CN111735697B - 一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置及试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，包括电化学充氢装置、载液台、棒状试样和夹具；棒状试样通过夹具贯穿载液台并固定,电化学充氢装置连接载液台；棒状试样的标距段与圆弧过渡段位于柱状容器内部，且标距段浸没在柱状容器电解液中。本发明解决了充氢安全隐患、充氢含量有限及氢气逸出问题。该装置具有结构简单、操作简便、实验参数精准、密封性良好，能够保持完好的密封状态并最大限度的模拟实际工况。

Description

一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置及试验方法

技术领域

本发明涉及金属动态充氢慢拉伸试验技术领域，具体是一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置及试验方法。

背景技术

氢是自然界中最小的原子，其原子质量约为1.008，位于元素周期表的第一位。氢是宇宙中含量最多的元素，约占宇宙质量的75％，氢原子具有极强烈的还原性，除却稀有气体外，氢几乎可与所有元素反应形成化合物。

氢原子有着最小的体积，因而可轻松穿过各种材料，或者通过各种途径渗入到材料的内部。

金属中氢的来源可分为两类：一类是内氢，即金属的加工及制造过程中(如熔炼及浇筑、酸洗、电镀、焊接等)残存于材料内部的氢；另一种是外氢，即在材料服役过程中(如气态氢渗入和电化学充氢)渗入金属材料内部的氢。

氢脆指金属在特定的服役环境中服役一段时间后，在低于屈服强度时发生的脆性断裂，氢脆通常是力与氢气共同作用导致的结果。氢脆现象一经产生便无法消除，且氢脆断裂之前往往是无预警的，因此一旦发生氢脆失效，会造成极为严重的后果。氢脆问题的研究是必要的。

金属中的氢脆可分为第一类氢脆和第二类氢脆。第一类氢脆是指在金属材料加载之前，氢已经对材料的内部造成了不可逆的损伤。第一类氢脆主要有：白点、高温氢腐蚀及脆化物氢脆等。第二类氢脆是指在金属材料加载之前，材料中并没有形成氢脆源，氢脆是材料在加载过程中在应力应变与氢的相互作用下形成的。此类氢脆经过去氢处理后可以得到缓解，因而第二类氢脆一般是可逆的。在实际的工程中，大部分的氢脆问题属于第二类氢脆的范畴。因此，在实验室的条件下对于金属材料的氢脆敏感性研究是很有必要的。

氢脆现象最早发现于第二次世界大战初期，基于大量的实验数据，人们提出了以下几种氢脆机制:氢压理论、氢致相变理论、氢降低表面能理论、弱键理论及氢促进局部塑性变形理论。

基于氢脆现象的危害性，氢脆的防护是必要的，主要的防护措施有：去氢处理、材料内部的结构调整、表面处理等。

实验室条件下对试样预充氢主要有如下几种方法：室温气相充氢、高温高压充氢、化学腐蚀充氢和电化学充氢。

室温气相充氢即使采用很高的氢压但是进入材料的氢含量也仅有1wppm甚至更低；高温高压充氢需要在高压釜内进行，一般的实验室并不具备这样的实验条件，而且从安全角度来看也会存在很大的安全隐患，最为关键的是充氢结束之后将试样从高压釜中取出需要先降温降压，该过程需要一定的时间，等到试样取出时，大量的氢会从试样中逸出，无法准确判断氢的含量；化学腐蚀充氢周期较长，而且会产生大量的H₂S气体，会对人体产生损伤；电化学充氢操作简单、安全隐患小、设备成本低、可获得较高的氢浓度，但是充氢结束后取出试验到进行试验需要一段时间，且时间长短因人因时而异，此时会有氢气逸出，无法保证试样内部统一的氢浓度。

实际工程中，设备的工作环境极为复杂，服役于力和腐蚀介质的共同作用下。

综上所述，一种装置简便、操作简单、实验参数精准、密封性良好且符合实际工况的动态充氢实验装置是很有必要的。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，装置完全密封，解决现有技术中存在的充氢安全隐患问题、充氢含量有限及氢气逸出问题、保持完好的密封状态并最大限度的模拟实际工况。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，包括电化学充氢装置、载液台、棒状试样和夹具；所述棒状试样通过夹具贯穿载液台并固定,电化学充氢装置连接载液台；

