CN111733027B - 一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法，属于抗菌技术领域。一种速溶型洗涤用抗菌母粒，由以下方法制备而得：S01:将胍盐聚合物和聚乙二醇按照比例通过物理混合的方法制备成复合抗菌剂；S02:将胍盐聚合物/聚乙二醇抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠进行混合；S03：胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠与水、表面活性剂、助洗剂、羧甲基纤维素钠、香精混合均匀后，通过密炼捏合挤出拉条造粒机，挤出造粒，S04：利用硬脂酸钠微粉进行包衣处理。制备出流动性好、不易粘连的速溶型洗涤用抗菌母粒，遇到水后，能够快速溶解，具有快速杀菌、除菌的功能。

Description

一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌技术领域，特别涉及在水中可以快速溶解，起到杀菌、除菌作用的一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法。
背景技术
近年来，随着人们经济水平的提高，对生活中卫生要求越来越高，在洗涤衣物时，消费者经常会加入一定量的消毒剂。市场上常见的消毒剂，一般包含有次氯酸钠、过氧化氢等有效成分，但是次氯酸钠、过氧化氢等具有强氧化性，有可能会造成衣物褪色，若残留在衣服上，对皮肤造成刺激性瘙痒，对于家用非专业洗涤人员易造成损伤。因此，开发出更加温和、高效、广谱的洗涤用杀菌除菌复合抗菌剂是非常有必要的。
胍盐聚合物(聚胍)是一种基于胍基基团的聚合物，具有安全性高、杀菌广谱、有效浓度低、作用速度快、性质稳定、易溶于水等优良性能，对人体温和无害，是一种环保型抗菌剂，在工业、农业、医用和日常生活中有着极其广泛的用途。目前已有的胍盐聚合物种类包括聚六亚甲基(双)胍盐酸盐、聚六亚甲基(双)胍丙酸盐、聚六亚甲基(双)胍硬脂酸盐、或者聚六亚甲基(双)胍的其它无机酸盐和有机酸盐、聚氧乙烯基胍等，许多新的胍盐聚合物正在被研制之中。
使用水溶性胍盐聚合物作为杀菌成分，每次加入少量即可达到杀菌效果，但是聚六亚甲基胍盐酸盐和聚六亚甲基双胍盐酸盐等本身易吸潮，市场上销售的聚六亚甲基胍盐酸盐通常需要密封保存，开封后很快就吸潮结块，表面发粘，消费者很难在使用时直接拿取，操作不方便；另外，聚六亚甲基胍盐酸盐对安全性要求较高，非专业人士也不益直接用手、皮肤直接接触，并且粉尘状样品，在倾倒时产生粉尘被人吸入，不宜健康，在使用时，消费者对粉末状产品的加入量不好控制，或多或少，不易计量。
如果将聚六亚甲基胍盐酸盐和聚六亚甲基双胍盐酸盐做成水溶液，也同样存在计量不准确的问题，并且液体包装要使用塑料容器，产生塑料包装回收利用或塑料白色污染问题，此外，运输时大部分是水，能耗高，有效运输效率低。
对氯间二甲苯酚(PCMX)是一种广谱性的抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌，真菌，霉菌都有杀灭功效，其能够作为防霉抗菌剂广泛应用于消毒或个人护理用品，如去屑香波、洗手液、肥皂和其它卫生用品等抗菌洗涤剂中。对氯间二甲苯酚在水中的溶解度很低，易溶于醇、醚、聚二醇等溶剂中，为了更好的发挥对氯间二甲苯酚的抗菌作用，本申请不仅引入了聚乙二醇，还使用了粒径更小的对氯间二甲苯酚粉体，使其在母粒中更易分散。
本发明通过大量的配方试验，通过优化表面活性剂体系、多种抗菌剂复合等方法，提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法，制备出具有胍盐聚合物、对氯间二甲苯酚等抗菌剂为主要成分的速溶型洗涤用抗菌母粒，均匀性好，使用方便，其中胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂在体系中浓度高达45wt％以上，对氯间二甲苯酚与胍盐聚合物复合，提高洗涤时除菌的广谱性和高效性，在洗涤时，加入一定数量的抗菌母粒，不仅数量容易计量，还可以快速释放出胍盐聚合物杀菌剂、锌离子抗菌剂、对氯间二甲苯酚、香精等杀菌成分，起到杀菌、除菌的功效。
发明内容
本发明提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒及制备方法，能够制备出胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂在体系中浓度高达45wt％以上的母粒，在洗涤衣物时，加入少量母粒，可以在洗涤过程中，快速溶解，并与织物重复作用，起到杀菌、除菌的功效。
一种速溶型洗涤用抗菌母粒，由以下方法制备而得：
