CN111745160A - 一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，它涉及3D打印及高温合金制备与修复领域。本发明要解决单晶高温合金修复过程中存在的热裂问题，本发明使用横向的静磁场施加基体侧面，并与激光扫描方向垂直，具体位置关系见图1。磁场由电磁铁产生，配有直流稳压电源，可以产生的静磁场的强度在0～5T。电磁铁两个磁头之间可以形成方向相同的均匀静磁场，其中的磁场强度利用高精度的高斯计测得，同时可以根据集成的控制系统自由调节磁场的强度。本发明应用于合金领域。
Description
技术领域
本发明属于3D打印及高温合金制备与修复领域，具体涉及一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法。
背景技术
高温合金因其具备极强的高温性能，如高温蠕变性能及高温疲劳性能，因而被广泛应用于航空航天、汽车、发电等领域中制备高温端部件。应用最为广泛的就是在飞机发动机及燃气轮机的内部部件。相比于多晶高温合金，单晶高温合金由于去除了高温环境下的薄弱区域晶界，具备比多晶高温合金更优异的高温蠕变及高温疲劳性能。目前，单晶高温合金主要应用于发动机中的环境条件最为恶劣的涡轮叶片的制备，单晶叶片相比于传统的多晶叶片以及定向柱晶叶片，显著地提高了发动机的进口温度，同时显著延长了涡轮叶片的使用寿命。目前涡轮叶片材料采用最多的就是镍基高温合金，且这种先进卓越的气热动部件具备薄壁多层的几何结构，其内部具有复杂的冷却方案。目前应用于军用和商用的叶片基本均为镍基单晶高温合金制备，随着制备单晶工艺的出现，镍基单晶高温合金经历逐代发展，同时其承受高温的能力也稳步提升。
长期服役的过程中，单晶叶片经常会发生损伤，导致单晶叶片的失效。目前针对于单晶叶片制备成本非常昂贵同时成品率很低，因而急需一种高效的修复技术来修复受损的单晶叶片，以延长单晶的使用寿命。瑞士洛桑理工学院的Kurz教授团队，首次提出了利用激光熔化沉积的方法对CMSX-4单晶高温合金进行修复。目前针对于单晶高温合金的修复工艺参数探索已经做了大量的研究，可以在一个较小的工艺窗口获得较好的单晶组织。但是对于修复后的区域目前仍有较为严重的缺陷存在，如杂晶以及凝固裂纹。修复区中一旦出现凝固裂纹，就会直接导致修复件的失效。同时，由于单晶高温合金需要获得卓越的高温性能，其中主要的性能强化相γ′-Ni3(Al,Ti)含量需要控制在40-80wt％，其中的形成元素Al和Ti的总量就要超过4.5wt％。当高温合金中Al+Ti≥4.5wt％时，就具有很强的热裂倾向，通常在焊接中被称为不可焊材料。目前在单晶修复过程中出现的极高的热裂纹倾向，因而需要提出一种有效地方法来抑制热裂纹的形成。专利CN104947175A公开了一种3D打印制备单晶高温合金块体材料的方法，采用基体预热加首层激光重熔的方法能够有效地抑制热裂纹形成，但是该方法很大程度上降低熔池凝固过程中的温度梯度，会增大柱状晶转变为等轴晶的倾向，降低单晶的生长高度。专利CN110344049A公开了一种单晶/定向凝固镍基高温合金的修复方法及其应用，采用激光重熔处理和脉冲激光熔化沉积的方法可以有效地抑制热裂纹地形成，但是此种方法并不适用与连续激光的修复情况，同时由于热输入的降低也会导致残留未熔粉末而导致杂晶的形成。
发明内容
本发明旨在针对单晶高温合金修复过程中存在的热裂问题，而提供一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法。
本发明使用横向的静磁场施加基体侧面，并与激光扫描方向垂直，具体位置关系见图1。磁场由电磁铁产生，配有直流稳压电源，可以产生的静磁场的强度在0～5T。电磁铁两个磁头之间可以形成方向相同的均匀静磁场，其中的磁场强度利用高精度的高斯计测得，同时可以根据集成的控制系统自由调节磁场的强度。
为了实现磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂纹的目的，本发明的实施方案为：
一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，该方法以激光增材制造作为单晶修复工艺，确保在单晶基体上沉积多层单晶粉末，实现在单晶基体上的外延生长。同时确保整个沉积过程中的温度梯度控制在较高范围内，以确保杂晶无法在修复区内部形成。单晶基体固定在无磁性材料夹具上，并置于横向静磁场的中心位置。确保在激光增材沉积过程中，熔池始终处于静磁场之中。在单晶激光沉积之前，需要启动电磁铁产生横向静磁场大小在0～5T，之后在单晶基体表面实行激光沉积，激光的扫描路径保证垂直于磁场方向。
上述激光增材沉积过程中，单晶基体待沉积的表面加工成平行于(001)晶面。沉积过程中的工艺参数涉及激光功率，扫描速度，送粉速度，每层沉积的抬升量。其中激光功率和激光扫描速度及送粉速度确保控制在单晶外延生长的范围内，使熔池内形成从底部向上生长的外延生长柱状晶组织。
本发明的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，具体操作如下：
步骤一:将单晶高温合金试样待修复表面加工成与(001)晶面平行，待修复表面经过砂纸打磨后，用丙酮清洗干净后吹干备用；
步骤二:采用无磁性夹具将试样装配到夹具上，之后将夹具连同试样置于电磁铁两个磁头之间，确保试样在横向磁场的中心区域；
步骤三:设置修复工艺参数:
激光功率500-1000W，离焦量-10～+10mm，激光扫描速度0.005-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-105μm，送粉速率2-10g/min；
步骤四:启动电磁铁，并测出相应磁场强度，利用电磁铁配套控制系统调节磁场强度至0-5T；
步骤五:参数设置完毕后，开始修复单晶，整个修复过程在Ar气环境下，氧含量控制在50ppm以下，修复完毕后，即完成所述的磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂过程。
