CN111690396B - 一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，涉及压裂液技术领域，具体为一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，包括一种低成本功能性聚合物型压裂液—稠化剂的制备方法和一种低成本功能性聚合物型压裂液—交联剂的制备方法，以及由稠化剂和交联剂构成的压裂液的制备方法。目前本发明中的稠化剂只有和与之配套交联剂才能形成稳定的压裂液体系。所述压裂液其重量百分比为：稠化剂为0.15～0.4％、交联剂为0.2～0.4％。本发明提供的压裂液加量少、成本在77～133元/方、耐盐耐剪切性能大于行业标准50mPa.s的要求、可直接用回注水配制，解决了回注水外排。
Description
技术领域
本发明涉及油田储层改造技术领域压裂液技术，具体为一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，内容包括低成本功能性聚合物型压裂液---稠化剂的制备方法和与之配套的低成本功能性聚合物型压裂液---交联剂的制备方法，以及由上述稠化剂、交联剂构成的压裂液体系。
背景技术
压裂液是指由多种添加剂按一定配比形成的非均质不稳定的化学体系，是对油气层进行压裂改造时使用的工作液，它的主要作用是将地面设备形成的高压传递到地层中，使地层破裂形成裂缝并沿裂缝输送支撑剂。水基压裂液按其物理、化学性能可分为油基、水基和混合基三种类型。
目前应用较多的压裂液为天然植物胶压裂液，但是该类压裂液的使用会对地层造成伤害。其对地层的伤害主要的因素之一为破胶液中有残渣，而残渣不易排出，从而大幅度地降低裂缝的导流能力，造成永久伤害，最终降低压裂效果；并且天然植物胶压裂液配方复杂，回收处理难度大，易发生腐败，在压裂液中还需要加入植物胶稳定剂，直接成本、间接成本均很高；
此外，合成聚合物压裂液在生产施工中比例逐年增加，聚丙烯酰胺是一类非常重要的水溶性聚合物，由于分子侧链上含有活泼的酰胺集团，使其具有许多优异的性能，部分水解聚丙烯酰胺中羧基基团之间的电性相互排斥作用使聚合物分子链呈伸展状态，粘度比未水解的聚丙烯酰胺大。但在盐水中，羧基基团电性被小分子盐所屏蔽，屏蔽作用使得聚合物分子链发生卷曲，造成聚合物粘度降低。聚合物的水解速度随着温度升高而迅速加快，造成聚丙烯酰胺不具有抗盐耐温的特性。鉴于油田使用聚合物的情况多数是矿化度高的特性，要想充分利用回注水，节约生产成本，必须提高聚丙烯酰胺共聚物的抗盐性能。因此，急需一种低成本、环保、不腐败、对水质适应能力强，能减少返排液处理成本的聚合物压裂液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，解决了目前天然植物胶压裂液和聚丙烯酰胺压裂液中存在的不足。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，包括一种低成本功能性聚合物型压裂液---稠化剂的制备方法和与之配套的一种低成本功能性聚合物型压裂液---交联剂的制备方法，以及由上述稠化剂、交联剂构成的压裂液体系。(本专利压裂液中所加的其他符合行业标准的功能性添加剂如：助排剂、破乳剂、破胶剂、黏土稳定剂等不做阐述。)
根据本发明提供的压裂液，由具有抗盐、耐剪切的聚合物稠化剂和利用与之独立匹配的交联剂协同螯合作用，构造出立体网状结构的聚合物凝胶，使得所制备压裂液在使用浓度小、成本低的情况下，具有很好的耐剪切性能。
根据本发明所述的压裂液的一个具体实施例中，所述一种低成本功能性聚合物型压裂液---稠化剂为丙烯酰胺和麦芽糊精、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基-2-吡咯烷酮形成的多元共聚物，所述稠化剂平均分子量为300万～1200万，优选500万-800万。
所述稠化剂各组分含量范围为：丙烯酰胺单体30％～50％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5％～12％、N-乙烯基-2-吡咯烷酮5％～10％、麦芽糊精3％～8％、乳化剂2％～5％g、分散剂TW80 1％～6％、引发剂0.05％～0.3％,余量为水。进一步的所述乳化剂为span60；进一步的所述引发剂为过硫酸钾。
在一个具体的实施例中，所述稠化剂各组分含量为：丙烯酰胺单体350kg、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸62kg、N-乙烯基-2-吡咯烷酮55kg、麦芽糊精36kg、乳化剂23kg、分散剂TW80 25kg、引发剂过硫酸钾0.75kg,余量为水449kg.
