CN111688056A - 一种高吸水性薄膜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸水性薄膜复合材料及其制备方法。该薄膜复合材料以重量份数计,包括如下组分:聚乙烯醇PVA 100;主增塑剂10‑20;辅增塑剂5‑10;高吸水性树脂5‑30;填充料0.5‑2;爽滑剂0.3‑1.0;分散剂0.5‑1.0。各组份经高速分散均匀后进入双螺杆挤出造粒,挤出吹塑成膜而制备完成。经本发明制备的高吸水性薄膜复合材料,不但具有较高的吸收生理盐水倍率,而且保有生理盐水倍率也表现非常优异。可应用于卫生护理、农业、林业、园艺、医药卫生、土木建筑、石油化工等领域。
Description
技术领域
本发明属于功能型复合材料制备领域,具体涉及一种高吸水性薄膜复合材料及其制备方法。
背景技术
吸水性材料作为一种功能性材料,它具有可以吸收自身重量几十到上千倍水的特性,并具有较强的保水和持水能力,在受外力情况下也不产生脱水或脱水很少,所以被广泛应用于农业、林业、园艺、医药卫生、土木建筑、石油化工、卫生护理等领域。
吸水性材料由其生产方法和工艺可知,通常其产品的形态是粉体,所以在应用领域中一般都需要与其他材料复合或组合成型来使用,以达到其有效、简单、便利等应用,如在卫生护理领域中应用的卫生巾、纸尿裤、卫生护理护垫等产品,一般会设计成渗透面层、吸收层(吸水功能)和阻隔渗漏底层组合,在吸收层中才大量使用高吸水性材料(SAP),而由于吸水材料的形态通常为粉体,所以在吸收层中的分散情况、以及吸水后都是以独立的颗粒存在,很容易在受外力作用下产生移动、聚集、粘连等而导致吸收层整体材料层不稳定、变形等缺陷,最终使吸收层出现多次吸水的不均一以及性能效率下降,甚至出现液体测漏和渗漏、外溢等;在其他领域的使用也同样会出现上述的缺陷和不足。导致其出现这些缺陷和不足的原因来源于吸水性材料的形态都是独立的较小的粉体颗粒,其粉体颗粒形态虽可发挥其比表面积大容易和快速吸收水的优点,但同时也由于独立颗粒形态容易出现流动而产生以上的不足和缺陷。
所以,一般吸水材料应用于产品时不会简单、单独使用,都会用组合或复合其他辅助材料进行赋型后才使用,如专利CN1386484、CN1205747、CN207842207U、CN105013012A、CN104761889A、CN104324693A、CN103747810A、CN101484193、CN101395315、CN1317062、CN101812240A、CN207822008U、CN206880779U、CN107280864A、CN107106382A、CN106821601A、CN205494178U、CN105683226A、CN103747810A、CN103221009A、CN102462586A、CN101543443、CN1758889、CN1826174、CN94237828.8、CN2210642、CN2237435、CN2426732、CN2430969、CN202637279U、CN102793610A、CN102858295A、CN109528395A等等都是通过与其他辅助材料进行化学或物理组合、复合的方法进行赋型后才得以实现其应用。这些辅助材料一般是(木浆、棉浆)绒毛纤维、网状纤维(无纺布、无尘纸等)、以及高分子发泡材料等,也就是作为吸水粉体材料的固定骨架或固定层面材料把吸水材料固定起来。吸水粉体材料被这些骨架结构材料赋型后,不但保持了吸水材料的吸水特性,而且可以使吸水后的颗粒材料不容易产生位移以保障产品的稳定性和持久性。但这些辅助材料在组合和复合吸水性粉体材料时需要占用较大的空间和使用量,所以往往会是赋型后的吸水材料体积和厚度增加,使其应用的产品出现较臃肿如早期的卫生巾、纸尿裤等产品,由于其吸收层的厚度增大,会使产品在应用时产生不舒适、不透气等缺陷,所以开发超薄、柔软、舒适透气的吸水层材料是一次性卫生护理产品的发展趋势和要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术和产品存在的缺陷和不足,提供一种高吸水性薄膜复合材料及其制备方法。
该高吸水性薄膜复合材料是通过使用环境友好型材料聚乙烯醇为主要原料,辅以增塑、加工等助剂,与高吸水性树脂粉体进行共混挤出造粒、吹膜而成。其制备原理就是以高吸水性树脂粉体作为复合材料中的分散相,经过共混加工被均匀的分散在连续相的主材聚乙烯醇中,并经过挤出吹塑成型使高吸水性树脂赋型为薄膜,使其成为具有高吸水性的复合薄膜材料。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚乙烯醇PVA、填充料、爽滑剂及分散剂加入高速搅拌混合器中混合,开动搅拌进行第一次搅拌处理,第二次搅拌处理,加入主增塑剂和辅增塑剂,进行第三次搅拌处理,加入高吸水性树脂,进行第四次搅拌处理,混合均匀后,出料备用,得到混合物;
