CN111748169B - 防护口罩第一层和第二层改性pp粒料及纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防护口罩第一层和第二层改性PP粒料及纤维的制备方法，涉及防护口罩加工材料技术领域，本发明通过上述技术方案制备的PP改性粒料，不仅能有效抑制细菌和病毒在口罩表面的繁殖，而且能保证口罩对细菌和病毒的截留以及吸附容量，从而延长细菌和病毒在体外的停留时间而将其杀灭，结合口罩第一层所具有抗菌和抗病毒功效的有机基团和光催化的多孔无机纳米粒子吸收太阳光中5％的紫外光催化杀死残留细菌和病毒。同时所制PP改性粒料使口罩单次使用后只需在太阳下晾晒就可杀灭口罩第一层表面残留的细菌和病毒并恢复口罩第二层的荷电性。

Description

防护口罩第一层和第二层改性PP粒料及纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及防护口罩加工材料技术领域，具体涉及一种防护口罩第一层和第二层改性PP粒料及纤维的制备方法。
背景技术
防护口罩是一种以预防某些呼吸道传染性微生物传播、保护身体健康为目的的呼吸防护用品。防护口罩分为日常防护口罩和医用防护口罩两种，日常防护口罩是由过滤材料制成，佩戴者靠自主呼吸克服滤料对气流的阻力，因此称之为自吸过滤式呼吸器；医用防护口罩由口罩面体和拉紧带组成，其中口罩面体分为内、中、外三层，内层为普通卫生纱布或无纺布，中层为超细聚丙烯纤维熔喷材料层，外层为无纺布或超薄聚丙烯熔喷材料层，这种医用防护口罩的疏水透气性强，过滤效果显著，防护等级高。
现有口罩多为一次性使用口罩，针对这一情况，申请人在已有的长期研究基础上深入了对可重复使用口罩加工材料的开发，并成功研发出一种防护口罩第一层和第二层改性PP粒料，通过对现有PP的改性处理来提高口罩的防护性能同时实现口罩的可重复使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种防护口罩第一层和第二层改性PP粒料及纤维的制备方法，通过对现有PP的改性处理来提高口罩的防护性能，同时实现口罩的可重复使用，从而解决防护口罩防护性能易失效以及不可重复使用而产生大量难处理医用垃圾的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
防护口罩第一层改性PP粒料，由聚丙烯改性而成，具体改性方法为：
(1) 将酸酐与引发剂溶于有机溶剂后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，得到酸酐接枝聚丙烯；
(2) 将多元胺和缩合剂溶于有机溶剂后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入上述所制酸酐接枝聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，得到酰胺接枝聚丙烯；
(3) 将有机盐溶于水中，再加入无机多孔材料，超声处理，减压蒸馏除水，研磨，得到载体；
(4) 将环氧基硅烷偶联剂加入乙醇中，并加入纳米光催化剂，超声处理，然后加入上述所制载体，继续超声处理，抽滤，乙醇洗涤，烘干，研磨，得到多孔纳米粒子；
(5) 将上述所制酰胺接枝聚丙烯和上述所制多孔纳米粒子加入高速混合机中，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到防护口罩第一层改性PP粒料。
所述聚丙烯与酸酐的质量比为100 : 5-20，有机盐、无机多孔材料、环氧基硅烷偶联剂与纳米光催化剂的质量比为1-10 : 5-20 : 1-10 : 1-10，酸酐、引发剂、多元胺、缩合剂、环氧基硅烷偶联剂的摩尔比为1-2 :0.01-0.1 : 1 : 1-2 : 1-2。
所述酸酐为马来酸酐、琥珀酸酐、苯甲酸酐中的一种，引发剂为过氧化二异丙苯，多元胺为己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺中的一种，缩合剂为二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑中的一种或几种。
所述有机溶剂选自DMF、甲苯、DMSO中的一种。
所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的各段温度为：160-190℃、170-200℃、170-200℃、180-210℃、180-210℃、170-200℃、170-200℃，螺杆转速为100-250 r/min。
所述有机盐为季铵盐或吡啶盐，无机多孔材料为硅藻土、分子筛、活性炭、多孔氧化铝中的一种，纳米光催化剂为纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
防护口罩第二层改性PP粒料，是由上述防护口罩第一层改性PP粒料经碱处理制成。
所述碱为氢氧化钠溶液，浓度为0.5-5mol/L。
利用上述制备的防护口罩第一层改性PP粒料经湿法纺丝制备纤维。
利用上述制备的防护口罩第二层改性PP粒料经湿法纺丝制备纤维。
