CN111650152A - 一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测方法领域，涉及掺伪牛奶的检测，尤其是一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，相对于一般的建模思路，仅让研究体系共有的信息，即掺杂物尿素和不同品牌牛奶固有组分信息进入模型，从而降低了品牌对判别模型的影响，提高了判别正确率；本发明，利用异步近红外相关谱在特征谱带处的切谱进行建模分析，不仅可减小牛奶品牌对模型的影响，提高了判别正确率，而且相对整个异步二维相关谱矩阵，特征数据少，建模效率高；本发明所用的方法简易、科学、分析效率和判别正确率高，可推广到其它食品掺假检测中。
Description
技术领域
本发明属于检测方法领域，涉及掺伪牛奶的检测，尤其是一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法。
背景技术
奶是人们生命的最初阶段的唯一食物。随着社会的快速发展和人民生活水平的提高，牛奶日益成为了大家平时生活中的日常饮品。牛奶，微量元素十分丰富，牛奶具有润肠、润燥的功能，也有延缓面部衰老，减缓人们大脑衰老的功能，因此受到广大消费者欢迎。但是，有很多不法商贩，为了获取暴利，往往会在牛奶中添加一些不同于牛奶固有组分的掺杂物，这些掺杂牛奶直接危害人体健康，存在很大的安全隐患，甚至导致部分饮用者中毒。因此，就需要发展一种快速便捷的掺杂牛奶的检测方法，为消费者喝放心奶保驾护航。
二维相关谱技术可以更有效地提取复杂体系中待分析组分微弱的、变化的特征信息，已被用于掺伪食品的检测中。中国发明专利申请公开号CN104316491A公开了一种牛奶中掺尿素的同步-异步二维近红外相关谱检测方法；中国发明专利申请公开号CN103792198A公开了一种牛奶中掺三聚氰胺的中红外-近红外相关谱判别方法。但无论是常规一维光谱技术，还是上述两个发明专利公开的二维相关谱建立数学模型的流程一般为：选择有代表性的样品—采集光谱并预处理—选择合适算法提取特征信息—采用模式识别建立模型—对未知样品进行判别。但由于待分析样品的差异性(不同品牌、产地、生产批次等引起)，往往会造成所建模型的实用性和稳定性较差。针对这一问题研究者提出了通过积累大量样品扩展模型、局域建模等多种方法来解决这个问题。这些方法基本都是针对建模样品的选择上(流程第一步)进行研究对模型进行优化。这些方法操作起来比较复杂，而且也没有从本质上解决问题。
事实上，数学模型预测样品的效果决定于建模所直接用的数据，即所提取的特征信息(流程的第三步)。因此，针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种基于异步近红外相关切谱共有特征信息减小牛奶品牌对掺杂牛奶判别模型影响的检测方法，从特征近红外光谱信息提取入手，如何有效地仅提取掺伪组分所引起的变化特征信息，而忽略由于样本差异性所引起的变化信息，仅让掺伪组分所引起的变化信息进入模型(对于未知样品，采用同样地方法进行提取)，从而降低由于不同品牌、产地、生产批次等因素引起样本差异性对模型的影响，该方法未见国内外相关文献报道。
发明内容
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，包括以下步骤：
(1)、准备实验用纯尿素粉末，光明、蒙牛、三元和完达山四个品牌的纯牛奶和掺杂尿素牛奶；
(2)、在4000-11000cm-1范围分别扫描实验用纯尿素粉末、四个品牌纯牛奶以及掺杂尿素牛奶的近红外漫反射光谱，分别得到实验用纯尿素粉末、四个品牌纯牛奶以及掺杂尿素牛奶在4000-11000cm-1范围的一维近红外光谱数据；
(3)、确定(2)中纯尿素粉末的特征近红外波带：4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、 7698cm-1、9718cm-1；
(4)、对步骤2中四个品牌纯牛奶的近红外光谱计算其平均谱，得到四个品牌纯牛奶的平均近红外光谱；
(5)、根据(4)中四个品牌纯牛奶平均近红外光谱，确定牛奶固有组分的特征波带：5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1；
(6)、将(4)中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌纯牛奶一维近红外光谱数据进行异步二维相关计算得到实验用不同品牌纯牛奶异步二维近红外相关谱；将(4)中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌掺杂尿素牛奶一维近红外光谱数据进行二维相关计算得到实验用不同品牌掺杂尿素牛奶异步二维近红外相关谱；
