CN111690930A - 一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：步骤1：基材表面制备高熵合金涂层并打磨抛光；步骤2：预热并对涂层进行全面锻打；步骤3：在涂层表面织构出微沟槽，同时填充压实高熵合金与陶瓷颗粒的混合粉末；步骤4：通过激光器对整个涂层表面进行激光微重熔处理；步骤5：再次开启感应加热装置，并对整个重熔层厚度区域进行微锻打；步骤6：微锻打后，再对无陶瓷颗粒增强区域进行激光微织构，保留陶瓷颗粒增强高熵合金部分。本发明集锻造组织、激光微织构、金属陶瓷涂层等优点于一体，协同利用各自的优点，制备出高性能抗疲劳抗磨减摩的高熵合金涂层。

Description

一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法
技术领域
本发明涉及合金涂层制备技术领域，具体为一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法。
背景技术
随着服役环境的复杂苛刻化，干摩擦已成为许多工况的被迫选择，在零件表面制备耐磨涂层是一种不错的途径。高熵合金具有高硬度、高强度、高耐蚀、高耐磨等优异特性，激光熔覆技术在航空航天、汽车制造，模具等领域得到广泛的应用，因此在零部件表面制备高熵合金涂层可充分发挥出高熵合金的优异综合性能。但是激光熔覆层内部存在的孔洞、裂纹、组织不均匀等缺陷仍然是阻碍其更广泛工程应用的障碍。因此均化熔覆层的显微组织、改善熔覆层的应力分布状态对提高熔覆层的质量稳定性具有重要研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，以解决上述背景技术中提出的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用同轴送粉激光熔覆工艺在基材表面制备单层多道的高熵合金涂层，并对制备好的涂层表面进行打磨抛光；
步骤2：开启预热装置，当基材温度达到设定预热温度后，启动感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上达到锻造温度，之后开启锻造机构，根据设定的锻打路径对感应加热区域进行锻打，以相同的锻打参数逐步完成对涂层的全面锻打；
步骤3：将锻打结束后的高熵合金涂层再次打磨抛光，并通过激光微织构工艺在涂层表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，同时在微沟槽中填充压实高熵合金与陶瓷颗粒的混合粉末；
步骤4：通过光纤激光器用矩形光斑对整个涂层表面进行激光微重熔处理，重熔层深度为连续条状微沟槽的深度，实现微沟槽内部的陶瓷颗粒增强高熵合金涂层的合金化；
步骤5：对制备好的局部陶瓷颗粒增强高熵合金涂层表面进行打磨抛光后，再次开启感应加热装置，设定锻造温度，根据设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域进行微锻打；
步骤6：微锻打后，对整个涂层表面进行打磨抛光，再对无陶瓷颗粒增强区域进行激光微织构，保留陶瓷颗粒增强区域。
进一步地，所述的感应加热装置的感应加热线圈、锻造机构的锻压头均为方形，锻压头的尺寸小于感应加热线圈的尺寸。
进一步地，所述锻打路径是先让锻造机构的锻打头从感应加热区域的四周开始锻打，中间部位暂时不锻打，当边缘区域锻打结束后，感应加热线圈开始移动，当原先感应加热线圈的中间部位处于新的感应加热区域的边缘部位时，开始进行锻打，以此路径设定保证了涂层整体锻造性能的均匀性。
进一步地，所述高熵合金为Al，Co，Cr，Fe，Ni，Nb、Ti、Mn等八种元素中至少五种元素组成，高熵合金涂层的搭接率为30%-50%，涂层厚度为2-10mm。
进一步地，所述打磨抛光后的涂层表面粗糙度为Ra0.5。
进一步地，所述的锻造机构选用电磁式驱动，可根据涂层厚度、涂层硬度等实时调整锻打力和锻打频率，锻打力为100-1000N，锻打频率为5-20Hz；所述步骤5中微锻造的锻打力为5-50N，锻打频率为10-20Hz。
进一步地，所述的微沟槽宽度为0.5-1mm，深度为0.2-0.5mm，沟槽间距为0.5-1mm。
进一步地，所述的微沟槽中填充压实高熵合金与陶瓷颗粒的混合粉末比例为3:7，陶瓷颗粒为WC，TiC，Si3N4，TiN等，高熵合金与陶瓷颗粒均为球形；其中高熵合金粉末粒度为50-250μm；陶瓷颗粒粉末粒度为10-50μm。
