CN111733339B - 一种利用加速器辐照富集100Mo生产99mTc的方法 - Google Patents

一种利用加速器辐照富集100Mo生产99mTc的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用加速器辐照富集100Mo产生99mTc的方法。该方法主要包括以下几部分:(1)制备钼靶;(2)利用质子束辐照钼靶;(3)利用高温氧化法将钼锝金属转换成氧化物;(4)利用生理盐水等溶剂选择性溶解Tc2O7;(5)利用色谱柱纯化99mTc;(6)100Mo的回收。利用该工艺流程能够制备出符合医用标准的含99mTc的溶液,并能实现100Mo的高效循环利用。

Description

一种利用加速器辐照富集100Mo生产99mTc的方法
技术领域
本发明属于医用放射性同位素制造领域,具体涉及一种利用加速器辐照富集100Mo产生99mTc的方法。
背景技术
99mTc是β-衰变核素,半衰期6.01h,能发射140.5keV能量的γ射线,是目前全 球应用最广的医用放射性诊断核素,在核医学显影中占80%以上。随着医疗水平的提 升,99mTc的需求量越来越大。
国内外制备医用99mTc,主要是利用反应堆中子辐照高浓缩铀得到99Mo,然后经 过湿法分离纯化得到99Mo,最后装配成钼锝发生器,经过β-衰变得到99mTc (235U(n,f)99Mo→99mTc)。整个过程操作复杂,费用高,铀的利用率低,同时产生大量 的放射性废物。此外,当前国内市场使用的医用同位素99mTc主要依靠进口,但是在未 来的数十年,全球大多数生产医用同位素的反应堆将面临停堆、改造等问题,这将造 成医院面临缺“锝”现象,严重制约我国核医学科的发展。相对于反应堆,加速器直接 辐照Mo生产99mTc,建造成本低,干法分离工艺操作简单,钼靶利用率高。因此利用 加速器生产医用同位素99mTc是一种能够取代反应堆生产的新路线。
目前针对99mTc的分离纯化有众多方法,主要是以色谱法、萃取法以及升华法为主。色谱法是将辐照后的钼靶直接制备成钼酸锆酰凝胶后,分批次装柱淋洗,洗脱效 率较低,一般为50%-60%,且99mTc的淋洗峰宽。溶剂萃取法是利用甲基乙基酮(MEK) 在碱性溶液中萃取分离99mTc,这种方法存在有机废物多、设备复杂、操作困难等缺点。 升华法依据钼和锝氧化物的挥发性不同,利用高温将99mTc分离。虽然这种方法可大 大降低产品成本,但是其分离效率较低,一般为25%-30%。还有,可依据钼和锝的还 原电位的不同,通过电化学的方式还原分离99mTc。同样,这种方法操作相对复杂,对 人员要求高,产生放射性废液较多。因此,如何建立一种从钼中分离99mTc的新工艺十 分重要。
发明内容
为了克服现有的99mTc生产工艺技术中的不足,例如,使用反应堆生产99Mo利用 的高浓铀成本很高,风险高,利用率低,分离流程复杂,产生的三废多,本发明提出 了一种利用加速器辐照富集100Mo产生99mTc的方法。
本发明提供的利用加速器辐照富集100Mo产生99mTc的方法,包括:
1)制备高功率金属钼靶;
2)对步骤1)所得高功率金属钼靶进行辐照,得到99mTc;
3)利用高温氧化法将金属钼和锝转换成MoO3和Tc2O7,并选择性溶解Tc2O7, 将所得溶液过滤,滤液为含有少量钼的锝溶液,收集所得滤渣;
4)将步骤3)所得含有少量钼的锝溶液利用酸性氧化铝色谱柱进行99mTc的纯 化;
5)将步骤3)所得滤渣进行100Mo的回收。
上述方法的步骤1)中,构成所述高功率金属钼靶的材料为富集的金属钼100,化学纯度大于99.9%,100Mo丰度大于80%;
所述高功率金属钼靶的形状为圆形或椭圆形;厚度为200-1000μm;椭圆形斜靶 能够增大束流接触面积,提高产额。
所用靶室为背板水冷靶。
制备所述高功率金属钼靶的方法为高温烧结法;
所述高功率金属钼靶的致密度为8.5mg/cm3-10mg/cm3;导热系数为100W/(m·℃)-146W/(m·℃)。
具体的,所述高温烧结法中,温度大于1200℃;具体为1550℃;时间为1-6h; 具体为5h。
所述步骤2)辐照步骤中,所用辐照加速器为质子加速器;
质子束的能量为16MeV-25MeV;具体为20.9Mev;
流强为1μA-2000μA;具体为1.0μA;
辐照时间大于1小时;具体为1-10小时。
所述步骤3)高温氧化步骤中,温度为750℃-900℃;具体为800℃;
所用氧化剂为纯度大于99%的氧气;
氧气气体的流量为10mL/min-500mL/min;具体为40mL/min;
氧化时间为10-60min;具体为30min。
该步骤可将金属钼和锝转换成氧化物。
所述步骤3)所述选择性溶解步骤中,所用溶剂选自水、弱碱性溶液和生理盐水 中至少一种;
所述弱碱性溶液选自氨水和氢氧化钠水溶液中至少一种;
所述弱碱性溶液的浓度小于0.2mol/L;
溶解温度为25-80℃;具体为60℃。
所述步骤4)纯化步骤包括:先将所述含有少量钼的锝溶液pH值调节至4-5,上 色谱柱淋洗;
调节pH值步骤中所用调节剂为硝酸或盐酸溶液;所述调节剂的浓度为0.2-1.0mol/L;
所用色谱柱为酸性氧化铝柱;
所述色谱柱的柱长为2cm-5cm,具体为2.5cm;柱径为0.5cm-1.5cm;具体为 1.0cm;
