CN111664951B - 皮秒分辨单光子弱信号测量装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皮秒时间分辨探测单光子弱信号的测量装置，光脉冲发射控制器与微秒光脉冲发射器、皮秒脉冲激光锁模器、聚光器、样品仓、荧光收集器、光路传输器、分色光栅、光路汇聚器、光强探测器、前置放大器、信号检测电路顺序连接；皮秒脉冲激光锁模器与信号检测电路顺序连接。其测量方法为激发光源发出光束照射样品到达电子激发态，通过本装置检测样品发射的单个荧光光子到达信号检测器的时间从而得到激发态的寿命；此外激发态电子回到基态发射的荧光通过光路传输器反馈至光强探测器并转化成发射光谱信号。本发明采用飞秒振荡级对时间进行标定，为准确测量超快速衰减的技术性能树立了标准。
Description
技术领域
本发明涉及激发态寿命以及时间分辨发射光谱的测量，具体地说是一种皮秒分辨单光子弱信号测量装置及测量方法。
背景技术
光与分子的反应往往会涉及到很多电子激发态的性质，这与自然界中臭氧层的破坏，DNA的紫外受损、光合作用、生物开关、太阳敏化电池等很多问题紧密相关，在生命科学、光化学、光物理和环境科学中扮演着重要的角色。研究分子电子激发态的行为不仅有利于基础研究的推进，并且有利用实际应用研究的推进。通常情况下，处于分子轨道基态的电子吸收高能量光子的激发后跃迁到激发态，形成具有较强反应活性的中间体，在不同条件下生成电子处于基态的产物(文献1：樊美公，姚建年，佟振合等，分子光化学与光功能材料科学，北京：科学出版社，2009)。处在激发态的电子主要是通过辐射跃迁以及非辐射跃迁的方式回到基态(文献2：张建成，王夺元，现代光化学，北京：化学工业出版社，2006)。荧光寿命是指的是电子停留在激发态的平均时间，可以表征分子轨道详细的组成和复合机理。激发态物质的荧光寿命可以极大地影响光反应路径，测量激发态物质的荧光寿命对开发新型的发光材料具有重要的研究价值。直接检测激发态物质的荧光寿命成为了人们需要攻破的难题，皮秒分辨的单光子弱信号探测技术成为了解决问题的有力手段。
成熟商品化的荧光寿命检测手段主要是通过统计时间相关的单光子的数目从而得到荧光的寿命曲线。生产该型号产品最具有代表性的两家公司分别为法国HORIBA公司(文献3.http://www.horiba.com/)以及英国的EDINBURGH INSTRUMENTS公司(文献4.http://www.edinst.com/),测试荧光寿命的核心是如何准确统计时间相关的单光子的数目，该技术原理是仪器公司的核心机密，我们无法获得。
发明内容
针对现有技术在国内市场的缺乏，本发明提供一种测量皮秒分辨的单光子弱信号的实验装置以及方法，本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
皮秒分辨单光子弱信号测量装置，包括：激发光源、样品激发态光子收集光路、激发态光子信号探测单元、信号检测电路、主控电脑；激发光源输出发射激光，入射至样品激发态光子收集光路的样品表面，使其辐射出荧光光子并收集光子，激发态光子信号探测单元采集光子电信号输出给与其连接的信号检测电路，信号检测电路连接主控电脑，用于测量和记录单位时间内的样品表面激发态光子衰减数量。
所述激发光源，包括依次连接的光脉冲发射控制器、微秒光发射控制器、皮秒脉冲激光锁模器，皮秒脉冲激光锁模器输出两路相同频率发射激光，发射激光I入射至信号检测电路，发射激光II入射至样品激发态光子收集光路。
所述样品激发态光子收集光路包括：聚光器将发射激光II汇聚在样品仓中的样品上，样品处于激发态辐射出的光子被荧光收集器收集、再依次经过光路传输器、分色光栅、光路汇聚器汇聚至激发态光子信号探测单元。
所述激发态光子信号探测单元，包括光强探测器、前置放大器，采集样品激发出的光子信号并放大输出至信号检测电路。