所述载液台包括柱状容器和上、下密封盖，所述柱状容器底部嵌入有橡胶塞，棒状试样的标距段与圆弧过渡段位于柱状容器内部，且标距段浸没在柱状容器电解液中。

对于上述技术方案，本发明还有进一步优选的方案：

进一步，所述柱状容器包括上部空心圆柱体和下部缩径圆柱体，上部空心圆柱体底部开孔；下部缩径圆柱体上沿内壁环向弧形凸起，缩径圆柱体下部为等径空心圆柱体，圆台状橡胶塞嵌入于下部缩径圆柱体中。

进一步，所述上、下密封盖分别连接在柱状容器顶部和底部，上密封盖盖为圆盘状，圆盘上设有小孔；下密封盖为盖状，螺纹连接在柱状容器凸槽上。

进一步，所述上、下密封盖上分别设有中心孔，在上、下密封盖中心孔的外侧分别依次设有密封垫片和普通金属垫片，棒状试样穿过上、下密封盖上的中心孔和圆台状橡胶塞，通过密封垫片、普通金属垫片和紧固螺母密封连接。

进一步，所述棒状试样的顶部和底部分别通过夹具螺纹连接，并固定于与夹具配套的电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上。

进一步，所述电化学充氢装置包括通过导线连接的直流电源，直流电源阳极通过铂线穿过上密封盖边缘小孔贯穿于柱状容器侧壁，直流电源阴极通过导线与棒状试样相连。

进一步，所述圆弧过渡段应蜡封或者镀铬。

相应地，本发明还提供了一种所述装置的金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验方法，包括电化学充氢和慢应变速率拉伸；

将棒状试样标距段打磨抛光，对棒状试样的圆弧过渡段进行蜡封或镀铬；然后将棒状试样贯穿于载液台中密封连接固定，并通过夹具固定于电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上；

向载液台中加入电解液，测量棒状试样的直径d、蜡封或镀铬后标距段长度h、根据试验要求确定充氢电流密度a，进而确定充氢电流I；控制系统同时控制电子拉伸试验机或液压伺服试验机通过夹具对棒状试样进行慢应变速率拉伸，以及控制直流电源对载液台中通电，进行电化学充氢试验，从控制系统获取棒状试样标距段的动态充氢和慢拉伸试验数据，自此完成金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验。

进一步，按照以下公式确定充氢电流I：

I＝π×d×h×a

其中，d为棒状试样的直径，h为蜡封或镀铬后标距段长度，a为充氢电流密度。

本发明的设计思想是：

现有的氢脆敏感性研究实验一般采用的试验方法是预充氢+慢拉伸试验，而预充氢实验不可避免的造成了氢气溢出的问题，且慢拉伸试验由于应变速率较低，试验耗时较长，在力的作用下，也会造成大量的氢气溢出，无法完美模拟实际工况时的状态。本装置区别于金属板状试样动态充氢拉伸试验装置，完全密封且更为接近实际工况，适用于不同的氢浓度条件且充氢过程与试样加载过程同时进行的动态充氢慢拉伸体系。

本发明可以在慢拉伸试验过程中进行电化学充氢，密封性良好，避免了预充氢过程中的安全隐患与氢气溢出问题，同时较为接近实际工况时的状态；其次，可以根据设定的充氢电流密度来改变直流电源的电流大小来获得任意的氢浓度，解决了充氢含量有限的问题；且本发明所设计的标准样为棒状试样，可以根据实际工况的需求来设计不同的试样尺寸，方便灵活，兼容于各类的电子拉伸试验机，更好的模拟实际工况。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：

1.本发明装置结构简单，操作便捷，材质普通且成本低廉。

2.本发明使用橡胶塞、密封垫圈及紧固螺母进行密封，装置的密封性良好，可有效防止氢溢出及溶液渗出。

3.本发明可以在慢拉伸试验的同时进行电化学充氢，有效避免预充氢至实验时造成的氢溢出，也避免了常规预充氢实验所带来的实验问题安全隐患。

4.本发明可以取任意的充氢电流密度，通过调节直流电源的电流大小来严格控制实验过程中的氢浓度，并获得任意的氢浓度，且实验参数精准。

5.本发明区别于金属板状试样动态充氢拉伸试验装置，棒状试样可以根据不同的需求加工不同的尺寸，实验方法更为灵活，也更加接近实际工况。

6.本发明可以兼容于不同的电子拉伸试验机。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：

图1为本发明装置的结构示意图；

图2为本发明装置柱状容器1的结构示意图。

图1中：1.柱状容器；2.橡胶塞；3.密封垫片；4.普通金属垫片；5.紧固螺母；6.上密封盖；7.下密封盖；8.棒状试样；9.夹具；10.导线；11.直流电源；12.小孔；13.标距段。

