CN111725053A - 碳化硅晶圆腐蚀的保护方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，包括以下步骤：1)在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层；2)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层；3)腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆；4)观察碳化硅晶圆的缺陷情况；5)去除碳化硅晶圆其他面的耐腐蚀层；6)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层，获得可循环使用的碳化硅晶圆。与现有技术相比，本发明提供的腐蚀保护方法获得的碳化硅晶圆依然具有一定厚度，而且侧面完整性好，能够满足重复利用的要求，降低成本。

Description

碳化硅晶圆腐蚀的保护方法
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及碳化硅晶圆腐蚀的保护方法。
背景技术
目前碳化硅因为禁带宽度高，引起了很大关注。在高温、高频、高功率等领域都能适用，具有巨大的市场。
目前碳化硅制造领域最大的瓶颈在基础晶体材料的制备，全球仅有少数国家的少数公司掌握关键核心制备方法，所以，导致我们获取碳化硅晶片的成本非常高，节约晶片资源及降低相应成本显得尤为重要。
现有的碳化硅晶片的缺陷研究手段有限,想要对碳化硅晶片缺陷展开深入研究，需要通过腐蚀碳化硅晶片进行缺陷分析，经过腐蚀厚的碳化硅晶片正反面及边缘凹凸不平，刻蚀坑明显，存在大量的腐蚀坑,无法再次利用。
发明内容
本发明的目的在于提供碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，先在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层，然后除去碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层，腐蚀之后，去除耐腐蚀层和腐蚀层，获得可循环使用的碳化硅晶圆。
本发明具体技术方案如下：
碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，包括以下步骤：
1)在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层；
2)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层；
3)腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆；
4)观察碳化硅晶圆的缺陷情况；
5)去除碳化硅晶圆其他面的耐腐蚀层；
6)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层，获得可循环使用的碳化硅晶圆。
步骤1)中所述在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层，具体为：在碳化硅晶圆的侧面、待腐蚀面和与待腐蚀面相对的另一表面均镀耐腐蚀层。即在碳化硅晶圆的所有面均镀耐腐蚀层。
由于碳化硅晶圆厚度较薄，所以侧面镀耐腐蚀层时，不可避免的会有少量耐腐蚀物质镀到待腐蚀面，待腐蚀面镀的耐腐蚀层不均匀，去除困难，本发明在待腐蚀面也均匀镀耐腐蚀层，再CMP去除，除去更简单，而且不影响碳化硅晶圆侧面和另一面的耐腐蚀层保护。
步骤1)中所述耐腐蚀层为惰性金属保护层，优选的为镍层。
进一步的，步骤1)中所述在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层的方法为：先在碳化硅晶圆表面生长镍种子层再电镀镍层或在碳化硅晶圆表面直接电镀镍层。
所述在碳化硅晶圆表面生长镍种子层的方法为：室温情况下，0.1Pa-0.2Pa的压强，以1nm/min的生长速度以大于20rpm的速度旋转晶圆，先生长0.5nm-30nm的镍种子层1，然后在0.2Pa-0.4Pa的压强，以1.5-2nm/min的生长速度生长30nm-300nm的镍种子层2。通过上述方法实现在碳化硅晶圆的所有面均生长镍种子层。即碳化硅晶圆侧面、碳化硅晶圆待腐蚀面和碳化硅晶圆与待腐蚀面相对的另一面均生长镍种子层。镍种子层1主要作用是形成均匀的形核中心；镍种子层2主要作用是形成致密的种子层，保证电镀镍层和碳化硅材料的黏附性，表层电性，并且为下一步快速电镀和表层粗糙度控制做准备。