(2)将步骤(1)所述混合物加入双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒处理,得到颗粒,将所述颗粒使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,得到所述高吸水性薄膜复合材料(吹塑薄膜厚度为25-80μm)。
进一步地,步骤(1)所述混合物,按照质量份数(重量份数)计,至少包括如下组分:
进一步地,步骤(1)所述聚乙烯醇的醇解度为85%-99%;所述聚乙烯醇的聚合度为300-2600;所述聚乙烯醇的型号为PVA-0385、PVA-0585、PVA-1085、PVA-1385、PVA-1585、PVA-1785、PVA-2085、PVA-2285、PVA-2485、PVA-0395、PVA-0595、PVA-1095、PVA-1395、PVA-1595、PVA-1795、PVA-2095、PVA-2295、PVA-2495、PVA-2695、PVA-0388、PVA-0588、PVA-1088、PVA-1388、PVA-1588、PVA-1788、PVA-2088、PVA-2288、PVA-2488、PVA-0399、PVA-0599、PVA-1099、PVA-1399、PVA-1599、PVA-1799、PVA-2099、PVA-2299及PVA-2499等中的一种以上。
进一步地,步骤(1)所述主增塑剂为聚醚多元醇或聚酯多元醇经羧基改性后的阴离子型衍生物;所述主增塑剂的分子量为800-3000;所述主增塑剂为广州市万容材料科技有限公司生产的K-203PE、K-205PE、K-208PE、K-212PE、Na-203PE、Na-205PE、Na-208PE、Na-212PE等中的一种。
进一步地,步骤(1)所述辅增塑剂为水溶性的多元醇;所述多元醇的分子中含有二个或二个以上羟基的醇类,其通式为CnH2n+2-x(OH)x,x≥3;所述水溶性的多元醇包括丙三醇、丙二醇、乙二醇、季戊四醇、聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基乙烷、木糖醇及山梨醇等中的一种以上。
进一步地,步骤(1)所述高吸水性树脂包括淀粉系的接枝淀粉、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等;纤维素的接枝纤维素、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维索等;合成树脂的聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等;蛋白质系的大豆蛋白类、丝蛋白类、谷蛋白类等;其他天然物及其衍生物系的果胶、藻酸、壳聚糖、肝素等;以及共混物及复合物系的高吸水性树脂的共混、高吸水性树脂与无机物凝胶的复合物、高吸水性树脂与有机物的复合物等。
优选地,步骤(1)所述高吸水性树脂包括德国巴斯夫生产的POLYMEY-SP306、SP401、SP601、SH-SAP-216,日本住友精化生产的AQUA KEEPR SA60S、SA60N TYPEⅡ、台塑台速保NB283FAN、SK273等中的一种;所述高吸水性树脂的细度≥200目;所述高吸水性树脂一种含有强亲水性基团并具有一定交联度的功能性高分子材料。
进一步地,步骤(1)所述填充料的目数≥3000目;所述填充料为粘土、高岭土、硅藻土、硅钙粉、滑石粉、氧化铝、氧化锌、白炭黑、硫酸钡、轻质碳酸钙、重质碳酸钙等中的一种。所述填充料为具有化学稳定、惰性、目数≥3000目的无机粉体。
优选地,步骤(1)所述填充料的目数≥5000目。
进一步地,步骤(1)所述爽滑剂是一种薄膜开口剂,具体是指饱和或不饱和脂肪酰胺类物质。
进一步地,步骤(1)所述爽滑剂为脂肪酰胺类物质;所述爽滑剂为硬脂酰胺、油酰胺、芥酸酰胺等中的一种;
进一步地,步骤(1)所述分散剂包括上海桑井化工有限公司生产的EASYTECH ST-5000、EASYTECH ST-5020、EASYTECH ST-5100、EASYTECHST-5030、EASYTECH ST-5040及EASYTECH ST-5060等中的一种。所述分散剂是一种能够降低固体物料的表面能,改善固液表面湿润、渗透、扩散性的表面活性剂。
进一步地,步骤(1)所述第一次搅拌处理的转速为200-300转/分,第一次搅拌处理的时间为5-15分钟;第二次搅拌处理的转速为1200-1500转/分,第二次搅拌处理的时间为20-30分钟;第三次搅拌处理的转速为1200-1500转/分,第三次搅拌处理的时间为15-30分钟;第四次搅拌处理的转速为100-200转/分,第四次搅拌处理的时间为15-30分钟。
进一步地,步骤(2)所述双螺杆共混挤出造粒机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;所述双螺杆共混挤出造粒机的模头使用120目的过滤网过滤。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的高吸水性薄膜复合材料,其厚度为25-80μm。
