CN111672157A - 一种实现有机化合物的快速萃取方法 - Google Patents

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耿阳
翟百强
陆艳琦
段佩玲
李龙腾
田野
王洪涛
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
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Abstract

本发明涉及一种实现有机化合物的快速萃取方法，包括萃取塔和回收塔，所述萃取塔包括萃取筒、设于萃取筒上端的轻组分筒和设于萃取筒底部的重组分筒，所述萃取塔通过重组分筒底部的输出端连接回收塔，所述回收塔的底部输出端管道连接至萃取筒的一个输入端，所述萃取筒内设有分离池和设于分离池内的多孔膜柱，所述多孔膜柱的顶端通过循环管连接蠕动泵，所述分离池的底部通过三通阀连接蠕动泵；本发明提供的快速萃取方法，具有可循环连续操作、相分离速度快等优点。

Description

一种实现有机化合物的快速萃取方法
技术领域
本发明属于萃取设备技术领域，具体涉及一种实现有机化合物的快速萃取方法。
背景技术
萃取是指利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法，在化工实验室中，现有的萃取装置多很简单，主要是将两溶液倒入烧杯中，然后用玻璃棒不断搅拌，再将混合后的溶液倾倒在萃取瓶中，通过控制旋钮，使分层后溶液一层层地放出。
目前很多萃取设备均需要人工操作，而且无法进行连续萃取，这样大大降低了萃取效率，另外无法进行连续萃取导致萃取剂使用量较大，造成不必要的损失。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中所提出的问题，而提供一种实现有机化合物的快速萃取方法，具有结构简单、易加工、可循环连续操作、相分离速度快的优点。
本发明的目的是这样实现的：
一种实现有机化合物的快速萃取方法，包括如下步骤：
S1、萃取剂从萃取筒上端的进口二进入分离池内，原料液从萃取筒底部的进口一附近进入分离池内；
S2、萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，原料液中轻组分由轻组分筒的顶端出口一分出，原料液中的重组分和萃取剂混合物由重组分筒的底部出口二进入回收塔进行分离；
S3、混合物中的重组分由回收塔顶部出口三提出，萃取剂则由回收塔底部循环进入萃取筒的进口二内。
优选的，S2中，萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，包括如下步骤：
1）将有机原料液和无机萃取剂分别通过进口一和进口二加入分离池，然后调节三通阀使分离池与蠕动泵相连通，将连接循环管的多孔膜柱浸没于原料液中；
2）打开蠕动泵，并调整流速，萃取剂被输送到多孔膜柱中，并分散到原料液中形成乳液状态，使原料液和萃取剂充分混合；
3）当搅拌磁子按照预设的时间运行结束后，关闭蠕动泵，调节三通阀断开分离池与蠕动泵之间的连接，萃取后的有机化合物溶液和余液分别从三通阀的出口流出收集并分离。
优选的，所述搅拌磁子连接有设于萃取筒外部的驱动机构，所述驱动机构包括步进电机、连接步进电机输出端的齿轮组和连接齿轮组的磁条组件，所述磁条组件包括与搅拌磁子相对应的磁条和固定磁条的支架。
优选的，所述萃取效率E满足：
E=（cb-ca/cb）Cy×100%，
其中cb和ca分别表示萃取前和萃取后待萃取有机化合物的质量浓度（mg/L），Cy表示蠕动泵的循环次数。
优选的，所述蠕动泵的循环次数满足：
Cy=Qt/Vaq，
其中Vaq表示萃取剂的体积（m3），Q表示萃取剂的流速（m3/min），t表示萃取时间（min）。
一种实现有机化合物的快速萃取装置，包括萃取塔和回收塔，所述萃取塔包括萃取筒、设于萃取筒上端的轻组分筒和设于萃取筒底部的重组分筒，所述萃取塔通过重组分筒底部的输出端连接回收塔，所述回收塔的底部输出端管道连接至萃取筒的一个输入端，所述萃取筒内设有分离池和设于分离池内的多孔膜柱，所述多孔膜柱的顶端通过循环管连接蠕动泵，所述分离池的底部通过三通阀连接蠕动泵。
优选的，所述萃取筒上设物料进口一和萃取剂进口二，所述轻组分筒的顶端设轻组分出口一，所述重组分筒的底部设出口二。
优选的，所述三通阀的一个输出端连接出口二，所述三通阀的另一个输出端连接蠕动泵，所述三通阀的输入端连接分离池的输出端。
优选的，所述出口二连接至回收塔的底部输入端，所述回收塔的底部输出端连接至进口二，所述回收塔的顶部设重组分出口三。
优选的，所述进口一的输入端连接有进样泵，所述进口二的输入端连接有溶剂泵。
优选的，所述萃取筒内设有搅拌磁子，所述搅拌磁子的外部涂覆聚四氟乙烯。