S01:将胍盐聚合物和聚乙二醇按照比例通过搅拌机等物理混合的方法，使其充分混合均匀，制备成胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂，所述胍盐聚合物与聚乙二醇的重量份比例为90:10～99:1，优选的重量份比例为95:5～99:1，聚乙二醇本身含有大量的羟基，具有很好的水溶性，优选分子量为600～2000的聚乙二醇，分子量过大时，其水溶性慢，与胍盐聚合物之间的相容性相对较差，与胍盐聚合物通过充分的物理混合后，可以使胍盐聚合物的分子链与聚乙二醇的分子链之间充分的混合，增加胍盐聚合物的速溶性，并且可以与衣物纤维更加充分的作用，起到更好的除菌效果，此外，引入聚乙二醇后，除菌效率明显提高；
S02:通过搅拌机等物理混合的方法，将胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠进行混合，使其充分混合均匀，其中胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠三者的总和重量份比例为50:50～95:5，优选的重量份比例为60:40～90:10；其中载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量比优选为50：50～70:30；载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量之和与丁二酸二辛酯磺酸钠优选为70:30～90:10。通过优化胍盐聚合物、聚乙二醇、锌离子抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠之间的比例，并且使其充分搅拌均匀，能够形成均匀亲水性良好的复合抗菌剂。所述胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与锌离子抗菌剂进行复合，引入无机载体的锌离子抗菌剂，可以使锌离子与胍盐聚合物复合，抗菌效果进一步提高；所述胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与锌离子抗菌剂、对氯间二甲苯酚进行复合，抗菌效果进一步提高，特别是对真菌效果更高效，提高了除菌的效率和广谱性；丁二酸二辛酯磺酸钠可以有效提高整个抗菌体系的亲水性、润湿性，使其在洗涤时更大效率地发挥作用。
S03:将S02中制备的胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂与表面活性剂、助洗剂、水、羧甲基纤维素钠、香精进行复合，在密炼捏合挤出拉条造粒机中进行密炼啮合加工，捏合10分钟以上，使其充分混合均匀，挤出造粒机挤出造粒，制备出均匀的未包覆的球状抗菌母粒，其中，各成分的配比如下(重量百分比)：
胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂：50～80％；
表面活性剂：3～5％，加入表面活性剂可以促进复合抗菌剂体系的水溶性，与织物中的油状污染物及细菌充分作用，提高抗菌效率，过多的表面活性剂可能会造成泡沫过多，造成洗涤水浪费等问题，优选3～5％；
助洗剂：1～2％，助洗剂作为协助去污剂和抗菌协效剂，加入后抗菌性能有明显改善，但含量不易过高，造成洗涤体系碱性过强，添加量优选1～2％；
水：10～30％，加入水量不能过高，过高会使粘度下降，无法挤出拉条造粒成型，加水过少，体系粘度过大，分散性不好，优选含量10～30％；
羧甲基纤维素钠：3～20％，羧甲基纤维素钠可以提高抗菌母粒整个体系的粘度，使抗菌母粒可以挤出拉条，过多会使粘度过高，挤出时细粉过多，过少会使粘度过低，无法挤出成条，优选3～20％，更优选10～15％；
香精：0.02～0.2％，香精可以给带来清新的气味，同时具有辅助抗菌效果，优选茶树油、薄荷油、姜油、香兰素、百里香酚、肉桂醛中的一种或几种，含量高气味太大，含量低则气味不明显，对抗菌协效作用不强，优选含量0.02～0.2％；
调整胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂，水，表面活性剂，助洗剂，羧甲基纤维素钠，香精的组分，进行大量的比例调配试验后，使其可以在捏合机中充分搅拌均匀，同时具有一定的粘弹性，可以从挤出机中挤出，并能稳定拉条，切粒时具有一定的强度，不会切碎，形成过多细粉；
S04:将S03中制备的未包覆的球状母粒与片状硬脂酸钠微粉进行初步物理混合，在搅拌机中低速搅拌，使其表面包覆一层硬脂酸钠微粉，再立即使用包衣机进行旋转包覆处理，同时吹入热风，热风温度为100～120℃，使硬脂酸钠软化后均匀致密包覆在未包覆的球状抗菌母粒的表面，制备出速溶型洗涤用抗菌母粒，其中，球状抗菌母粒与硬脂酸钠的比例为95：5～99：1；将挤出切粒的球状抗菌母粒，进行表面包覆，使其不易互相粘连，造成团聚，发明人尝试了多种包覆体系，包括无机粉体，例如沸石、蒙脱土、高岭土等，有机粉体包括抗氧剂、硬脂酸钙等，但是均存在包覆效果不好，易粘连，或者用量过大等问题，无机粉体过多，硬脂酸钙等不易水溶，对于洗衣机洗涤，会造成不利影响，经过大量配方筛选，优选了出了片状硬脂酸钠包覆配方，并且硬脂酸钠的颗粒不易过大，否则对球状抗菌母粒的表面包覆性差，经过大量筛选，发现片状结构的硬脂酸钠包覆效果好，可以尽可能少加就可以进行包覆，适合本发明的抗菌复合体系，抗菌颗粒与硬脂酸钠的比例为95：5～99：1，硬脂酸钠微粉为薄片状，粒径优选在300～500目。
