CN111748068B - 一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂 - Google Patents

一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氨酯材料合成技术领域，具体涉及一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂。本发明通过对原料进行有效的筛选，各原料按所述配比复配，所述复合胺催化剂应用于密度为10kg/m3和7kg/m3的超低密度软质聚氨酯泡沫的制备，可得到泡孔均匀，稳定性良好，泡沫较开孔的超低密度软质聚氨酯泡沫，催化效果与PUCAT AN‑201相当，且原料中除2,2,4‑三甲基‑2‑硅代吗啡啉的闪点较低外，其它原料的闪点均大于80℃，从而获得闪点较高的复合胺催化剂，本发明的复合胺催化剂的闪点大于60℃。通过添加所述的多元醇，可显著降低复合胺催化剂的气味，在聚氨酯发泡反应中，还可以起到有效的扩链剂作用，增加泡沫的交联，使泡沫更加稳定。

Description

一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料合成技术领域，具体涉及一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂。
背景技术
超低密度软质聚氨酯泡沫指的是密度≤10kg/m3的聚氨酯泡沫，主要应用在床垫间棉、汽车顶棚间棉、软质包装棉。由于极大的发泡倍率(＞100倍)，生产超低密度软质聚氨酯泡沫需要使用特殊的胺催化剂来提供很快的反应速度以及很好的泡沫稳定效果，目前用于超低密度软质聚氨酯泡沫的胺催化剂有EVONIK的TEGOAMIN SMP和普加化工有限公司的PUCAT AN-201等。此类胺催化剂的不足，一是此类胺催化剂本身的气味很大，如如TEGOAMINSMP和PUCATAN-201具有强烈刺激的胺味，气味刺鼻，对工作环境和工人健康造成很大的影响；二是此类胺催化剂闪点较低，如TEGOAMIN SMP的闭口闪点为49℃，PUCATAN-201的闭口闪点为51℃。市场上用于生产超低密度软质聚氨酯泡沫的胺催化剂的闪点在51℃以下，根据GB6944危险货物分类和品名编号，闭口闪点不高于60.5℃，即属于危险货物中的第三类易燃液体，在使用及运输中具有一定危险性。
发明内容
本发明针对用于超低密度软质聚氨酯泡沫的胺催化剂气味大、闪点低的问题，提供一种气味小、闪点大于60℃的用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000021
所述叔胺化合物A为(CH3)2NCH2CH2CH2NR1R2，其中，R1和R2为-H、-CH2CH(OH)CH3或-CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3。
优选的，所述叔胺化合物A为二甲胺基丙胺二异丙醇。
优选的，所述多元醇为二丙二醇。
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000022
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000023
Figure BDA0002589520170000031
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000032
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000033
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000034
所述叔胺化合物A为等质量的二甲胺基丙胺与二甲胺基丙胺二异丙醇的混合物。
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000035
Figure BDA0002589520170000041
所述叔胺化合物A为等质量的二甲胺基丙胺与(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2的混合物。
优选的，所述的复合胺催化剂，包括以下质量百分比的各组分：
Figure BDA0002589520170000042
所述叔胺化合物A为等质量的(CH3)2NCH2CH2CH2NHCH2CH(OH)CH3与二甲胺基丙胺二异丙醇的混合物。
以上所述的复合胺催化剂的制备方法：按以上所述质量百分比分别称取各组分，在40～50℃下将各组分混合均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过使用所述的叔胺化合物A作为复合胺催化剂的主体，具有平衡催化效果，在聚氨酯发泡反应中，在前期提供较好的催化效果，使体系温度升高，为硅氮杂环化合物起作用提供温度条件。
本发明通过在配方中添加N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，由于其对水和-NCO的反应具有很好的催化活性，而水和-NCO的反应是聚氨酯发泡中主要热量来源，使发泡过程中体系温度迅速升高，从而为硅氮杂环化合物起作用提供温度条件，同时还对泡沫的泡孔开孔有帮助，使泡沫不至于太闭孔，手感较好。
本发明配方以二丙二醇作为稀释剂，其不仅可以与叔胺化合物的N形成氢键结构，显著降低复合胺催化剂的气味，相比市场相应的胺催化剂具有强烈刺激的胺味，本发明的复合胺催化剂仅具有胺味，在聚氨酯发泡反应中，还可以起到有效的扩链剂作用，增加泡沫的交联，使泡沫更加稳定。
本发明通过对原料进行有效的筛选，各原料按所述配比复配，所述复合胺催化剂应用于密度为10kg/m3和7kg/m3的超低密度软质聚氨酯泡沫的制备，可得到泡孔均匀，稳定性良好，泡沫较开孔的超低密度软质聚氨酯泡沫，催化效果与PUCATAN-201相当，且原料中除2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉的闪点较低外，其它原料的闪点均大于80℃，从而获得闪点较高的复合胺催化剂，本发明的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
以下实施例中可能使用到的各组分原料，如下：
硅氮杂环化合物：
2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，DSM，结构式为
Figure BDA0002589520170000051
叔胺化合物A：
二甲胺基丙胺二异丙醇，(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OH)CH3)2，DPA，结构式为
Figure BDA0002589520170000061
二甲胺基丙胺，(CH3)2N(CH2)3NH2；
(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2；
双(3-二甲胺基丙基)胺基异丙醇，ZR50，结构式为
Figure BDA0002589520170000062
叔胺化合物B：
N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，ZF10，结构式为
