CN111678935A - 一种定量检测固态危废氯离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量检测固态危废氯离子的方法,具体涉及氯离子检测技术领域,具体步骤如下:步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法如下;1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热生料标准样品2个,2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差,采用振动磨对样品进行粉末1‑5分钟,加入硬脂酸作为助磨剂。本发明结果准确,常规荧光分析不能准确测量危废的数值,现在的方法由于主要基体都是同一个熟料,克服了荧光分析中的矿物效应和颗粒度效应,危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释,浓度范围大幅缩短,且有数据支撑。
Description
技术领域
本发明涉及氯离子检测技术领域,更具体地说,本发明涉及一种定量检 测固态危废氯离子的方法。
背景技术
水泥:粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体,能在空气中硬化 或者在水中硬化,并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起,早期石灰与火山 灰的混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似,用它胶结碎石制成的混凝土, 硬化后不但强度较高,而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来,它作 为一种重要的胶凝材料,广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。
而氯离子是水泥质量的重要指标之一,国标175要求水泥中氯离子含量不 能超过0.006%,很多危废氯离子含量非常高,准确检测危废氯离子含量,对 于控制水泥质量具有非常重要的意义。但由于危废中的氯离子化合物形式、 含量波动非常大,常规(或者说当前常用的方法)的检测方法(主要是荧光 半定量分析)不能满足分析要求,其原因一是因为半定量软件是定性分析程 序,相对分析误差较大,二是分析结果需折算烧失量,但由于危废中氯元素 的化合形态不同,在950度灼烧后挥发量也不稳定,有高有低,造成结果无法 判定。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种定量检测固态 危废氯离子的方法,结果准确,常规荧光分析不能准确测量危废的数值,现 在的方法由于主要基体都是同一个熟料,克服了荧光分析中的矿物效应和颗 粒度效应,危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释,浓度范围大幅缩 短,且有数据支撑,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种定量检测固态危废氯 离子的方法,具体步骤如下:
步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法 如下:
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热 生料标准样品2个;
2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差,采用振动磨对样品 进行粉末1-5分钟,加入硬脂酸作为助磨剂;
3)取研磨好的样品进行压片;
4)利用原熟料程序,测量两个标准样品,并进行曲线回归校正。
步骤二:对未知样品的检测方法,具体步骤如下:
1)常规生产中取熟料1kg,研磨混合均匀,保存为样品1;
2)称取30g熟料样品,0.2g硬脂酸,利用振动磨粉磨1min压片,利用 新建的曲线对熟料进行定量检测,数值作为原始数据;
3)取固态危废样品约20g在100-120度左右烘干0.5-2小时,计算出样 品中水分含量,保存为样品2;
4)准确称取熟料样品30g,精确到1%,准确称取烘干后的危废样品1± 0.5g,硬脂酸0.2g,利用振动磨粉磨1min,并压片,保存为样品3;
5)测量混合后样品的成分:
X={[C*(α+β+γ)-α*ω/β]}*(1-δ)
其中,C为样品3氯离子含量实测值;
α为样品1重量;
β为样品2重量;
γ为硬脂酸重量;
ω为样品1氯离子含量实测值
δ为样品2水分含量。
在一个优选地实施方式中,所述步骤二中,熟料研磨的直径设置在 70-120um。
在一个优选地实施方式中,所述步骤一中,硬脂酸和样品比例为0.2:30。
在一个优选地实施方式中,波长色散X射线荧光光谱仪是利用原级X射 线或其他光子源激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线),从 而进行物质成分分析的仪器,且X射线荧光光谱仪又称XRF光谱仪,有色散 型和非色散型两种,X射线或其他光子源激发待测物质中的原子,使之产生荧 光(次级X射线),从而进行物质成分分析的仪器,X射线荧光光谱仪又称 XRF光谱仪,有色散型和非色散型两种,而色散型又分为波长色散型和能量色 散型。
在一个优选地实施方式中,熟料是指水泥原料经粉磨成生料,然后进行 煅烧后的熔块。
本发明的技术效果和优点:
1、简单、容易操作,速度快,一个样品测量时间可以控制在2min以内, 提高了检测的效率;
2、结果准确,常规荧光分析不能准确测量危废的数值,现在的方法由于 主要基体都是同一个熟料,克服了荧光分析中的矿物效应和颗粒度效应,危 废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释,浓度范围大幅缩短(以前范围 可能在0-80,混合后可根据实际情况控制在0-5的范围,只需要减少危废的 量),且有数据支撑。
3、对人员的危害降低,因为对人员以往接触危废的量的方式进行了改变, 导致人员接触危废的量减少。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部 的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种定量检测固态危废氯离子的方法,具体步骤如下:
步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法 如下:
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热 生料标准样品2个,成分见下表;
样品名称 | Cl- |
RSL-01 | 1.056 |
RSL-02 | 2.254 |
2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差,采用振动磨对样品 进行粉末1分钟,加入硬脂酸作为助磨剂;
3)取研磨好的样品进行压片;
4)利用原熟料程序,测量两个标准样品,并进行曲线回归校正。
步骤二:对未知样品的检测方法,具体步骤如下:
1)常规生产中取熟料1kg,研磨混合均匀,保存为样品1;
2)称取30g熟料样品,0.2g硬脂酸,利用振动磨粉磨1min压片,利用 新建的曲线对熟料进行定量检测,数值作为原始数据;
3)取固态危废样品约20g在100度左右烘干0.5小时,计算出样品中水 分含量,保存为样品2;
4)准确称取熟料样品30g,精确到1%,准确称取烘干后的危废样品1± 0.5g,硬脂酸0.2g,利用振动磨粉磨1min,并压片,保存为样品3;
5)测量混合后样品的成分:
X={[C*(α+β+γ)-α*ω]/β}*(1-δ)
其中,C为样品3氯离子含量实测值;
α为样品1重量;
β为样品2重量;
γ为硬脂酸重量;
ω为样品1氯离子含量实测值
δ为样品2水分含量。
在上述的基础上,所述步骤二中,熟料研磨的直径设置在70um。
在上述的基础上,熟料是指水泥原料经粉磨成生料,然后进行煅烧后的 熔块。
在上述的基础上,所述步骤一中,硬脂酸和样品比例为0.2:30.
