CN111693575A - 用于检测气体分析物的传感器 - Google Patents
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Abstract
公开了一种传感器和使用所述传感器的方法。所述传感器包括与两个电极电连通的导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属‑配体络合物。所述传感器可用于检测具有双键或三键的挥发性化合物。
Description
背景
示例性实施方式涉及基于金属-配体络合物的传感器组合物的技术。
具有双键的挥发性化合物形成一组重要的检测用化合物。特别地，挥发性烯烃(例如乙烯)为相当重要的分析物。特别地，乙烯的检测对于与生产和农业相关的工业是重要的。然而，由于其小尺寸和有限的化学官能度，乙烯是一种对于检测具有挑战性的化学分析物。需要比当前可用的那些方法更有效和灵敏的检测方法。
简述
公开了一种传感器，所述传感器包括与两个电极电连通的导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒包括MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2及其组合。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括多于一个巯基咪唑基。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括三个巯基咪唑基。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物除了巯基咪唑基之外还包括吡唑基或吲哚基。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括Cu(I)、Ag(I)或Au(I)。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物为式(II)的络合物：
其中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有一个或多个碳的基团。
还公开了一种感测具有双键或三键的挥发性化合物的方法，所述方法包括将传感器暴露于样品，所述传感器包括与两个电极电连通的导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物，以及测量所述电极处的电性质。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，所述电性质为电导率。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，所述电性质为电阻率。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，所述方法还包括将通过测量得到的电性质值与校准曲线进行比较，以确定样品中存在的具有双键或三键的挥发性化合物的量。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，所述具有双键或三键的挥发性化合物为乙烯。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒包括MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2及其组合。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括多于一个巯基咪唑基。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括三个巯基咪唑基。
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除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物包括Cu(I)、Ag(I)或Au(I)。
除了上述特征中的一个或多个之外，或者作为前述实施方式中的任一个的替代，巯基咪唑基金属-配体络合物为式(II)的络合物：
其中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有一个或多个碳的基团。
在另一方面，制备传感器的方法包括形成导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物，以及将所述导电区与两个电极电连通放置。
附图简述
以下描述不应被认为以任何方式进行限制。参考附图，相同的要素以相同的方式编号：
图1为针对气体浓度作图的电极信号的图。
详细描述
参考附图，通过举例而非限制的方式，在此呈现了所公开的装置和方法的一个或多个实施方式的详细描述。
具有双键或三键的挥发性化合物为一组重要的检测和监测用化合物。如本文所用，术语挥发性是指在标准温度和压力下呈气相的化合物。示例性的化合物包括NO2、CO2、CO和烯烃如C2H4 (乙烯)。作为负责引发果实成熟以及植物发育中其他过程的激素，乙烯为对于与生产和农业相关的工业相当重要的分析物。由于其小尺寸和有限的化学官能度，乙烯和其他挥发性烯烃为对于检测具有挑战性的化学品。本文公开了能够以低至100十亿分率(ppb)的水平检测具有双键的挥发性化合物(如乙烯和其他挥发性烯烃)的传感器和方法。
所述传感器包括与至少两个电极电连通的导电区。所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物。
单壁碳纳米管为已知材料，并且是商业上可得到的。示例性的材料包括可从NanoIntegris、US Research Nanomaterials, Inc.、Millipore Sigma (旧称SigmaAldrich)和NanoLab, Inc.得到的单壁纳米管。
金属二硫属化物包括过渡金属二硫属化物，其为由第6B族金属和硫属化物(S、Se和Te)形成的化合物。示例性的金属二硫属化物包括MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2及其组合。金属二硫属化物为纳米尺寸颗粒形式。"纳米尺寸"当应用于金属二硫属化物时，是指材料的厚度小于或等于100纳米的事实。金属二硫属化物通常可以以厚度为100纳米或更小的薄片形式得到，但不排除其他物理形式，例如少层或单层材料，要说明的是该物理形式具有小于或等于100纳米的至少一个线性维度。
巯基咪唑基金属-配体络合物为包含一个或多个巯基咪唑基的多齿配位络合物。多齿配体的臂(硼原子上的基团)可相同(均配)或不同(杂配)。例如，一条臂可以包含巯基咪唑基，第二条臂可以包含吡唑基或吲哚基。还考虑多齿配体可包含多于一个巯基咪唑基或巯基咪唑基和吡唑基或吲哚基或二者的组合。巯基咪唑基金属-配体络合物可具有式(I)
其中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有一个或多个碳的基团。在一些实施方式中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有1-5个碳的烷基。式(I)中的L可为吡唑基、巯基咪唑基或吲哚基。当L为巯基咪唑基时，多齿金属-配体络合物可被描述为均配的。当L为巯基咪唑基以外的基团时，金属配体络合物可被描述为杂配的。式(I)中的VOC的存在是为了显示与具有π键的挥发性化合物的假定相互作用。不受理论束缚，认为挥发性化合物的π键与金属-配体络合物上的空配位点配位。所述配位改变络合物的电子构型且可影响金属-配体络合物、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和金属纳米线的组合的电性质。在具有以下所示的式(II)的金属络合物的情况下，当金属络合物与乙烯结合时，金属-配体络合物、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和金属纳米线的组合的电阻率增加。