进一步地，所述的单晶高温合金试样为热裂倾向高的第二代单晶高温合金DD6、CMSX-4、或Rene N5，或者第三代单晶CMSX-10或Rene N6。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-1000W，离焦量-5～+5mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-100μm，送粉速率3-8g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-1000W，离焦量-5～+5mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-100μm，送粉速率3-8g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率800-1000W，离焦量-1～+2mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率3-6g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-900W，离焦量-1～+1mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率2-4g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-800W，离焦量-1～+1mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-80μm，送粉速率3-5g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率500-700W，离焦量-0～+2mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率5-8g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率700-1000W，离焦量-5～0mm，激光扫描速度0.005-0.01m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-65μm，送粉速率3-7g/min。
进一步地，步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率500-1000W，离焦量-10～+5mm，激光扫描速度0.005-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-100μm，送粉速率2-8g/min。
本发明的设计原理如下：
本发明在利用激光产生定向高温度梯度下形成外延生长组织的基础上，并结合磁场在熔池凝固过程中的相应作用来确保单晶连续生长并抑制裂纹形成。本发明引入匀强静磁场对熔池凝固后期的枝晶间的成分及枝晶间的取向差的控制，以实现对枝晶间低熔点液膜及形成组织的残余应力共同控制，在保证足够高的温度梯度的基础上来有效消除热裂纹倾向，磁场具体的作用为：
1.磁场在枝晶外延生长的过程中产生的热电磁对流可以有效降低枝晶间成分偏析的程度，降低凝固末期热裂纹依赖的低熔点液膜形成的倾向，因此可以降低热裂纹形成倾向。
2.磁场的引入也可以促进单晶的外延生长并有效降低枝晶间的取向差，相邻枝晶间取向差降低也抑制了残余液膜的形成，磁场的引入降低相邻枝晶间的取向差的同时，也可以有效缓解整个组织的残余应力，进而可以提高热裂纹形成的阈值。
3.磁场的引入可以有效降低糊状区的大小，即可以降低凝固区间的大小，而凝固区间的减小可以有效降低热裂形成地倾向。
4.磁场的引入还可以影响熔池内部的液相流动，对剧烈的液相对流形成抑制作用，可以有效地降低修复区内部的气孔率，进而一定程度上降低残余应力。
综合以上作用，磁场的引入可以有效地降低单晶修复过程中的热裂倾向。
本发明的有益效果是：
1.本发明加入静磁场可以保证足够高的温度梯度条件下，有效地抑制单晶修复过程中热裂纹的形成；
2.本发明可以有效降低熔池内杂晶形成的能力及修复区内部残余应力的降低，进一步降低后续热处理工序下形成再结晶的倾向；
3.本发明可以有效地降低修复区内部的气孔率，获得致密且组织更加细小的单晶结构，进而获得更高的力学性能。
4.本发明可以有效地降低元素的显微偏析，提高了元素分布的均匀性，有利于后期热处理析出更加细小规则的γ′析出相。
5.本发明在单晶叶片的修复乃至将来直接增材制造单晶叶片中具有极大的潜力。
附图说明
图1为本发明磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂实验原理示意图；
图2为常规无磁场辅助激光沉积修复区组织金相照片；
图3为实施例1磁场辅助激光沉积修复区组织金相照片。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
利用本发明方法及常规无磁场激光沉积修复方法进行在φ15mm，高10mm的单晶圆柱上进行修复试验。具体试验方法如下：
实施例1
采用本发明方法进行磁场辅助激光沉积修复试验：
步骤一:将CMSX-10单晶高温合金加工成φ15mm，高10mm的圆柱。圆柱试样的上下表面与(001)晶面平行作为待修复表面，圆柱试样的待修复表面经过600#砂纸打磨后，用丙酮清洗干净后吹干备用；
步骤二:准备无磁性的纯铜夹具，将单晶基体试样装配到夹具上，之后将夹具连同试样置于电磁铁两个磁头之间，确保试样在横向磁场的中心区域；
步骤三:设置修复工艺参数:
激光功率1000W，离焦量+10mm，激光扫描速度0.01m/s，扫描方向垂直磁场方向，送粉速率5g/min。粉末为与母材成分相同的CMSX-10单晶粉末，粒径45-105μm。
