CN111751260A - 陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置及方法，装置包括浸润仓、负压筒、橡胶塞以及拉杆，浸润仓为一端具有开口的容器，浸润仓内填充有填充液，陶瓷基纤维束复合材料试样浸没于填充液中，负压筒的抽气端与浸润仓的开口密封对接，负压筒内密封滑动安装有橡胶塞，橡胶塞与拉杆连接，拉杆能向远离负压筒的抽气端的方向抽动橡胶塞，使橡胶塞滑动，致使负压筒对浸润仓抽负压，使陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中的空气析出，填充液填充在陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中。本发明的方法能利用装置测算出陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率。本发明能实现陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率高效、低成本和无损伤的测量。

Description

陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置及方法

技术领域

本发明属于复合材料物理参数测量领域，具体涉及陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置及方法。

背景技术

编织陶瓷基复合材料是先进航空发动机的优选高温结构材料，其中陶瓷基纤维束复合材料是编织陶瓷基复合材料的主要承力骨架，对编织陶瓷基复合材料的整体力学性能起到了决定性作用。所谓陶瓷基纤维束复合材料是由一束纤维制备而成的陶瓷基复合材料。由于制备工艺的原因，陶瓷基纤维束复合材料的横截面不规则并且内部存在较多的孔隙。孔隙会影响材料的力学性能并且其影响程度与孔隙率有关。此外，孔隙存在时陶瓷基纤维束复合材料单位截面积上承受的载荷要小于实体部分实际分担的载荷。因此精确测量陶瓷基纤维束复合材料横截面积以及孔隙率是准确表征其力学性能的基础。

由于陶瓷基纤维束复合材料的横截面形状不规则并且孔隙位于材料内部，因此直接测量其横截面积和孔隙率的难度较大。常用的金相法虽然可以测量其横截面积和孔隙率，但是这种方法耗时较长并且一次仅能得到一个截面的测量数据。陶瓷基纤维束复合材料的横截面积和孔隙分布在长度方向上是变化的，因此这种方法所得测量结果具有局限性。更重要的是，该方法会对测试试样造成损伤，无法建立测量结果与试样实际力学性能的关联。专利CN1862744A一种复合材料孔隙率测试设备及方法中公开了一种基于X射线计算机断层技术的孔隙率测量方法，实现了三维空间内孔隙率的测量。但是这种方法的设备投入大，而且数据后处理时间较长，效率不高。除了以上两种光学方法外，现有技术中还有基于超声、背散射、太赫兹以及声发射等技术的孔隙率间接测量方法。例如，专利CN13926313B一种基于超声检测的复合材料孔隙率数值评估方法，专利CN1423712A一种基于背散射信号分析的复合材料孔隙率检测方法，专利CN17219161A一种基于太赫兹光谱技术的玻璃纤维复合材料孔隙率的检测方法以及专利CN18562528A一种基于声发射技术的复合材料孔隙率评估方法。虽然上述间接测量方法可以较好的测得材料不同位置的孔隙率，但是这些方法的同样需要较大的设备投入。除此之外，以上方法均需要通过制备标准孔隙含量试块对测量结果进行标定，并且仅对平整的被试样才能得到准确的结果。然而，陶瓷基纤维束复合材料由于工艺的限制难以制备标准孔隙含量试块并且也难以得到形貌平整的试样。此外，上述间接测量方法仅能进行孔隙率测量并不具备横截面积的测量能力。

因此，有必要提供一种高效、成本低廉、适用性好并且对待测试样无损的测量装置及方法，以实现陶瓷基纤维束复合材料截面积和孔隙率的同时测量。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是针对背景技术提出的问题，提供陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置及使用方法，以实现陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率高效、低成本和无损伤的测量。

为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：

陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其中：包括浸润仓、负压筒、橡胶塞以及拉杆，浸润仓为一端具有开口的容器，浸润仓内填充有填充液，陶瓷基纤维束复合材料试样浸没于填充液中，负压筒的抽气端与浸润仓的开口密封对接，负压筒内密封滑动安装有橡胶塞，橡胶塞与拉杆连接，拉杆能向远离负压筒的抽气端的方向抽动橡胶塞，使橡胶塞滑动，致使负压筒对浸润仓抽负压，使陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中的空气析出，填充液填充在陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中。

为优化上述结构形式，采取的具体措施还包括：

上述的浸润仓一端为盲端，一端为开口端，开口端设置有外螺纹。

上述的浸润仓和负压筒之间通过气门连接，气门由固定盖和导气管组成，固定盖内侧设计有内螺纹，中心开有圆形通孔，固定盖从圆形通孔中穿过并与固定盖通过环氧树脂粘接剂固定，导气管一端插入浸润仓中，另一端与负压筒的抽气端对接，固定盖和浸润仓通过内螺纹和外螺纹螺紧的方式密封固定配合。

