CN111655619A - 绝缘板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及绝缘板，所述绝缘板由包括至少一种改性层状硅酸盐的绝缘板前体制成。

Description

绝缘板
背景技术
热绝缘是指热接触中或在辐射影响范围内的物体之间的热传递的降低。可以用特别地设计的方法或工艺以及合适的材料来实现。材料的绝缘能力用导热率测量，而低的导热率相当于高的绝缘能力。与液体和固体相比，气体拥有较差的热传导性能，因此成为良好的绝缘材料。为了进一步增强气体(例如空气)作为绝缘材料的有效性，它可被分隔成小室，其无法通过自然对流有效地传递热量。对流涉及由浮力和温度差驱动的较大量的气体流动，并且在密度差很小不足以驱动此类气体流动的小室中不能很好地起作用。
为了在人造热绝缘体中实现气体小室的形成，玻璃和聚合物材料可用于以泡沫状结构捕获空气。该原理在工业上用于建筑和管道绝缘，如玻璃棉、岩棉、聚苯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫、珍珠岩和软木。因为通过加热和冷却来维持建筑物中可接受的温度需要全球能量消耗的巨大的份额，人们极大关注针对建筑物的绝缘。在过去的几年中，为改善绝缘材料和绝缘建筑材料的性能做出了巨大的努力。
如聚苯乙烯或聚氨酯泡沫的有机绝缘材料的特征在于重量轻且绝缘性能良好，然而这些材料相对地容易燃烧，因此只能在有限的程度上用于建筑物的绝缘。特别地在较高的建筑物中，这种材料由于消防安全的原因不能被使用。另一方面，如矿物棉、玻璃棉或石棉的无机绝缘材料具有高耐火性，但是比重大，即用于实现预定绝缘能力的质量较高，并且被怀疑是有毒的，因为纤维可能是可呼吸的，并被认为致癌。
用于施工目的的绝缘材料通常制成为所谓的绝缘板，其提供了在施工现场容易处理的绝缘材料。整体式绝缘板和所谓的夹层板之间有区别，其中整体式绝缘板完全地由绝缘材料制成，如聚苯乙烯板，在夹层板中，在两个相对薄的皮层之间插入隔热材料，从而允许以合理的重量实现更好的机械性能。
层状硅酸盐由角连接的SiO4四面体的各个平面构成，而这些平面不是通过SiO共价键彼此连接，而是通过层间离子，主要是阳离子静电地彼此连接。层状硅酸盐仅在热绝缘材料中具有有限的应用。对于该领域中的一些应用已知的是蛭石，当受热时其会经历显著的膨胀，从而形成可能阻碍热对流的亚微观空隙。为了制备绝缘构件，通常将蛭石与如硅酸钠的无机粘结剂混合，并且随后液压压制并热处理成期望的形状。这种材料由于它们非常致密的结构仅具有有限的热绝缘性能。
在有机改性的层状硅酸盐中，通常将中间层中的阳离子被如有机铵化合物的有机阳离子取代。有机改性的层状硅酸盐比未改性层状硅酸盐与有机化合物更相容，并且主要用作填料，例如用在聚合材料中。
Minker-Villemin等描述了有机改性的柔性蛭石膜的制备和性能，并研究了它们的介电行为(J.Mater.Res.，第13卷，第1期，1998)。
Ballard等(Journal of Materials Science(材料科学杂志)，第18卷，1983，第545-561页)涉及有机改性的页硅酸盐(phyllosilicate)的柔性膜及其机械性能。还研究了该膜用作纤维涂层。
US 4,800,041描述了烷基铵改性的蛭石及由其制得的产品。
发明内容
本发明涉及新的绝缘材料，特别是绝缘板，其具有良好的绝缘性能，同时克服了已知的缺点，如易燃性、高比重和毒性。
因此，在第一方面，本发明涉及包括至少一种改性层状矿物，特别是改性层状硅酸盐的绝缘板前体。
在另一个优选的实施方式中，绝缘板前体包括至少一种改性层状矿物，特别是改性层状硅酸盐，和至少一种纤维状成分。该纤维状成分可为天然来源或合成来源的。优选的合成纤维状成分可为聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维、弹性棉纤维、芳纶纤维、橡胶纤维、粘胶纤维、碳纤维、玻璃纤维和矿物纤维或碳纳米管。优选的天然纤维状成分为纤维素纤维或纤维素衍生物纤维、棉纤维、竹纤维、大麻纤维、羊毛(wool)纤维、丝绸纤维、椰子(cocos)纤维或矿物纤维。优选地，纤维状成分为纤维素纤维或纤维素衍生物纤维。
绝缘板前体可包括至少一种空间结构。空间结构为可具有至少一个二维单元的三维结构，该二维单元例如使用引脚(pin)连接部或线连接部相互连接，并且诸如为线性构件，例如棍或柱，或为平面构件，例如膜。
为了形成空间结构，至少一个二维单元可用粘合剂，更具体地无机粘合剂固定或相互连接。无机粘合剂在本领域中是已知的，并且可溶于如水的溶剂中，并且在去除溶剂之后能够形成共价三维结构。合适的无机粘合剂可为硅酸盐，优选碱金属硅酸盐，如硅酸钠、硅酸锂或硅酸铵，或磷酸盐。