进一步地，所述的矩形光斑尺寸为10*2.5mm。
进一步地，所述步骤6中激光微织构形貌为圆形微凹坑，直径为100-500μm，深度50-300μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过对涂层进行整体锻造与表面微锻造可使高熵合金涂层组织实现梯度分布，极大的提高了涂层的强韧性与致密性；通过感应加热线圈与锻打头的配合保证了锻造组织的均匀性；通过对锻造后的涂层表面进行激光微织构与金属陶瓷合金化制备，显著提高了高熵合金涂层的抗磨减摩性能；本发明集锻造组织、激光微织构、金属陶瓷涂层等优点于一体，协同利用各自的优点，制备出高性能抗疲劳抗磨减摩的高熵合金涂层。
附图说明
图1为本发明高熵合金涂层锻造结构示意图；
图2为本发明高熵合金与陶瓷颗粒混合粉末压实微凹槽形貌图；
图3为本发明激光重熔层表面锻打后激光微织构形貌图；
图中：1、基材；2、高熵合金涂层；3、感应加热线圈；4、锻造机构；5、高熵合金与陶瓷颗粒混合粉末；6、无陶瓷颗粒增强区域；7、陶瓷颗粒增强区域；8、微凹坑。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，包括以下步骤：
实施例1：步骤1：采用同轴送粉激光熔覆工艺在基材1表面制备尺寸为100*100*10mm的单层多道AlCoCrFeNi高熵合金涂层2，涂层厚度可以为2-10 mm，搭接率为30%-50%，并用砂纸与抛光机对其表面进行打磨抛光，使其粗糙度为Ra0.5；
步骤2：开启预热装置，当基材1温度达到设定预热温度300℃后，启动感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上处于最佳的800-900℃锻造温度范围内，之后根据设定的涂层锻打路径，开启锻造机构4对感应加热区域进行锻打，以相同的锻打参数逐步完成对涂层的全面锻打，此时每一处的锻打区域内锻打力为100N，锻打频率为5Hz，确保涂层在整个厚度方向上均达到锻造性能，所述的锻造机构4选用电磁式驱动，可根据涂层厚度、涂层硬度等实时调整锻打力和锻打频率，锻打力可调范围为100-1000N，锻打频率可调范围为5-20Hz，为了避免感应加热的集肤效应造成的边缘高中间低的温度分布，使中间部位处于非最佳锻造温度，因此锻打路径的设定是先让锻打头从感应加热区域的四周开始锻打，中间部位暂时不锻打，当边缘区域锻打结束后，感应加热线圈3移动向右移动20mm，确保原先的中间部位处于新的感应加热区域的边缘部位，进而对中间部位进行锻打，感应加热线圈3与锻压头均为方形，尺寸规格可随涂层尺寸要求进行调整，锻压头的尺寸小于感应加热线圈3的尺寸，感应加热线圈3的尺寸为50*50 mm，锻打头的尺寸为20*20mm；
步骤3：将锻打结束后的高熵合金涂层2再次进行打磨抛光，使其表面粗糙度为Ra0.5；并通过激光微织构工艺在涂层表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，微沟槽宽度可以为0.5-1mm，深度可以为0.2-0.5mm，沟槽间距可以为0.5-1mm，本实施例中微沟槽宽度为0.5mm，深度为0.3mm，沟槽间距为0.5mm；同时本实施例中在微沟槽中填充压实比例为3:7的AlCoCrFeNi高熵合金和WC陶瓷颗粒的混合粉末，高熵合金和陶瓷颗粒均为球形，其中高熵合金粉末粒度为50-250μm；陶瓷颗粒粉末粒度为10-50μm；
步骤4：利用光纤激光器采用光斑尺寸为10*2.5mm的矩形光斑对整个涂层表面进行激光微重熔处理，重熔层深度为连续条状微沟槽的深度，本实施例中重熔层深度为0.3mm，用于实现微沟槽内部的陶瓷颗粒增强高熵合金涂层的合金化；
步骤5：对制备好的局部陶瓷颗粒增强高熵合金涂层表面进行打磨抛光后，使其表面粗糙度为Ra0.5；再次开启感应加热装置，设定重熔层的最佳锻造温度850℃，根据步骤2中设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域再次进行微锻打，对重熔层表面的微锻造可有效消除重熔后的残余拉应力，引入压应力，同时与涂层未重熔区域形成梯度的锻造组织，进一步提高涂层的整体强韧性能，为了避免锻打力破碎陶瓷颗粒，微锻造的锻打力为5-50N，锻打频率为10-20Hz，本实施例中单次的锻打力为10N，每一处的锻打频率为10Hz。