优选的，所述多孔膜柱为聚乙烯颗粒烧结而成的一端开口一端封闭的管状结构，所述循环管连接至多孔膜柱的开口端，所述多孔膜柱的膜粒径为0.5-1μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的一种实现有机化合物的快速萃取方法，萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，原料液中轻组分由萃取塔顶采出，原料液中的重组分和萃取剂由萃取塔底馏出进入溶剂回收塔进行分离，重组分由回收塔顶采出，而萃取剂由回收塔底馏出循环进入萃取塔内，过程中进料、萃取剂的进料及回收均是连续进行的，实现了萃取剂的循环使用。
2、本发明提供的一种实现有机化合物的快速萃取方法，原料液和萃取剂充分混合后，乳液液滴在密度和表面张力的作用下会逐渐聚集并结合，在横截面变化处，由于截面积的突变，液滴的垂直方向上的流动速度会突然发生变化，这样加快了液滴之间的碰撞，使得液滴更快的聚集变大，加速分离，实现了萃取装置传质能力和相分离能力的提升，可以大大减少萃取剂的消耗量。
3、本发明提供的一种实现有机化合物的快速萃取方法，搅拌磁子置于分离池内，外部材料为聚四氟乙烯，对各种溶液均无特异性吸附，采用计量进样泵和溶剂泵分别将原料液和萃取剂泵入搅拌池中，搅拌磁子高速顺时针转动，使原料和萃取剂充分混合。
4、本发明提供的一种实现有机化合物的快速萃取方法，由于搅拌所产生的乳液液滴半径较大，比表面积小，经由多孔膜柱产生的液滴，其直径小于100μm，有着较大的比表面积，使得有机相可以和无机相混合更充分，传质速率更大，从而大大提高了装置的萃取性能。
附图说明
图1是本发明一种实现有机化合物的快速萃取装置结构示意图。
图2是本发明一种实现有机化合物的快速萃取装置萃取筒示意图。
图3是本发明一种实现有机化合物的快速萃取装置萃取筒内部示意图。
图中：1、萃取塔；11、萃取筒；12、轻组分筒；13、重组分筒；14、进口一；15、进口二；16、出口一；17、出口二；2、回收塔；21、出口三；3、分离池；4、多孔膜柱；5、循环管；6、蠕动泵；7、三通阀；8、进样泵；9、溶剂泵；10、搅拌磁子。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
结合图1和图2，一种实现有机化合物的快速萃取装置，包括萃取塔1和回收塔2，所述萃取塔1包括萃取筒11、设于萃取筒11上端的轻组分筒12和设于萃取筒11底部的重组分筒13，所述萃取筒11上设物料进口一14和萃取剂进口二15，所述轻组分筒12的顶端设轻组分出口一16，所述重组分筒13的底部设出口二17，所述回收塔2的顶部设重组分出口三21，所述进口一14的输入端连接有进样泵8，所述进口二15的输入端连接有溶剂泵9。
所述萃取塔1通过重组分筒13底部的输出端连接回收塔2，所述回收塔2的底部输出端管道连接至萃取筒11的一个输入端，所述出口二17连接至回收塔2的底部输入端，所述回收塔2的底部输出端连接至进口二15，所述回收塔2的顶部设重组分出口三21。
萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，原料液中轻组分由萃取塔顶采出，原料液中的重组分和萃取剂由萃取塔底馏出进入溶剂回收塔进行分离，重组分由回收塔顶采出，而萃取剂由回收塔底馏出循环进入萃取塔内，过程中进料、萃取剂的进料及回收均是连续进行的，实现了萃取剂的循环使用。
结合图3，所述萃取筒11内设有分离池3和设于分离池3内的多孔膜柱4，所述多孔膜柱4的顶端通过循环管5连接蠕动泵6，所述分离池3的底部通过三通阀7连接蠕动泵6，所述三通阀7的一个输出端连接出口二17，所述三通阀7的另一个输出端连接蠕动泵6，所述三通阀7的输入端连接分离池3的输出端，所述多孔膜柱4为聚乙烯颗粒烧结而成的一端开口一端封闭的管状结构，所述循环管5连接至多孔膜柱4的开口端，所述多孔膜柱4的膜粒径为0.5-1μm。
原料液和萃取剂充分混合后，乳液液滴在密度和表面张力的作用下会逐渐聚集并结合，在横截面变化处，由于截面积的突变，液滴的垂直方向上的流动速度会突然发生变化，这样加快了液滴之间的碰撞，使得液滴更快的聚集变大，加速分离，实现了萃取装置传质能力和相分离能力的提升，可以大大减少萃取剂的消耗量。
实施例2
在实施例1的基础上，结合图2，所述萃取筒11内设有搅拌磁子10，所述搅拌磁子10的外部涂覆聚四氟乙烯，对各种溶液均无特异性吸附且防止污染，所述搅拌磁子连接有设于萃取筒外部的驱动机构，所述驱动机构包括步进电机、连接步进电机输出端的齿轮组和连接齿轮组的磁条组件，所述磁条组件包括与搅拌磁子相对应的磁条和固定磁条的支架。
采用两个相隔一定距离的磁体，利用磁体的耦合力，把功率从一个磁体传递到另外一个磁体，构成一个非接触传递机构，工作时电机带动外部磁条组件，同时耦合驱动封闭于萃取筒内的另一组磁体及磁子作同步旋转，无接触、无摩擦地将外部动力传送到内部磁子，实现搅拌目的。
萃取筒的外部套设循环水保温套夹，萃取筒和保温套夹均采用有机玻璃材质。
实施例3
一种实现有机化合物的快速萃取方法，包括如下步骤：
S1、萃取剂从萃取筒11上端的进口二15进入分离池3内，原料液从萃取筒11底部的进口一14附近进入分离池3内；
