CN111675655A - 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法 - Google Patents

一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111675655A
CN111675655A CN202010670868.8A CN202010670868A CN111675655A CN 111675655 A CN111675655 A CN 111675655A CN 202010670868 A CN202010670868 A CN 202010670868A CN 111675655 A CN111675655 A CN 111675655A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sleeve
mixer
liquid
impeller
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010670868.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111675655B (zh
Inventor
杨春和
胡爱平
张鹏
吴燕平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Engineering Group Co Ltd
Sinopec Nanjing Engineering Co Ltd
Original Assignee
Sinopec Engineering Group Co Ltd
Sinopec Nanjing Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Engineering Group Co Ltd, Sinopec Nanjing Engineering Co Ltd filed Critical Sinopec Engineering Group Co Ltd
Priority to CN202010670868.8A priority Critical patent/CN111675655B/zh
Publication of CN111675655A publication Critical patent/CN111675655A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111675655B publication Critical patent/CN111675655B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D223/00—Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D223/02—Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D223/06—Heterocyclic compounds containing seven-membered rings having one nitrogen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D223/08—Oxygen atoms
    • C07D223/10—Oxygen atoms attached in position 2
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002—Nozzle-type elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
    • C07D201/02—Preparation of lactams
    • C07D201/04—Preparation of lactams from or via oximes by Beckmann rearrangement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00081—Tubes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法，属于化工领域。该系统包括重排反应器壳体、U形管束以及套筒，所述的U形管束一端插入重排反应器壳体内，另一端与重排反应器壳体的端口密封连接，所述的U形管束和重排反应器壳体之间还设有套筒，且U形管束的一端插入套筒内；套筒内还设有多孔板、混合器、发烟硫酸进料管以及叶轮。多级重排反应器可以在一个平面布置，克服了目前广泛使用的常压重排工艺，不同反应级之间靠重力流动，反应器分层布置，占地大，操作困难的问题。