(7)、对(6)中得到的四个品牌纯牛奶和掺杂尿素牛奶的异步二维近红外相关谱在(3) 确定的尿素特征波带：4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、7698cm-1、9718cm-1和(5)确定的牛奶固有组分特征波段：5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1处进行切谱，得到所有样品异步二维近红外相关谱在上述10个特征波带处的切谱；
(8)、将(7)中得到的样品特征切谱按行排列，得到所有样品的特征切谱矩阵X；
(9)、将(8)得到的所有样品的特征光谱矩阵X与类别变量矩阵Y采用多维偏最小二乘判别法建立判别模型；
(10)、将未知样品奶进行近红外漫反射光谱扫描得到未知样品奶一维近红外光谱数据，将实验用四个品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与未知样品奶一维近红外光谱数据进行异步二维相关谱计算，得未知样品奶异步二维近红外相关谱，根据(7)，在4510cm-1、5020cm-1、 6542cm-1、6820cm-1、7698cm-1、9718cm-1和5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1处对未知样品奶异步二维近红外相关谱进行相切，得到未知样品的特征切谱，并根据(8)对其按行排列，得到未知样品的特征切谱矩阵R，并将其代入(9)中的判别模型，得到未知样品奶是否掺杂尿素。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明的一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，相对于一般的建模思路，仅让研究体系共有的信息，即掺杂物尿素和不同品牌牛奶固有组分信息进入模型，从而降低了品牌对判别模型的影响，提高了判别正确率。
2、本发明的一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，是利用异步近红外相关谱在特征谱带处的切谱进行建模分析，所以相对整个异步二维相关谱矩阵，特征数据少，建模效率高。
3、本发明的方法简易、科学、分析效率和判别正确率高，可推广到其它食品掺假检测中。
附图说明
图1纯尿素粉末的一维近红外漫反射光谱；
图2四个品牌纯牛奶的平均一维近红外漫反射谱；
图3纯牛奶异步二维近红外相关谱；
图4掺杂尿素牛奶异步二维近红外相关谱；
图5异步近红外相关谱模型对四个品牌牛奶未知样品的预测结果；
图6为原始一维谱对四个品牌牛奶未知样品的预测结果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。下面以牛奶中掺杂尿素判别为实施例，结合附图对本发明的基于异步近红外相关切谱共有特征信息减小牛奶品牌对掺杂牛奶判别模型影响的方法进行详细说明。
1、一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：准备实验用纯尿素粉末，蒙牛、光明、三元和完达山四个品牌的纯牛奶和掺杂尿素牛奶；
本实施例中，取一定量的尿素粉末加入到少量纯牛奶中，搅拌、摇匀，再倒入到500ml 容量瓶内，重复多次，最后用纯牛奶定容，通过充分摇匀，并且用超声波震动使得尿素在牛奶中充分溶解，得到10mg/ml浓度的掺杂尿素牛奶。依据低浓度分布紧和高浓度分布松的原则每个品牌分别配置40个掺杂尿素牛奶样品(0.1-10mg/ml)，共160个掺杂尿素牛奶。同时配置四个品牌纯牛奶样品各40个，共160个纯牛奶样品。
步骤2：在4000-11000cm-1范围分别扫描实验用纯尿素粉末、四个品牌纯牛奶以及不同浓度的掺杂尿素牛奶的近红外漫反射光谱，分别得到实验用纯尿素粉末、不同品牌纯牛奶以及不同浓度掺杂尿素牛奶在4000-11000cm-1范围的一维近红外光谱数据；
本实施例中，采用美国珀金埃尔默公司生产的傅里叶变换近红外光谱仪，对制备的尿素粉末、不同品牌纯牛奶以及不同浓度掺杂尿素牛奶进行漫反射光谱扫描，得到每一样品的近红外漫反射光谱。
仪器参数设置如下：仪器自带积分球附件，扫描范围4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1，每个样品扫描32次，取平均光谱。图1是纯尿素粉末在4000-11000cm-1范围的一维近红外漫反射光谱图。