本发明还选用了二氨基喹唑啉作为多元胺，二氨基喹唑啉所含氨基不仅能够与羧基和环氧基发生反应以完成上述接枝改性，并且所含喹唑啉具有抗菌和抗病毒的活性，同时由于采用的是化学键连接，因此有效解决了脱落问题。
所述多元胺为二氨基喹唑啉。
本发明通过化学接枝或掺杂引入具有优良抗菌和抗病毒的有机基团以及具有光催化功效的多孔无机纳米粒子制备用于防护口罩的第一层的PP改性粒料，使其在不增加过滤阻力和降低疏水性的前提下进一步增加了吸附病毒的活性位点，进一步将PP接枝改性粒料经碱处理引入荷电官能团而赋予可再生的静电功效，得到可用于防护口罩第二层的改性PP粒料。
本发明的有益效果是：本发明通过上述技术方案制备的PP改性粒料，不仅能有效抑制细菌和病毒在口罩表面的繁殖，而且能保证口罩对细菌和病毒的截留以及吸附容量，从而延长细菌和病毒在体外的停留时间而将其杀灭，结合口罩第一层所具有抗菌和抗病毒功效的有机基团和光催化的多孔无机纳米粒子吸收太阳光中5%的紫外光催化杀死残留细菌和病毒，最终实现有效提升口罩防御功效、解决防护口罩防护性能易失效以及不可重复使用而产生大量难处理医用垃圾的难题。同时，所制PP改性粒料使口罩单次使用后只需在太阳下晾晒就可杀灭口罩第一层表面残留的细菌和病毒并恢复口罩第二层的荷电性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的聚丙烯来自宁波台塑5090T；硅藻土来自巩义市豫润海源净水材料有限公司的白色硅藻土；纳米二氧化钛来自北京德科岛金科技有限公司，平均粒径20nm；纳米氧化锌来自北京德科岛金科技有限公司，平均粒径50nm。
实施例1
防护口罩第一层改性PP粒料的制备：
(1) 将14g马来酸酐与0.5g过氧化二异丙苯溶于500mLDMF后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入100g聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，挤出机从喂料口到机头的各段温度：175℃、183℃、188℃、196℃、208℃、195℃、192℃，螺杆转速为150r/min，水洗，80℃干燥，得到酸酐接枝聚丙烯；
(2) 将12g己二胺、28gEDCI和20g HOBt溶于500mL DMF后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入上述所制酸酐接枝聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，挤出机从喂料口到机头的各段温度：181℃、187℃、192℃、200℃、203℃、198℃、195℃，螺杆转速为150r/min，水洗，80℃干燥，得到酰胺接枝聚丙烯；
(3) 将25g十六烷基三甲基溴化铵溶于800mL水中，再加入100g硅藻土，频率40KHz、功率100W下超声处理5h，减压蒸馏除水，研磨，得到载体；
(4) 将35g硅烷偶联剂KH560加入乙醇中，并加入50g纳米二氧化钛，频率40KHz、功率100W下超声处理3h，然后加入上述所制载体，继续在频率40KHz、功率100W下超声处理5h，抽滤，乙醇洗涤，80℃烘干，研磨，得到多孔纳米粒子；
(5) 将上述所制酰胺接枝聚丙烯和上述所制多孔纳米粒子加入高速混合机中，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出机从喂料口到机头的各段温度：185℃、192℃、198℃、205℃、208℃、197℃、193℃，螺杆转速为150r/min，水洗，80℃干燥，得到防护口罩第一层改性PP粒料。
防护口罩第二层改性PP粒料的制备：向50g上述所制防护口罩第一层改性PP粒料中加入50g 1mol/L氢氧化钠溶液，在频率40KHz、功率100W下超声处理1h，抽滤，水洗，80℃干燥，得到防护口罩第二层改性PP粒料。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处是将纳米二氧化钛替换为等质量的纳米氧化锌，其余同实施例1。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处是将己二胺替换为等摩尔量的二氨基喹唑啉，其余同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处是以载体替换为等量硅藻土（即不对硅藻土进行改性处理），其余同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处是不添加纳米二氧化钛，其余同实施例1。