空间结构可以以各种形式，尤其为平的双层网格(FDLG)、平的多层网格、桁拱桶状拱顶或圆顶、波纹状膜、蜂窝状结构、梯形波纹状结构、网格状结构、金字塔形结构、球形结构和垂直螺旋形结构。
优选地配置绝缘板前体和/或空间结构，使得其包括腔，优选机械形成的腔，特别是封闭的小室(cell)和管。这些腔可规则地分布在绝缘板前体和/或空间结构内。可配置绝缘板前体，使得例如封闭的小室和管的腔可通过将两个或更多个空间结构适当地相互连接而形成。
在优选的实施方式中，上述腔的总体积为绝缘板前体总体积的约30-95％，更优选50-95％，甚至更优选70-90％或60-80％。
封闭的小室具有约1mm3至125cm3，优选约30mm3至25cm3的封闭体积。管可为开放的或封闭的，并且可具有1mm3至2,000cm3，优选地50mm3至1,500cm3的体积。
绝缘板前体和/或空间结构中的腔可被填充有至少一种气体，如空气或惰性气体(如氮气、二氧化碳、氦气、氖气或氩气)，和/或泡沫状的无机和/或有机绝缘材料，如蛭石泡沫、硅酸盐泡沫、硫酸盐泡沫或高性能聚合物泡沫，如聚酰胺酰亚胺(PAI)泡沫、聚酰亚胺(PI)泡沫、聚醚醚酮(PEEK)泡沫或聚苯并咪唑(PBI)泡沫。
在优选的实施方式中，腔至少部分填充有至少一种无机泡沫，如蛭石泡沫。蛭石泡沫可通过在混合器中，优选地在行星式混合器中以高剪切速率或在引入气体(例如空气)下混合水性蛭石悬浮液制备。基于悬浮液的总质量，水性蛭石悬浮液优选地具有5-15重量％的蛭石(如微米级蛭石)浓度。
腔或泡沫结构可被至少部分地抽成真空。
在优选的实施方式中，空间结构具有约1mm至约20cm，优选约0.5至15cm，甚至更优选0.1至5cm的厚度。
在进一步优选的实施方式中，绝缘板前体可包括多个不同的或相等的空间结构。
在另一个优选的实施方式中，绝缘板前体具有约1mm至约40cm，优选约1至20cm，甚至更优选2至15cm的厚度。
空间结构优选地由如层状硅酸盐或层状双氢氧化物的改性层状矿物形成，特别是由改性层状矿物制成的膜形成。层状硅酸盐可为至少一种页硅酸盐，如膨润土、粘土、云母、蛇纹石或蒙脱石。更特别地，页硅酸盐可为蛭石、蒙脱石、高岭石、伊利石和白云母。
层状硅酸盐被改性，即插入在硅酸盐层间的天然存在的阴离子或阳离子被除原始的层间阳离子或阴离子以外的有机的或无机的阴离子或阳离子，优选有机的阴离子或阳离子取代。因此，改性层状硅酸盐可被有机改性和/或无机改性，特别地被有机改性。在后者情况下，层状硅酸盐的原始层间阳离子或阴离子被有机阳离子或有机阴离子取代。在优选的实施方式中，层状硅酸盐的原始层间阳离子被有机阳离子如有机铵离子或有机鏻离子，特别地丁烷铵取代。
改性层状硅酸盐可通过本领域已知的常规技术制备。通常，层状硅酸盐悬浮在水性介质中，该水性介质含有拟与原始的层间离子交换的离子。该过程可以在室温(20℃)以上，例如在25-100℃、更优选40-80℃的范围内的温度进行约10min至约4h。为了更好的分散，例如可使用
Figure BDA0002600503940000041
碎浆机、混合器或合适的研磨机施加剪切力和切削力。可将获得的悬浮液过滤并且洗涤以去除原始的层间阳离子，然后可被重悬浮在水性介质中或在升高的温度如20-100℃干燥，可能地在真空下干燥。
在又一方面中，本发明涉及制备以上所述的绝缘板前体的工艺，其包括以下步骤：
(a)提供包括在至少一种溶剂中的至少一种改性层状硅酸盐的分散体，
(b)将步骤(a)中获得的分散体施加到表面上，
(c)在约-100至+95℃的温度和/或减压下至少部分地去除所述至少一种溶剂以形成铸件(casting)，
(d)取出步骤(c)后获得的铸件，以及
(e)任选地，由步骤(d)后获得的一个或多个铸件形成空间结构。
在步骤(a)中，在如水，烷醇如乙醇，酮，酯，醚，乙酸丁酯，2-丁酮，丁二醇，或其混合物的至少一种溶剂中提供至少一种改性层状硅酸盐的分散体。至少一种改性层状硅酸盐可在至少一种溶剂中使用剪切力，例如使用ULTRA-
Figure BDA0002600503940000051
碎浆机、混合器或合适的研磨机均质。如上所述，分散体可进一步包括至少一种纤维状成分。分散体可进一步包括至少一种疏水剂。合适的疏水剂由于它们的化学性质(如油、含氟化合物、聚氨酯、石蜡、蜡、硅化合物、脂肪酸盐、聚氯化铝和脂肪酸)提供了疏水作用或在它们应用至前体后通过化学反应发展疏水作用。后者的疏水剂可为硅烷或水溶性硅酸盐(例如水玻璃)、铝酸盐(例如Na[Al(OH)4]等)或异氰酸盐/酯，其可产生疏水作用，例如在热处理或催化转化后。
