CN108072558A - 一种水样品制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水样品制备装置，包括取样水桶、虹吸管、过滤瓶、磁力加热搅拌器、磁性搅拌子、滤膜、过滤接头、导水管、富集管和抽气单元。采集的水样品通过脱脂棉初级过滤、磁力搅拌子离心分离停留在过滤瓶内；水样品中的细小固态颗粒物经倒置滤膜过滤后，经导水管进入富集管，被分析目标物被富集管内部充填的吸附材料富集或捕捉。本发明结构简单、技术成熟、可以有效提高滤膜的使用寿命、减少制样时间，特别适用于环境水样品的分析前处理过程。

Description

一种水样品制备装置
技术领域
本发明属于环境水样品中目标污染物分析领域，主要涉及诸如河流、湖泊、海洋、排放水等环境水中有机污染物的分析前处理，特别是实验室水样过滤、富集处理分析过程涉及的一种水样品制备装置。
背景技术
环境水中存在的痕量的有机污染物，尤其是多环芳烃类，多氯联苯类和有机氯农药类等，虽然绝对含量非常低，但是由于其持久性，生物富集性和长距离传输的特性，引起人们的广泛重视。
为了适应各种分析手段，例如GC、LC、HPLC－MS、GC/MS等,往往需要采集大量水样到实验室进行提取和浓缩。一般来说，样品的前处理过程耗时占整个分析过程的60％以上，样品前处理是痕量分析的重点。目前，技术发展比较成熟、萃取效率较高和使用较多的水中痕量有机污染物的前处理方法有固相萃取(solid phase extraction,SPE)、固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPM E)、膜萃取(membrane extraction)、半透膜被动采样装置(semi-permeable membrane devices,SPMD)等。一般过滤水样品总体积为20L甚至50L以上，而水样品通过过滤膜、萃取柱流速较低，采用传统的抽滤瓶实验装置过滤水样时，每隔几十分钟就需要人工操作更换滤膜，制备一个浓缩样品往往需要十几或几十个小时，费时费力。
为此本研究团队曾在发明专利ZL201010522881.5“固液分离过滤器及水样品预处理装置和操作方法”和“一种水样品前处理参数计量和控制的系统及其使用方法”做了一些研究工作。
基于以上工作，我们提出了本发明装置，使得悬砂等固态悬浮物在过滤瓶内通过脱脂棉初级过滤、磁力搅拌子离心分离停留在过滤瓶内；水样品中的细小固态颗粒物经倒置滤膜过滤后，经导水管进入富集管，被分析目标物被富集管内部充填的吸附材料富集或捕捉。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种水样品制备装置。本发明属于水样品中目标污染物分析领域，主要涉及诸如河流、湖泊、海洋、排放水等环境水中有机污染物的分析前处理，特别是实验室水样过滤、富集处理分析过程。
本发明采用下述方案：
一种水样品制备装置，包括取样水桶、虹吸管、过滤瓶、磁力加热搅拌器、磁性搅拌子、滤膜、过滤接头、导水管、富集管和抽气单元；所述虹吸管一端伸入取样水桶中并低于液面、另一端通过密封塞与过滤瓶内部形成封闭空间；过滤瓶的出水口设置有滤膜；过滤接头压在滤膜上并与过滤瓶的出水口法兰同心设置；过滤接头、导水管、富集管和抽气单元通过密封塞依次连接，且所述过滤接头与导水管、富集管和抽气单元内部相通；过滤瓶出水口对着的底部设置有磁性搅拌子；过滤瓶外侧底部设置有磁力加热搅拌器。
过滤瓶设有进水口、出水口及圆柱腔体，材质为玻璃、石英、不锈钢、钛及其合金。
过滤瓶的进水口和出水口的轴向中心线与圆柱腔体的径向中心线相互平行并在一个剖切面上，且进水口和出水口分设于圆柱腔体径向中心线两侧。