进一步的，所述S02中制备的胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂在未包覆的球状抗菌母粒中的有效含量为50～80wt％。
进一步的，所述胍盐聚合物为聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚六亚甲基胍硝酸盐、聚六亚甲基双胍硝酸盐、聚六亚甲基胍碳酸盐、聚六亚甲基双胍碳酸盐、聚六亚甲基胍丙酸盐、聚六亚甲基双胍丙酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍磷酸盐中的至少一种。
进一步的，所述锌离子抗菌剂是以锌离子为主要抗菌成分的抗菌剂，载体为4A沸石、5A沸石、天然沸石、硅藻土、蒙托土、高岭土，锌离子含量10～50wt％，其中优选4A沸石，锌离子含量优选20～30wt％，锌离子抗菌剂比例过高，或者锌离子在抗菌剂中含量过高，会使溶出的锌离子过快，可能会与胍盐聚合物形成络合物，降低其分子链运动的活性，过低的锌离子抗菌剂含量，或者锌离子在抗菌剂中含量过低，也会使抗菌效率太低。沸石载锌具有的效果更好，可能与沸石的立方体形态，硬度，粒径等都有关系，沸石等无机载体在洗涤过程中，可以与织物产生摩擦，从而带动胍盐聚合物的分子链与织物作用，进一步提高抗菌效果。
所述对氯间二甲苯酚粒径D90优选为300nm～2μm，优选300nm～1μm。
所述硬脂酸钠微粉为薄片状，粒径优选在300～500目，通过筛选不同粒径和粒形的硬脂酸钠，使其可以均匀包覆在未包覆的球状抗菌母粒表面，起到隔离保护作用，可以提高球状抗菌母粒的锁水性，保持较好的润湿性，在使用时可以较快地溶于水中，起到快速抗菌的作用；
所述聚乙二醇的分子量为600～20000，优选600～2000；
所述香精为茶树油、薄荷油、姜油、香兰素、百里香酚、肉桂醛中的一种或几种。
进一步的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的至少一种。
进一步的，所述助洗剂为碳酸钠和/或碳酸钾。
进一步的，所述胍盐聚合物、聚乙二醇、载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸按照比例混合时的温度不超过40℃。
本发明提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒的制备方法，将包含有胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂、水、表面活性剂、助洗剂、羧甲基纤维素钠、香精在内的组分按照上述的顺序和含量混合均匀，然后通过密炼捏合挤出拉条造粒机，挤出造粒。
进一步的，将上述复合组分造粒后，立即与片状硬脂酸钠微粉进行初步物理混合后，使其表面包覆一层硬脂酸钠微粉，再立即使用包衣机进行包覆处理，并吹入热风，进行旋转包衣处理，使硬脂酸钠软化后均匀致密包覆在未包覆的球状抗菌母粒的表面。
本发明还提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒的应用，洗涤用抗菌母粒遇到水后，能够快速持续释放出胍盐聚合物、锌离子、对氯间二甲苯酚等组分，洗涤衣物时加入，起到快速杀菌、除菌的功能。
本发明将胍盐聚合物、聚乙二醇先进行复合，提高胍盐的亲水性和对织物的亲和力，试验发现聚乙二醇对提高抗菌效率有帮助，再将胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚进行复合，进一步提高抗菌效率，提高对真菌的抗菌作用，提高洗涤时的除菌率，在制备了高效的复合抗菌配方体系后，根据现有抗菌剂的性能，研究了水、表面活性剂、协效去污剂、加工助剂等，进行了大量的配方研究，创造性的发明了一种可以顺利挤出成球，并且复合抗菌剂有效含量可以达到45wt％以上的速溶型洗涤用抗菌母粒，并且通过研究，利用片状硬脂酸钠进行表面包覆，制备了既可以在洗衣服时快速溶解，又可以在保存期内不发生粘连，保持较好的亲水性，在使用时遇到水和搅拌后，可以快速溶解，起到杀菌、除菌的作用。
本发明提供了一种速溶型洗涤用抗菌母粒，具有良好的流动性，可以较快地溶解到水中，在洗衣机洗涤衣物时加入少量母粒，可以有效的协助洗衣机除去细菌、真菌等致病微生物，可以起到快速杀菌、除菌的功能，使衣物更加清洁、卫生，具有安全性高、使用便捷、高效除菌的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明挤出造粒包覆后制备的速溶型洗涤用抗菌母粒示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中涉及的原料和设备如下：
