CN111690377B - 一种蓄热相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种蓄热相变材料及其制备方法。制备三聚氰胺‑甲醛预聚体溶液，调节pH值为7~11，在70℃，150 r/min条件下搅拌30 min得a溶液；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合得b溶液；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液，然后将b溶液加入到上述溶液中，乳化后再加入a溶液，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h；再调节pH为8~9，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。所得到的蓄热材料循环寿命长，设备无需频繁更替、维修。

Description

一种蓄热相变材料及其制备方法
技术领域
本发明属于蓄热相变材料领域，具体涉及蓄热相变材料及其制备方法。
背景技术
热泵在低温(-5～5℃)高湿(相对湿度大于65％)地区(我国长江中下游地区)供热时，室外换热器会结霜，霜层堵塞空气通道，不仅减少了空气的流量，同时也增加了空气与制冷剂的传热热阻，影响制热性能，不但如此，随着结霜面积以及厚度增加，制热性能进一步恶化，所以需要周期性除霜以维持正常的运行状态。
Drin Nutter等【Drin Nutter,O’Neal,Payne.I m pact of the suction lineaccumulator on the frost/defrost performance of an air-source heat pump witha scroll compressor[J].ASHRAE Trans,1996,102(1):689-698】人研究气液分离器对使用涡旋压缩机的空气源热泵结霜、除霜性能的影响，得到涡旋压缩机热泵系统不装气液分离器可以缩短除霜周期。黄东【Huang Dong,Li Quan-xu,Yuan Xiu-ling.Comparisonbetween hot-gas bypass defrosting and reverse-cycle defrosting methods on anair-to-water heat pump[J].Applied Energy,2009,86(9):1697-1703.】等人比较了热旁通除霜和逆循环除霜在热泵中的除霜效果，得到热旁通除霜时间更长，但是室内温度波动小，没有冷风吹等结论。上述是从设备设计结构方式上进行除霜，改变设计结构可以达到除霜的目的，但是从上述研究中看到，仅仅从设计结构上提升除霜性能仍有一定的不足，采用小体积、高焓值的相变材料可以有效使用空调内部狭小空间，进一步提升除霜性能。例如姚阳【姚杨,姜益强,马最良,等.蓄能相变材料及使用该材料的蓄能式空气源热泵除霜系统[P].中国专利,200510009975.1.2005-10-26】等人采用氯化钙作为相变蓄热材料在一定程度上达到除霜的效果，但是氯化钙含有一定的氯离子，长时间使用会腐蚀设备。由此可见，上述的设计与材料设计虽然有众多优点，但是仍有一定的缺陷，因此需要不断改进和优化。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种蓄热相变材料及其制备方法和应用，使之相比目前的蓄热材料循环寿命更长，应用范围更广，绿色环保，相比于其他制备方法三聚氰胺-甲醛壁材可以保护正十八烷不会流失，而小体积的微胶囊提供了更大的比表面积，具有更好的吸热、储热效果。
技术方案：一种蓄热相变材料的制备方法，制备步骤为：a.制备三聚氰胺-甲醛预聚体溶液，三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:(1.3～2.0)，调节pH值为7～11，在70℃，150r/min条件下搅拌30min得a溶液；b.将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合得b溶液，正十八烷与甲苯二异氰酸酯的质量比为(200～50):1；c.以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液得c溶液，硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的质量比为120:9:(1～2)；然后将b溶液加入到上述溶液中，乳化30min后再加入a溶液,其中a:b:c的体积比为6:3:1，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h；再调节pH为8～9，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
优选的，上述三聚氰胺与甲醛的摩尔比优选为1:1.6，pH值为9。
优选的，上述甲苯二异氰酸酯与正十八烷质量比例为100:1。
优选的，上述去离子水，硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂质量比例为120:9:1。
优选的，上述最后pH值调节为8。
上述制备方法获得蓄热相变材料。
有益效果：微胶囊比表面积大，相变焓值高，可以填充到任意材料，应用范围广。在制备过程中基本不产出废弃物，安全可靠，绿色环保。所得到的蓄热材料循环寿命长，设备无需频繁更替、维修。
附图说明
图1：材料制备示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应注意的是，下面的各实施例是示例性的，并且不期望限制本发明的范围。在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所付权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:1.3，分别为63g和48.75mL，调节pH值为9，在70℃，150r/min条件下搅拌30min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为120:9:1，质量分别为60g、4.5g、0.5g；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h。再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
实施例2：