过滤瓶进水口为上大下小的漏斗结构，进水口内部设有带孔隔板、进水口下端伸到过滤瓶的圆柱腔体内部。
过滤瓶出水口为带法兰结构的圆柱筒，出水口下端伸入到过滤瓶(3)的圆柱腔体内部、出水口底部离过滤瓶底部1-20mm。
过滤接头为以多孔筛板为底的筒体，其材质为玻璃、石英。
富集管为固相萃取柱或带石英隔板的玻璃管、隔板上充填树脂颗粒。
过滤接头压在滤膜上并与过滤瓶的出水口法兰和过滤接头法兰通过夹子装夹。
本发明的有益效果是：
本发明提出的水样品制备装置，与实验室抽滤瓶等传统手段浓缩制备水样相比能有效提高过滤效率、延长单片过滤膜使用时间；可实现过滤瓶内水温恒定等功能。本发明结构简单、技术成熟，特别适合于大体积环境水分析前处理制备样品过程中。
附图说明
图1为本发明的水样品制备装置的连接示意图。其中，1为取样水桶；2为虹吸管；3为过滤瓶、4为磁力加热搅拌器、5为磁性搅拌子、6为滤膜，7为过滤接头，8为导水管，9为富集管，10为抽气单元。
图2为本发明的水样品制备装置的过滤部件示意图。其中，3a为圆柱腔体；3b为进水口；3c为带孔隔板；3d为出水口；3e为出水口法兰；6为滤膜；7a为过滤接头法兰；7b为多孔筛板。
具体实施方式
实施例1
一种水样品制备装置，包括取样水桶1、虹吸管2、过滤瓶3、磁力加热搅拌器4、磁性搅拌子5、滤膜6、过滤接头7、导水管8、富集管9和抽气单元10；所述虹吸管2一端伸入取样水桶1中并低于液面、另一端通过密封塞与过滤瓶3内部形成封闭空间；过滤瓶3的出水口3d设置有滤膜6；过滤接头7压在滤膜6上并与过滤瓶3的出水口法兰3e同心设置；过滤接头7、导水管8、富集管9和抽气单元10通过密封塞依次连接，且所述过滤接头7与导水管8、富集管9和抽气单元10内部相通；过滤瓶3出水口对着的底部设置有磁性搅拌子5；过滤瓶3外侧底部设置有磁力加热搅拌器4。
过滤瓶3设有进水口3b、出水口3d及圆柱腔体3a，材质为玻璃、石英、不锈钢、钛及其合金。
过滤瓶3的进水口3b和出水口3d的轴向中心线与圆柱腔体3a的径向中心线相互平行并在一个剖切面上，且进水口3b和出水口3d分设于圆柱腔体3a径向中心线两侧。
过滤瓶3进水口3b为上大下小的漏斗结构，进水口3b内部设有带孔隔板3c、进水口下端伸到过滤瓶3的圆柱腔体3a内部。
过滤瓶3出水口3d为带法兰结构的圆柱筒，出水口3d下端伸入到过滤瓶3的圆柱腔体3a内部、出水口底部离过滤瓶底部1-20mm。
过滤接头7为以多孔筛板7b为底的筒体，其材质为玻璃、石英。
富集管9为固相萃取柱或带石英隔板的玻璃管、隔板上充填树脂颗粒。
过滤接头7压在滤膜6上并与过滤瓶3的出水口法兰3e和过滤接头法兰7a通过夹子装夹。
连接好各个部件后，水样品制备装置内部空间连通、并与外界保持密封隔绝；通过控制抽气单元10，采集的水样品从样水桶1被吸入，依次通过虹吸管2、过滤瓶3、滤膜6、过滤接头7、导水管8、富集管9，使得悬砂等固态悬浮物在过滤瓶3内通过脱脂棉初级过滤、磁力搅拌子离心分离停留在过滤瓶内；水样品中的细小固态颗粒物经倒置滤膜过滤后，经导水管8进入富集管9，被分析目标物被富集管9内部充填的吸附材料富集或捕捉。
通过设置磁力加热搅拌器4的面板加热温度，将进入过滤瓶3的水样品保持恒定温度；通过设置磁力加热搅拌器4的搅拌速度，调节磁性搅拌子5转速，使得水样品在过滤瓶3内形成涡流、涡流对滤膜表面产生冲刷作用、防止滤膜过早堵塞。

Claims (10)