基于整个分散体，该分散体可包含0.1-70重量％，优选5-50重量％，更优选10-40重量％，甚至更优选0.1-1重量％的改性层状硅酸盐。如果存在，基于分散体的总质量，分散体可包含0.1-2重量％的纤维状成分，优选0.1-0.2重量％。随后，将步骤(a)中获得的分散体施加到表面上。配置该表面，使得其特别地提供用于平面或三维铸件，如膜结构、蜂窝状结构、波纹状结构、梯形波纹状结构、金字塔形结构、球形结构、垂直螺旋形结构或网格状结构。在膜的情况下，其优选地为约0.002-1mm，更优选地0.06-0.25mm厚。
在另一个实施方式中，铸件还可包括将步骤(a)中获得的分散体施加到其表面上的构件。因此，工艺还包括用步骤(a)中获得的分散体涂布这种构件。该构件可以以如上所述的空间结构的形式。它可以由纸、塑料、金属箔、如玻璃纤维的无机纤维，以及由其制成的织物或非织物制成，特别地由在如热处理或化学处理的某些条件下分解的材料制成。在优选的实施方式中，该构件在用于制备绝缘板的处理期间施加的条件下分解(参见以下)。
在步骤(c)中，在升高的温度和/或降低的压力下至少一种溶剂至少部分地被去除以形成固体铸件。优选地，至少一种溶剂在-100至+95℃，优选20-80℃，更优选25-60℃的温度至少部分地被去除。用于至少部分地去除该至少一种溶剂的合适的压力的范围为0至1000mbar，优选地10-800mbar。
在步骤(d)后，基于获得的铸件总重量，该铸件优选包含少于10重量％的溶剂，更优选少于7重量％的溶剂，甚至更优选0.2至7重量％的溶剂。
通过DIN EN ISO 1924测定，步骤(d)后获得的铸件可具有1,000-5,000MPa的模量。
如果铸件尚未存在于如以上所述的空间结构中，则紧接进一步的步骤(e)以由铸件形成空间结构。空间结构可通过冲压、压花、折叠、压边或压制形成。为了提供如以上表征的空间结构，铸件还可使用无机粘合剂通过将(可能的二维)铸件任选地与其他铸件连接来形成为空间结构。这样，例如膜可被加工成三维空间结构，如波纹纸板或蜂窝状结构。波纹纸板可通过将波纹状膜结构固定在两个平面膜之间从而获得空间结构来形成。
在另一个实施方式中，用于制备绝缘板前体的工艺进一步包括以下步骤：
(f)将至少一种气体，如空气，或惰性气体，如氮气、二氧化碳、氦气、氖气或氩气，和/或泡沫状无机和/或有机绝缘材料，如蛭石泡沫、硅酸盐泡沫、硫酸盐泡沫或高性能聚合物泡沫，如聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)或聚苯并咪唑(PBI)泡沫引入绝缘板前体和/或空间结构中的腔中，以及
(g)任选地，在升高的温度，如70-250℃，优选地80-85℃下处理在步骤(f)中获得的产物。
在优选的实施方式中，绝缘板前体包括改性层状硅酸盐，更优选地由改性层状硅酸盐组成。在另一个优选的实施方式中，如以上所述，绝缘板前体由改性层状硅酸盐和至少一种纤维状成分组成。
在又一方面中，本发明涉及能够通过如以上所述的工艺获得的绝缘板前体。
绝缘板前体由于铸件的柔性可容易地被加工以提供期望的结构。然而，绝缘板前体通常仅具有有限的耐水性能。铸件的耐水性能可通过对铸件进行后续处理来改善。
绝缘板前体可优选地通过将疏水剂涂覆到绝缘板前体上处理。合适的疏水剂由于它们的化学性质(如油、氟化合物、聚氨酯、石蜡、蜡、硅化合物、脂肪酸盐、聚氯化铝和脂肪酸)提供了疏水作用或在它们涂覆至前体后通过化学反应发展疏水作用。后者的疏水剂可为硅烷或水溶性硅酸盐(例如水玻璃)、铝酸盐(例如Na[Al(OH)4]等)或异氰酸盐/酯，其可产生疏水作用，例如在热处理或催化转化后。疏水剂可通过常规方法涂覆，如喷涂、浸涂、辊涂或在蒸汽室中涂覆。
因此，在又一方面中，本发明涉及由绝缘板前体制成的绝缘板。该绝缘板通过包括以下步骤的工艺获得：
(A)提供如以上所述的绝缘板前体，以及
(B)在温度100℃以上，优选地180℃至约1,000℃，更特别地在180和280℃之间处理绝缘板前体。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(B)后，绝缘板本身可通过如以上解释的任何疏水剂处理。
通常，绝缘板保持与绝缘板前体的空间结构基本上相同或优选相同的空间布置。本领域技术人员将意识到，在处理步骤(B)期间，绝缘板前体的空间结构可略微地变化。然而，优选的是前体的宏观布置(例如，波纹状膜、蜂窝状结构、梯形波纹结构等)在绝缘板中基本得以保持。
绝缘板优选地为自支撑的，即它在板的至少一个方向能够承受1x105–5x107N/m2负载量(DIN EN ISO 3386-1)。
绝缘板优选地具有0.01和0.07W/mK之间，更优选地0.02-0.07W/mK之间的热传导。