Description

一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法。
背景技术
己内酰胺是一种重要的有机化工原料，是生产尼龙6纤维和尼龙6工程塑料的重要单体，广泛应用于汽车、船舶、医疗制品、日用品、电子和电子元件等领域。
环己酮肟重排装置是己内酰胺生产过程的关键装置之一，如设计采用的系统和方法不当，会导致发烟硫酸和氨消耗高，产生许多复杂的副反应，而且有些副产物在后续的过程难以分离，会严重影响己内酰胺的产品质量。
工业上普遍采用环己酮肟液相重排技术，使用的催化剂为发烟硫酸。目前工业上普遍采用的环己酮肟液相重排装置由重排反应器、外循环泵、外循环冷却器组成，基本过称为：
催化剂发烟硫酸从外循环泵进口加入，与重排反应液在外循环泵的叶轮高速转动下，混合扩散到反应液体中，降低反应液的粘度，再进入外循环冷却器冷却，移走反应热，返回重排反应器。在重排反应器内，冷却后的外循环液体与原料环己酮肟混合，完成反应，并通过大流量的低温外循环液体控制重排反应温度。
重排反应热由安装在反应器外部的换热器冷却外循环液移走，从而控制重排反应器内的反应温度。该装置通常循环比高，常为29-400，循环泵流量大，扬程高，电机功率大，电耗高。
目前，国内环己酮肟重排装置使用的发烟硫酸规格普遍为104.5％wt，重排反应在常压下进行。
为了提高己内酰胺的质量，降低发烟硫酸消耗，工业上环己酮肟重排装置常常采用由以上描述的一个、两个或三个重排装置串联组成单级、二级和三级重排装置，在二级和三级重排装置中，发烟硫酸从一级外循环泵入口加入，环己酮肟按照一定比例分别加入各个级中。
但是国内现有技术存在以下问题：
1)重排反应器为立式常压反应器，反应器内部装有特殊结构混合器混合，混合器为保密设备，有一定的技术门槛，而且，混合器内部和混合器外部的反应器内的反应液体的温度分布不容易确保均匀，需要采取大的外循环反应液流量以使得混合器内部和混合器外部的反应器内的反应液体温度均衡；
2)重排反应总发烟硫酸环己酮肟摩尔比列在1.25：1以上，发烟硫酸消耗在1.05t/t己内酰胺以上，还存在降低空间；
3)常压反应器中如果提高发烟硫酸中SO3浓度，容易导致SO3挥发损失，一般控制在发烟硫酸中SO3浓度25％wt以下，不容易采用高浓度SO3含量的发烟硫酸作为催化剂；
4)环己酮肟经液相重排反应转化为己内酰胺为强放热反应，常规工艺技术普遍采用外循环冷却取热，循环比(循环反应液体积与进料环己酮肟液体积比)高，通常为29-400，由于反应器内部混合器的入口压力要求约0.6-0.8MPa，外循环泵扬程高，电机功率大，电耗高；
5)溢流方式的多级重排反应系统，常常分层布置，设备数量多，流程长，占地面积大、
发明内容
本发明是针对上述存在的技术问题提供一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统，该系统把重排反应和换热集成到一个重排反应器内，完成重排反应液的混合和循环，该系统包括卧式重排反应器壳体、U形管束以及套筒，所述的U形管束一端插入重排反应器壳体内，另一端与重排反应器壳体的端口密封连接，所述的U形管束和重排反应器壳体之间还设有套筒，且U形管束的一端插入套筒内；套筒内还设有多孔板、混合器、发烟硫酸进料管以及叶轮。
上述系统中：所述的U形管束和多孔板之间可以设置循环液出口，该出口的通过管道与循环泵与混合器的顶部相连。
上述系统中：发烟硫酸进料管的底部设有喷嘴,混合器喉部设有环形管，所述的环形管上设有圆孔,多孔板垂直布置于套筒内,叶轮布置于套筒的顶部。
上述系统中：所述的重排反应器壳体包括壳体主体、壳体半椎体和壳体尾部，所述的壳体主体通过壳体半椎体和壳体尾部相连，且壳体主体和壳体尾部偏心设置；
套筒包括套筒主体、套筒半椎体和套筒尾部，所述的套筒主体通过套筒半椎体和套筒尾部相连，且套筒主体和套筒尾部偏心设置。
上述系统中：所述混合器的出口设有半球形结构的冲击反射装置。
一种利用上述的系统生产己内酰胺的方法，该方法步骤如下：
第一步：发烟硫酸加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮，立即被旋转的叶轮吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒的外侧；
第二步：循环泵抽出的反应液体进入安装在反应器内的混合器入口，原料环己酮肟进入安装在反应器内的混合器喉部外的环形管，通过喉部的小孔射入混合器内部，与进入混合器的循环反应液混合，在混合液中发烟硫酸催化作用下，开始重排反应。该过程在混合器中循环比为10～20；混合器出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟快速分散到含有催化剂发烟硫酸的反应液中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺。