步骤6：最后对微锻打后的涂层表面进行打磨抛光，使其表面粗糙度为Ra0.5；再对无陶瓷颗粒增强区域6进行激光微织构，织构形貌为圆形微凹坑8，微凹坑8直径为100-500μm，深度50-300μm，本实施例中微凹坑8直径为200μm，深度100μm，保留陶瓷颗粒增强区域7，利用微织构储存磨屑以及脱落的陶瓷颗粒，进而获得高性能抗疲劳抗磨减摩的高熵合金涂层2。
高熵合金表征：经过对制备的高熵合金涂层进行显微硬度与30分钟的销盘式摩擦磨损测试，得到本实例制备的AlCoCrFeNi高熵合金涂层显微硬度为1015.6Hv，干摩擦系数为0.12，磨损量为1.2mg。实验结果表明：本发明可以获得良好抗磨减摩性能的高熵合金涂层。
实施例2：实施步骤如实施例1所述，其区别在于：高熵合金涂层2为AlCoCrFeTi，涂层厚度为2mm，感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上处于最佳的700-800℃锻造温度范围内，此时每一处的锻打区域内锻打力为200N，锻打频率为10Hz，通过激光微织构工艺在锻打结束后的高熵合金涂层2表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，微沟槽宽度为0.6mm，深度为0.2mm，沟槽间距为0.6mm；本实施例中在微沟槽中填充压实比例为3:7的AlCoCrFeTi高熵合金和TiC陶瓷颗粒的混合粉末；激光重熔层深度为0.2mm，根据设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域再次进行微锻打，微锻造的锻打力为20N，锻打频率为15Hz；最后对微锻打后的涂层表面无陶瓷颗粒增强区域6进行激光微织构，织构形貌为圆形微凹坑8，微凹坑8直径为300μm，深度150μm。
高熵合金表征：经过对制备的高熵合金涂层进行显微硬度与30分钟的销盘式摩擦磨损测试，得到本实例制备的 AlCoCrFeTi高熵合金涂层显微硬度为1127.2Hv，干摩擦系数为0.15，磨损量为0.9mg。实验结果表明：本发明可以获得良好抗磨减摩性能的高熵合金涂层。
实施例3：实施步骤如实施例1所述，其区别在于：高熵合金涂层2为AlCoCrFeMn，涂层厚度为5mm，感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上处于最佳的750-850℃锻造温度范围内，此时每一处的锻打区域内锻打力为400N，锻打频率为15Hz，通过激光微织构工艺在锻打结束后的高熵合金涂层2表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，微沟槽宽度为0.8mm，深度为0.3mm，沟槽间距为0.8mm；本实施例中在微沟槽中填充压实比例为3:7的AlCoCrFeMn高熵合金和TiN陶瓷颗粒的混合粉末；激光重熔层深度为0.3mm，根据设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域再次进行微锻打，微锻造的锻打力为30N，锻打频率为12Hz；最后对微锻打后的涂层表面无陶瓷颗粒增强区域6进行激光微织构，织构形貌为圆形微凹坑8，微凹坑8直径为400μm，深度250μm。
高熵合金表征：经过对制备的高熵合金涂层进行显微硬度与30分钟的销盘式摩擦磨损测试，得到本实例制备的AlCoCrFeMn高熵合金涂层显微硬度为1268.3Hv，干摩擦系数为0.17，磨损量为0.8mg。实验结果表明：本发明可以获得良好抗磨减摩性能的高熵合金涂层。
实施例4：实施步骤如实施例1所述，其区别在于：高熵合金涂层2为AlCoCrFeNbTi，涂层厚度为8mm，感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上处于最佳的850-950℃锻造温度范围内，此时每一处的锻打区域内锻打力为300N，锻打频率为13Hz，通过激光微织构工艺在锻打结束后的高熵合金涂层2表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，微沟槽宽度为0.7mm，深度为0.4mm，沟槽间距为0.7mm；本实施例中在微沟槽中填充压实比例为3:7的AlCoCrFeNbTi高熵合金和Si3N4陶瓷颗粒的混合粉末；激光重熔层深度为0.4mm，根据设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域再次进行微锻打，微锻造的锻打力为25N，锻打频率为20Hz；最后对微锻打后的涂层表面无陶瓷颗粒增强区域6进行激光微织构，织构形貌为圆形微凹坑8，微凹坑8直径为500μm，深度300μm。