本发明相对于现有技术,具有如下的优点及有益效果:
(1)本发明提供的制备方法中,被赋型成膜后的高吸水性树脂具有薄膜的物理属性;不但厚度大幅降低,而且高吸水性树脂在薄膜中分散均匀;
(2)本发明提供的高吸水性薄膜复合材料具有柔软特征,具体表现在薄膜具有较大的伸长率;为下一步与其他材料组合和复合提供了良好的物理性能和技术要求,比如制备卫生巾、纸尿裤等吸水芯体材料等;
(3)本发明提供的制备方法中,使用的聚乙烯醇作为一种极性极强和水溶性高分子材料,本发明通过对聚乙烯醇聚合度、醇解度等选择,可以任意调节高吸水性薄膜复合材料的水溶性,可以控制聚乙烯醇材料在40-90℃之间只具有吸水溶胀而不水溶,这样就可以适用不同的技术要求;
(4)本发明提供的制备方法中,由于高吸水性树脂粉体材料在薄膜复合材料中的均匀分散,薄膜吸水后溶胀的吸水性树脂粉体颗粒被均匀的固定在薄膜复合材料中,而不容易产生位移,保障了吸水材料的稳定性和外溢,此时吸水后的聚乙烯醇薄膜材料也因吸水出现同步溶胀而给吸水性树脂颗粒因吸水大幅溶胀提供足够空间,不至于因吸水性树脂颗粒吸水后体积的增大而破坏薄膜复合材料;
(5)本发明提供的制备方法能大幅提高吸水性材料的保水和持水性;
(6)本发明提供的高吸水性薄膜复合材料可以对吸水性能和技术要求进行不同的调节和设计,即通过调节薄膜复合材料中的厚度和高吸水性树脂粉体材料的细度、比例来设计和调节该高吸水性薄膜复合材料的吸水速度(渗透性和扩散性等)、吸水倍率等;
(7)本发明提供的高吸水性薄膜复合材料很容易与其他材料进行进一步组合和复合来实现在不同领域的应用。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例所用到的重量(质量)份数,作为举例,重量单位可以为克、千克等,也可以是本领域常用的任意其他用量。
实施例中,所使用的主增塑剂为广州市万容材料科技有限公司生产的K-203PE、K-205PE、K-208PE、K-212PE、Na-203PE、Na-205PE、Na-208PE、Na-212PE中的一种;所使用的高吸水性树脂为德国巴斯夫产POLYMEY-SP306、SP401、SP601、SH-SAP-216;日本住友精化产的AQUA KEEPR SA60S、SA60N TYPEⅡ、台塑台速保NB283FAN、SK273中的一种;所使用的分散剂为上海桑井化工有限公司生产的EASYTECH ST-5000、EASYTECH ST-5020、EASYTECH ST-5100、EASYTECHST-5030、EASYTECH ST-5040及EASYTECH ST-5060中的一种。
实施例中,高吸水性薄膜复合材料的吸水、保水倍率测试方法:
1、准确取样品膜5×5cm,称取其重量(M),装入尼龙袋;
2、将装有上述样品膜的尼龙袋浸泡于盛有1500ml生理盐水(0.9%)的容器中,60min后将尼龙袋取出,开口向上自然悬挂滴水10min,称取重量(M1);
3、未加入样品的尼龙袋按上述方法和步骤进行空白实验,称取尼龙袋的湿重(M2);
4、将完成吸水倍率测试后的装有样品膜的尼龙袋放入离心脱水实验机中,以1600rpm脱水90s后,取出称重(M3);
5、对未加入样品膜的尼龙袋按上述方法和步骤进行空白实验,称取其重量为(M4);
6、吸水倍率与保水倍率计算:
吸水倍率=(M1-M2)/M;保水倍率=(M3-M4)/M;
实施例中,高吸水性薄膜复合材料的机械物理性能测试方法:力学拉伸强度、断裂伸长率按标准ASTM D638进行测试;薄膜复合材料的热封性能按QB/T2358-98标准进行测试。
实施例中,高吸水性薄膜复合材料样品测试前的处理条件:23℃,相对湿度RH45%下放置48小时后进入上述测试。
实施例1
一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,以重量份数计,至少包括如下组分:
重量(份)
上述各组份分别计量后,先把聚乙烯醇PVA、滑石粉、硬脂酰胺、EASYTECH ST-5000加入高速搅拌混合器中,开动搅拌,于低速200转/分下搅拌5分钟;开启高速1200转/分下搅拌20分钟后,加入K-205PE和丙三醇,继续于高速(转速为1200/分)下搅拌30分钟,转入低速100转/分下,加入SH-SAP-216,继续搅拌15分钟,出料备用。
上述的各组分原料混合均匀后,加入到双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒,其挤出机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;模头使用120目过滤网过滤。造粒好的原料使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,既为本发明的一种高吸水性薄膜复合材料。吹塑薄膜厚度为25μm。