上述的负压筒的抽气端形成有中心通透的圆柱形突起，导气管为一端粗一端细的圆管，导气管的细端深入浸润仓中，粗端与圆柱形突起相连。

上述的橡胶塞的外径略大于负压筒的内径，橡胶塞外围具有双层圆环形结构用于防止气体外泄。橡胶塞的中心设计有圆形的盲孔，拉杆的一端插入盲孔中与橡胶塞固定连接。

上述的拉杆为T形杆，拉杆由把手和延长杆组成，其中延长杆一端固定在把手中部，另一端与插入盲孔中与橡胶塞固定连接。

上述的浸润仓是由透明聚丙烯材料制成的圆筒。

上述的填充液为蒸馏水。

测量陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率的方法，包括以下步骤：

步骤1：测量陶瓷基纤维束复合材料试样的长度L_mc，称量陶瓷基纤维束复合材料试样的质量M_mc；

步骤2：将陶瓷基纤维束复合材料试样放入浸润仓后加入填充液并完全覆盖陶瓷基纤维束复合材料试样；

步骤3：将拉杆和橡胶塞组装并塞入负压筒的内腔后，压缩拉杆使负压筒内的气体排出；

步骤4：将负压筒与浸润仓的开口相连；

步骤5：竖直放置上述装置，拉动拉杆使其向外移动，利用该过程产生的负压使陶瓷基纤维束复合材料试样内部孔隙中的气体排出并被填充液替代；

步骤6：重复步骤5直至陶瓷基纤维束复合材料试样没有新的气泡产生；

步骤7：从浸润仓中取出陶瓷基纤维束复合材料试样并擦干表面残留的填充液；

步骤8：使用精密量筒测量陶瓷基纤维束复合材料试样的体积V_mc-p，精密量筒使用的测量液与填充液为同种液体；

步骤9：由步骤8所得陶瓷基纤维束复合材料试样体积V_mc-p和步骤1所测陶瓷基纤维束复合材料试样长度L_mc算出陶瓷基纤维束复合材料试样的平均横截面积，

A_mc-norm＝V_mc-p/L_mc

步骤10：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中所含纤维的总体积，

其中，d_mf表示纤维单丝直径，K表示陶瓷基纤维束复合材料试样中所含单丝数量，L_f表示纤维束长度；

步骤11：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中纤维的总重量，

M_f＝V_fρ_f

其中，ρ_f表示纤维的密度；

步骤12：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中界面层的总体积，

其中，t_pyc表示界面层的厚度；

步骤13：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中界面层的总重量，

M_pyc＝V_pycρ_pyc

其中，ρ_pyc表示界面层的密度，

步骤14：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中基体的总体积，

其中，M_sic表示基体质量，ρ_sic表示基体密度，

步骤15：计算陶瓷基纤维束复合材料试样的孔隙率v_p，

其中，V_p表示孔隙体积，V_sic表示基体体积。

本发明具有以下优点：

1、本发明提供的测量装置和方法不破坏被测对象，测量完成后被测对象还可进行其它试验，便于直接建立孔隙率和横截面积参数与材料性能之间的联系。

2、本发明提供的测量方法不需要复杂昂贵的测量设备，测量成本较低。无需通过标准试样标定试验结果并且对试样外形没有要求，适用范围较广。

3、本发明方法的测量效率较高，数据处理速度快，通过一次测试即可得到孔隙率和横截面积参数在空间内的平均值。

附图说明

图1是本发明的测量装置的总体结构示意图；

图2是本发明浸润仓示意图；

图3是本发明气门示意图；

图4是本发明固定盖示意图；

图5是本发明导气管示意图；

图6是本发明负压筒示意图；

图7是本发明橡胶塞示意图；

图8是本发明拉杆示意图；

图9是本发明拉杆与橡胶塞连接后的示意图。

其中，附图标记为：浸润仓1、盲端11、开口端12、外螺纹13、气门2、固定盖21、内螺纹21a、圆形通孔21b、导气管22、细端22a、粗端22b、负压筒3、圆柱形突起31、内腔32、橡胶塞4、盲孔41、双层圆环形结构42、拉杆5、把手51、延长杆52。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。

本实施例的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置如图1所示，包括：浸润仓1、气门2、负压筒3、橡胶塞4以及拉杆5。浸润仓1与气门2相连，气门2还与负压筒3相连，拉杆5与橡胶塞4相连，拉杆5与橡胶塞4组合后安装在负压筒3内部。

