油馏分，其中萘含量为40-95％，另含有少量酚类、吲哚等多种成分复杂的化合物。因其沸点相近、成分复杂较难分离提纯，且会对环境造成二次污染。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种改性高保坍萘系减水剂，所述改性高保坍萘系减水剂的原料包括酚类化合物、改性剂、萘油、磺化剂、醛类化合物、pH调节剂、水。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂为C8～C12烷基硅烷偶联剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂还包括氨基硅烷偶联剂，所述氨基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.3～0.5)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述改性剂还包括巯基硅烷偶联剂，所述巯基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.05～0.15)：1。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酚类化合物与改性剂的质量比为1：(0.05～0.3)。
作为本发明一种优选的技术方案，所述酚类化合物占减水剂总质量的5～10％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述萘油占减水剂总质量的12～20％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述磺化剂与萘油的质量比为(1～1.6)：1。
本发明第二方面提供了上面所述的改性高保坍萘系减水剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热，然后加入改性剂，搅拌；而后加入萘油，升温；而后滴加磺化剂，保温；而后降温，加水，保温；而后滴加醛类化合物，保温；而后降温，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
作为本发明一种优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热至80～100℃，然后加入改性剂，搅拌20～50min；而后加入萘油，升温至140～160℃；而后滴加磺化剂，25～35min内滴毕，保温2～3.5h；而后降温110～125℃，加水，保温0.3～0.6h；而后滴加醛类化合物，1.5～3.5h内滴毕，保温2～4h；而后降温至80℃以下，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
有益效果：本发明提供了一种改性高保坍萘系减水剂，通过特定比例的C8～C12烷基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂作改性剂，对减水剂中其他成分进行改性处理，并各组分在体系中的相对含量，有效提高了减水剂的减水率，用于混凝土中可有效延缓水泥水化的时间，提高了其坍落度，且改善了坍落度的保持性能。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种改性高保坍萘系减水剂，所述改性高保坍萘系减水剂的原料包括酚类化合物、改性剂、萘油、磺化剂、醛类化合物、pH调节剂、水。
改性剂
在一些实施方式中，所述改性剂包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂为C8～C12烷基硅烷偶联剂。
在一种优选的实施方式中，所述改性剂还包括氨基硅烷偶联剂，所述氨基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.3～0.5)：1；优选地，所述氨基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为0.4：1。
在一种更优选的实施方式中，所述改性剂还包括巯基硅烷偶联剂，所述巯基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.05～0.15)：1；优选地，所述巯基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为0.07：1。
在一些实施方式中，所述酚类化合物与改性剂的质量比为1：(0.05～0.3)；优选地，所述酚类化合物与改性剂的质量比为1：0.12。
作为烷基硅烷偶联剂的实例，包括但不限于：十二烷基三乙氧基硅烷(CAS号：18536-91-9)、十二烷基三甲氧基硅烷(CAS号：3069-21-4)、辛基三乙氧基硅烷(CAS号：2943-75-1)。
作为氨基硅烷偶联剂的实例，包括但不限于：γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：13822-56-5)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(CAS号：919-30-2)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(CAS号：3069-29-2)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷(CAS号：1760-24-3)、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS号：31024-56-3)。
作为巯基硅烷偶联剂的实例，包括但不限于：3-巯丙基三乙氧基硅烷(CAS号：14814-09-6)、巯丙基三甲氧基硅烷(CAS号：4420-74-0)。
水泥拌水后其内部会产生絮凝结构，束缚大量游离水，为了保证混合料的流动性，通常需要添加大量的水，本发明中通过添加烷基硅烷偶联剂作改性剂，利用其中长链烷基伸入絮凝结构，与其中的游离水反应，将其变成自由水，提高了混合料的流动性，显著降低了混凝土的用水量。为了防止减水剂在制备过程中出现体系粘稠、搅拌不动的情况，同时又保证其高减水率，本发明中所述硅烷偶联剂为C8～C12烷基硅烷偶联剂。