步骤3：确定步骤2中纯尿素粉末的特征波带：4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、 7698cm-1、9718cm-1；
如图1所示，纯尿素粉末在4000-11000cm-1范围内存在六个明显的特征吸收波带，其位置分别在4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、7698cm-1和9718cm-1处，选定这六个波带位置所对应的异步二维近红外相关谱的切谱来提取牛奶中共有的掺杂尿素相关特征信息。
步骤4：对步骤2中四个品牌纯牛奶的近红外光谱计算其平均谱，得到四个品牌纯牛奶的平均近红外光谱；图2是四个品牌纯牛奶在4000-11000cm-1范围的一维平均近红外漫反射光谱图。
步骤5：根据步骤4中四个品牌纯牛奶平均近红外光谱，确定牛奶固有组分的特征波带： 5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1；
如图2所示，四个品牌纯牛奶平均近红外光谱在4000-11000cm-1范围内存在四个明显的特征吸收波带，其位置分别在5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1和10210cm-1处，选定这4个波带位置所对应的异步二维近红外相关谱的切谱来提取纯牛奶固有组分的相关特征信息。
步骤6：将步骤4中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌纯牛奶一维近红外光谱数据进行异步二维相关计算得到实验用不同品牌纯牛奶异步二维近红外相关谱；将步骤4中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌掺杂尿素牛奶一维近红外光谱数据进行二维相关计算得到实验用不同品牌掺杂尿素牛奶异步二维近红外相关谱；
本实施例中，对于一维动态光谱矩阵S(m×n)，根据Noda理论，异步二维近红外相关谱ψ(v1，v2)可表示为：
式中：m是光谱数，N为m阶方阵，称为Hilbert-Noda矩阵，T表示转置，n表示在近红外波段分别采集的波长数。
本实施例中，S中都包括两个光谱(m＝2)，S的第一行为不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱，当S的第二行为第i个纯牛奶或掺杂尿素牛奶的一维近红外谱时，根据上式就可分别得到第i个纯牛奶或掺杂尿素牛奶所对应的异步二维近红外相关谱。如图3和图4所示，分别为纯牛奶和掺杂尿素牛奶异步二维近红外相关谱。
步骤7：对步骤6中得到的四个品牌纯牛奶和掺杂尿素牛奶的异步二维近红外相关谱在 (3)确定的尿素特征波带：4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、7698cm-1、9718cm-1和(5)确定的牛奶固有组分特征波段：5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1处进行切谱，得到所有样品异步二维近红外相关谱在上述10个特征波带处的切谱；
步骤8：将(7)中得到的样品特征切谱按行排列，得到所有样品的特征切谱矩阵 X(320×10×1750)；
步骤9：利用特征切谱矩阵X(320×10×1750)与类别变量矩阵Y(80×1)建立包含四个品牌纯牛奶和掺杂尿素牛奶的多维偏最小二乘判别模型；
采用浓度梯度法从160个纯牛奶和160个掺杂尿素样品中选出214个作为校正集，余下 106个样品作为独立的预测集。在校正集和预测集中，纯牛奶和掺杂尿素牛奶分别用“0”、“1”来表示其类别属性。将特征切谱矩阵X(214×10×1750)作为自变量，类别属性变量矩阵Y(214×1)作为因变量，建立掺杂牛奶与纯牛奶的偏最小二乘判别模型，并对校正集样品进行内部预测，其判别正确率为100％。
步骤10：利用步骤9所建立的模型，对未知奶样品进行判别。
在本实例中，通过测定未知奶样品的一维近红外漫反射光谱，采用校正模型中所用四个品牌纯牛奶样品的一维近红外平均谱，依据式(1)计算其异步二维近红外相关谱，并在 4510cm-1、5020cm-1、6542cm-1、6820cm-1、7698cm-1、9718cm-1和5170cm-1、6886cm-1、8294cm-1、10210cm-1处对未知样品奶异步二维近红外相关谱进行相切，得到未知样品的特征切谱，并按行进行排列，得到未知奶特征切谱矩阵R(106×10×1750)。在此基础上，利用上述建立的多维偏最小二乘判别模型对预测集样品进行外部预测。
