CN111685417A - 一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法。本发明所述氧化石墨烯的片层和层状硅酸盐的片层至少部分相互交错。在制备产品时，包括氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将氧化石墨烯和层状硅酸盐按质量比为1：1‑3：1混合倒入水中，并加入氧化石墨烯质量2‑5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。本发明所得产品具有良好的抗拉强度，且经过反复揉搓模拟真实使用情况后，可知，产品的强度保持良好，内部结构基本未收到损坏。

Description

一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法
技术领域
本发明涉及防病毒口罩技术领域，特别是涉及一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法。
背景技术
口罩作为常用的一种对进入肺部的空气进行过滤的用品，在呼吸道传染病流行时，在粉尘等污染的环境中作业时，具有一定的防护作用。但是现如今流行的口罩仍然有很多的不足之处，如现有的口罩边缘与脸部的贴合不够紧密，容易两侧漏气，影响对空气的过滤效果，而且很难保证脸部的舒适性，特别是佩戴使被鼻梁撑起的部位，在呼吸时会有一部分通过鼻梁撑起的部位的缝隙进入口罩内，这样就大大降低了口罩的过滤效果。
另外，口罩与脸部的贴合，以及脸部舒适度的提升，还与制作口罩的材料密不可分，目前传统口罩的纳米纤维多采用化纤材料，其生物相容性差，戴在脸上极不贴合，不能起到很好的抗病毒效果。尤其是给呼吸系统较为脆弱的小孩、老人及病人，传统口罩的体验感很差。
然而，石墨烯对PM2.5及以下的微小颗粒具有非常好的吸附作用。因此设计一种与面部贴合的应用了石墨烯材料的口罩能够大大提高过滤效果，同时还可以利用氧化石墨烯和其他生物大分子材料复配来提升脸部的舒适度和贴合度；但是，口罩在使用过程中，容易因为受到外力作用而使原本结构遭到破坏，导致过滤性能衰减严重，因此，如何提高石墨烯基口罩的耐用性，使本领域技术人员亟待解决的技术难题之一。
发明内容
本发明的一方面，在于提供一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，以解决现有技术中如何提高石墨烯基口罩的耐用性问题。
为了实现上述技术目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将氧化石墨烯和层状硅酸盐按质量比为1：1-3：1混合倒入水中，并加入氧化石墨烯质量2-5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。
上述技术方案与现有技术相比，有益效果是：
上述技术方案通过利用氧化石墨烯和层状硅酸盐在超声波的空化作用下，快速在水中剥离形成单片层结构，由于两者的单片层结构的尺寸存在差异，导致两者可以形成大小不同的片层相互穿插的复合结构，而在抽滤过程中，剥离的片层结构中心自组装，使大小不同的片层相互穿插的复合结构被固化，使得不同片层结构之间形成机械齿合，在实际产品制备和使用过程中，片层结构不易塌陷，稳定性较好。
另外，上述技术方案还添加有胶原蛋白纤维，使得该氧化石墨烯基胶原纤维口罩能完美贴合各种脸型，具有一定的伸缩性，给小孩、老人等特殊群体足够安全的呼吸防护和舒适体验。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述氧化石墨烯的片层和层状硅酸盐的片层至少部分相互交错。
进一步的，所述氧化石墨烯为褶皱氧化石墨烯；所述褶皱氧化石墨烯是由氧化石墨烯分散液经喷雾造粒得到。
采用褶皱化处理的氧化石墨烯原料，如此可以进一步提升氧化石墨烯的比表面积和粗糙度，在口罩的滤芯材料中形成病毒“陷阱”结构，使得该口罩能够保持更长时间的病毒防护效果。
进一步的，所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯。
采用还原氧化石墨烯可以提高石墨烯的化学稳定性，另外，还原氧化石墨烯对人体皮肤的亲和性更高，可以提高口罩佩戴后的舒适度。
进一步的，所述层状硅酸盐为骨架结构中金属离子至少部分被氢离子取代的层状硅酸盐。
进一步的，所述层状硅酸盐为骨架结构中金属离子完全被氢离子取代的层状硅酸盐。
采用氢离子取代骨架结构中的金属离子，可以使得层状硅酸盐晶体内部结晶水失去，内部通道打通，使微孔发展为中孔，比表面积增大，进一步提升滤芯材料对细菌病毒的吸附性能。
进一步的，还包括海藻酸盐。
天然高分子海藻酸加入让口罩具有良好的吸湿能力，在确保贴肤的同时，经过口罩过滤的湿润空气能够较好地保护呼吸道。
一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将氧化石墨烯和层状硅酸盐按质量比为1：1-3：1混合倒入水中，并加入氧化石墨烯质量2-5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。
进一步的，所述具体制备步骤包括：
氧化石墨烯的预处理：将氧化石墨烯分散于水中，经喷雾造粒，即得褶皱氧化石墨烯；
层状硅酸盐的预处理：将层状硅酸盐分散于水中，并加入层状硅酸盐质量20-30％的盐酸，水热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理层状硅酸盐；
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将褶皱氧化石墨烯和预处理层状硅酸盐按质量比为1：1-3：1混合倒入水中，并加入褶皱氧化石墨烯质量2-5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。
进一步的，所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯。
进一步的，具体制备步骤还包括添加海藻酸盐。
实施例1
氧化石墨烯的预处理：按质量比为1：5将氧化石墨烯和水混合后，于超声频率为40kHz条件下超声分散10min，得分散液，再将所得分散液喷雾干燥，得褶皱氧化石墨烯；所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯；
层状硅酸盐的预处理：按质量比为1：5将层状硅酸盐和水混合，并将如层状硅酸盐质量20％的质量分数为3％的盐酸，随后于温度为160℃，压力为2.0MPa，转速为300r/min条件下，水热反应3h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理层状硅酸盐；