所述信号检测电路，所述信号检测电路，包括依次连接的开始和结束信号检测器、时间测量器、存储并归零；时间测量器由恒压源T1、长沟道MOSFET器件、晶体管T2、电路开关K1和电容器C依次连接形成闭合回路；存储并归零包括与电容器分别连接的单片机芯片和接地开关K2，单片机芯片连接主控电脑。
所述皮秒脉冲激光锁模器、聚光器以及样品仓位置呈一直线。
所述皮秒脉冲激光锁模器发出的激光束与荧光收集器收集到的辐射光子束垂直。
皮秒分辨单光子弱信号测量方法，包括以下步骤：
步骤1：激发光源输出两路相同频率的发射激光，发射激光I入射至信号检测电路，发射激光II入射至样品激发态光子收集光路用于激发样品表面辐射出光子并收集荧光光子，激发态光子信号探测单元采集光子电信号输出给与其连接的信号检测电路；
步骤2：信号检测电路根据先后接收的信号触发内部开关状态，使得内部的恒流源给电容充电，测量电容两端电压并输出给主控电脑，由其根据电容两端电压信号计算样品激发到辐射光子的时间差内的样品表面激发态光子衰减数量，完成一次统计；
步骤3：重复步骤1-2，主控电脑将相同时间到达的光子数进行累计，以光子数对时间作图后得到时间衰减直方图，然后对其进行平滑处理得到荧光衰减曲线。
所述步骤2具体包括：
当皮秒脉冲激光锁模器发出两路相同频率的皮秒脉冲I、II，脉冲I触发信号检测电路时，触发内部开关闭合，使得内部的恒流源给电容充电，主控电脑记录此刻时间；
激发态光子信号探测单元采集由脉冲II照射样品而产生的光子电信号输出给与其连接的信号检测电路，信号检测电路实时测量电容两端电压并输出给主控电脑，由其计算样品激发到辐射光子的时间差内的样品表面激发态光子衰减数量。
本发明具有以下有益效果及优点：
本发明采用的是飞秒激光振荡级的方法对时间进行了标定，为准确测量超快速衰减的技术性能树立了标准。
附图说明
图1是本发明的结构原理示意图；
图2是本发明的信号检测电路的电路图；
图3是本发明实施例所测得的荧光衰减曲线；
其中：1-1为皮秒脉冲激光锁模器，1-2为微秒光脉冲发射器，1-3为光脉冲发射控制器，2-1为聚光器，2-2为荧光收集器，2-3为光路传输器，2-4为分色光栅，2-5为光路汇聚器，3-1为光强探测器，3-2为前置放大器，4为信号检测电路，4-1为开始和结束信号检测器，4-2为时间测量器，4-3为存储并归零，5为主控电脑，6为样品仓。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明测量样品的荧光衰减寿命以及时间分辨的荧光发射光谱，其中分辨率可以达到20-30ps，计时精度为5ps，为了获得高信噪比，本发明采用具有高重复频率的脉冲激光持续激发样品，使得大量的荧光光子被记录在信号检测电路4中，将相同时间到达的光子数进行累计后得到时间衰减直方图，然后平滑后得到最终的衰减曲线。该测量技术在荧光寿命成像、荧光相关光谱、扩散光学层析以及单光子光谱中有着十分重要的应用前景。
如图1所示为本发明的技术路线图，依据上述所要达到的目的而完成的本发明，是通过如下测量工作方式完成的：首先是皮秒脉冲激光打到样品上，样品受到光脉冲激发后发射荧光光子，当发射的荧光光子经过样品激发态光子收集光路2到达光强探测器3-1时被转化成了电信号，检测电路4将激发光和发射光的时间延迟(Δt)准确记录、存储并归零。采用具有高重复频率的脉冲激光持续激发样品时，上述过程就不断重复，于是大量的荧光光子被记录在时间通道中，将相同时间到达的光子数进行累计后得到时间衰减直方图，然后平滑后得到最终的衰减曲线。
本发明中的信号检测器4，其作用是记录高重复频率的脉冲激光发射的时间t0以及被激发的样品发射单光子回到基态的时间t1。通常情况下，皮秒脉冲激光锁模器发出两路相同频率的皮秒脉冲I、II，脉冲I直接触发信号检测电路4作为时间测量器的零点时刻，脉冲II经过聚光器照射样品池内的样品到达电子激发态，发射的光子先被荧光收集器2-2捕获，然后经单色仪后被信号检测电路4检测，作为时间测量器的终点时刻。