所述电镀镍层具体为：电镀双层镍或三层镍。
所述双层镍：底层半光亮镍层15μm-60μm厚度，外层含硫光亮镍层15μm-60μm厚；
所述三层镍：底层为半光镍层15μm-30μm，中间层为高硫镍层1μm-2μm，含硫量为0.12-0.25％，外层为含硫光亮镍层15μm-30μm厚；
步骤2)中所述去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层方法为：CMP去除碳化硅待腐蚀面的耐腐蚀层，使碳化硅待腐蚀面无耐腐蚀保护，暴露碳化硅晶圆。
步骤2)具体为：步骤1)处理后的碳化硅晶圆待腐蚀面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在1g/cm2-10g/cm2，抛光机转速为10-50rpm，抛光温度控制在25℃-40℃，按照上述方法处理至耐腐蚀层去除即可。
步骤2)所述抛光液为酸性抛光液或者碱性抛光液；
所述碱性抛光液含有：胶体SiO2、季铵碱、磨料、抛光氧化剂和丙三醇。所述季铵碱调节抛光液pH＞8；所述磨料为粒径≤135nm的碳化硼和金刚石颗粒，两者质量比1：1，磨料添加量≤20wt％；所述抛光氧化剂为H2O2，含量为1％-3％体积比；丙三醇作为分散剂，含量为1％-3％体积比。
所述酸性抛光液含有：胶体SiO2、有机酸、磨料、抛光氧化剂和丙三醇。所述有机酸用于调节抛光液pH≤6；所述有机酸优选为甲酸。所述磨料为粒径≤135nm的碳化硼和金刚石颗粒，两者质量比1：1，磨料添加量≤20wt％；所述抛光氧化剂为H2O2，含量为1％-3％体积比；丙三醇作为分散剂，含量为1％-3％体积比。
步骤3)中所述腐蚀具体为：将步骤2)处理后的碳化硅晶圆用高温碱性熔液腐蚀。
优选的，腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆方法为：350℃-550℃的高温碱性熔液腐蚀碳化硅晶圆5分钟-30分钟，取出，清洗，烘干甩干处理；所述碱性熔液为NaOH和/或KOH混合熔液；为NaOH和KOH混合熔液时，比例可调整，优先为两者质量为1:1。
步骤4)为：OM显微镜观察碳化硅晶圆腐蚀后缺陷情况，进行缺陷分析；
步骤5)包括倒角去除碳化硅晶圆侧面耐腐蚀层和CMP去除与待腐蚀面相对的另一表面的耐腐蚀层。所述倒角去除碳化硅晶圆侧面耐腐蚀层是指使用金刚石倒角砂轮直接倒角去除侧面耐腐蚀层。
步骤5)中CMP去除与待腐蚀面相对的另一表面的耐腐蚀层具体为：与待腐蚀面相对的另一表面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在1g/cm2-10g/cm2，抛光机转速为10-50rpm，抛光温度控制在25℃-40℃，按照上述方法抛光至去除表面耐腐蚀层即可。
步骤5)中所述抛光液在步骤2)所述的抛光液范围内。
步骤6)具体为：CMP去除碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层；
优选的，步骤6)具体为：
碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在50g/cm2-150g/cm2，抛光机转速为10-50rpm，抛光温度25℃-40℃，去除腐蚀层；然后添加抛光液抛光，抛光压力控制在10g/cm2-50g/cm2，抛光机转速为10-50rpm，抛光机温度控制在25℃-40℃，抛光至去除腐蚀层和损伤层；其中腐蚀层厚度1-3μm，所述损伤层0.5μm-1μm。
步骤5)中所述抛光液在步骤2)所述的抛光液范围内。
本发明所述碳化硅晶圆包括碳化硅晶衬底或外延片，外延片是在碳化硅晶衬底的基础上通过外延方法生长一定厚度外延层后的晶圆；外延片的外延层厚度超过4μm，需要把外延生长的外延层通过CMP等方式去除，去除方法同本申请步骤6)。除去外延层后，再利用本申请所述的方法处理后，能够重复使用。
所述碳化硅晶圆为碳化硅晶衬底时，可以直接利用本申请所述的方法处理。
与现有技术相比，本发明在腐蚀之前，先将碳化硅晶圆利用耐腐蚀层全部保护起来，然后去除待腐蚀面的耐腐蚀层，进行腐蚀处理，由于侧面和另外一面有耐腐蚀层保护，因此，腐蚀之后的碳化硅晶圆除去侧面和另外一面的耐腐蚀层、除去腐蚀层后，碳化硅晶圆依然具有一定厚度，而且侧面完整性好，能够满足重复利用的要求，且降低成本。