此外，申请人意外地发现，在改性剂中同时加入少量氨基硅烷偶联剂，可进一步降低混凝土拌水所需用水量，并能有效延缓水泥的水化，提高混凝土的坍落度。推测可能的原因是氨基硅烷偶联剂对原料中酚类化合物、萘油等成分进行改性，使其表面接枝含氨基的有机基团，一方面使水泥粒子之间的絮凝结构无法形成，进而降低了混凝土的用水量，另一方面增强了减水剂分子在水泥颗粒表面的吸附能力，在水泥颗粒表面形成致密的吸附膜层，抑制了Ca(OH)2晶体的形成，有效延缓了水泥水化反应。此外，申请人发现在改性剂中再加入极少量的巯基硅烷偶联剂，使减水剂中有效成分表面接枝巯基基团，可以使混凝土较长时间内保持较好的坍落度。
酚类化合物
酚类化合物是指分子结构中羟基与苯环上的碳原子直接相连的一类化合物，本发明中对所述酚类化合物不作特别的限制，作为酚类化合物的实例，包括但不限于：苯酚(CAS号：108-95-2)、对苯二酚(CAS号：123-31-9)、邻苯二酚(CAS号：120-80-9)、甲苯酚(CAS号：1319-77-3)、萘酚(CAS号：1321-67-1)、2-甲基-1-萘酚(CAS号：7469-77-4)、联-2-萘酚(CAS号：602-09-5)、1-萘酚-2萘酚缩合物(CAS号：611-49-4)。
在一些实施方式中，所述酚类化合物占减水剂总质量的5～10％；优选地，所述酚类化合物占减水剂总质量的8％。
在一些实施方式中，所述萘油占减水剂总质量的12～20％；优选地，所述萘油占减水剂总质量的13％。本发明中所述萘油可以选用市面上的原料。
在一些实施方式中，所述磺化剂与萘油的质量比为(1～1.6)：1；优选地，所述磺化剂与萘油的质量比为1.4：1。本发明中对所述磺化剂不作特别的限定，可以选用浓度为98wt％的浓硫酸。
本发明中对所述pH调节剂不作特别的限定，包括但不限于：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾；优选地，本发明中所述pH调节剂选用浓度为32wt％的氢氧化钠溶液。
本发明中对所述醛类化合物不作特别的限定，包括但不限于：甲醛、乙醛、丙醛；优选地，本发明中所述醛类化合物选用甲醛。
本发明中为了保证减水剂制备过程的可行性，同时保证减水剂的性能，需要调控其原料成分中酚类化合物和萘油在体系中的相对含量。此外，本发明中所用萘油的颜色过深，在减水剂制备的磺化过程中不易观察其颜色变化，因此，需要控制磺化剂的用量以控制其磺化度。
本发明另一方面提供了上述的改性高保坍萘系减水剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热，然后加入改性剂，搅拌；而后加入萘油，升温；而后滴加磺化剂，保温；而后降温，加水，保温；而后滴加醛类化合物，保温；而后降温，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
在一种优选的实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热至80～100℃，然后加入改性剂，搅拌20～50min；而后加入萘油，升温至140～160℃；而后滴加磺化剂，25～35min内滴毕，保温2～3.5h；而后降温110～125℃，加水，保温0.3～0.6h；而后滴加醛类化合物，1.5～3.5h内滴毕，保温2～4h；而后降温至80℃以下，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
在一种更优选的实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加磺化剂，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加醛类化合物，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入pH调节剂中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
其中，在加入醛类化合物、保温反应等过程中，若物料特别粘稠则少量多次的原则加水。本申请中的萘油可以市面上的产品，其萘成分含量可以为45～95％的产品。
本申请中所有实施例中所述萘油(萘含量约为82％)来源于萧县沃德化工科技有限公司工业萘制精萘过程中的210-230℃馏分残渣；所述甲醛含量为35～37wt％。
实施例
实施例1
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4：0.07的十二烷基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例2
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4的十二烷基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例3
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.07的十二烷基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例4
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为十二烷基三乙氧基硅烷。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例5
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4：0.07的甲基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例6
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4：0.07的十八烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例7