如图2所示，信号检测电路4所使用的核心电子器件以及连接方式如下：开始和结束信号检测器4-1的元件光子计数仪(型号H10682)与时间测量器4-2相连，时间测量器4-2是由Pn结二极管、三极管进行连接作为恒压源，再与长沟道MOSFET器件，晶体管T2连接形成恒流源，恒流源与开关K1、电容器依次连接形成闭合回路。时间测量器4-2中的电容器C一方面与存储并归零4-3中的单片机芯片(型号STM32F407ZGT6)相连用于数据存储，另一方面与存储并归零4-3中的接地开关K2相连，将数据归零，完成一次测量。
当皮秒脉冲激光锁模器1-1开始工作时会发出两路相同频率的皮秒脉冲I、II，脉冲I直接触发信号检测电路4，此时回路中的开关闭合，恒流源开始给电容器进行充电，于此同时脉冲II经过聚光器照射样品池内的样品到达电子激发态，发射的荧光光子经光路系统被光强探测器捕获。此时，闭合回路中的开关断开，通过测量电容器两端的电压，即可反推出样品激发到辐射光子的时间差。
信号检测电路4包括开始和结束信号检测器4-1、时间测量器4-2、存储并归零4-3。开始和结束信号检测器4-1首先用于探测激发态发射荧光光子的时间，分别与探测器3、时间测量器4-2、存储并归零4-3、主控电脑5依次连接；开始和结束信号检测器4-1还用于探测发射皮秒激光的时间，分别与皮秒脉冲激光锁模器1-1、时间测量器4-2、存储并归零4-3、主控电脑5依次连接。
光路系统2用于控制光束直径大小和传播方向，可以采用光学衍射以及聚焦元件，本发明中包括一个聚光器2-1，一个分色光栅2-4以及一个光路汇聚器2-5。其中一个聚光器2-1放置于激发光源和样品之间，该聚光器的作用是提高皮秒脉冲激光的能量；另一个光路汇聚器2-5放置于分色光栅2-4与探测器3之间，该光路汇聚器2-5的作用是准确的捕捉激发态样品产生的弱的单光子信号进入光纤，并传输给光电倍增管，大大提高倍增管探测器的灵敏度和响应度。
本实施例中，皮秒脉冲激光锁模器1-1的型号为PS-R，微秒光脉冲发射器1-2型号为TLTPM，光脉冲发射控制器1-3的型号为DK-TM20JD-WN，聚光器2-1的型号为PT-GX，荧光收集器2-2的型号为YX-OF，光路传输器2-3的型号为MPD249-F01，分色光栅2-4的型号为IM1021，光路汇聚器2-5采用自由光收集准直器，光强探测器3-1的型号为BIM-71，前置放大器3-2的型号为PGA202。
本实施例中，实验样品为4mM的晕苯溶液3mL，首先设定激发光源1所发出的脉冲的脉宽为40-60ps,首先由皮秒脉冲激光锁模器1-1发出两路重复频率为100Hz的触发信号，分别为I和II，I直接触发开始和结束信号检测器4-1，使得检测电路4中的开关闭合，恒流源开始给电容器进行充电，与此同时脉冲II经过聚光器2-1照射样品池内的样品到达电子激发态，激发态的样品发射荧光光子首先被荧光收集器2-6收集，然后经过分色光栅2-4后，被光路汇聚器2-5捕获，然后传输给光强探测器3-1，被光强探测器3-1记录，信号传递给信号检测电路4，回路中的开关断开，通过测量电容器两端的电压，即可反推出样品激发到辐射光子的时间差，将时间测量器中的数据进行存储并且归零，完成一次测量，如此循坏几十万次甚至上亿次，于是大量的荧光光子被记录在时间通道中，将相同时间到达的光子数进行累计后得到时间衰减直方图，然后平滑后得到最终的衰减曲线。图3展示了上述实验过程获得的实验结果，该图为4mM的晕苯溶液在皮秒脉冲激发条件下获得的荧光寿命，对开发和制作优良的晕苯以及晕苯衍生物有机荧光材料提供了参考。
Claims (8)
1.皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：包括：激发光源(1)、样品激发态光子收集光路(2)、激发态光子信号探测单元(3)、信号检测电路(4)、主控电脑(5)；激发光源(1)输出发射激光，入射至样品激发态光子收集光路(2)的样品表面，使其辐射出荧光光子并收集光子，激发态光子信号探测单元(3)采集光子电信号输出给与其连接的信号检测电路(4)，信号检测电路(4)连接主控电脑(5)，用于测量和记录单位时间内的样品表面激发态光子衰减数量；