本发明的绝缘板特别地具有由无机材料制成并且因此是不可燃的优点。在另一方面，绝缘板前体的热处理使绝缘板防水。在本发明的含义中耐水性的定义为当绝缘板在20℃浸入蒸馏水中2个月，优选地6个月时，不会溶解，即保持其原始的干燥质量。
在本发明的含义中不可燃性被定义为根据DIN 4102(等级A1或A2，优选地A1)或更新的DIN EN 13501-1是不可燃的。
在优选的实施方式中，绝缘板包括层状硅酸盐和任选的改性层状硅酸盐，更优选地由层状硅酸盐和任选的改性层状硅酸盐组成。在另一个优选的实施方式中，如以上所述的，绝缘板由层状硅酸盐和任选的改性层状硅酸盐和至少一种纤维状成分组成。
在又一方面中，本发明涉及包括本发明的至少一个绝缘板的绝缘板系统。例如，绝缘板系统可包括至少两个相互连接的绝缘板，例如通过使用无机粘合剂相互连接。绝缘板系统还可包括夹在两个承载构件之间的至少一个绝缘板的结构。该承载构件可为具有比绝缘板更高的机械强度的耐火板或隔音板。
在又一方面中，本发明涉及如以上所述的绝缘板前体用于制造绝缘板的用途。
在另一个方面中，如以上所述的改性层状硅酸盐可用于本发明的绝缘板和绝缘板前体的制备。
本发明的绝缘板和绝缘板系统可用作轻量级构件。
本发明的绝缘板和绝缘板系统还可用于热量和/或声音的吸收。
具体实施方式
通过以下实施例阐明本发明。
实施例1
1.1改性层状硅酸盐的制备
在反应器中在70℃将750g的蛭石和1,250g的饱和氯化钠水溶液机械搅拌30min。将悬浮液过滤并且用蒸馏水洗涤，直到洗涤水的电导率达到约2mS/cm。所得的浆体用1,250ml的2M丁基氯化铵水溶液以相同的方式处理。将悬浮液过滤并用蒸馏水洗涤。
1.2改性层状硅酸盐的分散体的制备
洗涤后，使改性蛭石浆体溶胀3至24小时。改性蛭石浆体在水中稀释至约10重量％并且用高剪切混合设备如
Figure BDA0002600503940000081
处理。
1.3绝缘板前体的制备
将分散体倒在平的聚乙烯或聚丙烯表面上，并且在室温在大气压下干燥。获得的膜被去除并且经受波纹轧辊，从而产生具有0.25cm的总高度的波状图案。波峰用硅酸盐粘合剂处理并且插入两个平面膜之间。重复该工艺以获得所需2cm的厚度。
在将波谷胶合之前，在一侧或两侧可填充通过在行星式混合器中处理10至20重量％的水性蛭石分散体获得的水性蛭石泡沫。将该泡沫填充到波谷中并且丢弃多余的泡沫。
1.4绝缘板的制备
将获得的绝缘板前体放入200℃的烘箱中1小时。在第二步中，烘箱用5℃/min的速度加热，直到达到350℃。
实施例2
2.1改性层状硅酸盐的制备
在反应器中在70℃将750g的蛭石(超细或微米级)和1,250g的饱和氯化钠水溶液机械搅拌(四个变桨叶片，分布在4个阶段)30min。将悬浮液冷却至室温，过滤并且用纯净水洗涤，直到洗涤水的电导率达到约0.1-2mS/cm。将混合物离心分离(10,000rpm，5min)并丢弃水。所得产物用1,250ml的2M丁基氯化铵水溶液(80mS/cm)处理。将悬浮液用纯净水(4l)稀释，过滤并且用纯净水洗涤。当洗涤水达到1至4mS/cm的电导率范围时，将悬浮液(总体积为5l)在水中溶胀0.5至24小时，并且将继续洗涤直到达到0.1mS/cm的电导率。
2.2改性层状硅酸盐的分散体的制备
洗涤后，将以上获得的改性蛭石的悬浮液溶胀3至24小时。将改性蛭石悬浮液在水中稀释至约10重量％并且用高剪切混合设备
Figure BDA0002600503940000091
处理。将混合物沉降过夜并且沉淀物(含有污染物如石英、磁铁矿等)通过倾析分离，从而形成本发明的分散体。
2.3蛭石膜的制备
将200g的以上分散体用蒸馏水稀释至5至7重量％的浓度，并且倾倒在具有侧边界(近似DIN A4)的平的聚乙烯或聚丙烯表面上，并且在室温干燥1-2天。将获得的蛭石膜从基材上移除。例如，0.10mm厚膜的克重为197g/m2，0.18mm厚膜具有295g/m2。燃烧测试使用商用打火机(BIC)进行。所获得的蛭石膜是不可燃的，表现出移除热量后没有可见的热扩散(通过从黄色到无烟煤的颜色变化可见)并且表现出几乎没有烟冒出。
2.4绝缘板前体和绝缘板的制备
将以上获得的蛭石膜(0.10-0.18mm厚度)用圆形铝条(3mm)进行波纹化工艺，从而产生具有2.3mm的总高度的波纹图案。将波纹状膜切成100x100mm的片。将波纹状膜插入两个平面膜之间，两个平面膜预先使用油漆刷通过水性硅酸钠粘合剂(35％，Carl Roth)涂覆。夹层结构在温和的机械压力下受压固定。将另一波纹状膜和平面膜交替地粘附成夹心结构，以提供具有结构“平面膜-波纹状膜-平面膜-波纹状膜等”的前体系统，使得分别获得7和20mm的总高度。