步骤四:启动电磁铁，并利用高斯计测出相应磁场强度，利用电磁铁配套控制系统调节磁场强度至1T。
步骤五:参数设置完毕后，开始修复单晶实验。整个修复过程在Ar气环境下，氧含量控制在50ppm以下。
实施例2
采用常规无磁场激光沉积修复试验：
步骤一:将CMSX-10单晶高温合金加工成φ15mm，高10mm的圆柱。圆柱试样的上下表面与(001)晶面平行作为待修复表面，圆柱试样的待修复表面经过600#砂纸打磨后，用丙酮清洗干净后吹干备用；
步骤二:准备无磁性的纯铜夹具，将单晶基体试样装配到夹具上，之后将夹具连同试样置于电磁铁两个磁头之间，确保试样在横向磁场的中心区域；
步骤三:设置修复工艺参数:
激光功率1000W，离焦量+10mm，激光扫描速度0.01m/s，扫描方向垂直磁场方向，送粉速率5g/min。粉末为与母材成分相同的CMSX-10单晶粉末，粒径45-105μm。
步骤四:确保电磁铁处于关闭状态，并利用高斯计测出相应磁场强度为0T。
步骤五:参数设置完毕后，开始修复单晶。整个修复过程在Ar气环境下，氧含量控制在50ppm以下。
图2，3分别为实施例2采用常规无磁场激光沉积修复方法及实施例1本发明方法进行单晶修复得到的修复区的金相照片。常规无磁场激光沉积修复的修复区，由于实施例单晶材料高热裂倾向，修复区出现近似垂直于扫描方向的纵向热裂纹，同时还有少数几个杂晶的存在。而采用磁场辅助激光沉积修复试验，可以发现无热裂纹出现，仅有表面出现了较少的杂晶，说明磁场的加入可以有效地抑制热裂纹的形成。
Claims (10)
1.一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
步骤一:将单晶高温合金试样待修复表面加工成与(001)晶面平行，待修复表面经过砂纸打磨后，用丙酮清洗干净后吹干备用；
步骤二:采用无磁性夹具将试样装配到夹具上，之后将夹具连同试样置于电磁铁两个磁头之间，确保试样在横向磁场的中心区域；
步骤三:设置修复工艺参数:
激光功率500-1000W，离焦量-10～+10mm，激光扫描速度0.005-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-105μm，送粉速率2-10g/min；
步骤四:启动电磁铁，并测出相应磁场强度，利用电磁铁配套控制系统调节磁场强度至0-5T；
步骤五:参数设置完毕后，开始修复单晶，整个修复过程在Ar气环境下，氧含量控制在50ppm以下，修复完毕后，即完成所述的磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂过程。
2.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于所述的单晶高温合金试样为热裂倾向高的第二代单晶高温合金DD6、CMSX-4、或Rene N5，或者第三代单晶CMSX-10或Rene N6。
3.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-1000W，离焦量-5～+5mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-100μm，送粉速率3-8g/min。
4.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率700-1000W，离焦量-2～+3mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-100μm，送粉速率3-8g/min。
5.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率800-1000W，离焦量-1～+2mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率3-6g/min。
6.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-900W，离焦量-1～+1mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率2-4g/min。
7.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率600-800W，离焦量-1～+1mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径60-80μm，送粉速率3-5g/min。
8.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率500-700W，离焦量-0～+2mm，激光扫描速度0.01-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径80-100μm，送粉速率5-8g/min。
9.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率700-1000W，离焦量-5～0mm，激光扫描速度0.005-0.01m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-65μm，送粉速率3-7g/min。
10.根据权利要求1所述的一种磁场辅助消除单晶高温合金修复过程中热裂的方法，其特征在于步骤二中，设置修复工艺参数:
激光功率500-1000W，离焦量-10～+5mm，激光扫描速度0.005-0.02m/s，扫描方向垂直磁场方向，粉末为与母材成分相同的单晶粉末，粒径45-100μm，送粉速率2-8g/min。
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