聚六亚甲基胍盐酸盐：湖北鼎诚世佳医药化工有限公司，CASNo.57028-96-3，粉末；
载锌抗菌剂：锌含量30％，Z301，粉末，市售；
聚乙二醇：分子量600～2000，化学纯，市售；
对氯间二甲苯酚：D90<2μm，市售；
丁二酸二辛酯磺酸钠：AEROSOLOT100，氰特公司；
十二烷基苯磺酸钠：化学纯，市售；
碳酸钠：化学纯，市售；
羧甲基纤维素钠：佛山日特化工有限公司，市售；
香精：市售；
挤出造粒机：市售。
一、速溶型洗涤用抗菌母粒的制备
1.胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂的制备
将水溶性聚六亚甲基胍盐酸盐与聚乙二醇(不同分子量)按照如表1所示的比例在搅拌机中搅拌均匀，制备出胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂。
表1.
Figure BDA0002574308730000081
Figure BDA0002574308730000091
2.胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂的制备
2.1载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚的制备
将载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚按照表2的比例混合，搅拌均匀。
表2.
编号 载锌抗菌剂/g 对氯间二甲苯酚/g
对比例17 450 550
实施例10 500 500
实施例11 600 400
实施例12 700 300
对比例18 750 250
对比例19 1000 0
2.2载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂的制备将载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚与丁二酸二辛酯磺酸钠按照表3的比例混合，搅拌均匀。
表3.
编号 载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/g 丁二酸二辛酯磺酸钠/g
对比例20 实施例11/750 250
实施例13 实施例11/700 300
实施例14 实施例11/800 200
实施例15 实施例11/900 100
对比例21 实施例11/950 50
对比例22 实施例11/1000 0
对比例23 对比例19/800 200
2.3胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂的制备
将制备的水溶性聚六亚甲基胍盐酸盐与聚乙二醇在搅拌机中搅拌均匀，再加入如表4所示的载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠的份数继续搅拌均匀，制备出胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂。
表4.
编号 胍盐聚合物/聚乙二醇/g 载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠/g
对比例24 对比例12/850 实施例14/150
对比例25 实施例5/450 实施例14/550
实施例16 实施例5/500 实施例14/500
实施例17 实施例5/600 实施例14/400
实施例18 实施例5/700 实施例14/300
实施例19 实施例5/800 实施例14/200
实施例20 实施例5/900 实施例14/100
实施例21 实施例5/950 实施例14/50
对比例26 实施例5/970 实施例14/30
对比例27 实施例5/700 对比例22/300
对比例28 实施例5/700 对比例23/300
3、球状母粒的制备
将制备的胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠与水、十二烷基苯磺酸钠、碳酸钠、羧甲基纤维素钠、香精按照表5设计的比例，先在低速搅拌机中初步混合均匀后，转移到捏合机进行捏合共混。
表5.
Figure BDA0002574308730000111
Figure BDA0002574308730000121
4.速溶型洗涤用抗菌母粒的制备
将制备的未包覆的球状抗菌母粒，与硬脂酸钠微粉按照表6中设计的比例，在低速搅拌机中初步混合，使其表面包覆一层硬脂酸酸钠微粉，再立即使用包衣机进行旋转包覆处理，同时吹入100-120℃热风，均匀旋转搅拌10-30分钟，使硬脂酸钠软化后均匀致密包覆在球状抗菌母粒的表面，表面光滑，互相之间不粘连。
表6.