绝缘板前体#1根据防水方法a)通过如2.5a)章节下描述的在250℃最终处理使其防水。
绝缘板前体#4用水性蛭石泡沫填充。蛭石泡沫通过在商用行星式混合器中将140g的有机改性蛭石(微米级；8重量％)的水性分散体处理3min获得。将泡沫填充到波纹状膜的波谷中并且在80℃干燥。干燥后，样品的另一侧类似地用泡沫填充以形成泡沫完全填充的样品。将该样品用水玻璃胶合在两个平面膜之间，并且机械加压以获得绝缘板前体#4。分别具有7和20mm总高度的样品可通过以上所述的方法获得。
绝缘板前体已在100-120℃进行了最终热处理10min，从而获得绝缘板(参见表1)。
表1：绝缘板
绝缘板 波纹状膜 厚度 尺寸 泡沫 防水处理
# (数量) (mm) (mmxmm)
1 3 7 100x100 否 是
2 3 7 100x100 否 否
3 7 20 100x100 否 否
4 7 20 100x100 是 否
绝缘板的热冲击
绝缘板已被固定在框架(建筑材料等级A1的RIGIDUR H板，10mm厚)内，使得100mmx100mm的区域可自由接近。分别具有80mmx80mm的孔的两块Rigidur板通过Promat K84防火胶胶合在框架的每侧，使得绝缘板的80mmx80mm的区域从两侧可自由接近。温度传感器通过水玻璃胶合在绝缘板的自由接近区域的中心。该构造(总共五个Rigidur板)用于完全封闭可编程烘箱(Nabertherm L5/S)，使得绝缘板的自由接近区域的中心处于烘箱横截面内。温度传感器位于烘箱的外侧。
在100min内将烘箱加热至约1,000℃。温度曲线分别如图1和图2所示。
在图1中，示出了7mm厚的绝缘板#1和#2的外部温度和相应烘箱曲线。样品#1示出稍微更好的绝缘性能。热处理后，两个样品都保持了它们的三维结构。
在图2中，示出了20mm厚的绝缘板#3和#4的外部温度和相应的烘箱曲线。样品#4示出显著改善的绝缘性能。热处理后，两个样品都保持了它们的三维结构。
因此，用20mm泡沫状绝缘板获得了最理想的结果。
2.5防水蛭石膜的制备
a)将在2.3章节中获得的膜在80℃干燥24小时，并且随后在110℃处理1小时，并且在130℃处理1小时。随后，将预热的膜在200℃、250℃或300℃进行最终处理20小时。将所获得的膜在室温放置于水中。进行200℃处理的样品在水中不稳定，而其他两个样品(250℃和300℃)耐水超过2年(参见图3)。
b)在2.3章节中获得的五个膜(30x15mm)根据方法a)预处理，最后在150℃处理20小时。将在2.3章节中获得的五个膜用作对比。每个样品已经浸入i)纯甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、ii)在工业乙醇中的25重量％MTMS、iii)在工业乙醇中的50重量％MTMS、iv)在工业乙醇中的75重量％MTMS和v)工业乙醇的五种不同浓度的防水剂(100g)之一中1分钟。随后，将膜在80℃干燥30分钟并且在110℃干燥60分钟。将所有样品在室温储存在水中24小时。24小时后，摇动瓶中的膜并立即拍照。
如从图4可以看出，用50重量％和75重量％MTMS浓度的预处理样品(图4A)不可再分散(半透明水相)。因此，这些样品是防水的。浸入0、25重量％和100重量％的MTMS的所有膜是可再分散的(不透明和双折射分散体)。所有对比样品(图4B)是可再分散的，而用50重量％和75重量％的MTMS处理是最耐水的。
2.6防水和防火绝缘板的制备
防水和防火绝缘板的制备使用绝缘板#2、#3、#4的微型样品(30x30mm)通过根据实施例2.5b)(iii)的防水方法处理来进行。在疏水处理后，所获得的绝缘板具相同的空间布置(包括泡沫状结构)。燃烧测试使用商用打火机(BIC)进行。所获得的绝缘板是不可燃的，表现出移除热量后没有可见的热扩散(通过从黄色到无烟煤的颜色变化可见)，并且表现出几乎没有烟冒出。
实施例3
3.1改性层状硅酸盐的制备
参见实施例2.1
3.2改性层状硅酸盐的分散体的制备
分散体的制备根据包括另外的最终步骤的实施例2.2进行，其中将本发明的分散体以10,000rpm离心分离至少一次25分钟以获得糊剂。所得糊剂具有18重量％固体含量。糊剂的固体含量通过干燥直到测量到恒定质量(例如0.5g，130℃，45min)获得。
3.3防火蛭石/纤维素复合膜的制备
将100g所获得的糊剂(18重量％)用
Figure BDA0002600503940000111
在8,900g自来水中分散60秒(5,000rpm)得到原料分散体。将原料分散体与0.1重量％NBSK纤维素纤维浆状物以如表2所示的比例混合。纤维素纤维浆状物的固体含量通过在滤纸上过滤和干燥纤维直到测量到恒定质量(例如100ml，105℃，1h)获得。