实验对比1:
称量样品1+硬脂酸+氯化钠,比例为30+0.2+1.0g,(精确到万分之一) 粉磨1分钟,压片,测量荧光。
该样品氯离子含量理论值=
(0.043/100*30+35.45/58.44*1)/(30+1+0.2)*100=1.9856%
实际检测值氯离子=1.8858
氯化钠理论氯离子含量=35.45/58.44*100=60.66
根据检测结果推算样品中物质氯离子含量=
[1.8858/100*(30+1+0.2-0.043/100*30]/1*100=57.5470%
实测值-理论值=57.5470-60.66=-3.113%
实施例2
一种定量检测固态危废氯离子的方法,具体步骤如下:
步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法 如下:
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热 生料标准样品2个,成分见下表;
样品名称 | Cl- |
RSL-01 | 1.056 |
RSL-02 | 2.254 |
2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差,采用振动磨对样品 进行粉末2分钟,加入硬脂酸作为助磨剂;
3)取研磨好的样品进行压片;
4)利用原熟料程序,测量两个标准样品,并进行曲线回归校正。
步骤二:对未知样品的检测方法,具体步骤如下:
1)常规生产中取熟料1kg,研磨混合均匀,保存为样品1;
2)称取30g熟料样品,0.2g硬脂酸,利用振动磨粉磨1min压片,利用 新建的曲线对熟料进行定量检测,数值作为原始数据;
3)取固态危废样品约20g在105度左右烘干0.6小时,计算出样品中水 分含量,保存为样品2;
4)准确称取熟料样品30g,精确到1%,准确称取烘干后的危废样品1± 0.5g,硬脂酸0.2g,利用振动磨粉磨1min,并压片,保存为样品3;
5)测量混合后样品的成分:
X={[C*(α+β+γ)-α*ω/β}*(1-δ)
其中,C为样品3氯离子含量实测值;
α为熟料样品重量;
β为污泥样品重量(固态危废样品);
γ为硬脂酸重量;
ω为样品1氯离子含量实测值
δ为样品2水分含量。
在上述的基础上,所述步骤二中,熟料研磨的直径设置在80um。
在上述的基础上,熟料是指水泥原料经粉磨成生料,然后进行煅烧后的 熔块。
在上述的基础上,所述步骤一中,硬脂酸和样品比例为0.2:30。
实验对比2:
称量样品1+硬脂酸+氯化钠,比例为30+0.2+0.5g,(精确到万分之一) 粉磨1分钟,压片,测量荧光。
该样品氯离子含量理论值=
(0.043/100*30+35.45/58.44*0.5)/(30+0.5+0.2)*100=1.0299%
实际检测值氯离子=1.0026
根据检测结果推算样品中物质氯离子含量=
[1.0026/100*(30+0.5+0.2)-0.043/100*30]/0.5*100=58.9796%
实测值-理论值=58.9796-60.66=-1.6804%。
实施例3
一种定量检测固态危废氯离子的方法,具体步骤如下:
步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法 如下:
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热 生料标准样品2个,成分见下表;
2)为降低熟料的颗粒度效应对分析结果造成的偏差,采用振动磨对样品 进行粉末3分钟,加入硬脂酸作为助磨剂;
3)取研磨好的样品进行压片;
4)利用原熟料程序,测量两个标准样品,并进行曲线回归校正。
步骤二:对未知样品的检测方法,具体步骤如下:
1)常规生产中取熟料1kg,研磨混合均匀,保存为样品1;
2)称取30g熟料样品,0.2g硬脂酸,利用振动磨粉磨1min压片,利用 新建的曲线对熟料进行定量检测,数值作为原始数据;
3)取固态危废样品约20g在1050度左右烘干1小时,计算出样品中水 分含量,保存为样品2;
4)准确称取熟料样品30g,精确到1%,准确称取烘干后的危废样品1± 0.5g,硬脂酸0.2g,利用振动磨粉磨1min,并压片,保存为样品3;
5)测量混合后样品的成分:
计算:危废氯离子含量=【(样品3*实测值-样品1*实测值)/(样品3重 量-样品1重量)】*(1-样品2水分)。
在上述的基础上,所述步骤二中,熟料研磨的直径设置在80um。
在上述的基础上,熟料是指水泥原料经粉磨成生料,然后进行煅烧后的 熔块。
在上述的基础上,所述步骤一中,硬脂酸和样品比例为0.2:30。
实验对比3:
称量样品1+硬脂酸+氯化钠,比例为30+0.2+0.1g,(精确到万分之一) 粉磨1分钟,压片,测量荧光。
该样品氯离子含量理论值=
(0.043/100*30+35.45/58.44*0.1)/(30+0.1+0.2)*100=0.2428%
实际检测值氯离子=0.2346
根据检测结果推算样品中物质氯离子含量=
[0.2346/100*(30+0.1+0.2)-0.043/100*30]/0.1*100=58.1838%
实测值-理论值=58.1838-60.66=-2.4762%。
通过实验对比数据1、2、3可以看出,折算的数据与真实结果接近,满 足生产质量控制需求,且通过本方法,结果准确,常规荧光分析不能准确测 量危废的数值,现在的方法由于主要基体都是同一个熟料,克服了荧光分析 中的矿物效应和颗粒度效应,危废中带人的氯离子由于加入大量熟料被稀释, 浓度范围大幅缩短(以前范围可能在0-80,混合后可根据实际情况控制在0-5 的范围,只需要减少危废的量),且有数据支撑。
实际应用:
某公司污泥,采用氯化铵作为生产的原料之一,该物质如果用传统的水 泥熟料测量方法需折算烧失量,但由于氯化铵高温加热后会有如下反应: NH4Cl==NH3↑+HCl↑,其氯离子由于灼烧分解,导致样品中所含的氯离子检 测数据严重失真,贸然处置会对水泥质量造成严重威胁。其传统分析结果如 下:
水分(%) | 19.44% | 烧失量 | 99.97% |
可以看出,折算烧失量以后该样品中的其他元素所剩无几。
采用本方法测量方法如下:
称取基准熟料样品30.0202g,称取污泥样品1.0026g,硬脂酸0.2020g, 倒入振动磨粉磨一分钟,压片测量,分析结果氯离子0.7570。
计算污泥的氯离子={[0.7570*(30.0202+1.0026+0.2020) -30.0202*0.046]/1.0026}*(1-19.44/100)=17.88。
根据新方法检测的结果准确的测出来该样品中氯离子含量,属于严重超 标,对产品质量存在极大隐患。
Claims (4)
1.一种定量检测固态危废氯离子的方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一:首先,建立一条熟料标准曲线,其中,熟料标准曲线制作方法如下:
1)采用波长色散型X射线荧光光谱仪,建立一条熟料标准曲线,增加热生料标准样品2个;
2)采用振动磨对样品进行粉末1-5分钟,加入硬脂酸作为助磨剂;
3)取研磨好的样品进行压片;
4)利用原熟料程序,测量两个标准样品,并进行曲线回归校正;
步骤二:对未知样品的检测方法,具体步骤如下:
1)常规生产中取熟料1kg,研磨混合均匀,保存为样品1;
2)称取30g熟料样品,0.2g硬脂酸,利用振动磨粉磨1min压片,利用新建的曲线对熟料进行定量检测,数值作为原始数据;
3)取固态危废样品约20g在100-120度左右烘干0.5-2小时,计算出样品中水分含量,保存为样品2;
4)准确称取熟料样品30g,精确到1%,准确称取烘干后的危废样品1±0.5g,硬脂酸0.2g,利用振动磨粉磨1min,并压片,保存为样品3;
5)测量混合后样品的成分;
X={[C*(α+β+γ)-α*ω/β]}*(1-δ)
其中,C为样品3氯离子含量实测值;
α为样品1重量;
β为样品2重量;
γ为硬脂酸重量;
ω为样品1氯离子含量实测值
δ为样品2水分含量。
2.根据权利要求1所述的一种定量检测固态危废氯离子的方法,其特征在于:所述步骤二中,熟料研磨的直径设置在70-120um。
3.根据权利要求1所述的一种定量检测固态危废氯离子的方法,其特征在于:熟料是指水泥原料经粉磨成生料,然后进行煅烧后的熔块。
4.根据权利要求1所述的一种定量检测固态危废氯离子的方法,其特征在于:所述步骤一中,硬脂酸和样品比例为0.2:30。
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