制备过程如下：
(1)将350kg的丙烯酰胺单体、36kg麦芽糊精、62kg的2-丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、36kg的N-乙烯基-2-吡咯烷酮，加入到已加有反应介质水449kg、span60 23kg、tween8025kg的反应釜中，在45℃条件下反应2h,加入引发剂过硫酸钾0.75kg，氮气保护，发生聚合反应，稳定后反应2h；得到多元共聚物胶体。
(2)将共聚物胶体剪切造粒，烘干粉碎，得到低成本压裂用稠化剂。
根据本发明所述的低成本功能性聚合物型压裂液---交联剂，所述交联剂为以有机锆为主，复配铝系组成的复合型交联剂，在所述交联剂各组分含量范围为：氧氯化锆10％～15％，异戊醇5％～10％、工业乳酸15％～20％、多元醇15％～30％、鼠李糖脂2％～5％和碱式氯化铝-硫酸镁10％～15％,余量为水，进一步的所述多元醇为丙三醇和甘露醇；进一步的所述硫酸镁为七水硫酸镁。
在一个具体的实施例中，所述交联剂各组分含量为：氧氯化锆136kg，异戊醇60kg、工业乳酸180kg、多元醇(丙三醇120kg甘露醇60kg)、鼠李糖脂35kg和碱式氯化铝-硫酸镁120kg(碱式氯化铝30kg,七水硫酸镁90kg),余量为水289kg。
制备过程如下：
(1)称量136kg氧氯化锆、60kg异戊醇、多元醇(丙三醇120kg甘露醇60kg)加入到已称有289kg水的反应釜中；加热到35℃反应1h；
(2)加入鼠李糖脂35kg，加热50℃回流反应1h；
(3)最后加入180kg乳酸升温至70℃,充分反应3h后。，蒸馏出部分溶剂即得到交联剂中间体。
(4)上述中间体冷却到45℃，加入120kg碱式氯化铝-硫酸镁(碱式氯化铝30kg,七水硫酸镁90kg)，搅拌均匀，得到一种低成本功能性聚合物型压裂液---交联剂。
制备压裂液：
(1)在使用时，配制0.15％～0.4％的稠化剂水溶液作为基液；
(2)配制10％～15％的交联剂水溶液作为交联液；
(3)将制备的基液与交联液以交联比为50:1～100:1的比例混合，加入符合行业标准的助排剂、黏土稳定剂、破胶剂、铁离子稳定剂、破乳剂等构成压裂液。
根据本发明所述的压裂液的一个具体实施例，所述稠化剂的含量为0.15％，所述交联剂的含量为0.20％，选用自来水配制压裂液。在60℃、剪切速率170s-1条件下,剪切2h，剪切粘度为118mPa.s；当用矿化度为12000mg/L的回注水配制压裂液，在60℃、剪切速率170s-1条件下,剪切2h，剪切粘度为82mPa.s，
根据本发明所述的压裂液的另一个具体实施例，所述稠化剂的含量为0.3％，所述交联剂的含量为0.35％，选用自来水配制压裂液。在120℃、剪切速率170s-1条件下,剪切2h，剪切粘度为165mPa.s；当用矿化度为12000mg/L的回注水配制压裂液，在120℃、剪切速率170s-1条件下,剪切2h，剪切粘度为103mPa.s，均高于行业标准要求的剪切粘度50mPa.s的数值。
附图说明
图1为90℃条件下，0.25wt％稠化剂+0.30wt％交联剂,用510mg/L矿化度的水配制的压裂液抗剪切性能；
图2为90℃条件下，0.25wt％稠化剂+0.30wt％交联剂,用12000mg/L矿化度的回注水配制的压裂液抗剪切性能；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，本发明所描述的稠化剂实施例和交联剂实施例为优选的一种，本发明所描述的压裂液实施例是根据水质和压裂温度不同，而选择不同加量的稠化剂和交联剂配比。
稠化剂具体实施例1
(1)将350kg的丙烯酰胺单体、36kg麦芽糊精、62kg的2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸、36kg的N－乙烯基－2－吡咯烷酮，加入到已加有反应介质水449kg、span60 23kg、tween80 25kg的反应釜中，在45℃条件下反应2h,加入引发剂过硫酸钾0.75kg，氮气保护，发生剧烈的聚合反应，稳定后反应2h；得到多元共聚物胶体。
(2)将共聚物胶体剪切造粒，烘干粉碎，得到低成本功能性聚合物型压裂液---稠化剂。
交联剂具体实施例1
(1)称量136kg氧氯化锆、60kg异戊醇、多元醇(丙三醇120kg甘露醇60kg)加入到已称有289kg水的反应釜中；加热到35℃反应1h；
