CN111715144A - 气体水合物颗粒及其形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气体水合物颗粒及其形成方法。所述气体水合物颗粒的形成方法包括以下步骤：于含水量为20vol％‑50vol％的油水体系中加入防聚剂和无机盐，搅拌，形成气体水合物颗粒；所述防聚剂占所述油水体系中水的质量的0.1wt％‑1wt％，所述无机盐占所述油水体系中水的质量的0.5wt％‑5wt％。该方法能够在不影响水合物形成的前提下，通过调控无机盐的添加量，控制水合物颗粒的大小，保障水合物颗粒粒径分布范围更小，颗粒大小更加均匀。
Description
技术领域
本发明涉及气体水合物的技术领域，特别是气体水合物颗粒及其形成方法。
背景技术
气体水合物是水与甲烷、乙烷、CO2及H2S等小分子气体在适当的条件下形成的非化学计量性笼状晶体物质，故又称为笼型水合物。根据气体的不同，水合物晶体主要有结构I型、结构II型和结构H型这三种结构。目前，对于气体水合物的研究已经取得了很大的成就。
通常水合物可常见于以下领域：(1)混合气体分离技术，利用不同气体形成水合物的条件不同来实现，容易形成水合物的气体组分优先进入水合物相，而较难形成水合物的气体组分则在气相中逐渐得到富集。因此，通过形成水合物的方法使混合气体得到分离。与常用的分离气体混合物的技术相比，水合物法分离技术所需要的成本较低，而且具有环保高效的优势；(2)气体储运技术，水合物法对气体的储运主要以水为主要原料，具有廉价易得，高效环保，循环使用等优点。利用水合物形成过程中消耗大量的气源，实现高密度和高效率地储存气体；(3)制冷技术，利用水合物形成分解过程中对周围进行吸热放热的原理来实现；(4)环境保护作用，将CO2注入海底，使CO2以CO2水合物的形式封存于海底。(5)流动保障技术。但是，在油气输送管线中形成的气体水合物聚集会造成油气管道堵塞，降低输送效率，提高管线的输送风险。
目前，针对于管线中的水合物堵塞，通常使用低剂量的化学试剂来进行防控。此处通常分为水多油少和水少油多两种情况。对于水多油少时所使用的是水合物动力学抑制剂，抑制水合物的形成，保障管线的正常输送。而对于水少油多的情况通常使用水合物防聚剂，防止水合物聚集成大块，堵塞管线。
对于传统的管线中水合物防聚，其目的仅仅是为了保障管线的正常运输作用，并不能对水合物的粒径形态进行控制。这样，该传统管线的油水体系将无法应用到那些对水合物的形态和颗粒粒径分布有着严格的要求的研究领域，例如海水淡化领域，气体分离领域。
发明内容
基于此，本发明提供一种气体水合物颗粒的形成方法，该方法能够在不影响水合物形成的前提下，通过调控无机盐的添加量，控制水合物颗粒的大小，保障水合物颗粒粒径分布范围更小，颗粒大小更加均匀。
具体技术方案为：
一种气体水合物颗粒的形成方法，包括以下步骤：
于含水量为20vol％-50vol％的油水体系中加入防聚剂和无机盐，搅拌，形成气体水合物颗粒；所述防聚剂占所述油水体系中水的质量的0.1wt％-1wt％，所述无机盐占所述油水体系中水的质量的0.5wt％-5wt％。
在其中一个实施例中，所述防聚剂占所述油水体系中水的质量的0.1-0.5wt％；所述无机盐占所述油水体系中水的质量的1wt％-4wt％。
在其中一个实施例中，所述无机盐占所述油水体系中水的质量的1wt％-3wt％。
在其中一个实施例中，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠和硫酸钾中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述防聚剂为非离子型水合物防聚剂。
在其中一个实施例中，所述防聚剂选自烷基糖苷或复配防聚剂，所述复配防聚剂包括重量比为1：(0.5-2)的脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱。
在其中一个实施例中，所述搅拌的速率为：250转/分钟-350转/分钟。
在其中一个实施例中，所述搅拌的温度为：0℃-5℃。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的气体水合物颗粒。
在其中一个实施例中，所述气体水化物颗粒为结构I型水化物颗粒或结构II型水化物颗粒。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
一般情况下，无机盐通常作为抑制剂，用于抑制气体水合物的形成，进而防止管道中由于水合物聚集造成的堵塞现象。但是本发明的发明人偶然发现：向特定含水量的油水体系中加入了特定质量的防聚剂和无机盐，并在该特定添加量的范围内调控无机盐的添加量，可以实现在不影响气体水合物颗粒形成的前提下，控制水合物颗粒的大小，保障水合物颗粒粒径分布范围更小，颗粒大小更加均匀。通过上述方法，既能防止管线内水合物聚集成大块，保障管线的正常运输，又能控制管线内水合物的颗粒大小均匀、粒径分布范围更小，该管线内的油水体系可进一步用于海水淡化领域，气体分离领域。
附图说明
图1为带有聚焦光束反射测量探头的测试釜结构示意图；
图2为高压透明反应釜结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的气体水合物颗粒及其形成方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实验设备：如图1所示，为配备有聚焦光束反射测量探头的测试釜结构示意图。其中，1为反应釜；2为水浴；3为压力传感器；4为聚焦光束反射测量探头；5为排气口；6为搅拌装置；7为电源；8为气源；9为温度传感器。
实验步骤：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。将配好的含水20vol％的油水乳液从釜顶部注入，再向釜内加入水合物防聚剂和无机盐，其中水合物防聚剂以水质量为基准，添加量为0.5wt％。无机盐含量同样以水质量为基准进行添加。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录实验过程中体系温度与压力的变化以及水合物颗粒粒径的分布情况。每次实验将搅拌速率调至相同速率。
其中，水合物粒径测试的评价方法为：待完全形成水合物后，通过使用聚焦光束反射测量探头，对水合物浆液中的水合物粒径分布进行测试，并将数据进行统计处理。一般在温度为273.15K至293.15K(约为1℃)、压力为0.1MPa至20MPa的条件下对水合物颗粒的粒径进行测定。在实际操作中，各个条件的确定可根据实际情况和水合物生成气的组成进行综合分析得出。
