CN111747402A - 一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了磁性材料生产技术领域的一种磁性纳米材料石墨烯‑杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，包括以下步骤：步骤一：S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，该种磁性纳米材料石墨烯‑杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，通过石墨烯修饰四氧化三铁颗粒，基于石墨烯的高机械强度、高表面积、导电性、体内稳定性、生物安全性等优异特性，应用于生物体内有更好的生物安全性以及不易被生物降解，有着石墨烯修饰后更强的稳定性、磁性等，也有着四氧化三铁杆状纳米颗粒带来的更强磁性，能够在生物医学、化工业、电磁学等多领域产生更广泛的应用，对于其在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等的应用推动力更大。
Description
技术领域
本发明公开了一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，具体为磁性材料生产技术领域。
背景技术
生物医学是综合医学、生命科学和生物学的理论和方法而发展起来的前沿交叉学科，基本任务是运用生物学及工程技术手段研究和解决生命科学，特别是医学中的有关问题，生物医学中包括很多新材料，其中磁性材料就是其中的一个重要组成部分。
磁性材料在工业和医学中已得到了广泛的研究与应用，如今磁性纳米材料由于更优良的物理、化学性质以及具备超顺磁性、高磁能积、不易退磁等磁特性，使得其在生物医学上的应用有着更突出的优势。目前磁性纳米材料包括有应用广泛的四氧化三铁纳米颗粒，和稀土类磁性纳米颗粒如钕铁硼类、钐钴类、铝镍钴类等。而在磁性纳米材料的制备应用当中，对纳米颗粒进行生物修饰改善性质极为重要，包括有葡聚糖、PEG、脂质体、羧甲基壳聚糖等等。
但是磁性材料修饰后的稳定性和磁性较弱，在面对生物医学、化工业和电磁学等多领域生产中，难以配合更广泛的应用，对于如在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等，推动力有限，限制了使用范围和效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的磁性材料修饰后的稳定性和磁性较弱，在面对生物医学、化工业和电磁学等多领域生产中，难以配合更广泛的应用，对于如在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等，推动力有限，限制了使用范围和效果的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将3g～10g石墨粉与1g～3g硝酸钠与100ml～120ml浓硫酸均匀混合，搅拌2min～5min后加入12g～18g的高氯酸钾；
S2：分次加入5g～10g的高锰酸钾，温度保持为10℃～15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌10h～24h，期间需逐步加入150ml～200ml去离子水，并逐步升温至70℃～98℃，并搅拌10min～20min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以8000rpm～10000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用2％～4％的HCL溶液洗涤，使其PH值≥6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取150mg～250mg分散于40ml～50ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散40min～80min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至70℃～80℃，回流5h～8h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为15min～20min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于40℃～65℃下水浴15min～30min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤3次～5次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
优选的，所述石墨粉的粒度小于15μm～30μm的粒子，含量大于80％～95％，碳含量97％～99.85％。
优选的，所述融合液为去离子水。
优选的，所述配合液为400mg～600mg硼氢化钠和30mg～50mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
优选的，所述去离子水和所述乙醇的混合比例为4：2～4：2.5。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，通过石墨烯修饰四氧化三铁颗粒，基于石墨烯的高机械强度、高表面积、导电性、体内稳定性、生物安全性等优异特性，应用于生物体内有更好的生物安全性以及不易被生物降解，有着石墨烯修饰后更强的稳定性、磁性等，也有着四氧化三铁杆状纳米颗粒带来的更强磁性，能够在生物医学、化工业、电磁学等多领域产生更广泛的应用，对于其在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等的应用会产生更大的推动力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将3g～10g石墨粉与1g～3g硝酸钠与100ml～120ml浓硫酸均匀混合，搅拌2min～5min后加入12g～18g的高氯酸钾；
S2：分次加入5g～10g的高锰酸钾，温度保持为10℃～15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌10h～24h，期间需逐步加入150ml～200ml去离子水，并逐步升温至70℃～98℃，并搅拌10min～20min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以8000rpm～10000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用2％～4％的HCL溶液洗涤，使其PH值≥6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取150mg～250mg分散于40ml～50ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散40min～80min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至70℃～80℃，回流5h～8h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为15min～20min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于40℃～65℃下水浴15min～30min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤3次～5次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
优选的，石墨粉的粒度小于15μm～30μm的粒子，含量大于80％～95％，碳含量97％～99.85％。
优选的，融合液为去离子水。
优选的，配合液为400mg～600mg硼氢化钠和30mg～50mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
优选的，去离子水和乙醇的混合比例为4：2～4：25。
实施例一
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将10g石墨粉与3g硝酸钠与100ml浓硫酸均匀混合，搅拌5min后加入12g的高氯酸钾；
S2：分次加入10g的高锰酸钾，温度保持为15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌10h，期间需逐步加入200ml去离子水，并逐步升温至70℃，并搅拌10min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以8000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用4％的HCL溶液洗涤，使其PH值＝6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取150mg分散于40ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散80min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至70℃，回流5h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为15min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于40℃下水浴15min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤3次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