具体实施方式

下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

如图1、图2所示，本实施例动态电化学充氢试验装置为上下非对称结构，装置包含电化学充氢装置(导线10、直流电源11)、载液台(柱状容器1、上密封盖6、下密封盖7)及夹具9。本发明主要设置有一个标有刻度的柱状容器1、两对密封垫片3(上下各二)、一对普通金属垫片4(上下各一)、一对紧固螺母5(上下各一)、一个开中心孔的圆台状橡胶塞2、上下密封盖6、7、一根棒状试样8、一对夹具9(上下各一)、一段导线10及一台直流电源11。

具体的，柱状容器1包括上部空心圆柱体和下部缩径圆柱体，上部空心圆柱体底部开孔；下部缩径圆柱体上沿内壁环向弧形凸起，缩径圆柱体下部为等径空心圆柱体，圆台状橡胶塞2嵌入于下部缩径圆柱体中。柱状容器上部空心圆柱体标有刻度，方便控制实验参数及变量。圆台状橡胶塞2嵌入于柱状容器1底部，防止容器中溶液渗出。

上密封盖6、下密封盖7分别连接在柱状容器1顶部和底部，上密封盖6盖为圆盘状，圆盘上设有小孔12；下密封盖7为盖状，螺纹连接在柱状容器1凸槽上。下密封盖用以承接不慎从橡胶塞渗出的溶液并密封，防止溶液继续渗出腐蚀夹具。上、下密封盖上分别设有中心孔，在上、下密封盖中心孔的外侧分别依次设有密封垫片3和普通金属垫片4，棒状试样8穿过上、下密封盖上的中心孔和圆台状橡胶塞2的中心孔，通过密封垫片3、普通金属垫片4和紧固螺母5密封连接。

其中，本装置，上下密封盖及橡胶塞的中心孔大小须统一。下密封盖7内部放置一片密封垫片3，棒状试样8穿过下密封盖7的中心孔，下密封盖7的内螺纹与柱状容器1底部外螺纹紧固，连接在一起，下密封盖7底部分别放置一片密封垫片3和一片普通金属垫片4，棒状试样8穿过密封垫片3和普通金属垫片4，紧固螺母5通过棒状试样8的螺纹紧固密封垫片3和普通金属垫片4，使得装置下端密封完好。

上密封盖6盖于柱状容器1顶部，棒状试样8穿过上密封盖6的中心孔，并通过密封垫片3和普通金属垫片4及紧固螺母5，使得装置上端密封完好。

棒状试样8的顶部和底部分别通过夹具9螺纹连接，并固定于与夹具9配套的电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上。

电化学充氢装置连接载液台。贯穿于柱状容器1侧壁的导线10通过上密封盖6边缘小孔12与直流电源11阳极相连，直流电源11阳极连接的导线为铂线；直流电源11阴极与棒状试样8通过导线10相连。

试验时，柱状容器1内部填充有电解液，棒状试样8的标距段14与圆弧过渡段位于柱状容器1内部，且电解液没过标距段13，保证被测棒状试样8标距段14完全处于试验状态。进一步，圆弧过渡段应蜡封或者镀铬，防止电解液腐蚀及氢渗入测棒状试样8；且方便标定标距段长度，便于计算标距段表面积，确定好充氢电流密度后可精确、严格控制直流电源的输入电流。

上述装置的进行动态充氢慢拉伸试验过程如下：

将加工好的棒状试样打磨抛光，均采用180#、240#、400#、600#、800#、W01、W03、W05砂纸逐级打磨抛光试样的标距段，保证试样试验段表面粗糙度的统一。测量打磨好的棒状试样的直径，方便充氢电流的计算。

随后对棒状试样的圆弧过渡段进行蜡封或者镀铬，避免氢渗入圆弧过渡段或者圆弧过渡段被电解液腐蚀，造成试验误差。蜡封或者镀铬完成后测量标距段长度h，结合棒状试样的直径，确定好充氢电流密度a的大小，进一步得出准确的充氢电流。

将棒状试样贯穿于载液台中密封连接固定，并通过夹具固定于电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上；向载液台中加入电解液，并进一步的确保装置的密封性良好。打开拉伸机的控制系统和直流电源，按照棒状试样的直径确定充氢电流密度，根据试验要求设定好所需参数，准备就绪后同步进行电化学充氢试验+慢应变速率拉伸试验。