高熵合金表征：经过对制备的高熵合金涂层进行显微硬度与30分钟的销盘式摩擦磨损测试，得到本实例制备的AlCoCrFeNbTi高熵合金涂层显微硬度为1347.5Hv，干摩擦系数为0.11，磨损量为0.65mg。实验结果表明：本发明可以获得良好抗磨减摩性能的高熵合金涂层。
本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述，本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：采用同轴送粉激光熔覆工艺在基材（1）表面制备单层多道的高熵合金涂层（2），并对制备好的涂层表面进行打磨抛光；
步骤2：开启预热装置，当基材（1）温度达到设定预热温度后，启动感应加热装置对涂层进行加热，使整个涂层在厚度方向上达到锻造温度，之后开启锻造机构（4），根据设定的锻打路径对感应加热区域进行锻打，以相同的锻打参数逐步完成对涂层的全面锻打；
步骤3：将锻打结束后的高熵合金涂层（2）再次打磨抛光，并通过激光微织构工艺在涂层表面织构出有规律的网状连续条状微沟槽，同时在微沟槽中填充压实高熵合金与陶瓷颗粒的混合粉末（5）；
步骤4：通过光纤激光器用矩形光斑对整个涂层表面进行激光微重熔处理，重熔层深度为连续条状微沟槽的深度，实现微沟槽内部的陶瓷颗粒增强高熵合金涂层的合金化；
步骤5：对制备好的局部陶瓷颗粒增强高熵合金涂层表面进行打磨抛光后，再次开启感应加热装置，设定锻造温度，根据设定的锻打路径对整个重熔层厚度区域进行微锻打；
步骤6：微锻打后，对整个涂层表面进行打磨抛光，再对无陶瓷颗粒增强区域（6）进行激光微织构，保留陶瓷颗粒增强区域（7）。
2.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：感应加热装置的感应加热线圈（3）、锻造机构（4）的锻压头均为方形，锻压头的尺寸小于感应加热线圈（3）的尺寸。
3.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述锻打路径是先让锻造机构（4）的锻打头从感应加热区域的四周开始锻打，中间部位暂时不锻打，当边缘区域锻打结束后，感应加热线圈（3）开始移动，当原先感应加热线圈（3）的中间部位处于新的感应加热区域的边缘部位时，开始进行锻打，以此路径设定保证了涂层整体锻造性能的均匀性。
4.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述高熵合金涂层（2）为Al，Co，Cr，Fe，Ni，Nb、Ti、Mn等八种元素中至少五种元素组成，高熵合金涂层（2）的搭接率为30%-50%，涂层厚度为2-10mm。
5.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述打磨抛光后的涂层表面粗糙度为Ra0.5。
6.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述的锻造机构（4）选用电磁式驱动，可根据涂层厚度、涂层硬度等实时调整锻打力和锻打频率，锻打力为100-1000N，锻打频率为5-20 Hz；所述步骤5中微锻造的锻打力为5-50N，锻打频率为10-20Hz。
7.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述的微沟槽宽度为0.5-1mm，深度为0.2-0.5mm，沟槽间距为0.5-1mm。
8.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述的微沟槽中填充压实高熵合金与陶瓷颗粒混合粉末（5）比例为3:7，陶瓷颗粒为WC，TiC，Si3N4，TiN等，高熵合金与陶瓷颗粒均为球形；高熵合金粉末的粒度为50-250μm；陶瓷颗粒粉末的粒度为10-50μm。
9.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述的矩形光斑尺寸为10*2.5mm。
10.根据权利要求1所述的一种适用于干摩擦工况下的高熵合金涂层制备方法，其特征在于：所述步骤6中激光微织构形貌为圆形微凹坑（8），直径为100-500μm，深度50-300μm。
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