S2、萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，原料液中轻组分由轻组分筒12的顶端出口一16分出，原料液中的重组分和萃取剂混合物由重组分筒13的底部出口二17进入回收塔2进行分离；
S3、混合物中的重组分由回收塔2顶部出口三提出，萃取剂则由回收塔2底部循环进入萃取筒11的进口二15内。
萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，包括如下步骤：
1）将有机原料液和无机萃取剂分别通过进口一14和进口二15加入分离池3，然后调节三通阀7使分离池3与蠕动泵6相连通，将连接循环管5的多孔膜柱4浸没于原料液中；
2）打开蠕动泵6，并调整流速，萃取剂被输送到多孔膜柱4中，并分散到原料液中形成乳液状态，使原料液和萃取剂充分混合；
3）当搅拌磁子按照预设的时间运行结束后，关闭蠕动泵6，调节三通阀7断开分离池3与蠕动泵6之间的连接，萃取液和余液分别从三通阀7的出口流出收集并分离。
实施例4
所述萃取效率E满足：E=（cb-ca/cb）Cy×100%，其中cb和ca分别表示萃取前和萃取后待萃取有机化合物的质量浓度（mg/L），Cy表示蠕动泵的循环次数。
所述蠕动泵的循环次数满足：Cy=Qt/Vaq，其中Vaq表示萃取剂的体积（m3），Q表示萃取剂的流速（m3/min），t表示萃取时间（min）。
由于搅拌所产生的乳液液滴半径较大，比表面积小，经由多孔膜柱产生的液滴，其直径小于100μm，有着较大的比表面积，使得有机相可以和无机相混合更充分，传质速率更大，从而大大提高了装置的萃取性能。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的保护范围内所做的任何修改，等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：所述的快速萃取方法包括如下步骤：
S1、萃取剂从萃取筒（11）上端的进口二（15）进入分离池（3）内，原料液从萃取筒（11）底部的进口一（14）附近进入分离池（3）内；
S2、萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触，原料液中轻组分由轻组分筒（12）的顶端出口一（16）分出，原料液中的重组分和萃取剂混合物由重组分筒（13）的底部出口二（17）进入回收塔（2）进行分离；
S3、混合物中的重组分由回收塔（2）顶部出口三提出，萃取剂则由回收塔（2）底部循环进入萃取筒（11）的进口二（15）内。
2.根据权利要求1所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：在步骤S2中，萃取剂溶液同上升的原料液气相逆流接触。
3.根据权利要求1和2所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：在步骤S2中，还包括如下步骤：
1）将有机原料液和无机萃取剂分别通过进口一（14）和进口二（15）加入分离池（3），然后调节三通阀（7）使分离池（3）与蠕动泵（6）相连通；
2）打开蠕动泵（6），并调整流速，萃取剂被输送到多孔膜柱（4）中，并分散到原料液中形成乳液状态；
3）当搅拌磁子按照预设的时间运行结束后，关闭蠕动泵（6），调节三通阀（7）断开分离池（3）与蠕动泵（6）之间的连接，萃取液和余液分别从三通阀（7）的出口流出收集并分离。
4.根据权利要求3所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：在步骤1）中，还包括：将连接循环管（5）的多孔膜柱（4）浸没于原料液中。
5.根据权利要求3所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：在步骤2）中，还包括：使原料液和萃取剂充分混合。
6.根据权利要求1所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：所述快速萃取方法采用一种有机化合物的快速萃取装置，包括萃取塔（1）和回收塔（2），所述萃取塔（1）包括萃取筒（11）、设于萃取筒（11）上端的轻组分筒（12）和设于萃取筒（11）底部的重组分筒（13），所述萃取塔（1）通过重组分筒（13）底部的输出端连接回收塔（2），所述回收塔（2）的底部输出端管道连接至萃取筒（11）的一个输入端，所述萃取筒（11）内设有分离池（3）和设于分离池（3）内的多孔膜柱（4），所述多孔膜柱（4）的顶端通过循环管（5）连接蠕动泵（6），所述分离池（3）的底部通过三通阀（7）连接蠕动泵（6）。
7.根据权利要求6所述的一种实现有机化合物的快速萃取方法，其特征在于：所述萃取筒（11）上设物料进口一（14）和萃取剂进口二（15），所述轻组分筒（12）的顶端设轻组分出口一（16），所述重组分筒（13）的底部设出口二（17）。
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