Figure BDA0002589520170000063
二甲氨基乙基醚，BDMAEE，结构式为：
Figure BDA0002589520170000064
多元醇：
二丙二醇，DPG，结构式为
Figure BDA0002589520170000065
二乙二醇，DEG。
实施例1-15
实施例1-15分别提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂。表1所示，为各实施例的复合胺催化剂的组成(质量百分比，％)，以及各实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果。
各实施例的复合胺催化剂的制备方法：按表1中所示质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。
10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的发泡配方包括组分A和组分B，组分A由以下质量的各物质组成：200g的3000分子量PPG，3.5g的硅油L-580，13.5g的水，0.8g的催化剂(实施例1-15制备的复合胺催化剂及市售产品PUCAT AN-201)；组分B由以下质量的各物质组成：60.6g的二氯甲烷，0.65g的辛酸亚锡，170.1g的TDI80。制备方法：按发泡配方分别称量组分A和组分B中的各物质；将组分A中的各物质置于搅拌器中，用2000rpm电动搅拌分散1min；保持搅拌的同时按顺序依次加入组分B中的二氯甲烷、辛酸亚锡、TDI80，继续搅拌3～4S后，将混合物迅速倒入43×43×30cm的纸盒中；观察发泡，发泡完成后，将泡沫放在常温中继续熟化24h。
表1实施例1-15中复合胺催化剂的组成及应用效果
Figure BDA0002589520170000071
Figure BDA0002589520170000081
Figure BDA0002589520170000091
实施例16
本实施例提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，由以下质量百分比的各物质组成：3％的2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，69％的二甲胺基丙胺，9％的N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，19％的二丙二醇。
复合胺催化剂的制备方法：按上述质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。本实施例制备的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
将本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫，10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法与实施例7中所述方法相同。本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果与PUCAT AN-201产品相当。
实施例17
本实施例提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，由以下质量百分比的各物质组成：2％的2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，65％的叔胺化合物A，11％的N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，22％的二丙二醇；叔胺化合物A为(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2。
复合胺催化剂的制备方法：按上述质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。本实施例制备的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
将本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫，10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法与实施例7中所述方法相同。本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果与PUCAT AN-201产品相当。
实施例18
本实施例提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，由以下质量百分比的各物质组成：4％的2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，70％的叔胺化合物A，10％的N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，15％的二丙二醇；叔胺化合物A为由质量的二甲胺基丙胺与二甲胺基丙胺二异丙醇的组成。
复合胺催化剂的制备方法：按上述质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。本实施例制备的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
将本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫，10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法与实施例7中所述方法相同。本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果与PUCAT AN-201产品相当。
实施例19
本实施例提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，由以下质量百分比的各物质组成：3％的2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，67％的叔胺化合物A，10％的N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，20％的二丙二醇；叔胺化合物A由等质量的二甲胺基丙胺与(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2组成。
复合胺催化剂的制备方法：按上述质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。本实施例制备的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
将本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫，10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法与实施例7中所述方法相同。本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果与PUCAT AN-201产品相当。