Figure BDA0002574308730000122
Figure BDA0002574308730000131
二、一种速溶型洗涤用抗菌母粒的应用
速溶型洗涤用抗菌母粒遇到水后，能够快速持续释放出胍盐聚合物、锌离子、对氯间二甲苯酚等组分，洗涤衣物时加入，起到快速杀菌、除菌的功能。如附图1所示，制备成球状的抗菌母粒。
三、一种速溶型洗涤用抗菌母粒在水中洗涤的除菌效果评价
将制备的对比例44、对比例45、对比例46和实施例42速溶型洗涤用抗菌母粒，用于洗涤衣服时的除菌效果评价。参考GB21551.5-2010《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能_洗衣机的特殊要求》的除菌检测方法，在不带有除菌功能的普通10公斤洗衣机中，加入标准洗涤物：GB/T411要求的漂泊中平布，其中经纱21±2支数，纬纱21±2支数，经过脱浆处理制成330mm×330mm的方巾。试验样布：GB/T411要求的漂泊中平布，其中经纱21±2支数，纬纱21±2支数，经过脱浆处理制成100mm×100mm的方块布，总重量为3公斤。
在每块100mm×100mm的试验样块布上均匀涂敷1mL菌液的稀释液，操作方法参照GB21551.5中附录A，准备2台同样型号的洗衣机，一台洗涤时加入上述速溶型洗涤用抗菌母粒，一台不加(参照样)，开启洗涤程序后，洗涤结束后，取出试验布，采用火菌计数方法测试试验样块上残留的活菌数。检测细菌：金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，白色念珠菌，菌液浓度为1.0×109～9.0×109CFU/mL。重复3次试验，分别计算除菌率，取平均值，速溶型洗涤用抗菌母粒的加入量及除菌效果如表7所示。
计算公式如下：
Figure BDA0002574308730000141
表7.
Figure BDA0002574308730000142
除菌效果如表7所示，当速溶型洗涤用抗菌母粒的加入量大于0.1克时，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的除菌率高达99.9％，能够起到很好的抗菌作用，当速溶型洗涤用抗菌母粒的加入量远多于0.1g时，其起到的抗菌效果与加入量稍大于0.1g时基本无异，但在具体应用时，根据洗涤衣物被污染的程度，细菌污染的种类不同，调整用量，例如医院污染衣物等可以适当增加用量，不同的洗衣机的容量、转速、功率不同，抗菌母粒的用量也会有所差异。在本实施例中，在洗涤衣物时，速溶型洗涤用抗菌母粒的加入量在0.1克至1g之间，不仅能够有很好的抗菌作用，还能节约资源。
胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂的制备，聚乙二醇本身含有大量的羟基，具有很好的水溶性，优选分子量为600～2000的聚乙二醇，对比例1-16中聚乙二醇分子量过大，其水溶性慢，与胍盐聚合物之间的相容性相对较差，聚乙二醇分子量60000制备的速溶型洗涤用抗菌母粒溶解速度慢，对比例59洗衣机洗涤后，衣服表面有未溶解固体颗粒，除菌率低。
胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠的制备，对比例18载锌抗菌剂比例过大，搅拌均匀时，形成的复合抗菌剂亲水性较差，不易拉成条，对比例61洗涤后的除菌效果表明，复合抗菌剂中添加对氯间二甲苯酚的白色念珠菌(真菌)的除菌率，明显优于未加对氯间二甲苯酚的复合抗菌剂。对比例45中，不加丁二酸二辛酯磺酸钠的母粒，在开启洗衣机后，加入速溶抗菌母粒，短时间洗涤20分钟后，在洗涤后，衣物上发现残留的团颗粒状物质，是亲水性差的对氯间二甲苯酚等成分，造成不溶组分团聚，洗涤时间短，团聚物残留在衣服纤维表面，易造成衣物污染。同时，对白色念珠菌(真菌)的除菌率，添加丁二酸二辛酯磺酸钠的抗菌率明显优于未加。由此得出，载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量比优选为50：50～70:30；载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量之和与丁二酸二辛酯磺酸钠优选为70:30～90:10；其中胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠三者的总和重量份比例为50:50～95:5，优选的重量份比例为60:40～90:10。
胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂与表面活性剂、助洗剂、水、羧甲基纤维素钠、香精复合，对比例32-33、实施例22-25制备的球状抗菌母粒，胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂比例低时，其抗菌效果较差，比例高时，分散性差，挤出造粒效率低，由此可得，胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠的重量份比例为50～80％；对比例34-35、实施例26-27制备的球状抗菌母粒，水分过少时，混合物料发干，拉条易断，并且颗粒容易开裂，水份含量过高时，挤出时呈流水状，过稀无法成条，物料容易沾壁，生产困难，由此可得，水的重量份比例为10～30％；对比例36-37、实施例28-30制备的球状母粒，含量过低时，发现挤出拉条速率有所降低，抗菌母粒表面光滑度下降，抗菌母粒在水中搅拌后，溶解性变差，洗涤后，衣服表面有颗粒残留，不方便清洁洗涤，含量过高时，挤出造粒时，发现颗粒的表面析出泡沫状物质较多，由此可得，十二烷基苯磺酸钠的重量份比例为3～5％；对比例38-39、实施例31-32制备的球状母粒，碳酸钠含量过高时，易造成洗涤体系碱性过强，含量过低时，不利于对污染衣物油状污渍的去除，同时影响除菌率，由此可得，碳酸钠的重量份比例为1～2％；对比例40-41、实施例33-35制备的球状母粒，羟甲基纤维素比例低时，粘度不够，拉不出成条，比例过高时，粘度过大，挤出断条，由此可得，羧甲基纤维素钠的重量份比例为3～20％；对比例42-43、实施例36-37制备的球状母粒，香精含量高气味太大，含量低则气味不明显，优选含量0.02～0.2％。若胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠与表面活性剂、助洗剂、水、羧甲基纤维素钠、香精复合时，对比例不合适，无法顺利做成球状抗菌母粒。
球状抗菌母粒与硬脂酸钠混合时，硬脂酸钠微粉过多，容易掉粉，影响速溶性，洗涤时除菌效率低，硬脂酸钠微粉过少，表面发粘，容易粘连，且放置2个月后，颗粒保水率低，颗粒在洗衣服时间，有未溶解的颗粒状物质；硬脂酸钠目数过低，颗粒粗，表面包覆不完整，做出的抗菌球状大小不均匀，表面粗糙，硬脂酸钠目数过高，颗粒过细，在低速搅拌机中，表面只能粘附少量硬脂酸钠，在包衣机中包覆的硬脂酸钠层过薄，抗菌球表面的硬脂酸钠层容易开裂掉粉，由此得出，球状抗菌颗粒与硬脂酸钠的比例为95：5～99：1，硬脂酸钠微粉粒径优选在300～500目。
综上所述，本发明各个实施例至少可以实现如下有益效果：
1、本发明提供了一种球状颗粒形态的含有胍盐聚合物的速溶型洗涤用抗菌母粒，即在洗衣机洗涤时加入几粒到几十粒，能够快速溶解，协助洗掉细菌等致病微生物。
2、通过将胍盐聚合物与聚乙二醇进行复合，可以提高了聚胍抗菌母粒加到水中后的溶解速度，以及与织物之间、其他洗涤剂之间的相容性，提高对织物的渗透力，从而起到更好的抗菌效果。
3、通过将胍盐聚合物与载锌抗菌剂,对氯间二甲苯酚,丁二酸二辛酯磺酸钠复合使用，可以提高抗菌的广谱性、提高抗菌效率，减少用量，缩短洗涤除菌的时间。
4、优选沸石载锌抗菌剂与胍盐聚合物进行复合，洗涤时，利用沸石与织物之间的摩擦，同时释放出水溶性胍盐聚合物抗菌剂和锌离子，协同抗菌，使抗菌剂与织物表面的细菌等微生物重复接触，起到更好的抗菌作用。
5、将胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂与水、十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠按照不同的比例进行共混，进行了大量试验摸索，得出了优化的相对比例，使其可以具备很好的粘弹性，可以挤出成条，并且挤出后表面不容易互相粘接到一起，可以进行进一步的包覆处理，如果比例失调，可能造成挤出时流动过快，成水流状，无法拉条，或者成干涩状，挤出后表面不光滑，易断条，无法连续生产。
6、添加碳酸钠成分，可以增强对油状污渍及其中细菌的洗涤性，提高去油污和提高杀菌效率。
7、通过大量的配方筛选，优选出一种薄片状硬脂酸钠包覆剂，可以将制备出的水溶性球状速溶抗菌母粒表面形成一层保护膜，使其在长期保持过程中，不易吸潮产生沾连，并且在洗涤油性污渍时，硬脂酸钠由于含有脂肪长链链，可以使抗菌剂更易渗透到污渍污染织物层中，起到快速杀菌、除菌作用。