附图说明
图1为实施例1处理前碳化硅晶圆表面；图中Scratch：划伤；Pit凹坑；Bump：凸点；Stain：表面沾污；Particle：表面颗粒；
图2为实施例1处理后碳化硅晶圆表面；图中Scratch：划伤；Pit凹坑；Bump：凸点；Stain：表面沾污；Particle：表面颗粒；
图3为本发明碳化硅晶圆示意图，图中1-待腐蚀面，2-与待腐蚀面相对的另一面，3-侧面；
图4为实施例2处理前碳化硅晶圆表面；图中Scratch：划伤；Pit凹坑；Bump：凸点；Stain：表面沾污；Particle：表面颗粒；
图5为实施例2处理后碳化硅晶圆表面；图中Scratch：划伤；Pit凹坑；Bump：凸点；Stain：表面沾污；Particle：表面颗粒。
具体实施方式
实施例1
碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，包括以下步骤：
1)在碳化硅晶圆(衬底)表面镀耐腐蚀层：室温条件下，0.1Pa的压强条件下，以1nm/min的生长速度30rpm的速度旋转晶圆，先生长30nm的镍种子层1，然后在0.4Pa的压强，以2nm/min的生长速度生长270nm的镍种子层2。通过上述方法实现在碳化硅晶圆的所有面均生长镍种子层，即在碳化硅晶圆侧面3、碳化硅晶圆待腐蚀面1和碳化硅晶圆与待腐蚀面相对的另一面2均生长镍种子层，然后在碳化硅晶圆的所有面电镀双层镍：底层半光亮镍层50μm厚度，外层含硫光亮镍层40μm厚；
2)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层：将步骤1)处理后的碳化硅晶圆待腐蚀面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在5g/cm2，抛光机转速为25rpm，抛光温度控制在30℃，去除腐蚀层即可。所用抛光液含有：胶体SiO2、季铵碱、磨料、抛光氧化剂和丙三醇。所述季铵碱调节抛光液pH＝9；所述磨料为粒径为100nm的碳化硼和金刚石颗粒，两者质量比1：1，磨料添加量15wt％；所述抛光氧化剂为H2O2，含量为1％体积比；丙三醇作为分散剂，含量为1％体积比。
3)腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆：500℃的高温碱性熔液腐蚀碳化硅晶圆10min并取出，清洗，烘干甩干处理；所述碱性熔液为NaOH和KOH混合熔液，两者质量为1:1；
4)OM显微镜观察碳化硅晶圆腐蚀后缺陷情况，分析缺陷情况；
5)去除碳化硅晶圆耐腐蚀层：待去除耐腐蚀层的面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在5g/cm2，抛光机转速为25rpm，抛光温度控制在30℃，抛光至去除碳化硅晶圆侧面和与待腐蚀面相对的另一面的耐腐蚀层即可。所用抛光液同步骤2。
6)碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在110g/cm2，抛光机转速为30rpm，抛光温度控制在30℃，腐蚀层厚度3μm；然后添加抛光液继续抛光，抛光压力20g/cm2，抛光机转速为20rpm，抛光温度控制在30℃，抛光至去除损伤层1μm，获得可循环使用的碳化硅晶圆。2此次所用抛光液同步骤2。
实施例1处理的碳化硅晶圆为碳化硅衬底，为350um厚，通过本发明处理后的碳化硅衬底，单次腐蚀后去除3μm腐蚀层和1μm的损伤层；耐腐蚀层的去除不损失碳化硅衬底的厚度，所以，本发明处理后碳化硅衬底是346um厚，一般碳化硅晶圆衬底厚度在330-370um范围内都能重复使用，本实施例处理后的碳化硅晶圆厚度符合使用要求，而且，处理后的碳化硅衬底侧面平整，没有出现凹凸不平，可以重复利用多次。
实施例1处理前的碳化硅衬底表面如图1所示，实施例1处理后的碳化硅衬底表面如图2所示，比较图1和图2可以发现，本发明处理后的碳化硅晶圆表面缺陷没有增多，甚至缺陷更少，可以循环使用。
实施例2
碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，包括以下步骤：
1)同实施例1；