称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:1.6，分别为63g和120mL，调节pH值为9，在70℃，150r/min条件下搅拌30min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为120:9:1，质量分别为60g、4.5g、0.5g；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h。再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
实施例3：
称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:2，分别为63g和150mL，调节pH值为9，在70℃，150r/min条件下搅拌30min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为120:9:1，质量分别为60g、4.5g、0.5g；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h。再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
在实施例1～3中，我们以三聚氰胺和甲醛的摩尔比为变量以获取用于制备蓄热相变材料最优的三聚氰胺和甲醛的摩尔比，以摩尔比为1:1.3、1:1.6、1:2为变量，根据上述制备方法制备蓄热相变材料。
各实验结果如下：
Figure BDA0002563811000000041
实施例4：
称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:1.6，分别为63g和120mL，调节pH值为9，在70℃，150r/min条件下搅拌30min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠质量比例为120:9，质量分别为60g、4.5g，不添加聚丙烯腈；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h。再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
实施例5：
称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:1.6，分别为63g和120mL，调节pH值为9，在70℃，150r/min条件下搅拌30min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为120:9:2，质量分别为60g、4.5g、1g；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h。再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
在实施例2、4、5中，我们以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为变量以获取用于制备蓄热相变材料最优的乳化剂的摩尔比，以摩尔比为120:9、120:9:1、120:9:2为变量，根据上述制备方法制备蓄热相变材料。
以实施例2为最终相变材料，其相变微胶囊材料相变焓为166J/g。
各实验结果如下：
Figure BDA0002563811000000042
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种蓄热相变材料的制备方法，其特征在于制备步骤为：称量三聚氰胺和量取甲醛预聚体溶液，其三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:1.6，分别为63g和120 mL，调节pH值为9，在70℃，150 r/min条件下搅拌30 min；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合，其质量比例为100:1，分别为10g和0.1g；以去离子水为溶剂，制备硬脂酸钠与聚丙烯腈乳化剂的水溶液其质量比例为120:9:1，质量分别为60g、4.5g、0.5g；将正十八烷与甲苯二异氰酸酯混合溶液加入到乳化剂溶液中，乳化30 min；再将三聚氰胺-甲醛预聚体溶液倒入乳化液的混合溶液中，调节pH值至4.5，升温70℃，转速为400r/min下，反应3h；再调节pH为8，得到微胶囊，减压抽滤，得到微胶囊相变材料。
2.权利要求1所述制备方法获得蓄热相变材料。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101554573A (zh) * 2009-04-22 2009-10-14 东南大学 聚脲-蜜胺树脂双层壁材十六烷微胶囊及其制备方法
CN102977857A (zh) * 2011-09-06 2013-03-20 比亚迪股份有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法
CN107011872A (zh) * 2017-05-10 2017-08-04 东南大学 一种基于复合相变材料的穿戴装备及其制备方法
CN109925985A (zh) * 2019-03-15 2019-06-25 湖州闪思新材料科技有限公司 一种相变材料微胶囊包覆的方法和应用
CN110330945A (zh) * 2019-08-14 2019-10-15 杭州英诺克新材料有限公司 水性相变微胶囊薄膜及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7579078B2 (en) * 2001-09-21 2009-08-25 Outlast Technologies, Inc. Temperature regulating cellulosic fibers and applications thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101554573A (zh) * 2009-04-22 2009-10-14 东南大学 聚脲-蜜胺树脂双层壁材十六烷微胶囊及其制备方法
CN102977857A (zh) * 2011-09-06 2013-03-20 比亚迪股份有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法
CN107011872A (zh) * 2017-05-10 2017-08-04 东南大学 一种基于复合相变材料的穿戴装备及其制备方法
CN109925985A (zh) * 2019-03-15 2019-06-25 湖州闪思新材料科技有限公司 一种相变材料微胶囊包覆的方法和应用
CN110330945A (zh) * 2019-08-14 2019-10-15 杭州英诺克新材料有限公司 水性相变微胶囊薄膜及其制备方法

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