1.一种水样品制备装置，其特征在于，包括取样水桶(1)、虹吸管(2)、过滤瓶(3)、磁力加热搅拌器(4)、磁性搅拌子(5)、滤膜(6)、过滤接头(7)、导水管(8)、富集管(9)和抽气单元(10)；所述虹吸管(2)一端伸入取样水桶(1)中并低于液面、另一端通过密封塞与过滤瓶(3)内部形成封闭空间；过滤瓶(3)的出水口(3d)设置有滤膜(6)；过滤接头(7)压在滤膜(6)上并与过滤瓶(3)的出水口法兰(3e)同心设置；过滤接头(7)、导水管(8)、富集管(9)和抽气单元(10)通过密封塞依次连接，且所述过滤接头(7)与导水管(8)、富集管(9)和抽气单元(10)内部相通；过滤瓶(3)出水口对着的底部设置有磁性搅拌子(5)；过滤瓶(3)外侧底部设置有磁力加热搅拌器(4)。
2.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤瓶(3)设有进水口(3b)、出水口(3d)及圆柱腔体(3a)，材质为玻璃、石英、不锈钢、钛及其合金。
3.如权利要求2所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤瓶(3)的进水口(3b)和出水口(3d)的轴向中心线与圆柱腔体(3a)的径向中心线相互平行并在一个剖切面上，且进水口(3b)和出水口(3d)分设于圆柱腔体(3a)径向中心线两侧。
4.如权利要求2所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤瓶(3)进水口(3b)为上大下小的漏斗结构，进水口(3b)内部设有带孔隔板(3c)、进水口下端伸到过滤瓶(3)的圆柱腔体(3a)内部。
5.如权利要求2所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤瓶(3)出水口(3d)为带法兰结构的圆柱筒，出水口(3d)下端伸入到过滤瓶(3)的圆柱腔体(3a)内部、出水口底部离过滤瓶底部1-20mm。
6.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤接头(7)为以多孔筛板(7b)为底的筒体，其材质为玻璃、石英。
7.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，富集管(9)为固相萃取柱或带石英隔板的玻璃管、隔板上充填树脂颗粒。
8.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，过滤接头(7)压在滤膜(6)上并与过滤瓶(3)的出水口法兰(3e)和过滤接头法兰(7a)通过夹子装夹。
9.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，连接好各个部件后，水样品制备装置内部空间连通、并与外界保持密封隔绝；通过控制抽气单元(10)，采集的水样品从样水桶(1)被吸入，依次通过虹吸管(2)、过滤瓶(3)、滤膜(6)、过滤接头(7)、导水管(8)、富集管(9)，使得悬砂等固态悬浮物在过滤瓶(3)内通过脱脂棉初级过滤、磁力搅拌子离心分离停留在过滤瓶(3)内；水样品中的细小固态颗粒物经倒置滤膜过滤后，经导水管(8)进入富集管(9)，被分析目标物被富集管(9)内部充填的吸附材料富集或捕捉。
10.如权利要求1所述的水样品制备装置，其特征在于，通过设置磁力加热搅拌器(4)的面板加热温度，将进入过滤瓶(3)的水样品保持恒定温度；通过设置磁力加热搅拌器(4)的搅拌速度，调节磁性搅拌子(5)转速，使得水样品在过滤瓶(3)内形成涡流、涡流对滤膜表面产生冲刷作用、防止滤膜过早堵塞。
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