CN111713698A - 一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，属于食品加工技术领域。一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其主要步骤如下：先将大豆卵磷脂、胆固醇和维生素E的按照一定比例混溶于一定体积大豆油中，然后向此大豆油溶液中加入一定比例的Span 80和Tween 20，混合液在40‑60℃下300 rmp搅拌10‑12 h，然后将此混合液按照一定比例加入到含有苹果多酚和海藻酸钠的溶液中，将此得到的混合液在一定温度和转速下均质，获得粒径在200‑400nm的脂质体，然后将得到的脂质体在‑40℃冷冻24 h，然后真空冻干，再转入20℃干燥10 h，研磨，得到一种苹果多酚纳米脂质体粉末。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，特别涉及一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法。
背景技术
苹果多酚是从苹果中提取，在未成熟果实，比如落果中，以及苹果榨汁后皮渣中含量丰富。苹果多酚在食品行业中应用，具有抗氧化，防止腐败，保持原有色泽，消除异味，防止维生素损失的作用，作为具有保健作用的活性成分，具有预防高血压、预防过敏反应，清除自由基，减少紫外线伤害等功效。苹果多酚作为保健和功能性食品添加剂，50-500 mg/kg就可以发挥功效。但同其它来源的多酚一样，苹果多酚在贮藏过程中，易被氧化失活，部分或者全部失去功效。因此，其在贮藏和使用中的稳定性是一个需要解决的问题。
苹果多酚的缓释，在减少其活性氧化损失的同时，又能实现苹果多酚功能的长效、持续的起作用，不至于出现浓度过高或不足的现象。实现苹果多酚缓慢释放的技术有多种，如微胶囊技术、多孔微球技术和脂质体技术。其中，脂质体技术由于其特有的双分子结构，既可以包埋亲水性也可以包埋亲脂性物质，在食品包埋材料的制备与加工领域应用前景更广。纳米脂质体可以更为有效的保护负载活性物质的生物活性，并能将负载的活性成分缓慢释放进入血液，以起到平稳持续的生物功效。
本发明通过将苹果多酚采用脂质体技术进行包埋，然后制备成苹果多酚纳米脂质体粉末，其目标在于防止苹果多酚氧化，保护苹果多酚生物活性，并起到缓慢释放苹果多酚，持续发挥抗氧化功效的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种苹果多酚的纳米脂质体，以延缓苹果多酚的氧化过程，并提供一种苹果多酚的持续、缓慢、平稳的释放。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，原料包括苹果多酚、大豆卵磷脂、胆固醇、VE、乳化剂和冻干保护剂，其特征在于，苹果多酚经脂质体包埋，纳米乳化后冷冻干燥、研磨而成，其优选的制备步骤如下：
（1）将适量多酚和海藻酸钠溶解于25℃蒸馏水中，最终多酚的浓度为3-5 mg/mL，海藻酸钠为80-120 mg/mL；
（2）将大豆卵磷脂、胆固醇、VE、Span 80和Tween 20按照2%、0.5%、0.5%、0.125%、0.125%的终浓度依次定容于适量大豆油中；
（3）将步骤（2）中获得的溶液在50℃下，300 rpm搅拌10 h，然后按照体积比1：5的比例加入到步骤（1）获得的溶液里；
（4）将步骤（3）中获得的溶液在12000-18000 rpm，40-60 ℃，搅拌3-5 min，然后在50℃下，300 rpm继续搅拌30 min；
（5）将（4）中得到的溶液，在-40℃冷冻24 h，然后在-50～-60℃，1 Pa条件下冷冻干燥48 h，然后在20℃下干燥10 h，研磨，得到一种苹果多酚的纳米脂质体。
所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其中，所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备步骤中各个工艺条件都是经过单因素实验得来，然后经过正交实验进行优化，得到优化方案。
所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其中，大豆卵磷脂具体的说是磷脂酰胆碱,其作用在于为多酚提供既亲水又亲脂的双层膜的包埋。
所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其中，胆固醇起到了控制膜的流动性的作用，维生素E起到了抑制磷脂酰胆碱的被氧化的作用，Span 80和Tween 20的起到了表面活性剂的作用，海藻酸钠起到了冻干保护剂的作用。
所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，获得纳米脂质体乳液后经冻干而成产品，与以薄膜法、喷雾干燥法等制备的其它脂质体相比，其优点在于制备过程避免了高温，减少了高温给苹果多酚带来的氧化能力损失，保护了苹果多酚的抗氧化能力。
所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，制备所得的纳米脂质体乳液粒径在180-320 nm，包封率均超过98.5%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的一种苹果多酚纳米脂质体粉末，苹果多酚经过脂质体包埋技术保护，减少了直接与外界温度、水分、氧气的接触，保护了苹果多酚的抗氧化性能，可稳定储藏8个月以上。
（2）本发明制备的一种苹果多酚纳米脂质体粉末，可以通过纳米包埋缓释的原理，使苹果多酚缓慢平稳的释放，避免了苹果多酚浓度的大起大落，起到了持续、平稳起作用的效果。
（3）本发明制备的一种苹果多酚纳米脂质体粉末，既溶于水，又溶于脂，方便在各种食品中添加，也方便在体内消化吸收。
（4）本发明制备的一种苹果多酚纳米脂质体粉末，在制备过程中采用了真空冷冻干燥技术，不采用喷雾干燥，也不采用旋转蒸发，减少了高温对苹果多酚抗氧化能力带来的损失。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