所述色谱柱中,所用酸性氧化铝的pH值为4-5;具体为4.5;粒径为100μm-250 μm;
所用淋洗剂为生理盐水;
所述淋洗剂的用量为2-10个柱体积;具体为6个柱体积;
淋洗速度为0.5mL/min-2.0mL/min;具体为1.0mL/min。
所述步骤5)回收步骤包括:
利用氨水将滤渣溶解,蒸干,高温还原得到金属100Mo。
所述溶解步骤中,氨水的浓度为1mol/L-13mol/L;具体为6.5mol/L;
所述蒸干步骤中,温度为50-90℃;
所述高温还原步骤包括:在载气存在的条件下,先低温转换,再高温还原;
具体的,所述低温转换步骤中,先升温至80-100℃保温20-40min,再升温至300℃-500℃;
具体为先升温至90℃保温30min,再升温至400℃保温0.5h;
所述高温还原步骤中,先在500-700℃保温50-70min,再在500-1200℃保温3-6 h;具体为先在600℃保温60分钟,再在1000℃保温3小时;
所述载气为氢氩混合气;具体为氢气的体积百分含量为2-4%的氢氩混合气;所述氢气的体积百分含量具体为4%;
所述载气的气体流量为40-200mL/min;具体为100mL/min。
本发明利用水、生理盐水以及低浓度的氨水或氢氧化钠选择性溶解氧化锝。主要原理如下:Tc2O7易溶于水和弱碱性溶液,MoO3在水和弱碱性溶液中溶解度非常低, 易溶于强碱性溶液。该工艺中氨水或氢氧化钠溶液的浓度小于0.2mol/L。选择性溶解 之后将100MoO3残渣过滤,得到含有少量钼的锝溶液,滤液待过滤,滤渣中的100MoO3待回收再利用。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
一是使用加速器辐照钼靶,建造成本较反应堆低;
二是无需将钼靶溶解制备成发生器,在避免产生大量放射性废液的同时,实现了99mTc的分离和100Mo的回收再利用,大大降低了99mTc的生产成本。
三是利用高温氧化的方式将金属钼和锝转化为相应的氧化物,然后选择性地溶解氧化锝。整个分离过程中,100Mo的溶解量非常少,有利于99mTc的进一步纯化,99mTc 分离效率可达95%以上。另外,该工艺也大大提高100Mo的回收利用效率,100Mo回收 率可达90%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2是辐照前的钼靶(100Mo)。
图3是高温转化后钼锝氧化物沉积在石英管上。
图4是实施例中分离前后99mTc的γ能谱图。
图5是最终得到的Na99mTcO4的γ能谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获 得。
实施例1、
该实施例用以说明利用质子束辐照100Mo生产99mTc的可行性。
1)将市售购买的100Mo金属粉末压制成厚度为300μm-1000μm的金属片,然后 在1550℃下高温烧结300min,得到高功率金属钼靶;
2)采用能量为20.9MeV,流强为1.0μA的质子束辐照金属钼靶,图2为辐照前 的钼靶(548mg),辐照时间为1小时,钼靶在辐照前后形貌保持一致。从图4中分离 前的γ能谱图中可以看出,99mTc的含量高,杂质含量低。
3)将经过质子辐照后的钼靶放入石英舟,然后将石英舟推至石英管中加热。加热设备为高温管式炉,快速升温至800℃,保温半小时,此阶段金属钼靶和核反应生成 的锝以及铌、锆等杂质快速转化为相应的氧化物,其中MoO3和Tc2O7在转化的过程中 挥发,并在流量为40ml/min的O2的载带下逃离石英舟,沉积在石英管上,如图3所 示。不挥发的铌和锆等杂质仍残留在石英舟,该步可实现部分杂质的去除,去除率大 于99%。
再采用60℃的生理盐水洗涤石英管,全部的Tc2O7和少量的MoO3被选择性溶 解,将所得溶液过滤,滤液为含有少量钼的锝溶液,收集滤渣(不溶的氧化钼残渣)。
图4为分离前后钼靶的γ能谱图,可以看出分离前有明显的99Mo(181.1KeV) 能量峰,经过选择性溶解和过滤后,99Mo的能量峰消失,表明Mo的溶解量很少,同 时利用ICP-OES测量,发现Mo的含量很低。
4)利用酸度为1.0mol/L的硝酸溶液将步骤3)所得滤液也即含有少量钼的锝溶 液的pH值调节至4-5,然后用生理盐水预处理酸性氧化铝柱(粒径为100μm-250μm, 酸度pH=4.5)(柱长为2.5cm,柱径为1.0cm),将溶液上柱进行99mTc的纯化,并用 生理盐水淋洗,淋洗速度为1.0mL/min,生理盐水的用量为6个柱体积。最终得到 Na99mTcO4溶解液。
图5为最终产品的γ能谱图,99mTc的放射性核纯度大于99%。
5)将步骤3)所得滤渣进行100Mo的回收:
利用浓度为6.5mol/L的氨水溶解步骤3)所得氧化钼滤渣,然后在烧杯中蒸至近干,转移至刚玉舟中煅烧,先在90℃保温30min,用以除去大部分水,然后在400℃ 煅烧30分钟,将钼酸铵转化为三氧化钼,接着再600℃保温60分钟,将MoO3还原 为MoO2,最后在1000℃下保温3小时,将MoO2完全还原为Mo金属,整个过程均 采用氢氩混合气(氢气的体积百分含量为4%),流量为100mL/min,最终100Mo的回 收率大于90%。