所述信号检测电路(4)，所述信号检测电路(4)，包括依次连接的开始和结束信号检测器(4-1)、时间测量器(4-2)、存储并归零(4-3)；时间测量器(4-2)由恒压源T1、长沟道MOSFET器件、晶体管T2、电路开关K1和电容器C依次连接形成闭合回路；在恒压源T1与电容器C之间引出导线连接所述开始和结束信号检测器(4-1)；存储并归零(4-3)包括与电容器分别连接的单片机芯片和接地开关K2，单片机芯片连接主控电脑(5)。
2.根据权利要求1所述的皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：所述激发光源(1)，包括依次连接的光脉冲发射控制器(1-3)、微秒光发射控制器(1-2)、皮秒脉冲激光锁模器(1-1)，皮秒脉冲激光锁模器(1-1)输出两路相同频率发射激光，发射激光I入射至信号检测电路(4)，发射激光II入射至样品激发态光子收集光路(2)。
3.根据权利要求2所述的皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：所述样品激发态光子收集光路(2)包括：聚光器(2-1)将发射激光II汇聚在样品仓(6)中的样品上，样品处于激发态辐射出的光子被荧光收集器(2-2)收集、再依次经过光路传输器(2-3)、分色光栅(2-4)、光路汇聚器(2-5)汇聚至激发态光子信号探测单元(3)。
4.根据权利要求1所述的皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：所述激发态光子信号探测单元(3)，包括光强探测器(3-1)、前置放大器(3-2)，采集样品激发出的光子信号并放大输出至信号检测电路(4)。
5.根据权利要求3所述的皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：所述皮秒脉冲激光锁模器(1-1)、聚光器(2-1)以及样品仓(6)位置呈一直线。
6.根据权利要求3所述的皮秒分辨单光子弱信号测量装置，其特征在于：所述皮秒脉冲激光锁模器(1-1)发出的激光束与荧光收集器(2-2)收集到的辐射光子束垂直。
7.根据权利要求1所述的测量装置的皮秒分辨单光子弱信号测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：激发光源(1)输出两路相同频率的发射激光，发射激光I入射至信号检测电路(4)，发射激光II入射至样品激发态光子收集光路(2)用于激发样品表面辐射出光子并收集荧光光子，激发态光子信号探测单元(3)采集光子电信号输出给与其连接的信号检测电路(4)；
步骤2：信号检测电路(4)根据先后接收的信号触发内部开关状态，使得内部的恒压源给电容充电，测量电容两端电压并输出给主控电脑(5)，由其根据电容两端电压信号计算样品激发到辐射光子的时间差内的样品表面激发态光子衰减数量，完成一次统计；
步骤3：重复步骤1-2，主控电脑(5)将相同时间到达的光子数进行累计，以光子数对时间作图后得到时间衰减直方图，然后对其进行平滑处理得到荧光衰减曲线。
8.根据权利要求7所述的测量装置的皮秒分辨单光子弱信号测量方法，其特征在于：所述步骤2具体包括：
当皮秒脉冲激光锁模器(1-1)发出两路相同频率的皮秒脉冲I、II，脉冲I触发信号检测电路(4)时，触发内部开关闭合，使得内部的恒压源给电容充电，主控电脑(5)记录此刻时间；
激发态光子信号探测单元(3)采集由脉冲II照射样品而产生的光子电信号输出给与其连接的信号检测电路(4)，信号检测电路(4)实时测量电容两端电压并输出给主控电脑(5)，由其计算样品激发到辐射光子的时间差内的样品表面激发态光子衰减数量。
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