取300 mg苹果多酚和10 g海藻酸钠溶解于100 mL 25℃的蒸馏水中，做成溶液A；取大豆卵磷脂400 mg、胆固醇100 mg、微生素E 100 mg、Span 80 25 mg和Tween 20 25 mg，加入到10 ml大豆油中，然后定容到20 mL，在50℃、300 rpm下搅拌10 h，做成溶液B；将A、B溶液混合，在50℃，15000 rpm下搅拌3 min，获得苹果多酚纳米脂质体溶液，将该溶液先在-40℃冷冻24 h，然后再在-50℃，1 Pa条件下进行冷冻，冷冻时间为60 h，然后在20℃下干燥10h，再经研磨后得到一种苹果多酚纳米脂质体粉末,最后用铝箔袋真空包装。
新制得的一种苹果多酚纳米脂质体乳液粒径为265 nm±24 nm，多酚包封率99.67%，多分散指数（PDI）为0.236，Zeta电位为-40.2±0.7 mV，新制得的苹果多酚纳米脂质体粉末中多酚含量为22.0 mg/g，在常温避光条件下保存100天后，其多酚含量高于15.7mg/g，下降率为28.6%。
实施例2
取500 mg苹果多酚和12 g海藻酸钠溶解于100 mL 25℃的蒸馏水中，做成溶液A；取大豆卵磷脂400 mg、胆固醇100 mg、微生素E 100 mg、Span 80 25 mg和Tween 20 25 mg，加入到10 ml大豆油中，然后定容到20 mL，在50℃、300 rpm下搅拌10 h，做成溶液B；将A、B溶液混合，在40℃，12000 rpm下搅拌5 min，获得苹果多酚纳米脂质体溶液，将该溶液先在-40℃冷冻24 h，然后再在-60℃，1 Pa条件下进行冷冻，冷冻时间为48 h，然后在20℃下干燥10h，再经研磨后得到一种苹果多酚纳米脂质体粉末,最后用铝箔袋真空包装。
新制得的一种苹果多酚纳米脂质体乳液粒径为317 nm±22 nm，多酚包封率98.58%，多分散指数（PDI）为0.256，Zeta电位为-39.5±0.6 mV，新制得的苹果多酚纳米脂质体粉末中多酚含量为31.2 mg/g，在常温避光条件下保存100天后，其多酚含量高于22.1mg/g，下降率为29.2 %。
实施例3
取400 mg苹果多酚和10 g海藻酸钠溶解于100 mL 25℃的蒸馏水中，做成溶液A；取大豆卵磷脂400 mg、胆固醇100 mg、微生素E 100 mg、Span 80 25 mg和Tween 20 25 mg，加入到10 ml大豆油中，然后定容到20 mL，在50℃、300 rpm下搅拌10 h，做成溶液B；将A、B溶液混合，在50℃，18000 rpm下搅拌5 min，获得苹果多酚纳米脂质体溶液，将该溶液先在-40℃冷冻24 h，然后再在-50℃，1 Pa条件下进行冷冻，冷冻时间为60 h，然后在20℃下干燥10h，再经研磨后得到一种苹果多酚纳米脂质体粉末,最后用铝箔袋真空包装。
新制得的一种苹果多酚纳米脂质体乳液粒径为210 nm±27 nm，多酚包封率为99.28%，多分散指数（PDI）为0.193，Zeta电位为-38.4±0.4 mV，新制得的苹果多酚纳米脂质体粉末中多酚含量为28.9 mg/g，在常温避光条件下保存100天后，其多酚含量高于20.5mg/g，下降率为29.1%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例，凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明型技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，原料包括苹果多酚，大豆卵磷脂，胆固醇，微生素E，大豆油，乳化剂和冻干保护剂，其特征在于苹果多酚经脂质体包埋，纳米乳化后冷冻干燥、研磨而成。
2.根据权利要1所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法分为以下步骤：
（1）将多酚和海藻酸钠溶解于25℃蒸馏水中；
（2）将大豆卵磷脂、胆固醇和维生素E按照一定比例定容于适量大豆油中，然后向此大豆油混合溶液中分别加入Span 80和Tween 20，最后用大豆油定容到一定体积；
（3）将步骤（2）中获得的溶液在50℃下，300 rpm搅拌10 h，然后加入到步骤（1）获得的溶液里；
（4）将步骤（3）中获得的溶液在一定温度和速率下搅拌，获得苹果多酚的纳米脂质体乳液；
（5）将（4）中得到的溶液，先在-40℃冷冻24 h，再进行真空冷冻干燥，然后在20℃下干燥10 h，研磨，得到苹果多酚纳米脂质体粉末。
3.根据权利要求2所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，多酚的浓度为3-5 mg/mL，海藻酸钠为80-120 mg/mL。
4.根据权利要求2所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中含有大豆卵磷脂、胆固醇、VE、Span 80和Tween 20，其定容后终浓度分别为2%、0.5%、0.5%、0.125%、0.125% (w/v)。
5.根据权利要求2所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，步骤（2）获得的溶液和步骤（1）获得的溶液混合的比例为1：5。
6.根据权利要求2所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，搅拌的速度为12000-18000 rpm，搅拌温度为40-60℃，时间为3-5 min，搅拌完成后，继续在50℃、300 rpm下搅拌30 min。
7.根据权利要求2所述的一种苹果多酚纳米脂质体粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中，真空冷冻的温度为-50 - -60℃，真空度为1 Pa，冷冻时间为不低于48 h。
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