CN111662609A - 一种低温固化粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温固化粉末涂料及其制备方法，包括依照配方按重量份称取原料，将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；投料完成后，先慢速搅拌3分钟，再快速搅拌60秒；然后放入挤出机的喂料斗中，经过熔融后挤出，将挤出的涂料进行压片和粉碎，得到片料；将片料放入研磨机中研磨，调整主、副磨转速，使得粒径D50＝32～42μm；过200目的旋转筛，最终获得成品低温固化粉末涂料。本发明不仅满足对部分不耐高温工件的喷涂生产，而且还适用于包括国Ⅵ标准的汽车油箱在内的喷涂场景，且生产实施时，无需更换或采购高端设备，采用常规设备即可完成生产，生产成本更低。

Description

一种低温固化粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，特别涉及一种低温固化粉末涂料及其制备方法。
背景技术
近些年，粉末涂料由于具备省资源、省能源、无公害、效率高和易实现自动化生产等优点，使之整个涂料技术中得到了快速的发展，其产量增长迅速，成为涂料行业的发展方向之一。
目前市面上常用的粉末涂料的固化条件是温度180～210℃，时间10～15min。这种粉末涂料由于固化温度较高，使之无法直接应用于部分不耐温工件的喷涂，例如带塑料配件的油箱。此外，这种粉末涂料能源浪费较大，不符合国家节能减排的政策。
另外，市面上也存在一些低温固化涂料，其具有固化温度低、固化时间短等技术优势，然而过低的固化温度和过短的固化时间，对于挤出设备也提出了更高的要求和挑战，目前市面常用的挤出设备都难以满足其要求，因此，要实现他们的技术目的，则需要系统更换车间的设备，采购价格高昂的高端设备，然而这势必会大大增加生产的成本，对于中小型涂料生产企业难以承受。
此外，现有的低温固化粉末涂料虽然固化温度和固化时间上面取得了不小的进步，然而，其在其他指标上面却难以达到较高的要求，例如喷涂后的漆膜平整度、冲击强度、弹性、硬度、耐盐雾性、耐水性、耐碱性、耐酸性等等。
现有的低温固化粉末涂料在降低固化温度和固化时间的同时，也牺牲了部分其他指标的要求，从而使之在实际应用中难以适应更多的场合。例如，无法满足国Ⅵ标准汽车油箱先装油箱内部塑料件后喷涂粉末涂料的要求。此外，还有一些紫外线加红外线的双固化体系，对喷涂厂家来说需要更换固化设备，这是一笔很大的费用，另外，紫外线无法照射到的地方固化不完全，固化不完全就会造成涂膜物理、化学性能降低或失去，因此，此体系也只能用于木材等基材上，并无法用于国Ⅵ标准的汽车油箱的喷涂。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是：提出一种低温固化粉末涂料及其制备方法，不仅能够降低固化温度使其满足对部分不耐高温工件的喷涂生产，而且本发明的其他性能指标相较现有技术也更为优异，还能够适用于包括国Ⅵ标准的汽车油箱在内的喷涂场景，且生产实施时，无需更换或采购高端设备，采用常规设备即可完成生产，生产成本更低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低温固化粉末涂料，包括以下重量份的原料：
环氧树脂——50～60份；
酚类固化剂——13～16份；
通用流平剂——0.8～1.2份；
通用增光增硬剂——0.2～0.5份；
安息香——0.3～0.5份；
催化剂——0.1～0.8份；
硫酸钡——1～35份；
颜料——0.8～25份。
进一步优选技术方案，所述催化剂为二甲基咪唑。
进一步优选技术方案，所述环氧树脂采用二步法环氧树脂。
一种低温固化粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份定量称取以下原料：二步法环氧树脂50～60份、酚类固化剂13～16份、通用流平剂0.8～1.2份、通用增光增硬剂0.2～0.5份、安息香0.3～0.5份、二甲基咪唑0.1～0.8份、硫酸钡1～35份和颜料0.8～25份；
S2、将称量好的原料进行预混合，具体步骤如下：
将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；
S3、对预混合后的原料进行搅拌，其具备步骤如下：
投料完成后，先设定搅拌罐慢速搅拌3分钟，然后再设定搅拌罐快速搅拌60秒；其中，慢速搅拌的转速频率为20Hz，快速搅拌的转速频率为40Hz；
S4、将搅拌均匀的混合原料放入挤出机的喂料斗中，经熔融挤出，并将挤出的涂料进行压片、冷却和破碎，得到片料；