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4：0.15的十二烷基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例8
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸200份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为0.4：0.07的γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
实施例9
本实施例提供了一种改性高保坍萘系减水剂，按照重量份，其原料包括联-2-萘酚90份、改性剂11份、萘油150份、98wt％浓硫酸240份、甲醛100份、水25份、32wt％氢氧化钠溶液，其中改性剂为质量比为1：0.4：0.07的十二烷基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的混合物。
本实施例同时提供了所述改性高保坍萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：将联-2-萘酚放入反应装置中加热至100℃，然后加入改性剂，搅拌30min；而后加入萘油，升温至150℃；而后滴加98wt％浓硫酸，30min内滴毕，保温3h；而后降温120℃，加水，保温0.5h；而后滴加甲醛的水溶液，2h内滴毕，保温2h；而后降温至80℃以下，加入32wt％氢氧化钠溶液中和使体系pH在7～9，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
性能评价
按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》中高效减水剂的相关规定，评价掺有本发明实施例中所制得的减水剂的混凝土的减水率，并测定混凝土的出机坍落度以及坍落度随时间的变化，同时观察混凝土开始水化的时间来评价水化速度的快慢，试验采用基准水泥，减水剂的掺量为水泥重量的0.75％(折固)，试验结果见表1。
表1碱水和水化性能测试结果
Figure BDA0002539201350000091
Figure BDA0002539201350000101
表2坍落度性能测试结果
Figure BDA0002539201350000102
根据上表的结果可见，本发明中通过在减水剂中引入改性剂，提高了其减水率，且延缓了水泥的水化，改善了混凝土的坍落度。具体地，对比实施例1、4、5、6、8的结果可见，本发明中通过使用特定的烷基硅烷、氨基硅烷、巯基硅烷复配的改性剂，提高了减水剂的减水率；对比实施例1、3、4的结果可见，改性剂中的巯基硅烷，能有效延缓水泥水化的时间；对比实施例1、2、3、7、9的结果可见，改性剂中的巯基硅烷有效改善了混凝土坍落度的保持时间，且巯基硅烷的用量过多反而会降低其坍落度，此外本发明中磺化剂的用量也同样对混凝土的塌落度有很大的影响。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述改性高保坍萘系减水剂的原料包括酚类化合物、改性剂、萘油、磺化剂、醛类化合物、pH调节剂、水。
2.根据权利要求1所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述改性剂包括烷基硅烷偶联剂，所述烷基硅烷偶联剂为C8～C12烷基硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述改性剂还包括氨基硅烷偶联剂，所述氨基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.3～0.5)：1。
4.根据权利要求3所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述改性剂还包括巯基硅烷偶联剂，所述巯基硅烷偶联剂和所述烷基硅烷偶联剂的质量比为(0.05～0.15)：1。
5.根据权利要求1所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述酚类化合物与改性剂的质量比为1：(0.05～0.3)。
6.根据权利要求1所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述酚类化合物占减水剂总质量的5～10％。
7.根据权利要求1所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述萘油占减水剂总质量的12～20％。
8.根据权利要求7所述的改性高保坍萘系减水剂，其特征在于，所述磺化剂与萘油的质量比为(1～1.6)：1。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的改性高保坍萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热，然后加入改性剂，搅拌；而后加入萘油，升温；而后滴加磺化剂，保温；而后降温，加水，保温；而后滴加醛类化合物，保温；而后降温，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
10.根据权利要求9所述的改性高保坍萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将酚类化合物放入反应装置中加热至80～100℃，然后加入改性剂，搅拌20～50min；而后加入萘油，升温至140～160℃；而后滴加磺化剂，25～35min内滴毕，保温2～3.5h；而后降温至110～125℃，加水，保温0.3～0.6h；而后滴加醛类化合物，1.5～3.5h内滴毕，保温2～4h；而后降温至80℃以下，加入pH调节剂中和处理，即制得所述改性高保坍萘系减水剂。
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