上述方法中：反应器内的混合器出口安装于液体中，使得反应器内的液体充分混合反应。
上述方法中：循环泵抽出的反应液体与原料环己酮肟的进料体积比为10～20：1，混合器入口压力0.6～0.8MPa，混合器10中反应温度94～100℃。
上述方法中：出混合器的液体和来自射流板的低温液体混合后，一起在叶轮的旋转作用下，被抽到外侧的套筒侧，液体在叶轮的高速转动作用下，促进传质和传热，使得进入套筒的液体得以充分反应，并温度均匀。
上述方法中：套筒的液体沿套筒流到装有U形换热管换热器外侧流动，由于温度高于装有U形换热管换热器部分的反应液，两侧发生热传递，套筒内的液体温度下降；循环液到套筒另外一端后，流入套筒内侧，改变流向，向装有混合器的方向流动，与U形换热管内的冷却剂换热，温度降低。
上述方法中：在射流板前，一部分反应液由循环泵抽出，混入发烟硫酸后循环回反应部分；一部分通过多孔板，高速向装有混合器方向流动，和混合器出来的反应液混合，降低混合器出来的反应液温度，混合后反应液体温度维持94～100℃，混合后的液体在叶轮的作用下继续循环，完成反应。
另一种利用上述的系统生产己内酰胺的方法，该方法步骤如下：
第一步：发烟硫酸加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮，立即被旋转的叶轮吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒外侧；
第二步：环己酮肟溶解到惰性有机溶剂过程：惰性溶剂进入安装在反应器内的混合器入口，环己酮肟进入混合器喉部外的环形管，通过喉部的小孔射入混合器，在混合器出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟快速分散到惰性溶剂中后进入反应液体中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺。
采用惰性有机溶剂溶解环己酮肟跟烟酸直接接触发生重排反应，可以稀释反应物浓度，降低体系绝热温升，利用溶剂本身的热容或者汽化来移热。采用惰性溶剂进行重排反应，由于本技术重排反应器可以带压操作，使得容易采用低沸点惰性溶剂，反应后体系温度低于溶剂沸点。
所述惰性溶剂选自不与发烟硫酸和己内酰胺发生反应，沸点在85℃-150℃的烷烃、环烷烃、卤代烃或者它们的混合物
上述方法中：惰性溶剂与环己酮肟的体积比为2～30：1，发烟硫酸和环己酮肟的摩尔比为0.85～1.1：1，混合器入口压力0.6～0.8MPa，混合器10中反应温度85～100℃。
上述方法中：反应器内的混合器出口安装于液体中，使得反应器内的液体充分混合反应。
上述方法中：套筒的液体沿套筒流到装有U形换热管换热器外侧流动，由于温度高于装有U形换热管换热器部分的反应液，两侧发生热传递，套筒内的液体温度下降；循环液到套筒另外一端后，流入套筒内侧，改变流向，向装有混合器的方向流动，与U形换热管内的冷却剂换热，温度降低，通过多孔板，高速向装有混合器方向流动，和混合器出来的反应液混合，降低混合器出来的反应液温度，混合后反应液体温度维持85-100℃，混合后的液体在叶轮的作用下继续循环，完成反应。
上述方法中：混合器位置发烟硫酸和环己酮肟的摩尔比小，混合器出口反应区间发烟硫酸和环己酮肟的摩尔比大，搅拌器位置发烟硫酸和环己酮肟的摩尔比最大。
上述方法中：反应器各个区间温度有差异，混合器中最大，混合器出口反应温度最小，搅拌器位置反应温度增加，套筒到U行管温度逐渐降低。
上述方法中：反应器为卧式偏心结构，反应、混合传热均在反应器内部完成，反应器内部压力高于常压。
本发明技术方案中：所述的压力均为表压。
本发明技术方案中：所述的发烟硫酸中SO3含量为20％～50％wt。
本发明的有益效果：
1)卧式偏心重排反应器构成反应液内循环，与泵输送的外循环相比,循环量大，搅拌器电机功率小，改善了反应传热和传质，新发烟硫酸在叶轮处进入反应器，进入内循环液体中，随循环液体沿环形套筒流动。新发烟硫酸经过入口喷嘴立即被旋转的叶轮吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合，反应器内混合强度高,反应原料分散效果好，反应温度均匀；借助多孔板、喷射碰撞混合、搅拌混合器混合等措施强化反应体系的分散状况，提高其传质与传热效率，有利于提高己内酰胺的选择性和质量；
2)由于套筒截面积大，流通阻力小，可以满足大流量液体流动的要求，有利于降低能量消耗；
3)全液相反应，可以带压力操作，有利于提高催化剂发烟硫酸中SO3含量，降低酸和氨消耗，减少副产物硫酸铵的产量，提高经济效益；
4)多级重排反应器带压操作，可以布置在一个平面布置，克服了目前广泛使用的常压重排工艺，不同反应级之间靠重力流动，反应器分层布置，占地大，操作困难的问题；
5)设备台数少，流程简单，可以同层布置，有利于减小占地。