S5、将破碎好的片料放入研磨机中研磨，调整主、副磨转速，使得粒径D50＝32～42μm；
S6、将研磨后粉末涂料经过200目的旋转筛筛选，最终获得成品低温固化粉末涂料。
进一步优选技术方案，所述挤出机采用双螺杆挤出机。
进一步优选技术方案，所述挤出机的熔融温度采用三段式梯度设置，且第一梯度的温度设定为90～95℃，第二梯度的温度设定为92～97℃，第三梯度的温度设定为95～100℃。
进一步优选技术方案，所述挤出机在挤出前需先预热至设定温度，稳定10分钟后，再开始挤出工作。
进一步优选技术方案，所述挤出机的喂料螺杆转速频率设为20～25Hz。
进一步优选技术方案，所述挤出机的挤出螺杆转速频率为40～45Hz。
进一步优选技术方案，所述研磨机采用ACM研磨机，且研磨机喂料螺杆的转速频率为20～35Hz。
本发明的有益效果是：
1、本发明的粉末涂料固化温度低，固化条件为130℃，固化时间30min，从而能够适用于部分不耐温工件的喷涂。
2、对于喷涂厂家而言，采用常规生产设备即可展开生产工作，无需更换或采购高端设备，生产成本更低。
3、本发明的低温固化粉末涂料不仅具有低温固化的优势，而且在耐水、耐盐雾、耐酸、耐碱、耐汽油、耐机油等其他性能方面也兼具优势。其中，合适用量的二甲基咪唑，确保实现了低温固化的效果；合适用量的酚类固化剂使其冲击和弹性指标更佳；合适用量的填料硫酸钡，使其硬度指标更加；合适用量的流平剂，使涂膜外观更加平整；合适用量的安息香使得涂膜无针孔，其对水、盐雾、酸、碱、汽油、机油的渗透增加屏障，对耐水、耐盐雾、耐酸、耐碱、耐汽油、耐机油也有辅助作用；合适用量的增光增硬剂，除了提高涂膜硬度外，还可在粉末涂料生产、喷涂过程中提高抗干扰能力，减少涂膜针孔的产生。
4、本发明的低温固化粉末涂料可用于国Ⅵ标准的汽车油箱的喷涂。
附图说明
图1是本发明的生产流程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体生产实施过程进行更为详细的讲解。
实施例1：
本实施例的生产检测过程如下：
1、配料：按以下原料配方表称取对应的生产原料。
Figure BDA0002503818250000051
Figure BDA0002503818250000061
2、预混：
将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；
3、搅拌：
投料完成后，先设定搅拌罐慢速搅拌3分钟，然后再设定搅拌罐快速搅拌60秒；其中，搅拌罐的慢速搅拌的转速频率为20Hz，快速搅拌的转速频率为40Hz。
4、挤出：
将搅拌均匀的混合原料放入挤出机的喂料斗中，该挤出机带冷却破碎功能，经过熔融挤出，并将挤出的涂料进行压片、冷却、破碎，得到片料；
其中，挤出机采用双螺杆挤出机，挤出机的喂料螺杆转速频率设为20Hz；挤出机的挤出螺杆转速频率为40Hz。挤出机的熔融温度采用三段式梯度设置，且第一梯度的温度设定为90℃，第二梯度的温度设定为92℃，第三梯度的温度设定为95℃。在这里各梯度区温度都不能设定过高或过低，过高则挤出时会焦化，过低则不能熔融。
5、取样检测：在实际生产中需要对挤出的涂料先进行抽样检测，具体的检测方法如下：
在挤出过程中选取中间部分片料约100克，用小型研磨机研磨，200目过筛，获得粉末涂料样本；
取粉末涂料样本做以下检测：
a、将胶化时间测定仪设定在150℃，测量胶化时间是否合格。其中，胶化合格时间范围为70～100秒。
b、选取无油、无锈等污渍的标准检测板为喷涂底材，进行静电喷涂，喷涂厚度为60μm,然后放入130℃烘箱内烘烤30分钟，取出自然冷却后，检测颜色、冲击强度和附着力。其中，颜色标准主要以目视为准，兼顾仪器检测，仪器检测要求dE＜1，冲击强度合格标准为≥50kg*m，附着力的合格标准是用百格法测试达到0级。
若上述检测指标都通过，则按此工艺挤出，如有未通过项，则做相应的调整后重复预混、搅拌、挤出三个步骤，直至合格。
6、研磨过筛：
按上述调整好的合格参数大规模生产，将挤出机破碎好的片料用ACM磨机进行研磨，研磨机喂料螺杆的转速频率为20Hz，过200目旋转筛，调整主、副磨转速使得粒径D50＝32～42μm,并且每10箱(200KG)抽检一次。
实施例2：
本实施例的生产检测过程如下：
1、配料：按以下原料配方表称取对应的生产原料。
Figure BDA0002503818250000071
Figure BDA0002503818250000081
2、预混：
将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；
3、搅拌：