如图2所示，浸润仓1是由透明聚丙烯材料制成的圆筒。一端为盲端11，一端为开口端12，开口端设计有外螺纹13。

如图3所示，气门2由固定盖21和导气管22组成。固定盖21内侧设计有内螺纹21a，中心开有圆形通孔21b(见图4)。导气管22从固定盖21的圆形通孔21b中穿过并与固定盖21通过环氧树脂粘接剂固定。如图5所示，导气管22为一端粗一端细的圆管，细端22a深入浸润仓1中，粗端22b与负压筒3的圆柱形突起31相连。

如图6所示，负压筒3为带头突起的圆柱形桶状结构。负压筒3上的圆柱形突起31中间为通透结构并与导气管22的粗端22b配合。负压筒3的内腔32用于安装橡胶塞4。

如图7所示，橡胶塞4的外径略大于负压筒3的内径。橡胶塞4外围具有双层圆环形结构42用于防止气体外泄。橡胶塞4的中心设计有圆形的盲孔41。

如图8所示，拉杆5由把手51和延长杆52组成。

如图9所示，拉杆5通过延长杆52与橡胶塞4相连。

利用上述装置测量陶瓷基纤维束复合材料的横截面积和孔隙率，包括以下步骤：

步骤1：选取待测的陶瓷基纤维束复合材料试样，使用游标卡尺测量其长度L_mc＝80.25mm，使用分析天平称量其质量M_mc＝0.2060g；

步骤2：将待测的陶瓷基纤维束复合材料试样放入浸润仓1后加入蒸馏水并使蒸馏水完全覆盖试样；

步骤3：将拉杆5和橡胶塞4组装并塞入负压筒3的内腔32后，压缩拉杆5使负压筒3内的气体排出；

步骤4：将负压筒3通过圆柱形突起31与导气管22的粗端22b配合，然后将浸润仓1通过螺纹13与气门2相连；

步骤5：如图1所示竖直放置上述装置，通过把手51拉动拉杆5使其向外移动。利用该过程产生的负压使陶瓷基纤维束复合材料试样内部孔隙中的气体排出并被蒸馏水替代；

步骤6：重复步骤5直至没有新的气泡产生；

步骤7：使用弯头镊子从浸润仓1中取出陶瓷基纤维束复合材料试样并擦干表面残留的蒸馏水；

步骤8：使用精密量筒测量陶瓷基纤维束复合材料试样此时的体积V_mc-p＝0.10ml；

步骤9：由步骤8所得试样体积V_mc-p和步骤1所测试样长度L_mc算出陶瓷基纤维束复合材料的平均横截面积为1.25mm²。具体计算方法如下，

A_mc-norm＝V_mc-p/L_mc

步骤10：本实施例中陶瓷基纤维束复合材料制备时所用纤维牌号为T700-12K碳纤维，其纤维单丝直径d_mf＝7μm，所含纤维单丝数目为12000根(即K＝12000)，纤维束的长度与陶瓷基纤维束复合材料相同，即L_f＝L_mc＝80.25mm。由以上数据计算出陶瓷基纤维束复合材料所含纤维总体积为37.04mm³。具体计算方法如下，

步骤11：T700-12K碳纤维的密度ρ_f＝1.80g·cm^-3，再由陶瓷基纤维束复合材料中纤维的体积V_f可以算得陶瓷基纤维束复合材料中纤维的总重量为0.06667g。具体计算方法如下，

M_f＝V_fρ_f

步骤12：本实施例中陶瓷基纤维束复合材料界面层的厚度t_pyc＝0.551μm。由此可以计算出陶瓷基纤维束复合材料中界面层的总体积为12.58mm³。具体计算方法如下，

步骤13：本实施例中陶瓷基纤维束复合材料界面层的密度ρ_pyc＝1.50g·cm^-3，再由步骤11计算出的陶瓷基纤维束复合材料界面层体积可得其总重量为0.01887g。具体计算方法如下，

M_pyc＝V_pycρ_pyc

步骤14：由质量守恒定律可以计算出陶瓷基纤维束复合材料中基体的总质量，在此基础上由其密度可以算得陶瓷基纤维束复合材料中基体的总体积。本实施例中陶瓷基纤维束复合材料中碳化硅基体的密度为ρ_sic＝3.24g·cm^-3。因此陶瓷基纤维束复合材料中基体的总体积为37.18mm³。具体计算方法如下，