将表2中所示的组合物添加至用4l的自来水填充的
Figure BDA0002600503940000112
造纸机(直径20cm；200目，基于DIN 5269-2)。另外添加7l。湿膜通过在减压(27kPa)下过滤组合物来形成。湿膜用承载纸箱去除，并且在
Figure BDA0002600503940000113
干燥机中(90℃，800mbar，10分钟)的承载纸箱夹层内干燥。从纸箱中取出后，获得了单个蛭石/纤维素复合膜(干膜)。
表2：蛭石/纤维素复合膜
Figure BDA0002600503940000121
燃烧测试通过用打火机(BIC)处理蛭石/纤维素复合膜进行。当点燃样品时，观察到从黄色至灰色的颜色变化。样品#5、6、7、9和10中的颜色变化在燃烧冲击期间局部地发生。燃烧冲击后，没有观察到热量传播(即持续颜色变化)。将复合膜#8表示为“未通过”，因为燃烧冲击后继续热量传播，即甚至在燃烧冲击后还观察到膜的颜色变化。
复合膜#7具有0.02mm的厚度。厚度可通过组装多层增加(例如，至0.06mm的厚度)。例如，组合物#7的三个湿膜通过伏辊(couching roll)粘附至承载纸箱。一层位于另一层之上的三个层夹在两个承载纸箱之间，随后如以上所述在
Figure BDA0002600503940000122
Figure BDA0002600503940000123
干燥机中干燥。
与实施例1和2相比，所获得的蛭石/纤维素复合膜的机械强度、表面重量和膜厚的均质性得到改善。这些膜在水中24小时后保持它们的形状，并且在摇动后保持稳定。这些膜甚至在77℃，并且在水中摇动至少20min仍然保持完整。
3.4绝缘板的制备
将蛭石/纤维素复合膜(组合物#7；膜厚度0.06mm)切成角形膜(130x140mm)。随后，将膜在波浪形的铝块(150x150mm，波纹高度7mm，波纹长10mm)和圆形铝条(直径3mm，长度200mm)中进行波纹成形，制作具有5mm的总高度的波纹图案(参见图5)。根据实施例2.4，将波纹状膜形成为具有17mm的总厚度的绝缘板#11(4个波纹状膜和5个平面膜)。
对于绝缘板#12的制备，波纹状膜的所有波谷如在2.4项目下所描述的用蛭石泡沫填充(参见表3)。
与实施例1和2相比，水玻璃与复合膜之间的粘附性显著地改善。将所获得的绝缘板前体在100-120℃下进行最终热处理10min，从而形成绝缘板(参见表3)。
表3：根据实施例3的绝缘板
绝缘板 波纹状膜 厚度 尺寸 泡沫
# (数量) (mm) (mmxmm)
11 4 17 120x100 无
12 5 17 130x125 有
绝缘板的燃烧冲击
测试了对绝缘板#11和#12的燃烧冲击。绝缘板已经在框架(建筑材料等级A1的PROMATECT-H板，20mm厚)内固定，使得分别为120mmx100mm和130x125mm的区域可自由地接近。具有100mmx100mm的孔的一个PROMATECT-H板通过Promat K 84防火胶胶合在框架的每侧，使得绝缘板的100mmx100mm的区域可从两侧自由接近。温度传感器通过水玻璃胶合在绝缘板的可自由接近区域的中心。该构造(总共三个PROMATECT-H板)用于覆盖标准化火焰设施的两个孔(DIN 4102-8，“Materialprüfanstalt für das Bauwesen”，Braunschweig，GER)。
标准化的温度曲线在火焰设备内部进行(参见图6)。
绝缘板在约110分钟的热处理时期内保持它们的空间结构。在测量期间没有观察到火焰传播。110分钟的热处理后，泡沫状绝缘板#12具有比绝缘板#11更好的绝缘性能，通过与绝缘板#11的表面温度相比，绝缘板#12的表面温度降低了约130℃可看出。
本发明特别地涉及以下项目：
1.一种绝缘板前体，包括至少一种改性层状矿物，如改性层状硅酸盐或层状双氢氧化物，和任选的至少一种纤维状成分。
2.根据项目1所述的绝缘板前体，其中绝缘板前体包括至少一种空间结构，特别是具有至少一个二维单元的空间结构。
3.根据项目2所述的绝缘板前体，其中二维单元为膜或棍。
4.根据项目2或3中任一项所述的绝缘板前体，其中二维单元用如无机粘合剂的粘合剂相互连接以形成空间结构。
5.根据项目2-4中任一项所述的绝缘板前体，其中空间结构是以波纹状膜结构、蜂窝状结构、梯形波纹状结构、垂直螺旋形结构、网格状结构、金字塔形结构或球形结构的形式。
6.根据项目2-6中任一项所述的绝缘板前体，其中空间结构具有约1mm至20cm，优选0.5cm至15cm的厚度。
7.根据项目1-7中任一项所述的绝缘板前体，其中绝缘板前体和/或空间结构包括特别有规律地分布在绝缘板前体和/或空间结构内的腔。