投料完成后，先设定搅拌罐慢速搅拌3分钟，然后再设定搅拌罐快速搅拌60秒；其中，搅拌罐的慢速搅拌的转速频率为20Hz，快速搅拌的转速频率为40Hz。
4、挤出：
将搅拌均匀的混合原料放入挤出机的喂料斗中，该挤出机带冷却破碎功能，经过熔融挤出，并将挤出的涂料进行压片、冷却、破碎，得到片料；
其中，挤出机采用双螺杆挤出机，挤出机的喂料螺杆转速频率设为25Hz；挤出机的挤出螺杆转速频率为45Hz。挤出机的熔融温度采用三段式梯度设置，且第一梯度的温度设定为95℃，第二梯度的温度设定为97℃，第三梯度的温度设定为100℃。在这里各梯度区温度都不能设定过高或过低，过高则挤出时会焦化，过低则不能熔融。
5、取样检测：在实际生产中需要对挤出的涂料先进行抽样检测，具体的检测方法如下：
在挤出过程中选取中间部分片料约100克，用小型研磨机研磨，200目过筛，获得粉末涂料样本；
取粉末涂料样本做以下检测：
a、在150℃的温度环境下，测量胶化时间是否合格。其中，胶化合格时间范围为70～100秒。
b、选取无油、无锈等污渍的标准检测板为喷涂底材，进行静电喷涂，喷涂厚度为60μm,然后放入130℃烘箱内烘烤30分钟，取出自然冷却后，检测颜色、冲击强度和附着力。其中，颜色标准主要以目视为准，兼顾仪器检测，仪器检测要求dE＜1，冲击强度合格标准为≥50kg*m，附着力的合格标准是用百格法测试达到0级。
若上述检测指标都通过，则按此工艺挤出，如有未通过项，则做相应的调整后重复预混、搅拌、挤出三个步骤，直至合格。
6、研磨过筛：
按上述调整好的合格参数大规模生产，将挤出机破碎好的片料用ACM磨机进行研磨，研磨机喂料螺杆的转速频率为35Hz，过200目旋转筛，调整主、副磨转速使得粒径D50＝32～42μm,并且每10箱(200KG)抽检一次。
实施例3：
本实施例的生产检测过程如下：
1、配料：按以下原料配方表称取对应的生产原料。
原料名称 重量份
二步法环氧树脂 55
酚类固化剂 15
通用流平剂 1.0
通用增光增硬剂 0.3
消泡剂(安息香) 0.4
催化剂(二甲基咪唑) 0.5
硫酸钡 18
颜料 12
2、预混：
将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；
3、搅拌：
投料完成后，先设定搅拌罐慢速搅拌3分钟，然后再设定搅拌罐快速搅拌60秒；其中，搅拌罐的慢速搅拌的转速频率为20Hz，快速搅拌的转速频率为40Hz。
4、挤出：
将搅拌均匀的混合原料放入挤出机的喂料斗中，该挤出机带冷却破碎功能，经过熔融后挤出，并将挤出的涂料进行压片和粉碎，得到片料；
其中，挤出机采用双螺杆挤出机，挤出机的喂料螺杆转速频率设为23Hz；挤出机的挤出螺杆转速频率为43Hz。挤出机的熔融温度采用三段式梯度设置，且第一梯度的温度设定为93℃，第二梯度的温度设定为95℃，第三梯度的温度设定为98℃。在这里各梯度区温度都不能设定过高或过低，过高则挤出时会焦化，过低则不能熔融。
5、取样检测：在实际生产中需要对挤出的涂料先进行抽样检测，具体的检测方法如下：
在挤出过程中选取中间部分片料约100克，用小型研磨机研磨，200目过筛，获得粉末涂料样本；
取粉末涂料样本做以下检测：
a、在150℃的温度环境下，测量胶化时间是否合格。其中，胶化合格时间范围为70～100秒。
b、选取无油、无锈等污渍的标准检测板为喷涂底材，进行静电喷涂，喷涂厚度为60μm,然后放入130℃烘箱内烘烤30分钟，取出自然冷却后，检测颜色、冲击强度和附着力。其中，颜色标准主要以目视为准，兼顾仪器检测，仪器检测要求dE＜1，冲击强度合格标准为≥50kg*m，附着力的合格标准是用百格法测试达到0级。
若上述检测指标都通过，则按此工艺挤出，如有未通过项，则做相应的调整后重复预混、搅拌、挤出三个步骤，直至合格。
6、研磨过筛：
按上述调整好的合格参数大规模生产，将挤出机破碎好的片料用ACM磨机进行研磨，研磨机喂料螺杆的转速频率为28Hz，过200目旋转筛，调整主、副磨转速使得粒径D50＝32～42μm,并且每10箱(200KG)抽检一次。
上述三种实施例，经第三方检测后都能达到如下指标：
本发明的低温固化粉末涂料130℃*30min固化后，经第三方检测，符合以下标准，市面现有粉末涂料则无法全部通过检测。
Figure BDA0002503818250000121
Figure BDA0002503818250000131
Figure BDA0002503818250000141