所建模型对预测集未知样品的预测结果见图5，共有6个样品被误判，包括1个光明纯牛奶，3个蒙牛掺杂牛奶，2个三元纯牛奶，判别正确率为94.3％。为了验证所申请的方法能减小品牌对模型的影响，提高了判别正确率，对于同样的校正集和预测集样品，分别建立了基于原始一维谱的四个品牌掺杂牛奶的判别模型，采用所建模型对所有的样品进行预测，并与基于异步二维近红外相关切谱的多维偏最小二乘判别模型的预测结果作比较，如表1所示。
表1基于异步二维近红外相关切谱和原始一维谱模型的预测结果比较
表1的结果表明：异步二维近红外相关切谱的判别模型对四个品牌牛奶的判别正确率优于原始一维谱模型。这是由于异步二维近红外相关切谱中仅包含了四个品牌牛奶共有的特征信息：掺杂物尿素和牛奶固有组分，降低了不同品牌牛奶差异性信息对模型的影响。因此基于异步二维近红外相关切谱和多维偏最小二乘法可对掺杂尿素牛奶与纯牛奶样品进行较好判别。
上述参照实施例对一种减小品牌对掺杂牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法的详细描述，是说明性的而不是限定性的，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：准备实验用纯尿素粉末、不同品牌纯牛奶以及不同品牌不同浓度的掺杂尿素牛奶；
步骤2：分别扫描实验用纯尿素粉末、不同品牌纯牛奶以及不同品牌不同浓度的掺杂尿素牛奶的近红外漫反射光谱，分别得到实验用纯尿素粉末、不同品牌纯牛奶以及不同品牌不同浓度掺杂尿素的牛奶一维近红外光谱数据；
步骤3：确定步骤2中纯尿素粉末的特征近红外波带：A1、A2、A3、A4、A5和A6；
步骤4：对步骤2中不同品牌纯牛奶的近红外光谱计算其平均谱，得到不同品牌纯牛奶的平均近红外光谱；
步骤5：根据步骤4中不同品牌纯牛奶平均近红外光谱，确定不同品牌牛奶共有的特征波带：B1、B2、B3和B4；
步骤6：将步骤4中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌纯牛奶一维近红外光谱数据进行异步二维相关计算得到实验用不同品牌纯牛奶异步二维近红外相关谱；将步骤4中得到的不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与实验用不同品牌掺杂尿素牛奶一维近红外光谱数据进行二维相关计算得到实验用不同品牌掺杂尿素牛奶异步二维近红外相关谱；
步骤7：对步骤6中得到的不同品牌纯牛奶和不同品牌掺杂尿素牛奶的异步二维近红外相关谱在步骤3确定的尿素特征波带：A1、A2、A3、A4、A5、A6和步骤4确定的牛奶固有组分特征波段：B1、B2、B3、B4处进行切谱，得到所有样品的特征切谱C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10；
步骤8：将步骤7中得到的样品特征切谱按行排列，得到所有样品的特征切谱矩阵X；
步骤9：将步骤8得到的所有样品的特征光谱矩阵X与类别变量矩阵Y采用多维偏最小二乘判别法建立判别模型；
步骤10：将未知样品奶进行近红外漫反射光谱扫描得到未知样品奶一维近红外光谱数据，将实验用不同品牌纯牛奶一维近红外平均谱数据与未知样品奶一维近红外光谱数据进行异步二维相关谱计算，得未知样品奶异步二维近红外相关谱，根据步骤6，在A1、A2、A3、A4、A5、A6和B1、B2、B3、B4处对未知样品奶异步二维近红外相关谱进行相切，得到未知样品的特征切谱，并根据步骤8对其按行排列，得到未知样品的特征切谱矩阵R，并将其代入步骤8中的判别模型，得到未知样品奶是否掺杂尿素。
2.根据权利要求1所述的一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，其特征在于：步骤6中对所有样品近红外光谱提取了掺杂物-尿素的特征吸收。
3.根据权利要求1或2所述的一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法，其特征在于：步骤6中对所有样品近红外光谱提取了不同品牌牛奶共有组分的信息。
4.根据权利要求1或2或3，所述的一种减小品牌对掺杂尿素牛奶判别模型影响的异步近红外相关切谱检测方法：步骤7中对各切谱按行排，得到特征切谱矩阵X为三维矩阵。
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- 2020-04-21 CN CN202010319486.0A patent/CN111650152B/zh active Active
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