步骤15：由下式计算可得本实施例中陶瓷基纤维束复合材料的孔隙率v_p为12.74％。

其中，V_p表示孔隙体积，V_sic表示基体体积。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：包括浸润仓(1)、负压筒(3)、橡胶塞(4)以及拉杆(5)，浸润仓(1)为一端具有开口的容器，所述的浸润仓(1)内填充有填充液，陶瓷基纤维束复合材料试样浸没于填充液中，负压筒(3)的抽气端与浸润仓(1)的开口密封对接，负压筒(3)内密封滑动安装有橡胶塞(4)，所述的橡胶塞(4)与拉杆(5)连接，所述的拉杆(5)能向远离负压筒(3)的抽气端的方向抽动橡胶塞(4)，使橡胶塞(4)滑动，致使负压筒(3)对浸润仓(1)抽负压，使陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中的空气析出，填充液填充在陶瓷基纤维束复合材料试样孔隙中。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的浸润仓(1)一端为盲端(11)，一端为开口端(12)，所述的开口端(12)设置有外螺纹(13)。

3.根据权利要求2所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的浸润仓(1)和负压筒(3)之间通过气门(2)连接，所述的气门(2)由固定盖(21)和导气管(22)组成，所述的固定盖(21)内侧设计有内螺纹(21a)，中心开有圆形通孔(21b)，固定盖(21)从圆形通孔(21b)中穿过并与固定盖(21)通过环氧树脂粘接剂固定，所述的导气管(22)一端插入浸润仓(1)中，另一端与负压筒(3)的抽气端对接，所述的固定盖(21)和浸润仓(1)通过内螺纹(21a)和外螺纹(13)螺紧的方式密封固定配合。

4.根据权利要求3所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的负压筒(3)的抽气端形成有中心通透的圆柱形突起(31)，所述的导气管(22)为一端粗一端细的圆管，导气管(22)的细端(22a)深入浸润仓(1)中，粗端(22b)与圆柱形突起(31)相连。

5.根据权利要求4所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的橡胶塞(4)的外径略大于负压筒(3)的内径，所述的橡胶塞(4)外围具有双层圆环形结构(42)用于防止气体外泄。所述的橡胶塞(4)的中心设计有圆形的盲孔(41)，所述的拉杆(5)的一端插入盲孔(41)中与橡胶塞(4)固定连接。

6.根据权利要求5所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的拉杆(5)为T形杆，拉杆(5)由把手(51)和延长杆(52)组成，其中延长杆(52)一端固定在把手(51)中部，另一端与插入盲孔(41)中与橡胶塞(4)固定连接。

7.根据权利要求1所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的浸润仓(1)是由透明聚丙烯材料制成的圆筒。

8.根据权利要求1所述的陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率测量装置，其特征是：所述的填充液为蒸馏水。

9.应用如权利要求1-8任一测量装置测量陶瓷基纤维束复合材料横截面积和孔隙率的方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：测量陶瓷基纤维束复合材料试样的长度L_mc，称量陶瓷基纤维束复合材料试样的质量M_mc；

步骤2：将陶瓷基纤维束复合材料试样放入浸润仓(1)后加入填充液并完全覆盖陶瓷基纤维束复合材料试样；

步骤3：将拉杆(5)和橡胶塞(4)组装并塞入负压筒(3)的内腔后，压缩拉杆(5)使负压筒(3)内的气体排出；

步骤4：将负压筒(3)与浸润仓(1)的开口相连；

步骤5：竖直放置上述装置，拉动拉杆(5)使其向外移动，利用该过程产生的负压使陶瓷基纤维束复合材料试样内部孔隙中的气体排出并被填充液替代；

步骤6：重复步骤5直至陶瓷基纤维束复合材料试样没有新的气泡产生；

步骤7：从浸润仓(1)中取出陶瓷基纤维束复合材料试样并擦干表面残留的填充液；

步骤8：使用精密量筒测量陶瓷基纤维束复合材料试样的体积V_mc-p，精密量筒使用的测量液与填充液为同种液体；

步骤9：由步骤8所得陶瓷基纤维束复合材料试样体积V_mc-p和步骤1所测陶瓷基纤维束复合材料试样长度L_mc算出陶瓷基纤维束复合材料试样的平均横截面积，

A_mc-norm＝V_mc-p/L_mc

步骤10：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中所含纤维的总体积，

其中，d_mf表示纤维单丝直径，K表示陶瓷基纤维束复合材料试样中所含单丝数量，L_f表示纤维束长度；

步骤11：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中纤维的总重量，

M_f＝V_fρ_f

其中，ρ_f表示纤维的密度；

步骤12：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中界面层的总体积，

其中，t_pyc表示界面层的厚度；

步骤13：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中界面层的总重量，M_pyc＝V_pycρ_pyc

其中，ρ_pyc表示界面层的密度，

步骤14：计算陶瓷基纤维束复合材料试样中基体的总体积，

其中，M_sic表示基体质量，ρ_sic表示基体密度，

步骤15：计算陶瓷基纤维束复合材料试样的孔隙率v_p，

其中，V_p表示孔隙体积，V_sic表示基体体积。

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