按照以下公式确定充氢电流I：

I＝π×d×h×a

其中，d为棒状试样的直径，h为蜡封或镀铬后标距段长度，a为充氢电流密度。

控制系统同时控制电子拉伸试验机或液压伺服试验机通过夹具对棒状试样进行慢应变速率拉伸，以及控制直流电源对载液台中加电，进行电化学充氢试验，从控制系统获取棒状试样标距段的动态充氢和慢拉伸试验数据，完成金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验。

实施例结果表明，本发明装置结构简洁、操作简单易行、无安全隐患；能够严格控制实验参数，保证了试样内部一定的氢浓度。在慢拉伸实验的同时进行电化学充氢，精准控制充氢时间与充氢电流，确保实验参数的统一、准确，且密封性良好，有效的避免了氢溢出，并最大限度的接近实际的服役工况，适合于实验室的理论研究与验证。本装置简便且易于操作，实现金属材料在进行慢拉伸试验的同时进行充氢，没有安全隐患，适用于实验室操作，完美兼容于夹头适合的各种电子拉伸试验机。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，其特征在于，包括电化学充氢装置、载液台、棒状试样(8)和夹具(9)；所述棒状试样(8)通过夹具(9)贯穿载液台并固定,所述电化学充氢装置连接载液台和棒状试样(8)；

所述载液台包括柱状容器(1)和上、下密封盖，所述柱状容器(1)底部嵌入有橡胶塞(2)，棒状试样(8)的标距段(13)与圆弧过渡段位于所述柱状容器(1)内部，且标距段(13)浸没在柱状容器(1)电解液中；

所述柱状容器(1)包括上部空心圆柱体和下部缩径圆柱体，上部空心圆柱体底部开孔；下部缩径圆柱体上沿内壁环向弧形凸起，缩径圆柱体下部为等径空心圆柱体，圆台状橡胶塞(2)嵌入于下部缩径圆柱体中；

所述上、下密封盖分别连接在柱状容器(1)顶部和底部，所述上密封盖(6)盖为圆盘状，圆盘边缘设有小孔(12)；所述下密封盖(7)为盖状，螺纹连接在所述柱状容器(1)凸槽上；

电化学充氢装置包括通过导线(10)连接的直流电源(11)，直流电源(11)阳极通过导线(10)穿过上密封盖(6)边缘小孔(12)贯穿于柱状容器(1)侧壁，直流电源(11)阴极通过导线(10)与棒状试样(8)相连；

根据试验要求确定充氢电流密度，进而确定充氢电流；控制直流电源对载液台中加电，进行棒状试样标距段的动态充氢和慢拉伸试验。

2.根据权利要求1所述的一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，其特征在于，所述上、下密封盖及橡胶塞上分别设有中心孔，在上、下密封盖中心孔的外侧分别依次设有密封垫片(3)和普通金属垫片(4)，棒状试样(8)穿过上、下密封盖上的中心孔和圆台状橡胶塞(2)，通过密封垫片(3)、普通金属垫片(4)和紧固螺母(5)密封连接。

3.根据权利要求1所述的一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，其特征在于，所述棒状试样(8)的顶部和底部分别通过夹具(9)螺纹连接，并固定于与夹具(9)配套的电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上。

4.根据权利要求1所述的一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，其特征在于，直流电源(11)阳极导线(10)采用铂线。

5.根据权利要求1所述的一种金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验装置，其特征在于，所述棒状试样(8)的圆弧过渡段应蜡封或者镀铬。

6.一种基于权利要求1-5任一项所述装置的金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验方法，其特征在于，包括电化学充氢和慢应变速率拉伸；

将棒状试样标距段打磨抛光，对棒状试样的圆弧过渡段进行蜡封或镀铬；然后将棒状试样贯穿于载液台中密封连接固定，并通过夹具固定于电子拉伸试验机或液压伺服试验机夹头上；

向载液台中加入电解液，测量棒状试样的直径d、蜡封或镀铬后标距段长度h、根据试验要求确定充氢电流密度a，进而确定充氢电流I；控制系统同时控制电子拉伸试验机或液压伺服试验机通过夹具对棒状试样进行慢应变速率拉伸，以及控制直流电源对载液台中加电，进行电化学充氢试验，从控制系统获取棒状试样标距段的动态充氢和慢拉伸试验数据，自此完成金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验。

7.根据权利要求6所述的金属棒状试样动态充氢慢拉伸试验方法，其特征在于，按照以下公式确定充氢电流I：

I＝π×d×h×a

其中，d为棒状试样的直径，h为蜡封或镀铬后标距段长度，a为充氢电流密度。

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