以上显示和描述了本方案的基本原理和主要特征和本方案的优点。本行业的技术人员应该了解，本方案不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本方案的原理，在不脱离本方案精神和范围的前提下，本方案还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本方案范围内。本方案要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种低温固化粉末涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
环氧树脂——50～60份；
酚类固化剂——13～16份；
通用流平剂——0.8～1.2份；
通用增光增硬剂——0.2～0.5份；
安息香——0.3～0.5份；
催化剂——0.1～0.8份；
硫酸钡——1～35份；
颜料——0.8～25份。
2.如权利要求1所述的一种低温固化粉末涂料，其特征在于，所述催化剂为二甲基咪唑。
3.如权利要求1所述的一种低温固化粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂采用二步法环氧树脂。
4.一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量份定量称取以下原料：二步法环氧树脂50～60份、酚类固化剂13～16份、通用流平剂0.8～1.2份、通用增光增硬剂0.2～0.5份、安息香0.3～0.5份、二甲基咪唑0.1～0.8份、硫酸钡1～35份和颜料0.8～25份；
S2、将称量好的原料进行预混合，具体步骤如下：
将称量好的原料先投入1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中，然后投入其他原料的全部，最后投入剩余的1/2二步法环氧树脂于搅拌罐中；
S3、对预混合后的原料进行搅拌，其具备步骤如下：
投料完成后，先设定搅拌罐慢速搅拌3分钟，然后再设定搅拌罐快速搅拌60秒；其中，慢速搅拌的转速频率为20Hz，快速搅拌的转速频率为40Hz；
S4、将搅拌均匀的混合原料放入挤出机的喂料斗中，经熔融挤出，并将挤出的涂料进行压片、冷却和破碎，得到片料；
S5、将破碎好的片料放入研磨机中研磨，调整主、副磨转速，使得粒径D50＝32～42μm；
S6、将研磨后粉末涂料经过200目的旋转筛筛选，最终获得成品低温固化粉末涂料。
5.如权利要求4所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述挤出机采用双螺杆挤出机。
6.如权利要求5所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述挤出机的熔融温度采用三段式梯度设置，且第一梯度的温度设定为90～95℃，第二梯度的温度设定为92～97℃，第三梯度的温度设定为95～100℃。
7.如权利要求6所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述挤出机在挤出前需先预热至设定温度，稳定10分钟后，再开始挤出工作。
8.如权利要求5所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述挤出机的喂料螺杆转速频率设为20～25Hz。
9.如权利要求5所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述挤出机的挤出螺杆转速频率为40～45Hz。
10.如权利要求4所述的一种低温固化粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述研磨机采用ACM研磨机，且研磨机喂料螺杆的转速频率为20～35Hz。
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JP2000095975A (ja) * 1998-09-21 2000-04-04 Toto Kasei Co Ltd 粉体塗料組成物
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CN107400444A (zh) * 2017-09-19 2017-11-28 江南载福粉末涂料（张家港）有限公司 环氧低温固化粉末涂料及其制备方法
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CN107955496A (zh) * 2017-12-01 2018-04-24 山东东宏管业股份有限公司 一种熔结环氧粉末涂料及其制备方法

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