8、通过大量试验，筛选了同时具有香味和抗菌作用的香精种类，不仅可以起到增加清香的作用，还可以增加天然抗菌成分，起到协效抗菌的作用。
9、对氯间二甲苯酚对真菌效果更高效，提高了抗菌的效率和广谱性；丁二酸二辛酯磺酸钠可以有效提高抗菌体系的亲水性、润湿性，增加衣物洗涤时的除菌率。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种速溶型洗涤用抗菌母粒，由以下方法制备而得：
S01:将胍盐聚合物和聚乙二醇按照比例通过物理混合的方法制备成胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂，所述胍盐聚合物与聚乙二醇的重量份比例为90:10～99:1；
S02:将胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠进行混合，其中载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量比为50：50～70:30；载锌抗菌剂和对氯间二甲苯酚的重量之和与丁二酸二辛酯磺酸钠为70:30～90:10；其中胍盐聚合物/聚乙二醇复合抗菌剂与载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠三者的总和重量份比例为50:50～95:5；
S03:将S02中制备的胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂与表面活性剂、助洗剂、水、羧甲基纤维素钠、香精进行复合，在密炼捏合挤出拉条造粒机中进行密炼捏合加工，捏合10分钟以上，使其充分混合均匀，挤出造粒机挤出造粒，制备出均匀的未包覆的球状抗菌母粒，其中，各成分的配比如下，重量百分比：
胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂：50～80％
表面活性剂：3～5％
助洗剂：1～2％
水：10～30％
羧甲基纤维素钠：3～20％
香精：0.02～0.2％；
聚乙二醇的分子量为600～2000；
所述胍盐聚合物为聚六亚甲基胍盐酸盐；
所述载锌抗菌剂是以锌离子为主要抗菌成分的抗菌剂，载体为4A沸石、5A沸石、天然沸石，锌离子含量wt30％；
S04:将S03中制备的未包覆的球状抗菌母粒与片状硬脂酸钠微粉进行初步物理混合，使其表面包覆一层硬脂酸钠微粉，再立即使用包衣机进行旋转包覆处理，同时吹入热风，使硬脂酸钠软化后均匀致密包覆在未包覆的球状抗菌母粒的表面，制备出速溶型洗涤用抗菌母粒，其中，未包覆的抗菌母粒与硬脂酸钠的比例为95：5～99：1。
2.根据权利要求1 所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒，其特征在于，所述对氯间二甲苯酚粒径D90为300nm～2μm；
所述硬脂酸钠微粉为薄片状，粒径300～500目；
所述香精为茶树油、薄荷油、姜油、香兰素、百里香酚、肉桂醛中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒，其特征在于，所述助洗剂为碳酸钠和/或碳酸钾。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒，其特征在于所述胍盐聚合物、聚乙二醇、载锌抗菌剂、对氯间二甲苯酚、丁二酸二辛酯磺酸钠按照比例混合时的温度不超过40℃。
6.根据权利要求5所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒的制备方法，其特征在于，将包含有胍盐聚合物/聚乙二醇/载锌抗菌剂/对氯间二甲苯酚/丁二酸二辛酯磺酸钠复合抗菌剂、水、表面活性剂、助洗剂、羧甲基纤维素钠、香精在内的组分按照权利要求1所述的顺序和含量混合均匀，然后通过密炼捏合挤出拉条造粒机进行密炼捏合加工，挤出造粒机挤出造粒，制备出均匀的球状抗菌母粒。
7.根据权利要求6所述的一种速溶型洗涤用抗菌母粒的制备方法，其特征在于，将所述未包覆的球状抗菌母粒立即与片状硬脂酸钠微粉进行初步物理混合后，使其表面包覆一层硬脂酸钠微粉，再立即使用包衣机进行包覆处理，并吹入热风，进行旋转包衣处理，使硬脂酸钠软化后均匀致密包覆在未包覆的球状抗菌母粒的表面，制备出速溶型洗涤用抗菌母粒。
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