上述实施例1制备的高吸水性薄膜复合材料技术指标如表1所示。
表1
由上述测试数据可知,实施例1制备的高吸水性薄膜复合材料不但具有较高的吸收生理盐水倍率,特别是在保持生理盐水倍率上表现尤为突出。
实施例2
一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,以重量份数计,至少包括如下组分:
重量(份)
上述各组份分别计量后,先把聚乙烯醇PVA、轻质碳酸钙、油酰胺、EASYTECHST-5020加入高速搅拌混合器中,开动搅拌,于低速300转/分下搅拌15分钟;开启高速1500转/分下搅拌30分钟后,加入Na-203PE和乙二醇,继续于高速(转速为1500转/分)下搅拌15分钟,转入低速200转/分下,加入SK273,继续搅拌30分钟,出料备用。
上述的各组分原料混合均匀后,加入到双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒,其挤出机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;模头使用120目过滤网过滤。造粒好的原料使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,既为本发明的一种高吸水性薄膜复合材料。吹塑薄膜厚度为80μm。
上述实施例2制备的高吸水性薄膜复合材料技术指标如表2所示。
表2
由上述测试数据可知,实施例2制备的高吸水性薄膜复合材料不但具有较高的吸收生理盐水倍率,特别是在保持生理盐水倍率上表现尤为突出。
实施例3
一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,以重量份数计,至少包括如下组分:
重量(份)
上述各组份分别计量后,先把聚乙烯醇PVA、白炭黑、芥酸酰胺、EASYTECH ST-5030加入高速搅拌混合器中,开动搅拌,于低速250转/分下搅拌10分钟;开启高速1300转/分下搅拌25分钟后,加入Na-208PE和聚乙二醇-400,继续于高速(转速为1300转/分)下搅拌20分钟,转入低速150转/分下,加入SP601,继续搅拌20分钟,出料备用。
上述的各组分原料混合均匀后,加入到双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒,其挤出机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;模头使用120目过滤网过滤。造粒好的原料使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,既为本发明的一种高吸水性薄膜复合材料。吹塑薄膜厚度为60μm。
上述实施例3制备的高吸水性薄膜复合材料技术指标如表3所示。
表3
由上述测试数据可知,实施例3制备的高吸水性薄膜复合材料不但具有较高的吸收生理盐水倍率,特别是在保持生理盐水倍率上表现尤为突出。
实施例4
一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,以重量份数计,至少包括如下组分:
重量(份)
上述各组份分别计量后,先把聚乙烯醇PVA、高岭土、硬脂酰胺、EASYTECHST-5100加入高速搅拌混合器中,开动搅拌,于低速280转/分下搅拌12分钟;开启高速1500转/分下搅拌28分钟后,加入K-203PE和三羟甲基乙烷,继续于高速(转速为1500转/分)下搅拌25分钟,转入低速120转/分下,加入SA60N TYPEⅡ,继续搅拌20分钟,出料备用。
上述的各组分原料混合均匀后,加入到双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒,其挤出机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;模头使用120目过滤网过滤。造粒好的原料使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,既为本发明的一种高吸水性薄膜复合材料。吹塑薄膜厚度为40μm。
上述实施例4制备的高吸水性薄膜复合材料技术指标如表4所示。
表4
由上述测试数据可知,实施例4制备的高吸水性薄膜复合材料不但具有较高的吸收生理盐水倍率,特别是在保持生理盐水倍率上表现尤为突出。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的技术人员应当理解,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将聚乙烯醇、填充料、爽滑剂及分散剂混合,第一次搅拌处理,第二次搅拌处理,加入主增塑剂和辅增塑剂,进行第三次搅拌处理,加入高吸水性树脂,进行第四次搅拌处理,得到混合物;
