CN111707764A - 一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，属于药物分析领域。本申请的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法是通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测。本发明的检测方法，盐酸环苯扎林的线性关系良好，准确度和精密度均良好，专属性强，稳定性高。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林原料药的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。

Description

一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域，具体涉及一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林缓释胶囊中盐酸环苯扎林的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。
背景技术
盐酸环苯扎林，化学名为5-(3-二甲氨基丙烯)二苯并[a,e]环庚三烯盐酸盐，结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
分子式：C20H21N·HCl
分子量：311.85
肌肉骨骼系统疾病在临床比较多见，涉及骨骼、椎间盘、神经、肌肉、关节、软组织等多方面疾病，引起肌肉骨骼疼痛的原因也很多，如炎症、机械性损伤、免疫方面原因、肿瘤等。肌肉骨骼性疼痛发生频繁，同时也依侵袭部位的不同，被分类为颈部疼痛、背及下背痛、关节痛等。常常对病患造成长期、慢性的伤害折磨。
盐酸环苯扎林最早由Merk公司研制开发，1978年，盐酸环苯扎林片在美国上市，规格为5mg、10mg，用于缓解急性疼痛性肌肉骨骼疾病伴随的肌肉痉挛，目前仍是美国最常用的肌肉松弛剂之一，在国内尚未上市。盐酸环苯扎林缓释剂于2007年8月首次获美国FDA批准上市，本品是一种长效的缓释制剂，为美国FDA批准的唯一一个每日给药一次的肌松药，作为休息和理疗的辅助治疗，用于缓解急性、疼痛性肌肉骨骼疾病相关的肌肉痉挛及其伴随的疼痛、触痛和活动受限等症状或体征，临床应用多年，安全有效。
由于盐酸环苯扎林缓释胶囊的特殊性，现有技术中针对盐酸环苯扎林缓释胶囊中原料药盐酸环苯扎林的检测方法较少，且普遍存在精确度和重复性低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种精确稳定、重复性高的盐酸环苯扎林检测方法。
本申请解决该技术问题的技术方案是一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测，所述HPLC法采用下列条件进行：
色谱柱：C18柱；
流动相：水、乙腈、甲醇和甲磺酸；
进样量：10-20μL；
流速：1.5-2.0mL/min；
柱温：30-40℃；
检测波长：290nm。
优选的，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为30-50:20-30:20-30:0.1-0.5。
进一步优选的，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为45:25:25:0.3。
优选的，所述流动相用二乙胺调节pH值至3-4。
进一步优选的，所述流动相用二乙胺调节pH值至3.5。
优选的，所述进样量为15μL。
优选的，所述柱温为38℃。
本发明的有益效果：
本发明的盐酸环苯扎林的检测方法采用HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测。本发明对HPLC法的条件进行了优化筛选，确定了最优的流动相等条件，盐酸环苯扎林的线性关系良好，准确度和精密度均良好，专属性强，稳定性高。本检测方法的重现性好，能满足盐酸环苯扎林缓释胶囊中盐酸环苯扎林的检测要求，可用于盐酸环苯扎林缓释胶囊的质量控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例或份数按重量计。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1 供试品溶液制备
取盐酸环苯扎林缓释胶囊（15mg）1粒，将内容物全部倾入25ml（15mg规格）量瓶中，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声使盐酸环苯扎林溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
实施例2 对照品溶液制备
精密称取盐酸环苯扎林对照品30mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
实施例3 检测方法的建立
（一）线性范围及回归方程
精密称取盐酸环苯扎林对照品30.94mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取1.2、1.6、2.0、2.4、2.8ml，分别置5个50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述系列溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积对浓度作曲线，按最小二乘法计算回归方程及相关系数，结果见表1。
表1 盐酸环苯扎林的浓度与相应的峰面积
Figure 112724DEST_PATH_IMAGE002
回归方程：Amount＝2.650e-005×Area－2.922e-001
相关系数：r=0.9999
结果表明：盐酸环苯扎林在浓度为14.85µg/ml～34.65µg/ml的范围内，峰面积对浓度呈良好的线性关系。
（二）重复性试验
取含量线性项下中间浓度的溶液，重复进样6次，记录色谱图，计算主峰面积的相对标准偏差，结果见表2。
表2 盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定重复性试验结果
Figure 200765DEST_PATH_IMAGE003
结果表明：本发明的盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定重复性试验结果良好。
（三）回收率试验
取盐酸环苯扎林约24mg、30mg、36mg各3份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别按15mg规格的处方中原料药与辅料的比例加入一定量的辅料，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸环苯扎林约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算检出量和回收率，结果见表3。
表3 盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定回收率试验结果
Figure 812007DEST_PATH_IMAGE004
结果表明：本发明的盐酸环苯扎林检测方法平均回收率为99.75%，RSD值小于2%，回收率高。
（四）溶液的稳定性试验
取含量回收率试验项下100%浓度的溶液，分别于0、2、4、6、8小时依法进样，记录色谱图，计算主峰面积的相对标准偏差，结果见表4。
表4 盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定溶液稳定性试验结果
Figure 276486DEST_PATH_IMAGE005
结果表明：本发明的盐酸环苯扎林含量测定检测溶液在8小时内稳定。
（五）中间精密度试验
取同批次盐酸环苯扎林缓释胶囊，由两个分析人员使用不同的仪器，照含量测定法，分别连续测定6次含量，计算含量的相对标准偏差，结果见表5。
表5 盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定中间精密度试验结果
Figure 148627DEST_PATH_IMAGE006
结果表明：本发明的盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定中间精密度试验结果良好。
实施例4 供试品及美国上市胶囊的含量测定
取盐酸环苯扎林缓释胶囊（15mg规格）10粒，分别将内容物全部倾入25ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声使盐酸环苯扎林溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸环苯扎林对照品30mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算每粒的含量，求出平均含量，即得。结果见表6。
表6 盐酸环苯扎林缓释胶囊含量测定结果
Figure 407570DEST_PATH_IMAGE007
结果表明：本发明的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法稳定可靠。
本发明的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法线性关系良好，重复性高，回收率高，检测溶液稳定，中间精密度高，本发明检测方法稳定可靠。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。

Claims (8)

1.一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其特征在于，通过HPLC法对盐酸环苯扎林进行检测，所述HPLC法采用下列条件：
色谱柱：C18柱；流动相：水、乙腈、甲醇和甲磺酸；进样量：10-20μL；流速：1.5-2.0mL/min；柱温：30-40℃；检测波长：290nm。
2.根据权利要求1所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为30-50:20-30:20-30:0.1-0.5。
3.根据权利要求2所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相水、乙腈、甲醇和甲磺酸比例为45:25:25:0.3。
4.根据权利要求1-3所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相用二乙胺调节pH值至3-4。
5.根据权利要求4所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述流动相用二乙胺调节pH值至3.5。
6.根据权利要求1-5所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述进样量为15μL。
7.根据权利要求1-5所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，其中，所述柱温为38℃。
8.根据权利要求1-7所述的盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法，具体测定方法为：取本品10粒（15mg规格），分别将内容物全部倾入25ml量瓶中，加甲醇5ml，振摇5分钟，再加水10ml，超声处理使盐酸环苯扎林溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸环苯扎林对照品30mg，置50ml量瓶中，加甲醇2ml，再加水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每粒的含量，求出平均含量。
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