优选的，石墨粉的粒度小于15μm的粒子，含量大于80％，碳含量97％。
优选的，融合液为去离子水。
优选的，配合液为400mg硼氢化钠和30mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
优选的，去离子水和乙醇的混合比例为4：2。
实施例二
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将10g石墨粉与3g硝酸钠与120ml浓硫酸均匀混合，搅拌5min后加入18g的高氯酸钾；
S2：分次加入10g的高锰酸钾，温度保持为15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌24h，期间需逐步加入200ml去离子水，并逐步升温至98℃，并搅拌20min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以10000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用4％的HCL溶液洗涤，使其PH值＝6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取250mg分散于50ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散80min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至80℃，回流8h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为20min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于65℃下水浴30min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤5次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
优选的，石墨粉的粒度小于30μm的粒子，含量大于95％，碳含量99.85％。
优选的，融合液为去离子水。
优选的，配合液为600mg硼氢化钠和50mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
优选的，去离子水和乙醇的混合比例为4：25。
实施例三
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将5g石墨粉与1g～3g硝酸钠与110ml浓硫酸均匀混合，搅拌5min后加入15g的高氯酸钾；
S2：分次加入7g的高锰酸钾，温度保持为13℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌16h，期间需逐步加入160ml去离子水，并逐步升温至88℃，并搅拌12min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以9000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用3％的HCL溶液洗涤，使其PH值＝6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取210mg分散于45ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散60min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至75℃，回流6h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为18min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于55℃下水浴20min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤4次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
优选的，石墨粉的粒度小于25μm的粒子，含量大于85％，碳含量98％。
优选的，融合液为去离子水。
优选的，配合液为500mg硼氢化钠和45mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
优选的，去离子水和乙醇的混合比例为4：2。
综合以上所述，该种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，通过石墨烯修饰四氧化三铁颗粒，基于石墨烯的高机械强度、高表面积、导电性、体内稳定性、生物安全性等优异特性，应用于生物体内有更好的生物安全性以及不易被生物降解，有着石墨烯修饰后更强的稳定性、磁性等，也有着四氧化三铁杆状纳米颗粒带来的更强磁性，能够在生物医学、化工业、电磁学等多领域产生更广泛的应用，对于其在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等的应用会产生更大的推动力。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (5)
1.一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：
S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将3g～10g石墨粉与1g～3g硝酸钠与100ml～120ml浓硫酸均匀混合，搅拌2min～5min后加入12g～18g的高氯酸钾；
S2：分次加入5g～10g的高锰酸钾，温度保持为10℃～15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌10h～24h，期间需逐步加入150ml～200ml去离子水，并逐步升温至70℃～98℃，并搅拌10min～20min；
S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以8000rpm～10000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用2％～4％的HCL溶液洗涤，使其PH值≥6，其滤饼干燥后静置；
步骤二：
S1：将滤饼研碎后称取150mg～250mg分散于40ml～50ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散40min～80min后得稳定胶状悬浮液；
S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至70℃～80℃，回流5h～8h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；
步骤三：
S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；
S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为15min～20min，并产生黑色沉淀；
S3：将该黑色沉淀于40℃～65℃下水浴15min～30min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；
S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤3次～5次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：所述石墨粉的粒度小于15μm～30μm的粒子，含量大于80％～95％，碳含量97％～99.85％。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：所述融合液为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：所述配合液为400mg～600mg硼氢化钠和30mg～50mg十二烷基苯磺酸钠融合物。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：所述去离子水和所述乙醇的混合比例为4：2～4：2.5。
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