分别利用上述实施例和对比例所制第一层改性PP粒料和第二层改性PP粒料经湿法纺丝制备纤维，湿法纺丝的具体操作为：将第一层改性PP粒料或者第二层改性PP粒料溶于DMF中配成固含量28%的纺丝原液，纺丝原液经喷丝头挤出（挤出速度1m/min，拉伸倍数5倍）进入凝固浴（凝固浴为含有35wt% DMF的水溶液，温度25℃），再依次进入预热浴（预热浴为含有8wt% DMF的水溶液，温度65℃）、水洗槽（水温55℃）、拉伸浴（拉伸浴为含有2wt%十二烷基苯磺酸钠的水溶液，温度95℃，拉伸倍数1.2倍），经上油后干燥，然后经卷曲机卷取后进行蒸汽热定型，蒸汽压力0.25MPa，定型时间20min，得到第一层改性PP纤维或者第二层改性PP纤维，单丝纤度为1.0dtex。将上述所制第一层改性PP纤维经摆丝辊铺在成网帘上，经热轧（热轧光辊温度220℃，花辊温度230℃）、切边、卷绕，得到试样。
按照上述方法由未经改性的PP制备PP纤维，并经相同的铺网、热轧、切边和卷绕工序，形成空白样。
测试菌种：大肠杆菌（ATCC 8099），金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）；
培养基及试剂：TSB，TSA，NaCl；
准备好灭菌生理盐水100mL，内装玻璃珠；在无菌室内，于火焰旁，用接种环从长菌斜面上挑取供试菌种放入上述灭菌生理盐水中；用手振荡片刻，使细菌充分分散，即制得菌悬液，浓度为107-108个/mL。
分别将试样和空白样剪成5.0cm×5.0cm大小的尺寸，在试样和空白样上滴加上述菌悬液，使活菌数维持在105个，然后将试样和空白样放入无菌平皿中，于36±1℃恒温培养箱内培养24h后进行活菌计数。
计算抗菌率：抗菌率=[(A-B)/A] ×100%；
A是24h后空白样上的平均活菌数，B是24h后试样上的平均活菌数。
表1
Figure SMS_1
由表1可以看出，纳米二氧化钛和纳米氧化锌的添加、季铵盐对硅藻土的有机改性、二氨基喹唑啉的应用都能增强所制改性PP的抗菌性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：由聚丙烯改性而成，具体改性方法为：
(1) 将酸酐与引发剂溶于有机溶剂后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，得到酸酐接枝聚丙烯；
(2) 将多元胺和缩合剂溶于有机溶剂后加入高速混合机中，再向高速混合机中加入上述所制酸酐接枝聚丙烯，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融反应，得到酰胺接枝聚丙烯；
(3) 将有机盐溶于水中，再加入无机多孔材料，超声处理，减压蒸馏除水，研磨，得到载体；
(4) 将环氧基硅烷偶联剂加入乙醇中，并加入纳米光催化剂，超声处理，然后加入上述所制载体，继续超声处理，抽滤，乙醇洗涤，烘干，研磨，得到多孔纳米粒子；
(5) 将上述所制酰胺接枝聚丙烯和上述所制多孔纳米粒子加入高速混合机中，混合均匀后将所得混合物送入双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，得到防护口罩第一层改性PP粒料；
所述有机盐为季铵盐或吡啶盐；
所述酸酐为马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：所述聚丙烯与酸酐的质量比为100 : 5-20，有机盐、无机多孔材料、环氧基硅烷偶联剂与纳米光催化剂的质量比为1-10 : 5-20 : 1-10 : 1-10，酸酐、引发剂、多元胺、缩合剂、环氧基硅烷偶联剂的摩尔比为1-2 : 0.01-0.1 : 1 : 1-2 : 1-2。
3.根据权利要求1所述的防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯，多元胺为己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二胺、异佛尔酮二胺中的一种，缩合剂为二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、1-羟基苯并三唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：所述有机溶剂选自DMF、甲苯、DMSO中的一种。
5.根据权利要求1所述的防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：所述双螺杆挤出机从喂料口到机头的各段温度为：160-190℃、170-200℃、170-200℃、180-210℃、180-210℃、170-200℃、170-200℃，螺杆转速为100-250 r/min。
6.根据权利要求1所述的防护口罩第一层改性PP粒料，其特征在于：所述无机多孔材料为硅藻土、分子筛、活性炭、多孔氧化铝中的一种，纳米光催化剂为纳米二氧化钛或纳米氧化锌。
7.权利要求1-6任一项所述的防护口罩第一层改性PP粒料经碱处理制成的防护口罩第二层改性PP粒料。
8.根据权利要求7所述的防护口罩第二层改性PP粒料，其特征在于：所述碱为氢氧化钠溶液，浓度为0.5-5mol/L。
9.权利要求1-6任一项所述的防护口罩第一层改性PP粒料经湿法纺丝制备的纤维。
10.权利要求7所述的防护口罩第二层改性PP粒料经湿法纺丝制备的纤维。
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