2)去除碳化硅晶圆(衬底)待腐蚀面的耐腐蚀层：将步骤1)处理后的碳化硅晶圆待腐蚀面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在3g/cm2，抛光机转速为25rpm，抛光温度控制在30℃，去除腐蚀层即可。所用抛光液含有：胶体SiO2、甲酸、磨料、抛光氧化剂和丙三醇。所述甲酸调节抛光液pH＝4；所述磨料为粒径为90nm的碳化硼和金刚石颗粒，两者质量比1：1，磨料添加量10wt％；所述抛光氧化剂为H2O2，含量为1％体积比；丙三醇作为分散剂，含量为1％体积比。
3)腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆：500℃的高温碱性熔液腐蚀碳化硅晶圆15min并取出，清洗，烘干甩干处理；所述碱性熔液为NaOH和KOH混合熔液，两者质量为1:1；
4)OM显微镜观察碳化硅晶圆腐蚀后缺陷情况，分析缺陷情况；
5)去除碳化硅晶圆耐腐蚀层：待去除耐腐蚀层的面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在3g/cm2，抛光机转速为25rpm，抛光温度控制在30℃，抛光至去除碳化硅晶圆侧面和与待腐蚀面相对的另一面的耐腐蚀层即可。所用抛光液同步骤2。
6)碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层面朝上放置，选取耐磨聚氨酯抛光垫，抛光液抛光，抛光压力控制在100g/cm2，抛光机转速为25rpm，抛光温度控制在30℃，腐蚀层厚度3μm；所用抛光液含有：胶体SiO2、甲酸、磨料、抛光氧化剂和丙三醇。所述甲酸调节抛光液pH＝4；所述磨料为粒径为100nm的碳化硼和金刚石颗粒，两者质量比1：1，磨料添加量10wt％；所述抛光氧化剂为H2O2，含量为1％体积比；丙三醇作为分散剂，含量为1％体积比。然后添加抛光液继续抛光，抛光压力15g/cm2，抛光机转速为20rpm，抛光温度控制在30℃，抛光至去除损伤层1μm，获得可循环使用的碳化硅晶圆。所用的抛光液与本步骤第一次抛光液相同。
实施例2处理的碳化硅晶圆为碳化硅衬底，为350um厚，通过本发明处理后的碳化硅衬底，单次腐蚀后去除3μm腐蚀层和1μm的损伤层；耐腐蚀层的去除不损失碳化硅衬底的厚度，所以，本发明处理后碳化硅衬底是346um厚，而且，处理后的碳化硅衬底侧面平整，没有出现凹凸不平，可以重复利用多次。

Claims (10)

1.碳化硅晶圆腐蚀的保护方法，其特征在于，所述保护方法包括以下步骤：
1)在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层；
2)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层；
3)腐蚀步骤2)处理后的碳化硅晶圆；
4)观察碳化硅晶圆的缺陷情况；
5)去除碳化硅晶圆其他面的耐腐蚀层；
6)去除碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层，获得可循环使用的碳化硅晶圆。
2.根据权利要求1所述的保护方法，其特征在于，步骤1)中所述在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层，具体为：在碳化硅晶圆的侧面、待腐蚀面和与待腐蚀面相对的另一表面均镀耐腐蚀层。
3.根据权利要求1或2所述的保护方法，其特征在于，步骤1)中所述耐腐蚀层为惰性金属保护层。
4.根据权利要求1-3任一项所述的保护方法，其特征在于，步骤1)中所述耐腐蚀层是指镍层。
5.根据权利要求1-4任一项所述的保护方法，其特征在于，步骤1)中所述在碳化硅晶圆表面镀耐腐蚀层的方法为：先在碳化硅晶圆表面生长镍种子层再电镀镍层或在碳化硅晶圆表面直接电镀镍层。
6.根据权利要求1或2所述的保护方法，其特征在于，步骤2)中所述去除碳化硅晶圆待腐蚀面的耐腐蚀层方法为：CMP去除碳化硅待腐蚀面的耐腐蚀层。
7.根据权利要求1所述的保护方法，其特征在于，步骤3)中所述腐蚀具体为：将步骤2)处理后的碳化硅晶圆用高温碱性熔液腐蚀。
8.根据权利要求1所述的保护方法，其特征在于，步骤5)包括倒角去除碳化硅晶圆侧面耐腐蚀层和CMP去除与待腐蚀面相对的另一表面的耐腐蚀层。
9.根据权利要求1所述的保护方法，其特征在于，步骤6)具体为：CMP去除碳化硅晶圆待腐蚀面的腐蚀层。
10.根据权利要求1所述的保护方法，其特征在于，所述碳化硅晶圆包括碳化硅晶衬底或外延片。
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