6)当采用惰性溶剂方法时，可以降低重排反应温度，反应器内部温度均衡，可在反应器中完成反应、换热，系统大为简化，而且低温反应获得的己内酰胺产品质量好。
附图说明
图1为一种环己酮肟重排制己内酰胺装置流程图。
图2中(a)为重排反应器内的混合器10结构示意图,(b)为喉部的小孔结构示意图。
图3为另一种环己酮肟重排制己内酰胺装置流程图。
其中：1-进口冷却剂；2-出口冷却剂；3-重排反应产品液；4-重排反应器壳体；5-套筒；6-U形管束；7-循环液进口；8-环己酮肟进口；9-叶轮；10-混合器；11-多孔板；12-循环泵；13-发烟硫酸进料管；14-喉部的小孔，15-惰性溶剂，401为壳体主体，402为壳体半椎体，403为壳体尾部，501为套筒主体，502为套筒半椎体，503为套筒尾部。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统，该系统包括重排反应器壳体4、U形管束6以及套筒5，所述的U形管束6一端插入重排反应器壳体4内，另一端与重排反应器壳体4的端口密封连接，所述的U形管束6和重排反应器壳体4之间还设有套筒5，且U形管束6的一端插入套筒5内；套筒5内还设有多孔板11、混合器10、发烟硫酸进料管13以及叶轮9；所述的U形管束6和多孔板11之间循环液出口，该出口的通过管道与循环泵12与混合器10的顶部相连。发烟硫酸进料管13的底部设有喷嘴。多孔板11垂直布置于套筒5内。混合器10喉部设有环形管，所述的环形管上设有圆孔。所述混合器10的出口设有半球形结构的冲击反射装置。且所述的重排反应器壳体4包括壳体主体401、壳体半椎体402和壳体尾部403，所述的壳体主体401通过壳体半椎体402和壳体尾部403相连，且壳体主体401和壳体尾部403偏心设置；套筒5包括套筒主体501、套筒半椎体502和套筒尾部503，所述的套筒主体501通过套筒半椎体502和套筒尾部503相连，且套筒主体501和套筒尾部503偏心设置。
一种利用上述的系统生产己内酰胺的方法，该方法步骤如下：
SO3含量20％～50％wt的发烟硫酸原料13加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮9，立即被旋转的叶轮9吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒5的外侧。
循环泵12从重排反应器的套筒5中抽出温度91～94℃的反应液体，循环泵12出口循环液7(外循环液)进入安装在反应器内的混合器10入口，原料环己酮肟8进入安装在反应器内的混合器10喉部外的环形管，通过喉部的小孔14射入混合器10内部，与进入混合器10的循环反应液混合，混合器10出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器10出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟8快速分散到含有催化剂发烟硫酸的反应液中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺。外循环的循环液与原料环己酮肟的进料体积比为15：1，且混合器入口压力0.7MPa，混合器10中反应温度94～100℃。
反应器内的混合器10出口安装于液体中，使得反应器内的液体充分混合反应，己内酰胺重排反应是放热反应，反应热通过循环反应液带走。
出混合器10的液体由于重排反应放热，温度升高，和来自射流板11的低温液体混合后，一起在叶轮9的旋转作用下，被抽到套筒侧5外侧，液体在叶轮9的高速转动作用下，进一步促进传质和传热，使得进入套筒5的液体得以充分反应，并温度均匀，避免因局部过热发生副反应。维持装有混合器10所在位置的部分的反应温度94-100℃。
套筒5的液体沿套筒5流到装有U形换热管6换热器外侧流动，由于温度高于装有U形换热管6换热器部分的反应液，两侧发生热传递，套筒5内的液体温度下降。循环液到套筒5另外一端后，流入套筒5内侧，改变流向，向装有混合器10的方向流动，与U形换热管6内的冷却剂换热，温度降低，在射流板11前，一部分反应液由循环泵12抽出，混入发烟硫酸13后循环回反应部分；一部分通过多孔板11，高速向装有混合器10方向流动，和混合器10出来的反应液混合，降低混合器10出来的反应液温度，混合后反应液体温度维持94-100℃，混合后的液体在叶轮9的作用下继续循环，完成反应。
进口冷却剂1进入U形换热管6移走重排反应热后，变为升温后的出口冷却剂离开重排装置。
重排反应产品液3离开重排装置后进入下一级重排反应装置或去熟化系统。
通过上述方法可以实现环己酮肟重排转化率约100％，己内酰胺选择性达到98.6以上，发烟硫酸消耗1.05t/t己内酰胺。
另一种利用上述的系统生产己内酰胺的方法，该方法步骤如下：