巯基咪唑基金属络合物的更具体的实例如式(II)所示。
在式(II)中存在三个巯基咪唑基。R1和R2如式(I)中所定义。
巯基咪唑基金属络合物中的金属可以包括第11族元素，例如Cu(I)、Ag(I)和Au(I)。
将单壁碳纳米管和金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒施加到基材上。基材可为柔性聚合物膜或其他合适的材料。示例性的柔性聚合物膜包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺和聚氯乙烯。在施加单壁碳纳米管和金属硫属化物的纳米尺寸颗粒之前，可以将电极沉积在基材上。单壁碳纳米管和金属硫属化物的纳米尺寸颗粒可以通过喷射沉积来施加。表1提供已用于制备工作传感器的配方的实例。将这些材料共沉积或顺序沉积。在将单壁碳纳米管和金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒施加到基材上之后，将巯基咪唑基金属-配体络合物沉积在单壁碳纳米管和金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒之上。巯基咪唑基金属-配体络合物可通过滴铸、浸涂、喷涂或电喷雾来施加。然后干燥层状材料并准备使用。
表1
| H<sub>2</sub>O | 91 wt% |
| iPrOH | 9 wt% |
| MoS<sub>2</sub> | 1.9 ppm |
| SWCNT | 2.5 ppm |
| 脱氧胆酸钠(表面活性剂) | < 1 wt% |
一种感测具有双键或三键的挥发性化合物的方法包括将如上所述的传感器暴露于样品并测量电极处的电性质。所述电性质可为电导率或电阻率。所述方法还可包括将所得到的电性质值与校准曲线进行比较，以确定所述样品中存在的挥发性化合物的量。
图1显示使用MoS2的纳米尺寸颗粒与作为底层的单壁碳纳米管的组合得到的数据。底层涂布有如式(II)所示的巯基咪唑基金属-配体络合物。峰是由于乙烯吸收导致(用于乙烯暴露的样品含有10 ppm至0.1 ppm的量的乙烯)。
本文所使用的术语仅用于描述特定实施方式的目的，并且不旨在限制本公开内容。如本文所用，单数形式"a"、"an"和"the"旨在也包括复数形式，除非上下文另有明确指示。还将理解，术语"包含(comprises)"和/或"包含(comprising)"在本说明书中使用时，规定所陈述的特征、整数、步骤、操作、要素和/或组分的存在，但不排除一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、要素、组分和/或其群组的存在或添加。
尽管已经参考一个或多个示例性实施方式描述了本公开内容，但是本领域技术人员将理解，在不脱离本公开内容的范围的情况下，可以进行各种改变并且可以用等同物替换其要素。此外，在不脱离本公开内容的实质范围的情况下，可以进行许多修改以使特定的情况或材料适应本公开内容的教导。因此，旨在本公开内容不限于作为预期实施本公开内容的最佳模式而公开的特定实施方式，而是本公开内容将包括落入权利要求的范围内的所有实施方式。
Claims (17)
1.一种传感器，所述传感器包含与两个电极电连通的导电区，所述导电区包含单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物。
2.根据权利要求1所述的传感器，其中所述金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒包含MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2及其组合。
3.根据权利要求1或2所述的传感器，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物包含具有三个巯基咪唑基的均配配体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的传感器，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物包含除了巯基咪唑基之外还具有吡唑基或吲哚基的杂配配体。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的传感器，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物包含Cu(I)、Ag(I)或Au(I)。
6.根据权利要求1-3或5中任一项所述的传感器，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物为式(II)的均配络合物：
其中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有一个或多个碳的基团。
7.一种感测具有双键或三键的挥发性化合物的方法，所述方法包括将传感器暴露于样品，所述传感器包含与两个电极电连通的导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物，以及测量所述电极处的电性质。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述电性质为电导率。
9.根据权利要求7所述的方法，其中所述电性质为电阻率。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，所述方法还包括将通过测量得到的电性质值与校准曲线进行比较，以确定所述样品中存在的具有双键或三键的挥发性化合物的量。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述具有双键或三键的挥发性化合物为乙烯。
12.根据权利要求7-11中任一项所述的方法，其中所述金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒包含MoS2、WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2、WTe2及其组合。
13.根据权利要求7-12中任一项所述的方法，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物包含三个巯基咪唑基。
14.根据权利要求7-13中任一项所述的方法，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物除了巯基咪唑基之外还包含吡唑基或吲哚基。
15.根据权利要求7-14中任一项所述的方法，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物包含Cu(I)、Ag(I)或Au(I)。
16.根据权利要求7-13中任一项所述的方法，其中所述巯基咪唑基金属-配体络合物为式(II)的络合物：
其中，R1和R2在每种情况下可为氢或具有一个或多个碳的基团。
17.一种制备传感器的方法，所述方法包括形成导电区，所述导电区包括单壁碳纳米管、金属二硫属化物的纳米尺寸颗粒和巯基咪唑基金属-配体络合物，以及将所述导电区与两个电极电连通放置。
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