8.根据项目7所述的绝缘板前体，其中这些腔可被填充有至少一种气体，如空气，惰性气体，如氮气、二氧化碳、氦气、氖气或氩气，和/或泡沫状无机和/或有机绝缘材料，如蛭石泡沫、硅酸盐泡沫、硫酸盐泡沫或高性能聚合物泡沫，如聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)或聚苯并咪唑(PBI)泡沫。
9.根据项目7或8中任一项所述的绝缘板前体，其中这些腔被至少部分地抽真空。
10.根据项目1-9中任一项所述的绝缘板前体，其包括多个不同的或相等的空间结构。
11.根据项目1-10中任一项所述的绝缘板前体，其中空间结构由改性层状矿物，如层状硅酸盐或层状双氢氧化物形成。
12.根据项目1-11中任一项所述的绝缘板前体，其中层状硅酸盐为至少一种页硅酸盐。
13.根据项目1-12中任一项所述的绝缘板前体，其中页硅酸盐选自膨润土、粘土、云母、蛇纹石或蒙脱石。
14.根据项目12或13中任一项所述的绝缘板前体，其中页硅酸盐选自蛭石、蒙脱石、高岭石、伊利石或白云母。
15.根据项目1-14中任一项所述的绝缘板前体，其中改性层状硅酸盐被有机改性和/或无机改性，特别被有机改性。
16.根据项目1-15中任一项所述的绝缘板前体，其中层状硅酸盐的原始的层间阳离子或阴离子被除原始的层间阳离子或阴离子以外的有机阳离子、有机阴离子、无机阳离子或无机阴离子取代。
17.根据项目1-16中任一项所述的绝缘板前体，其中层状硅酸盐的原始的层间阳离子被有机阳离子，如有机铵离子或有机鏻离子取代。
18.制备根据项目1-17中任一项所述的绝缘板前体的工艺，其包括以下步骤：
(a)提供包括在至少一种溶剂中的至少一种改性层状硅酸盐的分散体，
(b)将步骤(a)中获得的分散体施加到表面上，
(c)在约-100℃至+95℃的温度和/或减压下至少部分地去除所述至少一种溶剂以形成铸件，
(d)取出步骤(c)后获得的铸件，以及
(e)任选地，由步骤(d)后获得的铸件形成空间结构。
19.根据项目18所述的工艺，其中溶剂选自由水、烷醇、酮、酯、醚、乙酸丁酯，2-丁酮、丁二醇或其混合物组成的组。
20.根据项目18或19中任一项所述的工艺，其中至少一种改性层状硅酸盐在至少一种溶剂中使用剪切力，例如使用
Figure BDA0002600503940000151
碎浆机、混合器或合适的研磨机均质。
21.根据项目18-20中任一项所述的工艺，其中基于整个分散体，分散体包含0.1-70重量％的改性层状硅酸盐。
22.根据项目18-21中任一项所述的工艺，其中所述表面提供用于平面铸件或三维铸件，如膜结构、蜂窝状结构、波纹状结构、梯形波纹状结构、金字塔形结构、球形结构、垂直螺旋形结构或网格状结构。
23.根据项目18-22中任一项所述的工艺，其中至少一种溶剂在20-80℃的温度下至少部分地去除。
24.根据项目18-23中任一项所述的工艺，其中至少一种溶剂在0至1000mbar，优选地10-800mbar压力下至少部分地去除。
25.根据项目18-24中任一项所述的工艺，其中步骤(d)后获得的铸件包含少于10重量％的溶剂。
26.根据项目18-25中任一项所述的工艺，其中根据DIN EN ISO 1924测定，步骤(d)后获得的铸件具有1,000-5,000MPa的模量。
27.根据项目18-26中任一项所述的工艺，其中铸件使用无机粘合剂形成空间结构。
28.一种绝缘板前体，能够通过根据项目18-27中任一项所述的工艺获得。
29.一种绝缘板，能够通过包括以下步骤的工艺获得：
(A)提供根据项目1-17或28中任一项所述的绝缘板前体，以及
(B)在100℃以上，特别地在180℃和1,000℃之间的温度下处理绝缘板前体。
30.根据项目29所述的绝缘板，其具有0.01和0.07W/mK之间的导热率。
31.根据项目29或30中任一项所述的绝缘板，其为自支撑的。
32.根据项目29-31中任一项所述的绝缘板，其为不可燃的和/或耐水的。
33.根据项目29-32中任一项所述的绝缘板，其具有基本上相同的，优选相同的空间布置作为绝缘板前体。
34.一种绝缘板系统，包括至少一种根据项目29-33中任一项所述的绝缘板。
35.根据项目1-17或28中任一项所述的绝缘板前体用于制造绝缘板的用途。
36.改性层状硅酸盐用于制备根据项目1-17或28中任一项所述的绝缘板前体和/或根据项目29-33中任一项所述的绝缘板的用途。
37.根据项目29-33中任一项所述的绝缘板或根据项目34所述的绝缘板系统用作轻量级构件的用途。
38.根据项目29-33中任一项所述的绝缘板或根据项目34所述的绝缘系统用于热量吸收和/或防火吸收和/或声音吸收，优选用于热量吸收和/或防火吸收的用途。