SO3含量20％～50％wt发烟硫酸原料13加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮9，立即被旋转的叶轮9吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒5外侧。
原料环己酮肟8用惰性有机溶剂溶解，惰性溶剂可以选用正辛烷、环己烷等，环己酮肟溶解到惰性有机溶剂的混合物粘度显著降低，惰性有机溶剂进入反应系统同时稀释了粘度大的反应液。加入惰性有机溶剂后，由于反应系统的液相粘度降低，有利于环己酮在重排反应装置中的扩散和避免局部温度、粘度过高产生的副反应，并可以使得重排反应在更低得温度下进行。
环己酮肟溶解到惰性有机溶剂过程：惰性溶剂15进入安装在反应器内的混合器10入口，环己酮肟8进入混合器10喉部外的环形管，通过喉部的小孔14射入混合器10，在混合器10出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器10出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟8快速分散到惰性溶剂15中后进入反应液体中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺。
其中：惰性溶剂与环己酮肟的体积比为1：1，发烟硫酸和环己酮肟的比例为1.1：1，混合器入口压力0.7MPa，混合器10中反应温度85～100℃。
反应器内的混合器10出口安装于液体中，使得反应器内的液体充分混合反应，己内酰胺重排反应是放热反应，反应热通过循环液带走。重排反应产品液3离开重排装置后去分离回收惰性溶剂。出混合器10的液体和来自多孔板11的低温液体一起在叶轮9的旋转作用下，被抽到外侧的套筒5侧，液体在叶轮9的高速转动作用下，促进的传质和传热，使得进入套筒5的液体得以充分反应，并温度均匀，避免因具备过热发生副反应。维持装有混合器10的部分的反应温度85～100℃。
套筒5的液体沿套筒5流到装有U形换热管6换热器外侧流动，由于温度高于装有U形换热管6换热器部分的反应液，两侧发生热传递，套筒5内的液体温度下降，到套筒5另外一端后，流入套筒5内侧，改变流向，向装有混合器10方向流动，与U形换热管6内的冷却剂换热，温度降低；通过多孔板11高速向装有混合器10方向流动，和混合器10出来的反应液混合，降低混合器10出来的反应液体温度，混合后反应液体温度维持85～100℃，混合后的液体在叶轮9的作用下继续循环，完成反应。
冷却剂1进入U形换热管6移走重排反应热后，变为升温后的冷却剂2离开重排装置。
重排反应产品液3离开重排装置后进入下一级重排系统或去熟化。
通过上述方法可以实现环己酮肟重排转化率约100％，己内酰胺选择性达到99％以上，发烟硫酸消耗1.03t/t己内酰胺以下。

Claims (10)

1.一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统，其特征在于：该系统包括卧式重排反应器壳体(4)、U形管束(6)以及套筒(5)，所述的U形管束(6)一端插入重排反应器壳体(4)内，另一端与重排反应器壳体(4)的端口密封连接，所述的U形管束(6)和重排反应器壳体(4)之间还设有套筒(5)，且U形管束(6)的一端插入套筒(5)内；套筒(5)内还设有多孔板(11)、混合器(10)、发烟硫酸进料管(13)以及叶轮(9)。
2.根据权利要求1所述的环己酮肟重排制己内酰胺的系统，其特征在于：所述的U形管束(6)和多孔板(11)之间循环液出口，该出口的通过管道与循环泵(12)与混合器(10)的顶部相连。
3.根据权利要求1所述的环己酮肟重排制己内酰胺的系统，其特征在于：发烟硫酸进料管(13)的底部设有喷嘴，混合器(10)喉部设有环形管，所述的环形管上设有圆孔，多孔板(11)垂直布置于套筒(5)内，叶轮(9)布置于套筒(5)的顶部。
4.根据权利要求1所述的环己酮肟重排制己内酰胺的系统，其特征在于：所述的重排反应器壳体(4)包括壳体主体(401)、壳体半椎体(402)和壳体尾部(403)，所述的壳体主体(401)通过壳体半椎体(402)和壳体尾部(403)相连，且壳体主体(401)和壳体尾部(403)偏心设置；
套筒(5)包括套筒主体(501)、套筒半椎体(502)和套筒尾部(503)，所述的套筒主体(501)通过套筒半椎体(502)和套筒尾部(503)相连，且套筒主体(501)和套筒尾部(503)偏心设置。
5.根据权利要求1所述的环己酮肟重排制己内酰胺的系统，其特征在于：所述混合器(10)的出口设有半球形结构的冲击反射装置。