(2)加入鼠李糖脂35kg，加热50℃回流反应1h；
(3)最后加入180kg乳酸升温至70℃,充分反应3h后。蒸馏出部分溶剂即得到交联剂中间体。
(4)上述中间体冷却到45℃，加入120kg碱式氯化铝-硫酸镁，搅拌均匀，得到低成本功能性聚合物型压裂液---交联剂。
压裂液具体实施例详见表一
表一 不同温度、水质条件下低成本功能性聚合物型压裂液的剪切粘度
由以上数据可以得知，在不同的水质、不同的温度条件下，根据本发明提供的压裂液，在170s-1剪切2h的粘度均高于行业标准SY/T6376-2009要求。这些数据表明，在使用浓度低于植物胶稠化剂使用浓度(植物胶稠化剂使用浓度通常在0.6％)的情况下，本发明提供的压裂液依然具有非常高的耐盐耐温剪切性能。
不同类型压裂液成本构成见表二
表二 90℃条件下不同类型压裂液成本构成表
(本专利压裂液中所加的其他功能性添加剂如：助排剂、破乳剂、破胶剂、黏土稳定剂等与羟瓜胶瓜胶类型，聚丙烯酰胺压裂液都一致，此表不列入。)
本专利中用低成本功能性聚合物型配制的压裂液成本在77～133元/方,而羟瓜胶瓜胶类型的压裂液成本在115～178元/方、一般聚丙烯酰胺类型压裂液成本在123～195元/方，用低成本功能性聚合物型配制的压裂液成本价格优势十分明显，更重要的是本压裂液可以用高矿化度的回注水直接配制，节约了大量的人力物力，对生态环境无污染、无危害。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，其特征在于所述压裂液其重量百分比为以下重量百分比计：稠化剂加量为0.15～0.4％、交联剂加量为0.2～0.4％；交联比为50:1～100:1，余量为水；
所述稠化剂为具有嵌入大分子的N-乙烯基-2-吡咯烷酮和耐盐的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、麦芽糊精与丙烯酰胺反应形成的多元共聚物；平均分子量为500～800万，水解度15％～20％；
所述稠化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定量的丙烯酰胺单体、麦芽糊精、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N-乙烯基-2-吡咯烷酮，加入到已加有反应介质的反应釜中，在45℃条件下反应2h，加入引发剂，氮气保护下反应6h；得到共聚物胶体；
(2)将共聚物胶体剪切造粒，烘干粉碎，得到低成本功能性聚合物稠化剂；
所述交联剂为以有机锆为主，复配铝系组成的复合型交联剂；
所述交联剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称量一定量的氧氯化锆、异戊醇、多元醇和水于反应釜中；加热30℃反应1h；
(2)加入鼠李糖脂，加热50℃回流反应1h；
(3)最后加入乳酸升温至70℃，充分反应3h后，蒸馏出部分溶剂即得到交联剂中间体；
(4)冷却到45℃，加入碱式氯化铝-硫酸镁，搅拌均匀，得到低成本功能性聚合物交联剂；
所述压裂液制备方法包括以下步骤；
(1)在使用时，配制0.15％～0.4％的稠化剂水溶液作为基液；
(2)配制10％～15％的交联剂水溶液作为交联液；
(3)将制备的基液与交联液以交联比为50:1～100:1的比例混合构成压裂液。
2.根据权利要求1所述的一种低成本功能性聚合物型压裂液的制备方法，其特征在于，由如下按照其组分和重量百分比含量组成：
所述稠化剂配方比例：丙烯酰胺单体30％～50％、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5％～12％、N-乙烯基-2-吡咯烷酮5％～10％、麦芽糊精3％～8％、甲醇6％～20％、乳化剂2％～5％g、分散剂TW801％～6％、引发剂0.05％～0.3％，余量为水，进一步的所述乳化剂为span60；进一步的所述引发剂为过硫酸铵；
所述交联剂配方比例：氧氯化锆10％～15％，异戊醇10％～15％、工业乳酸6％～12％、多元醇10％～15％、鼠李糖脂2％～5％和碱式氯化铝-硫酸镁10％～15％，余量为水；进一步的碱式氯化铝-硫酸镁，其质量百分比为1:3；进一步的所述多元醇为丙三醇和木糖醇的混合物，其质量百分比为2:1。
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