39.根据项目18-27中任一项所述的工艺，其中分散体进一步包括至少一种纤维状成分，如聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、粘胶纤维、碳纤维、玻璃纤维或矿物纤维、碳纳米管纤维、纤维素纤维、棉纤维、竹纤维、大麻纤维、羊毛纤维或丝绸纤维，优选纤维素纤维。
40.根据项目18-27和39中任一项所述的工艺，进一步包括：
(f)将至少一种气体，如空气，或惰性气体，如氮气、二氧化碳、氦气、氖气或氩气，和/或泡沫状无机和/或有机绝缘材料，如蛭石泡沫、硅酸盐泡沫、硫酸盐泡沫或高性能聚合物泡沫如聚酰胺酰亚胺(PAI)、聚酰亚胺(PI)、聚醚醚酮(PEEK)或聚苯并咪唑(PBI)泡沫引入绝缘板前体和/或空间结构内的腔中，以及
(g)任选地，在升高的温度，如70-250℃下处理在步骤(f)中获得的产物。
41.根据项目18-27和39-40中任一项所述的工艺，进一步包括以下步骤：
(h)将步骤(d)、(e)、(f)或(g)中获得的产物进行疏水处理。
42.一种绝缘板，能够通过根据项目29-33中任一项所述的工艺获得，该工艺进一步包括以下步骤：
(C)将步骤(B)中获得的产物进行疏水处理。

Claims (15)

1.绝缘板，能够通过包括以下步骤的工艺获得：
(A)提供包括至少一种空间结构的绝缘板前体，以及
(B)在100℃以上，特别是180℃至1000℃之间的温度下处理所述绝缘板前体。
2.根据权利要求1所述的绝缘板，其为不可燃的和/或耐水的。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的绝缘板，其具有与所述绝缘板前体基本上相同的，优选相同的空间布置。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的绝缘板，其中所述绝缘板前体包括至少一种改性层状矿物，如改性层状硅酸盐或层状双氢氧化物，和可选的至少一种纤维状成分，如聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯醇纤维、粘胶纤维、碳纤维、玻璃纤维或矿物纤维，碳纳米管纤维、纤维素纤维、棉纤维、竹纤维、大麻纤维、羊毛纤维或丝绸纤维，优选纤维素纤维。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的绝缘板，其中所述绝缘板前体包括具有至少一种二维单元的至少一种空间结构。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的绝缘板，其中所述空间结构是波纹状膜、蜂窝状结构、梯形波纹状结构、垂直螺旋形结构、网格状结构、金字塔形结构或球形结构的形式。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的绝缘板，其中所述绝缘板前体包括腔，优选机械形成的腔，特别地，所述腔规则地分布在所述绝缘板前体内。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的绝缘板，其中层状硅酸盐的原始的层间阳离子被有机阳离子，如有机铵离子或有机鏻离子取代。
9.制备根据权利要求4-8中任一项所述的绝缘板前体的工艺，包括以下步骤：
(a)提供包括在至少一种溶剂中的至少一种改性层状硅酸盐的分散体，
(b)将步骤(a)中获得的分散体施加到表面上，
(c)在约-100℃至+95℃的温度和/或减压下至少部分地去除所述至少一种溶剂以形成铸件，
(d)取出步骤(c)后获得的铸件，以及
(e)任选地，由步骤(d)后获得的铸件形成空间结构。
10.根据权利要求9所述的工艺，其中所述表面提供用于平面铸件或三维铸件，如膜结构、蜂窝状结构、波纹状结构、梯形波纹状结构、金字塔形结构、球形结构、垂直螺旋形结构或网格状结构。
11.根据权利要求9或10所述的工艺，其中步骤(d)后获得的铸件包含少于10重量％的溶剂。
12.一种绝缘板系统，其包括至少一种根据权利要求1-8中任一项所述的绝缘板。
13.根据权利要求1-8中任一项所述的绝缘板前体用于制造绝缘板的用途。
14.改性层状硅酸盐用于制备根据权利要求1-8中任一项所述的绝缘板前体和/或绝缘板的用途。
15.根据权利要求1-8中任一项所述的绝缘板或根据权利要求12所述的绝缘板系统用作轻量级构件的用途，或用于热量吸收和/或防火吸收和/或声音吸收，优选用于热量吸收和/或防火吸收的用途。
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