6.一种利用权利要求2所述的系统生产己内酰胺的方法，其特征在于：该方法步骤如下：第一步：发烟硫酸原料(13)加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮(9)，立即被旋转的叶轮(9)吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒(5)的外侧；第二步：循环泵(12)抽出的反应液体进入安装在反应器内的混合器(10)入口，原料环己酮肟(8)进入安装在反应器内的混合器(10)喉部外的环形管，通过喉部的小孔(14)射入混合器(10)内部，与进入混合器(10)的循环反应液混合进行重排反应，混合器(10)出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器(10)出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟(8)快速分散到含有催化剂发烟硫酸的反应液中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺；
优选：循环泵(12)抽出的反应液体与环己酮肟的进料体积比为10～20：1，混合器入口压力0.6～0.8MPa，混合器10中反应温度94～100℃。
7.一种利用权利要求1所述的系统生产己内酰胺的方法，其特征在于：该方法步骤如下：第一步：发烟硫酸原料(13)加入反应器中，在喷嘴的作用下，雾化成为小酸液滴，快速喷向叶轮(9)，立即被旋转的叶轮(9)吸入而混入反应液体中，并快速离开叶轮，受到喷嘴和叶轮的强烈切割和叶轮搅拌，充分混合到反应液体中，被抽到套筒(5)的外侧；第二步：环己酮肟溶解到惰性有机溶剂过程：惰性溶剂(15)进入安装在反应器内的混合器(10)入口，环己酮肟(8)进入混合器(10)喉部外的环形管，通过喉部的小孔(14)射入混合器(10)，在混合器(10)出口安装有半球形结构的冲击反射装置，混合器(10)出口物料高速冲向半球形结构的冲击反射装置后反射返回，形成强烈的碰撞混合，环己酮肟(8)快速分散到惰性溶剂(15)中后进入反应液体中，在发烟硫酸的催化作用下，转化成己内酰胺；优选：惰性溶剂与环己酮肟的体积比为2～30：1，混合器入口压力0.6～0.8MPa，混合器10中反应温度85～100℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于：反应器内的混合器(10)出口安装于液体中，使得反应器内的液体充分混合反应。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：出混合器(10)的液体和来自射流板(11)的低温液体混合后，一起在叶轮(9)的旋转作用下，被抽到套筒(5)外侧，液体在叶轮(9)的高速转动作用下，促进传质和传热，使得进入套筒(5)的液体得以充分反应，并温度均匀。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：第一步被抽到套筒(5)的外侧液体沿套筒(5)的外壁流到装有U形换热管(6)换热器外侧流动，由于温度高于装有U形换热管(6)换热器部分的反应液，两侧发生热传递，套筒(5)内的液体温度下降；循环液到套筒(5)另外一端后，流入套筒(5)内侧，改变流向，向装有混合器(10)的方向流动，与U形换热管(6)内的冷却剂换热，温度降低，在射流板(11)前，一部分反应液由循环泵(12)抽出，混入发烟硫酸(13)后循环回反应部分；一部分通过多孔板(11)，高速向装有混合器(10)方向流动，和混合器(10)出来的反应液混合，降低混合器(10)出来的反应液温度，混合后反应液体温度维持94～100℃，混合后的液体在叶轮(9)的作用下继续循环，完成反应。
CN202010670868.8A 2020-07-13 2020-07-13 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法 Active CN111675655B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010670868.8A CN111675655B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010670868.8A CN111675655B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111675655A true CN111675655A (zh) 2020-09-18
CN111675655B CN111675655B (zh) 2023-06-16

Family

ID=72457437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010670868.8A Active CN111675655B (zh) 2020-07-13 2020-07-13 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111675655B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2790575Y (zh) * 2005-03-24 2006-06-28 兰州炼油化工设计院 卧式烷基化反应器