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将褶皱氧化石墨烯和预处理层状硅酸盐按质量比为1：1混合倒入褶皱氧化石墨烯质量10倍的水中，并加入褶皱氧化石墨烯质量2％的表面活性剂，于超声频率为40kHz条件下超声分散45min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料；
滤芯材料的制备：将氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料、胶原蛋白和海藻酸盐按质量比为1：10：3混合后，静电纺丝，并加工为无纺布，得滤芯材料；
口罩的制备：将滤芯材料和面层加工为口罩。
实施例2
氧化石墨烯的预处理：按质量比为1：8将氧化石墨烯和水混合后，于超声频率为50kHz条件下超声分散20min，得分散液，再将所得分散液喷雾干燥，得褶皱氧化石墨烯；所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯；
层状硅酸盐的预处理：按质量比为1：8将层状硅酸盐和水混合，并将如层状硅酸盐质量25％的质量分数为5％的盐酸，随后于温度为170℃，压力为2.5MPa，转速为400r/min条件下，水热反应4h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理层状硅酸盐；
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将褶皱氧化石墨烯和预处理层状硅酸盐按质量比为2：1混合倒入褶皱氧化石墨烯质量12倍的水中，并加入褶皱氧化石墨烯质量3％的表面活性剂，于超声频率为50kHz条件下超声分散50min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料；
滤芯材料的制备：将氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料、胶原蛋白和海藻酸盐按质量比为2：15：4混合后，静电纺丝，并加工为无纺布，得滤芯材料；
口罩的制备：将滤芯材料和面层加工为口罩。
实施例3
氧化石墨烯的预处理：按质量比为1：10将氧化石墨烯和水混合后，于超声频率为60kHz条件下超声分散30min，得分散液，再将所得分散液喷雾干燥，得褶皱氧化石墨烯；所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯；
层状硅酸盐的预处理：按质量比为1：10将层状硅酸盐和水混合，并将如层状硅酸盐质量30％的质量分数为10％的盐酸，随后于温度为180℃，压力为3.0MPa，转速为500r/min条件下，水热反应5h后，过滤，洗涤和干燥，得预处理层状硅酸盐；
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将褶皱氧化石墨烯和预处理层状硅酸盐按质量比为3：1混合倒入褶皱氧化石墨烯质量15倍的水中，并加入褶皱氧化石墨烯质量5％的表面活性剂，于超声频率为60kHz条件下超声分散60min，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料；
滤芯材料的制备：将氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料、胶原蛋白和海藻酸盐按质量比为3：20：5混合后，静电纺丝，并加工为无纺布，得滤芯材料；
口罩的制备：将滤芯材料和面层加工为口罩。
对比例1
本对比例相比于实施例1而言，区别在于未添加层状硅酸盐，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例相比于实施例1而言，区别在于氧化石墨烯未采用还原氧化石墨烯，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例相比于实施例1而言，区别在于未添加海藻酸盐，其余条件保持不变。
将实施例1-3和对比例1-3所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
本申请主要关注产品的力学性能，因此分别取将实施例1-3和对比例1-3所得的产品两份，分为A组和B组，切割成10×5cm的试样，按照GB/T13773.2测试产品的抗拉强度，其中B组试样在人工揉搓2min后再进行抗拉强度的测试，具体测试结果如表1所示：
表1：产品性能测试结果
A组抗拉强度 B组抗拉强度
实施例1 7.88MPa 7.65MPa
实施例2 8.02MPa 7.81MPa
实施例3 8.11MPa 7.92MPa
对比例1 4.52MPa 3.12MPa
对比例2 7.86MPa 7.51MPa
对比例3 7.45MPa 7.13MPa
由表1测试结果可知，本申请实施例所得产品具有良好的抗拉强度，且经过反复揉搓模拟真实使用情况后，可知，产品的强度保持良好，内部结构基本未收到损坏。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将氧化石墨烯和层状硅酸盐按质量比为1：1-3：1混合倒入水中，并加入氧化石墨烯质量2-5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，所述具体制备步骤包括：
氧化石墨烯的预处理：将氧化石墨烯分散于水中，经喷雾造粒，即得褶皱氧化石墨烯；
层状硅酸盐的预处理：将层状硅酸盐分散于水中，并加入层状硅酸盐质量20-30％的盐酸，水热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得预处理层状硅酸盐；
氧化石墨烯和层状硅酸盐的复合：将褶皱氧化石墨烯和预处理层状硅酸盐按质量比为1：1-3：1混合倒入水中，并加入褶皱氧化石墨烯质量2-5％的表面活性剂，超声分散均匀后，抽滤，干燥，得氧化石墨烯和层状硅酸盐复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为还原氧化石墨烯。
4.根据权利要求2所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，具体制备步骤还包括添加海藻酸盐。
5.根据权利要求2所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的片层和层状硅酸盐的片层至少部分相互交错。
6.根据权利要求2所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，所述层状硅酸盐为骨架结构中金属离子至少部分被氢离子取代的层状硅酸盐。
7.根据权利要求6所述的一种基于氧化石墨烯基胶原口罩的制备方法，其特征在于，所述层状硅酸盐为骨架结构中金属离子完全被氢离子取代的层状硅酸盐。
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