Claims (14)

1.一种利用加速器辐照富集100Mo产生99mTc的方法,包括:
1)制备高功率金属钼靶;
2)对步骤1)所得高功率金属钼靶进行辐照,得到99mTc;
3)利用高温氧化法将金属钼和锝转换成MoO3和Tc2O7,并选择性溶解Tc2O7,将所得溶液过滤,滤液为含有少量钼的锝溶液,收集所得滤渣;
所述步骤3)高温氧化步骤中,温度为750℃-900℃;
所用氧化剂为纯度大于99%的氧气;
氧气气体的流量为10mL/min-500mL/min;
氧化时间为10-60min;
所述步骤3)所述选择性溶解步骤中,所用溶剂选自水、弱碱性溶液和生理盐水中至少一种;
所述弱碱性溶液选自氨水和氢氧化钠水溶液中至少一种;
所述弱碱性溶液的浓度小于0.2mol/L;
溶解温度为25-80℃;
4)将步骤3)所得含有少量钼的锝溶液利用酸性氧化铝色谱柱进行99mTc的纯化;
5)将步骤3)所得滤渣进行100Mo的回收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,构成所述高功率金属钼靶的材料为富集的金属钼100,化学纯度大于99.9%,100Mo丰度大于80%;
所述高功率金属钼靶的形状为圆形或椭圆形;厚度为200-1000μm;
所用靶室为背板水冷靶。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,制备所述高功率金属钼靶的方法为高温烧结法;
所述高功率金属钼靶的致密度为8.5mg/cm3-10mg/cm3;导热系数为100W/(m·℃)-146W/(m·℃)。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述高温烧结法中,温度大于1200℃;时间为1-6h。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)辐照步骤中,所用辐照加速器为质子加速器;
质子束的能量为16MeV-25MeV;
流强为1μA-2000μA;
辐照时间大于1小时。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤2)辐照步骤中,质子束的能量为20.9Mev;
流强为1.0μA;
辐照时间为1-10小时。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤3)高温氧化步骤中,温度为800℃;
所述氧气气体的流量为为40mL/min;
所述氧化时间为30min。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤3)所述选择性溶解步骤中,所述溶解温度为60℃。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤4)纯化步骤包括:先将所述含有少量钼的锝溶液pH值调节至4-5,上色谱柱淋洗;
调节pH值步骤中所用调节剂为硝酸或盐酸溶液;所述调节剂的浓度为0.2-1.0mol/L;
所用色谱柱为酸性氧化铝柱;
所述色谱柱的柱长为2cm-5cm,柱径为0.5cm-1.5cm;
所述色谱柱中,所用酸性氧化铝的pH值为4-5;粒径为100um-250um;
所用淋洗剂为生理盐水;
所述淋洗剂的用量为2-10个柱体积;
淋洗速度为0.5mL/min-2.0mL/min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述色谱柱中,所用酸性氧化铝的pH值为4.5。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤5)回收步骤包括:
利用氨水将滤渣溶解,蒸干,高温还原得到金属100Mo。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述溶解步骤中,氨水的浓度为1mol/L-13mol/L;
所述蒸干步骤中,温度为50-90℃;
所述高温还原步骤包括:在载气存在的条件下,先低温转换,再高温还原;
所述载气为氢氩混合气;
所述载气的气体流量为40-200mL/min。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:所述低温转换步骤中,先升温至80-100℃保温20-40min,再升温至300℃-500℃;
所述高温还原步骤中,先在500-700℃保温50-70min,再在500-1200℃保温3-6h;
所述载气为氢气的体积百分含量为2-4%的氢氩混合气。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:所述低温转换步骤中,先升温至90℃保温30min,再升温至400℃保温0.5h;
所述高温还原步骤中,先在600℃保温60分钟,再在1000℃保温3小时;
所述载气为氢气的体积百分含量为4%的氢氩混合气。
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