CN111746008A - 一种耐热高强度石塑地板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种耐热高强度石塑地板的制备方法。本发明利用交联改性聚氯乙烯树脂与石粉制备成中间层板，所用的聚氯乙烯树脂交联剂含有特定的官能团，引入的离子基团、极性基团或形成的氢键可使聚氯乙烯聚合物材料的强度得道提高，通过采用具有特定结构的交联剂，从而在聚氯乙烯大分子链上引入特定的交联结构，使其由线型结构变成局部网状结构，可以显著地提高聚氯乙烯的耐热性、降低热收缩率、改善其综合使用性能，通过交联改性可以使聚氯乙烯分子链产生适当的部分交联，最终使聚氯乙烯与大理石粉的热收缩比差值减少，耐热性提高；本发明制备的石塑地板，机械强度较高，耐热性较强，有广阔的应用前景。

Description

一种耐热高强度石塑地板的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种耐热高强度石塑地板的制备方法。
背景技术
石塑地板又称之为石塑地砖，正规的名称应该是“PVC片材地板”，是一种高品质、高科技研究开发出来的新型地面装饰材料，采用天然的大理石粉构成高密度、高纤维网状结构的坚实基层，表面覆以超强耐磨的高分子树脂耐磨层，经上百道工序加工而成。产品纹路逼真美观，超强耐磨，表面光亮而不滑，堪称二十一世纪高科技新型材料的典范。
地板在室内装潢已越来越多的被使用，地板包括实木地板、强化复合木地板、实木复合地板、竹木地板、软木地板。实木地板或复合木地板，需要使用大量的木材，不利于环保，地板表面耐冲击性差，不能很好的防水、防潮、防腐蚀，日常保养工作量较大，后期维护和使用成本较高。石塑地板因具有防水、耐磨、使用寿命长等特点而深受广大消费者喜爱。然而，传统方法制得的石塑地板，由于PVC材料和石粉（如碳酸钙）这两种材料的热收缩比相差很大，很容易形成大小不一的空隙、气泡或气室，由此得到的石塑地板强度不高，产品性能不稳定。因此，发明一种性能更加稳定、强度更高的石塑地板是很有意义的。
随着科学技术的发展塑料越来越广泛的使用于人们的日常生活中，大到航天飞机小到人们的餐具都在使用塑料制品，在建材行业塑料产品更是广泛的使用。PVC石塑地板的应用场所如室内家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业、体育场馆等各种场所。以PVC塑料为主要材料的地板逐渐受到消费者的青睐。PVC石塑地板是一种高品质、高科技研究开发出来的新型地面装饰材料，采用天然的大理石粉构成高密度、高纤维网状结构的坚实基层，表面覆以超强耐磨的高分子PVC耐磨层，经上百道工序加工而成，而PVC石塑地板在加工过程因强度不够易变形，严重影响PVC石塑地板的质量，PVC石塑地板在力学性能上的要求不仅得不到满足，其耐候性、防水性能等均是影响其使用寿命的重要因素。
石塑地板从诞生的那天起就对人类的生活产生了巨大的影响。随着科学技术的发展塑料越来越广泛的使用于人们的日常生活中，大到航天飞机小到人们的餐具都在使用塑料制品，在建材行业塑料产品更是广泛的使用。以pvc塑料为主要材料的地板逐渐受到消费者的青睐，这就是——石塑地板。
石塑地板属于PVC地板的一个分类，众所周知PVC地板分为卷材和片材，石塑地板即专指片材。从结构上主要分为同质透心片材、多层复合片材、半同质透心片材；从形状上分为方形材和条形材。
目前石塑地板存在：强度不高、耐热性较差、容易烫坏发生变形等问题。
因此，发明一种优良的石塑地板对建材制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前由于聚氯乙烯材料和石粉这两种材料的热收缩比相差很大，很容易形成大小不一的空隙、气泡或气室，因而所得石塑地板强度不高，并且石塑地板表面树脂材料耐热性较差，容易烫坏发生变形的缺陷，提供了一种耐热高强度石塑地板的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将交联改性聚氯乙烯树脂和大理石粉混合，置于双辊混炼机中，塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入纳米氧化铝、环氧大豆油，再塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；
（2）将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至35～40℃，随后放入压延辊中，以1.2～1.5MPa的压力进行压延处理20～25min，置于通风处常温静置2～3h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板；
所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向反应釜内加入100～110份去离子水，启动搅拌器，加入3～4份分散剂、5～6份交联剂、1～2份过氧化苯甲酰、4～5份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入80～100份氯乙烯单体，常温搅拌10～15min后，加热升温至35～40℃，保温反应2～3h；
（2）待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量0.5～1.0%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置10～15min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；
所述的耐热片材具体制备步骤为：
取聚四氟乙烯树酯、纳米碳酸钙、环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为300～330℃，混炼3～5h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3～0.5mm的耐热片材。
所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（1）中各组分原料，按重量份数计，包括25～30份交联改性聚氯乙烯树脂、50～60份大理石粉、10～15份纳米氧化铝、8～10份环氧大豆油。
所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（1）中塑炼过程中控制前辊温度为45～55℃，后辊温度为50～60℃，辊距为8～10mm。