防聚效果评价方法：如图2所示，为高压透明反应釜结构示意图。其中，1为气源；2为空气浴；3为蓝宝石釜；4为磁铁；5为搅拌子；RTD为热电偶传感器；DPT为压差传感器；DAS为数据接收系统。使用上述高压透明釜进行与上述相同体系下的测试。采用直接观察法，在水合物形成后直接观察水合物浆液的情况，即防聚剂是否具有防聚效果。
以下结合具体实施方式进行进一步说明。
实施例1
本实施例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的1wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况，结果见表1。
实施例2
本实施例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的2wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况，结果见表1。
实施例3
本实施例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的3wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟，当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况，结果见表1。
实施例4
本实施例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的4wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况，结果见表1。
实施例5
本实施例中，油水体系的含水量为50vol％，防聚剂为：烷基糖苷，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的3wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况。结果见表2。
实施例6
本实施例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：硫酸钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的3wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况。结果见表2。
实施例7
本实施例中，油水体系的含水量为40vol％，防聚剂为：烷基糖苷，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的3wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况。结果见表2。
对比例1
本对比例中，油水体系的含水量为20vol％，防聚剂为：复配防聚剂(由脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱按照重量比为1:1复配而成)，以油水体系中水质量为基准，防聚剂的添加量为水质量的0.5wt％，无机盐为：氯化钠，以油水体系中水质量为基准，无机盐的添加量为水质量的10wt％。
具体实验步骤如下：
(1)清洗反应釜：首先将反应釜用乙醇清洗一遍，然后用石油醚进行清洗，最后用N2将其吹扫干净。
(2)将上述油水体系从釜顶部注入，再向釜内加入上述水合物防聚剂和无机盐。封闭好反应釜，做好保温。将反应釜中的空气通过真空处理排除。调整水浴温度至实验温度1℃，开启搅拌，搅拌的速率为300转/分钟；当釜内温度稳定，将实验气体纯甲烷通入至7MPa；并用电脑软件记录温度为1℃、压力为7MPa的条件下，水合物颗粒粒径的分布情况。结果见表2。
表1
表2
由表1和表2可知，实施例1-4中，在一定范围内控制无机盐的添加量，可以控制水合物颗粒的大小，对应得到了粒径分布较小、颗粒大小均匀的水化物颗粒。实施例5和实施例7的实验结果表明，上述调控水合物粒径的方法同样对防聚剂为烷基糖苷、含水量为50vol％、40vol％的油水体系适用，得到的水合物颗粒粒径分布也较小，颗粒大小较均匀。实施例6的实验结果表明，改变无机盐的种类，也能够获得粒径分布较小的水合物颗粒。对比例1中，随着无机盐的进一步加入，产生了抑制水合物形成的作用，而且，水合物颗粒的粒径分布也较宽，颗粒大小不均匀。
防聚效果显示：实施例1-7和对比例1的油水体系中，均对水合物具有一定的防聚作用，但各个体系的粘度略有区别。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，包括以下步骤：
于含水量为20vol％-50vol％的油水体系中加入防聚剂和无机盐，搅拌，形成气体水合物颗粒；所述防聚剂占所述油水体系中水的质量的0.1wt％-1wt％，所述无机盐占所述油水体系中水的质量的0.5wt％-5wt％。
2.根据权利要求1所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述防聚剂占所述油水体系中水的质量的0.1-0.5wt％；所述无机盐占所述油水体系中水的质量的1wt％-4wt％。
3.根据权利要求2所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述无机盐占所述油水体系中水的质量的1wt％-3wt％。
4.根据权利要求1所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠和硫酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述防聚剂为非离子型水合物防聚剂。
6.根据权利要求5所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述防聚剂选自烷基糖苷或复配防聚剂，所述复配防聚剂包括重量比为1：(0.5-2)的脂肪醇聚氧乙烯醚和椰油酰胺丙基甜菜碱。
7.根据权利要求1-6任一项所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述搅拌的速率为：250转/分钟-350转/分钟。
8.根据权利要求1-6任一项所述的气体水合物颗粒的形成方法，其特征在于，所述搅拌的温度为：0℃-5℃。
9.一种权利要求1-8任一项所述的形成方法制得的气体水合物颗粒。
10.根据权利要求9所述的气体水合物颗粒，其特征在于，所述气体水化物颗粒为结构I型水化物颗粒或结构II型水化物颗粒。
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