(2)将步骤(1)所述混合物加入双螺杆共混挤出造粒机中进行挤出造粒处理,得到颗粒,将所述颗粒使用挤出吹塑机组进行挤出吹膜成型,得到所述高吸水性薄膜复合材料。
2.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合物,按照质量份数计,包括:
聚乙烯醇 100份;
主增塑剂 10-20份;
辅增塑剂 5-10份;
高吸水性树脂 5-30份;
填充料 0.5-2.0份;
爽滑剂 0.3-1.0份;
分散剂 0.5-1.0份。
3.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚乙烯醇的醇解度为85%-99%;所述聚乙烯醇的聚合度为300-2600;所述聚乙烯醇的型号为PVA-0385、PVA-0585、PVA-1085、PVA-1385、PVA-1585、PVA-1785、PVA-2085、PVA-2285、PVA-2485、PVA-0395、PVA-0595、PVA-1095、PVA-1395、PVA-1595、PVA-1795、PVA-2095、PVA-2295、PVA-2495、PVA-2695、PVA-0388、PVA-0588、PVA-1088、PVA-1388、PVA-1588、PVA-1788、PVA-2088、PVA-2288、PVA-2488、PVA-0399、PVA-0599、PVA-1099、PVA-1399、PVA-1599、PVA-1799、PVA-2099、PVA-2299及PVA-2499中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述主增塑剂为聚醚多元醇或聚酯多元醇经羧基改性后的阴离子型衍生物;所述主增塑剂的分子量为800-3000;所述主增塑剂为广州市万容材料科技有限公司生产的K-203PE、K-205PE、K-208PE、K-212PE、Na-203PE、Na -205PE、Na -208PE、Na -212PE中的一种。
5.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述辅增塑剂为水溶性的多元醇;所述多元醇的分子中含有二个或二个以上羟基的醇类,其通式为CnH2n+2-x(OH)x,x≥3;所述水溶性的多元醇包括丙三醇、丙二醇、乙二醇、季戊四醇、聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基乙烷、木糖醇及山梨醇中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述高吸水性树脂包括德国巴斯夫生产的POLYMEY-SP306、SP401、SP601、SH-SAP-216,日本住友精化生产的AQUA KEEPR SA60S、SA60N TYPEⅡ,台塑台速保生产的NB283FAN、SK273中的一种;所述高吸水性树脂的细度≥200目;所述填充料的目数≥3000目;所述填充料为粘土、高岭土、硅藻土、硅钙粉、滑石粉、氧化铝、氧化锌、白炭黑、硫酸钡、轻质碳酸钙、重质碳酸钙中的一种。
7.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述爽滑剂为脂肪酰胺类物质;所述爽滑剂为硬脂酰胺、油酰胺、芥酸酰胺中的一种;所述分散剂包括上海桑井化工有限公司生产的EASYTECH ST-5000、EASYTECH ST-5020、EASYTECHST-5100、EASYTECHST-5030、EASYTECH ST-5040及EASYTECH ST-5060中的一种。
8.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一次搅拌处理的转速为200-300转/分,第一次搅拌处理的时间为5-15分钟;第二次搅拌处理的转速为1200-1500转/分,第二次搅拌处理的时间为20-30分钟;第三次搅拌处理的转速为1200-1500转/分,第三次搅拌处理的时间为15-30分钟;第四次搅拌处理的转速为100-200转/分,第四次搅拌处理的时间为15-30分钟。
9.根据权利要求1所述的高吸水性薄膜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述双螺杆共混挤出造粒机分10区温度控制挤出造粒:100/120/140/150/160/170/180/180/170/160℃;所述双螺杆共混挤出造粒机的模头使用120目的过滤网过滤。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的高吸水性薄膜复合材料,其特征在于,厚度为25-80μm。
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