所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（2）中所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的5～10%。
所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（2）中所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（1）中所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素。
所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（1）中所述的交联剂为双酚A-二甲基丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种。
所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（2）中所得的交联改性聚氯乙烯树脂粒度控制为200目。
所述的耐热片材具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括60～70份聚四氟乙烯树酯、10～15份纳米碳酸钙、8～10份环氧丙烯酸树脂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用交联改性聚氯乙烯树脂与石粉制备成中间层板，所用的聚氯乙烯树脂交联剂含有特定的官能团，比如共轭双键、苯基、杂环基，而这些基团的引入可以增加高聚物分子链的位阻、同时，引入的离子基团、极性基团或形成的氢键可使聚氯乙烯聚合物材料的强度得道提高，本发明通过采用具有特定结构的交联剂，从而在聚氯乙烯大分子链上引入特定的交联结构，使其由线型结构变成局部网状结构，这种结构上的变化，可以显著地提高聚氯乙烯的耐热性、降低热收缩率、改善其综合使用性能，从而进一步拓展聚氯乙烯的应用场合，通过交联改性可以使聚氯乙烯分子链产生适当的部分交联，使聚合物具有聚氯乙烯和改性组分共同的综合性能，最终使聚氯乙烯与大理石粉的热收缩比差值减少，耐热性提高，制备出具有高强度的石塑地板；
（2）本发明中塑炼挤出中间层板使用环氧大豆油，这是因为环氧大豆油低温柔韧性较好，对聚氯乙烯有增塑作用，并可使聚氯乙烯链上的活泼氯原子得到稳定，可以迅速吸收因热和光降解出来的氯化氢，从而阻滞聚氯乙烯的连续分解，使聚氯乙烯更加稳定，不易受热发生降解，并用聚四氟乙烯树酯、纳米碳酸钙、环氧丙烯酸树制备出耐高温耐磨的耐热片材，采用硅烷偶联剂提高耐热片材与中间石板的界面结合性能，大大提高了石塑地板表面的耐热性能、耐磨性能以及强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，向反应釜内加入100～110份去离子水，启动搅拌器，加入3～4份分散剂、5～6份交联剂、1～2份过氧化苯甲酰、4～5份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入80～100份氯乙烯单体，常温搅拌10～15min后，加热升温至35～40℃，保温反应2～3h，所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素，所述的交联剂为双酚A-二甲基丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种；待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量0.5～1.0%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置10～15min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过200目筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；按重量份数计，将25～30份交联改性聚氯乙烯树脂和50～60份大理石粉混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为45～55℃，后辊温度为50～60℃，辊距为8～10mm的条件下塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入10～15份纳米氧化铝、8～10份环氧大豆油，再塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；按重量份数计，取60～70份聚四氟乙烯树酯、10～15份纳米碳酸钙、8～10份环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为300～330℃，混炼3～5h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3～0.5mm的耐热片材；将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至35～40℃，随后放入压延辊中，以1.2～1.5MPa的压力进行压延处理20～25min，置于通风处常温静置2～3h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板，所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的5～10%，所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
实施例1
所述的交联剂为：双酚A-二甲基丙烯酸酯
所述的硅烷偶联剂优选：kh-550
交联改性聚氯乙烯树脂的制备：
按重量份数计，向反应釜内加入100份去离子水，启动搅拌器，加入3份分散剂、5份交联剂、1份过氧化苯甲酰、4份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入80份氯乙烯单体，常温搅拌10min后，加热升温至35℃，保温反应2h，所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素，所述的交联剂为双酚A-二甲基丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种；待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量0.5%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置10min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过200目筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；