CN101851203A (zh) * 2010-03-03 2010-10-06 湘潭大学 一种由环己酮肟Beckmann重排反应连续制备己内酰胺的方法
CN105085354A (zh) * 2014-05-07 2015-11-25 中国石油化工股份有限公司 一种己内酰胺制备方法
CN105536676A (zh) * 2016-01-28 2016-05-04 兰州寰球工程公司 一种设有循环酸进料分布管的卧式烷基化反应器
CN109503484A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 清华大学 一种使用高沸点惰性溶剂制备己内酰胺的方法
CN212882476U (zh) * 2020-07-13 2021-04-06 中石化南京工程有限公司 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2790575Y (zh) * 2005-03-24 2006-06-28 兰州炼油化工设计院 卧式烷基化反应器
CN101851203A (zh) * 2010-03-03 2010-10-06 湘潭大学 一种由环己酮肟Beckmann重排反应连续制备己内酰胺的方法
CN105085354A (zh) * 2014-05-07 2015-11-25 中国石油化工股份有限公司 一种己内酰胺制备方法
CN105536676A (zh) * 2016-01-28 2016-05-04 兰州寰球工程公司 一种设有循环酸进料分布管的卧式烷基化反应器
CN109503484A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 清华大学 一种使用高沸点惰性溶剂制备己内酰胺的方法
CN212882476U (zh) * 2020-07-13 2021-04-06 中石化南京工程有限公司 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN111675655B (zh) 2023-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109400867B (zh) 一种制备聚醚多元醇的反应系统和方法
CN109467508B (zh) 一种微通道反应器合成二硝基甲苯的方法
CN101462962A (zh) 一种硝酸异辛酯的合成方法及微通道反应器
CN212882476U (zh) 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统
CN106380375B (zh) 一种微通道反应器连续合成己二酸的方法
CN113121356A (zh) 一种自动力连续硝化的方法及其装置
WO2021047044A1 (zh) 一种基于蒽醌法制备双氧水的系统及工艺
CN111675655B (zh) 一种环己酮肟重排制己内酰胺的系统及方法
CN114105735A (zh) 一种格尔伯特醇醚的制备方法及其生产装置
CN213528594U (zh) 一种连续化制备过氧化物并连续应用于氧化反应的装置
CN108610314A (zh) 连续流微通道反应器中合成联苯二酐的方法
CN216778779U (zh) 一种偏苯三甲酸的微界面制备系统
EP1354866B1 (en) Process for producing alkanedicarboxylic acid
CN115057781B (zh) 一种硝基苯的生产方法
CN217699118U (zh) 己内酰胺生产工艺过程苯加氢工艺生成环己烯用的反应器
WO2018145660A1 (zh) 一种2-甲基-1,4-萘醌的全连续流合成工艺
CN113150021B (zh) 一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法
CN115430392B (zh) 一种苯偶酰的制备方法及专用文丘里喷射器
CN114471404A (zh) 一种偏苯三甲酸的微界面制备系统及制备方法
CN106431829A (zh) 一种利用微反应装置制备反式1，2‑环己二醇的方法
CN112358392A (zh) 一种管式反应器高效合成精己二酸的方法
CN115490623A (zh) 合成无水过氧有机酸的方法和合成ε-己内酯的方法
CN212127521U (zh) 一种基于异丙醇法制备双氧水的系统
CN100463932C (zh) 脂肪族聚碳酸酯树脂的生产方法
CN112321524B (zh) 一种采用微通道反应器连续制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant