CN111686813A - 一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，将失活磷钨杂多酸废液置搅拌反应罐中，加入吡啶；开启搅拌反应罐的搅拌器搅拌反应，停止搅拌，静置后，打开搅拌反应罐的出料口，将搅拌反应罐内的反应物转入板框式压滤机上进行压滤，并用蒸馏水洗涤；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机送入至蒸馏釜内，加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜出口进入冷凝器，经过冷凝器管冷却后进入收集罐；蒸馏釜内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，通过蒸发溶剂、再结晶获得回收的磷钨杂多酸。工艺简单，操作方便；失活磷钨杂多酸催化剂的回收率高，回收后失活磷钨杂多酸催化剂可再次作为制备乙酸异戊酯催化剂，安全环保，无污染物产生，适合工业化生产。

Description

一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法
技术领域
本发明涉及一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法。
背景技术
磷钨杂多酸属于keggin型磷钨酸，是由杂原子磷和多原子钨按照一定的结构通过氧原子配位桥联组成的一类含氧多酸，磷钨杂多酸配合物具有配合物和金属氧化物的特性，因此，磷钨杂多酸具有较高的催化活性，是一种多功能催化剂使用。磷钨杂多酸在有机溶剂中的酸度为-8.2≤H0≤-5.6，而其氧化性极弱，是理想的酯化反应催化剂，可以用于生产乙酸异戊酯有机合成反应中。
在以乙酸和戊醇为原料、磷钨杂多酸为催化剂在工业生产乙酸异戊酯过程中，催化剂使用时由于局部高温或表面积炭等原因，使用一段时间后产生催化剂“中毒”现象而失去活性，需要更换新的磷钨杂多酸催化剂。而失活磷钨杂多酸如果不回收利用将造成环境污染和资源浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，工艺简单，操作方便；失活磷钨杂多酸催化剂的回收率高，回收后失活磷钨杂多酸催化剂可再次作为制备乙酸异戊酯催化剂，安全环保，无污染物产生，适合工业化生产。
本发明的技术方案是：
一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，其特征是：
具体步骤如下：
采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐，所述搅拌反应罐的出料口连接有板框式压滤机，所述板框式压滤机的滤泥出料端通过螺旋给料机连接有蒸馏釜，所述蒸馏釜上端出料口处依次设有冷凝器、收集罐；
将失活磷钨杂多酸废液置搅拌反应罐中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:(3.03-3.06)加入吡啶；开启搅拌反应罐的搅拌器，室温下以150转/min-180转/min的速度搅拌溶液15min-20min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐的出料口，将搅拌反应罐内的反应物转入板框式压滤机上进行压滤，并用蒸馏水洗涤3次-5次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机送入至蒸馏釜内，加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜出口进入冷凝器，经过冷凝器管冷却后进入收集罐；蒸馏釜内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏10min，蒸馏釜内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，通过蒸发溶剂、再结晶获得回收的磷钨杂多酸。
进一步的，压滤时，板框式压滤机的压力为0.3MPa-0.5Mpa。
进一步的，蒸馏水蒸馏时，加入的蒸馏水的质量与失活磷钨杂多酸废液的质量比为1:1-1:1.2。
进一步的，收集罐内的吡啶溶液，通过蒸发溶剂、再结晶进行回收。
本发明在含有失活磷钨杂多酸催化剂的废液中加入吡啶生成磷钨杂多酸吡啶沉淀，使失活磷钨杂多酸从废液中分离出来；将磷钨杂多酸吡啶沉淀进行水蒸汽蒸馏，将吡啶蒸馏出来，使磷钨杂多酸与吡啶分离；失活磷钨杂多酸重复使用，使生产成本降低；在常温、常压下从废液中分离磷钨杂多酸，工艺简单，操作方便；失活磷钨杂多酸回收率高；回收的失活磷钨杂多酸纯度高；吡啶回收后可重复使用；反应速度快，效率高。
附图说明
图1是本发明的失活磷钨杂多酸催化剂回收装置的结构示意图。
1-搅拌反应罐，2-板框式压滤机，3-螺旋给料机，4-蒸馏釜，5-冷凝器，6-收集罐。
具体实施方式
实施例1
如图所示，采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐1，所述搅拌反应罐1的出料口连接有板框式压滤机2，所述板框式压滤机2的滤泥出料端通过螺旋给料机3连接有蒸馏釜4，所述蒸馏釜4上端出料口处依次设有冷凝器5、收集罐6；
将失活磷钨杂多酸废液(失活磷钨杂多酸含量以71.2％计)置搅拌反应罐1中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:3.03加入吡啶；开启搅拌反应罐1的搅拌器，室温下以180转/min的速度搅拌溶液15min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐1的出料口，将搅拌反应罐1内的反应物转入板框式压滤机2上进行压滤，压滤压力为0.3MPa，并用蒸馏水洗涤3次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机3送入至蒸馏釜4内，按照蒸馏水与失活磷钨杂多酸废液的质量比1:1加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜4出口进入冷凝器5，经过冷凝器5管冷却后进入收集罐6；蒸馏釜4内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏10min，蒸馏釜4内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，收集罐6内的吡啶溶液，分别通过蒸发溶剂、再结晶获得回收再利用。
实施例2
如图所示，采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐1，所述搅拌反应罐1的出料口连接有板框式压滤机2，所述板框式压滤机2的滤泥出料端通过螺旋给料机3连接有蒸馏釜4，所述蒸馏釜4上端出料口处依次设有冷凝器5、收集罐6；
将失活磷钨杂多酸废液(失活磷钨杂多酸含量以71.2％计)置搅拌反应罐1中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:3.06加入吡啶；开启搅拌反应罐1的搅拌器，室温下以150转/mi的速度搅拌溶液20min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐1的出料口，将搅拌反应罐1内的反应物转入板框式压滤机2上进行压滤，压滤压力为0.5Mpa，并用蒸馏水洗涤5次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机3送入至蒸馏釜4内，按照蒸馏水与失活磷钨杂多酸废液的质量比1:1.2加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜4出口进入冷凝器5，经过冷凝器5管冷却后进入收集罐6；蒸馏釜4内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏10min，蒸馏釜4内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，收集罐6内的吡啶溶液，分别通过蒸发溶剂、再结晶获得回收再利用。
实施例3
如图所示，采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐1，所述搅拌反应罐1的出料口连接有板框式压滤机2，所述板框式压滤机2的滤泥出料端通过螺旋给料机3连接有蒸馏釜4，所述蒸馏釜4上端出料口处依次设有冷凝器5、收集罐6；
将失活磷钨杂多酸废液(失活磷钨杂多酸含量以71.2％计)置搅拌反应罐1中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:3.05加入吡啶；开启搅拌反应罐1的搅拌器，室温下以170转/min的速度搅拌溶液18min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐1的出料口，将搅拌反应罐1内的反应物转入板框式压滤机2上进行压滤，压滤压力为0.4Mpa，并用蒸馏水洗涤4次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机3送入至蒸馏釜4内，按照蒸馏水与失活磷钨杂多酸废液的质量比1:1.1加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜4出口进入冷凝器5，经过冷凝器5管冷却后进入收集罐6；蒸馏釜4内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏10min，蒸馏釜4内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，收集罐6内的吡啶溶液，分别通过蒸发溶剂、再结晶获得回收再利用。
对比例1
如图所示，采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐1，所述搅拌反应罐1的出料口连接有板框式压滤机2，所述板框式压滤机2的滤泥出料端通过螺旋给料机3连接有蒸馏釜4，所述蒸馏釜4上端出料口处依次设有冷凝器5、收集罐6；
将失活磷钨杂多酸废液(失活磷钨杂多酸含量以71.2％计)置搅拌反应罐1中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:3加入吡啶；开启搅拌反应罐1的搅拌器，室温下以170转/min的速度搅拌溶液18min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐1的出料口，将搅拌反应罐1内的反应物转入板框式压滤机2上进行压滤，压滤压力为0.4Mpa，并用蒸馏水洗涤4次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机3送入至蒸馏釜4内，按照蒸馏水与失活磷钨杂多酸废液的质量比1:1.1加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜4出口进入冷凝器5，经过冷凝器5管冷却后进入收集罐6；蒸馏釜4内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏10min，蒸馏釜4内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，收集罐6内的吡啶溶液，分别通过蒸发溶剂、再结晶获得回收再利用。
检测数据表
(一).失活磷钨杂多酸回收率
用回收磷钨杂多酸质量与样品中失活磷钨杂多酸质量百分比计算回收率；数据见表1：
表1失活磷钨杂多酸回收率
Figure BDA0002598191600000041
由表1对比可以看出，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:3加入吡啶时，其回收率较低，只有91.4％，适当的提高吡啶的加入量，可以提高失活磷钨杂多酸的回收率，其中，实施例3的回收率最好，收失活磷钨杂多酸的回收率可以达到96.9％。
(二).磷钨杂多酸的纯度
(1)测定原理
磷钨杂多酸与吡啶反应生成磷钨杂多酸吡啶沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥。称量质量换算成磷钨杂多酸质量，与试样质量的比值即为磷钨杂多酸纯度；
(2)测定过程
准确称取5-6g回收的磷钨杂多酸置于500mL烧杯中，加入(1+1)硝酸10mL，用蒸馏水稀释至100mL，加热煮沸5分钟，加入10mL吡啶、6mL丙酮，盖上表面皿，烧杯置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。用预先在105±2℃下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽滤，以倾泻法将沉淀转移到滤器中，每次用25mL蒸馏水洗涤1～2次。将带有沉淀的滤器置于105±2℃的恒温干燥箱内干燥45-50min，冷却后称量质量。按同样的操作步骤作空白试验。测定数据见表2；
(3)数据处理
磷钨杂多酸含量ω，以质量百分数表示：
式中：m1──4号玻璃坩埚及磷钨杂多酸吡啶的质量，g；
m2──4号玻璃坩埚的质量，g；
m0──空白试验值，g；
m──试样的质量，g；
M1──磷钨杂多酸的摩尔质量，2880.05mol/L；
M2──磷钨杂多酸吡啶的摩尔质量，3287.04mol/L
表2精制磷钨杂多酸纯度
Figure BDA0002598191600000051
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，其特征是：
具体步骤如下：
采用失活磷钨杂多酸催化剂回收装置，该回收装置具有搅拌反应罐，所述搅拌反应罐的出料口连接有板式压滤机，所述板式压滤机的滤泥出料端通过螺旋给料机连接有蒸馏釜，所述蒸馏釜上端出料口处依次设有冷凝器、收集罐；
将失活磷钨杂多酸废液置搅拌反应罐中，按失活磷钨杂多酸废液中磷钨杂多酸的物质的量与吡啶的物质的量之比为1:(3.03-3.06)加入吡啶；开启搅拌反应罐的搅拌器，室温下以150转/min-180转/min的速度搅拌溶液15min-20min后，停止搅拌，静置15min后，打开搅拌反应罐的出料口，将反应罐内的反应物转入板式压滤机上进行压滤，并用蒸馏水洗涤3次-5次；将压滤获得的滤饼通过螺旋给料机送入至蒸馏釜内，加入蒸馏水进行蒸馏，水蒸气和吡啶由蒸馏釜出口进入冷凝器，经过冷凝器管冷却后进入收集罐；蒸馏釜内盛装磷钨杂多酸吡啶沉淀完全消失后再蒸馏5min-8min，蒸馏釜内剩余溶液为磷钨杂多酸溶液，通过蒸发溶剂、再结晶获得回收的磷钨杂多酸。
2.根据权利要求1所述的失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，其特征是：压滤时，板框式压滤机的压力为0.3MPa-0.5Mpa。
3.根据权利要求1所述的失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，其特征是：蒸馏水蒸馏时，加入的蒸馏水的质量与失活磷钨杂多酸废液的质量比为1:1-1:1.2。
4.根据权利要求1所述的失活磷钨杂多酸催化剂的工业化回收方法，其特征是：收集罐内的吡啶溶液，通过蒸发溶剂、再结晶进行回收。
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