中间石板的制备：
按重量份数计，将25份交联改性聚氯乙烯树脂和50份大理石粉混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为45℃，后辊温度为50℃，辊距为8mm的条件下塑炼2次，再向双辊混炼机中加入10份纳米氧化铝、8份环氧大豆油，再塑炼2次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；
耐热片材的制备：
按重量份数计，取60份聚四氟乙烯树酯、10份纳米碳酸钙、8份环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为300℃，混炼3h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3mm的耐热片材；
耐热高强度石塑地板的制备：
将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至35℃，随后放入压延辊中，以1.2MPa的压力进行压延处理20min，置于通风处常温静置2h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板，所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的5%，所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
实施例2
所述的交联剂为：1，3-二异丙基苯
所述的硅烷偶联剂优选：kh-560
交联改性聚氯乙烯树脂的制备：
按重量份数计，向反应釜内加入105份去离子水，启动搅拌器，加入3.5份分散剂、5.5份交联剂、1.5份过氧化苯甲酰、4.5份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入90份氯乙烯单体，常温搅拌12.5min后，加热升温至37.5℃，保温反应2.5h，所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素，所述的交联剂为双酚A-二甲基丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种；待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量0.75%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置12.5min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过200目筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；
中间石板的制备：
按重量份数计，将27.5份交联改性聚氯乙烯树脂和55份大理石粉混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为50℃，后辊温度为55℃，辊距为9mm的条件下塑炼2.5次，再向双辊混炼机中加入12.5份纳米氧化铝、9份环氧大豆油，再塑炼2.5次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；
耐热片材的制备：
按重量份数计，取65份聚四氟乙烯树酯、12.5份纳米碳酸钙、9份环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为315℃，混炼4h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.4mm的耐热片材；
耐热高强度石塑地板的制备：
将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至37.5℃，随后放入压延辊中，以1.35MPa的压力进行压延处理22.5min，置于通风处常温静置2.5h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板，所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的7.5%，所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
实施例3
所述的交联剂为：1，4-二丙烯酰基哌嗪
所述的硅烷偶联剂优选：kh-570
交联改性聚氯乙烯树脂的制备：
按重量份数计，向反应釜内加入110份去离子水，启动搅拌器，加入4份分散剂、6份交联剂、2份过氧化苯甲酰、5份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入100份氯乙烯单体，常温搅拌15min后，加热升温至40℃，保温反应3h，所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素，所述的交联剂为双酚A-二甲基丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种；待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量1.0%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置15min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过200目筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；
中间石板的制备：
按重量份数计，将30份交联改性聚氯乙烯树脂和60份大理石粉混合，置于双辊混炼机中，在前辊温度为55℃，后辊温度为60℃，辊距为10mm的条件下塑炼3次，再向双辊混炼机中加入15份纳米氧化铝、10份环氧大豆油，再塑炼3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；
耐热片材的制备：
按重量份数计，取70份聚四氟乙烯树酯、15份纳米碳酸钙、10份环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为330℃，混炼5h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.5mm的耐热片材；
耐热高强度石塑地板的制备：
将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至40℃，随后放入压延辊中，以1.5MPa的压力进行压延处理25min，置于通风处常温静置3h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板，所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的10%，所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
对比例1与实例1的制备方法基本相同，区别在于缺少交联改性聚氯乙烯树脂。
对比例2与实例1的制备方法基本相同，区别在于缺少耐热片材。
对比例3常州某公司生产的石塑地板。
分别对本发明和对比例中的石塑地板进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
拉伸强度参照GBT11982.1-2005的标准进行检测。
剥离强度参照GBT11982.1-2005的标准进行检测。
抗冲击强度：将实施例和对比例中的石塑地板制成长120mm、宽10mm的试样，缺口为45°角的V形，半径为0.3mm，位于试样中部，采用简支梁摆锤式冲击试验机进行试验，摆锤冲击能量为50J，冲击速度为3.8m/s，跨距为70mm，测定缺口冲击强度。
膨胀率测试：采用精密高温烤箱HQ-WG-550测定50℃的地板膨胀率。
收缩率测试：采用精密高温烤箱HQ-WG-550测定80℃的地板收缩率。
表1石塑地板性能测定结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度（MPa） 23.5 24.3 25.6 17.3 18.6 19.8
剥离强度（N） 45 48 50 34 35 36
抗冲击强度（Kj/m<sup>2</sup>） 21.5 23.1 24.6 12.1 13.1 13.5
50℃膨胀率（%） 0.09 0.08 0.07 0.16 0.15 0.13
80℃收缩率（%） 0.09 0.07 0.06 0.17 0.15 0.14
通过表1能够看出，本发明制备的耐热高强度石塑地板，机械强度较高，耐热性较强，不容易烫坏和发生变形，有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将交联改性聚氯乙烯树脂和大理石粉混合，置于双辊混炼机中，塑炼2～3次，再向双辊混炼机中加入纳米氧化铝、环氧大豆油，再塑炼2～3次，出料，通过挤出机挤出得到中间石板；
（2）将中间石板两面涂覆硅烷偶联剂后，作为中间层板，用两块耐热片材夹住中间层板，先预热至35～40℃，随后放入压延辊中，以1.2～1.5MPa的压力进行压延处理20～25min，置于通风处常温静置2～3h后，刮除毛边得到耐热高强度石塑地板；
所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，向反应釜内加入100～110份去离子水，启动搅拌器，加入3～4份分散剂、5～6份交联剂、1～2份过氧化苯甲酰、4～5份碳酸氢铵，盖好釜盖，抽真空排出釜内空气，之后压入80～100份氯乙烯单体，常温搅拌10～15min后，加热升温至35～40℃，保温反应2～3h；
（2）待上述反应釜反应中压力降至0.20MPa以下时，添加反应釜中反应液质量0.5～1.0%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，终止聚合反应，静置10～15min后使所得反应产物沉降，向反应釜中通入流动的水蒸气，脱除未反应的聚氯乙烯单体，随后将反应釜中剩余产物，离心后取沉淀，干燥再粉碎过筛得到交联改性聚氯乙烯树脂；
所述的耐热片材具体制备步骤为：
取聚四氟乙烯树酯、纳米碳酸钙、环氧丙烯酸树脂放入密炼机中，控制混炼温度温度为300～330℃，混炼3～5h，得到耐磨层材料，将耐磨层材料置于片材成型机中压制切割成片，得到0.3～0.5mm的耐热片材。
2.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（1）中各组分原料，按重量份数计，包括25～30份交联改性聚氯乙烯树脂、50～60份大理石粉、10～15份纳米氧化铝、8～10份环氧大豆油。
3.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（1）中塑炼过程中控制前辊温度为45～55℃，后辊温度为50～60℃，辊距为8～10mm。
4.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（2）中所述的耐热片材厚度应控制为中间层板的5～10%。
5.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的耐热高强度石塑地板具体制备步骤（2）中所述的硅烷偶联剂优选kh-550、kh-560、kh-570的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（1）中所述的分散剂为聚乙烯醇或羟丙基甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（1）中所述的交联剂为双酚A-二甲基
丙烯酸酯、1，3-二异丙基苯、1，4-二丙烯酰基哌嗪的一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的交联改性聚氯乙烯树脂具体制备步骤（2）中所得的交联改性聚氯乙烯树脂粒度控制为200目。
9.根据权利要求1所述的一种耐热高强度石塑地板的制备方法，其特征在于：所述的耐热片材具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计，包括60～70份聚四氟乙烯树酯、10～15份纳米碳酸钙、8～10份环氧丙烯酸树脂。
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