实施例20
本实施例提供一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，由以下质量百分比的各物质组成：2.5％的2,2,4-三甲基-2-硅代吗啡啉，67％的叔胺化合物A，10％的N,N,N’-三甲基-N’羟乙基双氨乙基醚，20.5％的二丙二醇，叔胺化合物A由等质量的(CH3)2NCH2CH2CH2NHCH2CH(OH)CH3与二甲胺基丙胺二异丙醇组成。
复合胺催化剂的制备方法：按上述质量百分比分别称取各物质，在40～50℃下将各物质混合均匀，即可得到复合胺催化剂。本实施例制备的复合胺催化剂的闪点大于60℃。
将本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫，10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法与实施例7中所述方法相同。本实施例的复合胺催化剂应用于制备10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的效果与PUCAT AN-201产品相当。
实施例7制备的复合胺催化剂具有胺气味，但是刺激性气味显著降低，无强烈的刺激性气味，其闪点为96℃。将实施例7制备的复合胺催化剂及市售产品PUCATAN-201分别应用于制备7kg/m3的软质聚氨酯泡沫及10kg/m3的软质聚氨酯泡沫。
7kg/m3的软质聚氨酯泡沫的发泡配方包括组分A和组分B，组分A由以下质量的各物质组成：144g的3000分子量PPG，6.3g的硅油L-580，11.5g的水，0.72g的催化剂；组分B由以下质量的各物质组成：96g的二氯甲烷，0.87g的辛酸亚锡，148.5g的TDI80。
10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的发泡配方包括组分A和组分B，组分A由以下质量的各物质组成：200g的3000分子量PPG，3.5g的硅油L-580，13.5g的水，0.8g的催化剂；组分B由以下质量的各物质组成：60.6g的二氯甲烷，0.65g的辛酸亚锡，170.1g的TDI80。
7kg/m3和10kg/m3的软质聚氨酯泡沫的制备方法：按发泡配方分别称量组分A和组分B中的各物质；将组分A中的各物质置于搅拌器中，用2000rpm电动搅拌分散1min；保持搅拌的同时按顺序依次加入组分B中的二氯甲烷、辛酸亚锡、TDI80，继续搅拌3～4S后，将混合物迅速倒入43×43×30cm的纸盒中；观察发泡，记录起发时间、吐泡时间、泡沫高度；发泡完成后，将泡沫放在常温中继续熟化24h；根据相应标准测试泡沫的物性。
测试标准：
起发时间：TDI80加入时开始计时，泡沫开始上升时间。
停高时间：TDI80加入时开始计时，泡沫停止上升时间。
吐泡时间：TDI80加入时开始计时，泡沫表面出现吐泡现象时间。
泡沫高度：泡沫熟化后，测量泡沫的最高高度。
实测密度：根据GB/T6343-1995泡沫塑料和橡胶表观(体积)密度的测定标准测量。
泡沫硬度：将泡沫去皮后切成100×100×50mm试样，将试样放置在平面上，采用LX-F型硬度计测量，在相隔25mm以上的不同部位测量点测量5点。测量结果取平均值，即为泡沫硬度值。
25％IFD、65％IFD：泡沫压陷硬度，根据GB/T10807-2008软质泡沫聚合材料硬度的测定(压陷法)标准测量。
透气性：采用自制的设备测量，该设备由空压机、空气流量计、玻璃U型管、内径为10mm的不锈钢压头组成。熟化完成的泡沫切成400×400×50mm试样。将空压机气缸压力调整为0.7～0.75mPa；调整空气流量计，使U型管水位读数为300mm；试样平放，将压头正放在在试样表面，记录U型管水位读数；在相隔100mm以上的不同部位测量5个点，取平均值，即为泡沫的透气性数据。数值越大，表示泡沫越不透气。
拉伸强度、伸长率：根据GB/T6669-2008软质泡沫聚合材料拉伸强度和断裂声常绿的测定标准测量。
撕裂强度：根据GB/T10808-2006高聚物多孔弹性材料撕裂强度的测定标准测量。
泡沫气味：根据GB/T35773-2017包装材料及制品的气味评价标准测量。
测试结果如表2所示。
表2分别应用实施例7的复合胺催化剂和市售产品PUCATAN-201制备得到的软质聚氨酯泡沫的各项参数
Figure BDA0002589520170000131
Figure BDA0002589520170000141
由表2所示测试结果可见，实施例7制备的复合胺催化剂其催化效果与市售产品PUCATAN-201相当，可替代PUCATAN-201。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (9)

1.一种用于制备超低密度软质聚氨酯泡沫的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000011
所述叔胺化合物A为(CH3)2NCH2CH2CH2NR1R2，其中，R1和R2为-H、-CH2CH(OH)CH3或-CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3。
2.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，所述叔胺化合物A为二甲胺基丙胺二异丙醇。
3.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，所述多元醇为二丙二醇。
4.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000012
5.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000013
Figure FDA0002794583290000021
6.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000022
所述叔胺化合物A为(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2。
7.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000023
所述叔胺化合物A为等质量的二甲胺基丙胺与二甲胺基丙胺二异丙醇的混合物。
8.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000024
Figure FDA0002794583290000031
所述叔胺化合物A为等质量的二甲胺基丙胺与(CH3)2NCH2CH2CH2N(CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3)2的混合物。
9.根据权利要求1所述的复合胺催化剂，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：
Figure FDA0002794583290000032
所述叔胺化合物A为等质量的(CH3)2NCH2CH2CH2NHCH2CH(OH)CH3与二甲胺基丙胺二异丙醇的混合物。
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